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1、化工岗位手指口述标准一、岗位描述我是化工化验岗位XXX,主要任务是从事入厂原材料硫酸、磷酸、盐酸、硝酸、氢氧化钠、洗油、粗苯、对苯二酚、PDS、活性炭，中间控制脱硫液、硫铁及磷镇洗氨溶液、洗油，产品煤焦油、硫酸铁、无水氨、粗苯、重苯、苯、甲苯、二甲苯、非芳烧的取样及分析。确保取到有代表性的样、分析数据及时、准确、可靠，设备正常安全运行、卫生干净、清洁。无任何安全、及环保污染事故发生。工作过程中的主要危险有酸碱烧伤、苯及同系物、无水氨中毒、干燥箱、马弗炉、电热套烫伤，触电。二、手指口述标准（一）交接班检查1.班前检查马弗炉、全自动储程仪、焦油水分测定仪、干燥箱、色谱仪及所有分析仪器、分析试剂是否
2、正常，备用。2 .采样：穿戴好劳保服、全安全帽、防毒面具和橡胶及帆布手套，备齐采样器、取样瓶（50OmL或1L）,标签纸，联系工段人员，确认完毕。3 .检验：穿白大褂、戴防毒面具和医用手套。（二）煤焦油（YB/T5075-2010）1.采样（GB/T19992008）1.1储槽采样：先将采样管道中残留样品排尽，然后采取具有代表性的样。1.2装车采样：以每车为一个取样单位，装槽车时，在泵出口管线处取样。取样前，应放出一些要取样品油样，把取样管路冲洗干净。然后用50OnlL容器，从油品开始流出后2min取第一次试样，装半车时连续取样两次，停泵前2min取第4次样。将每次取的等量试样，倒入洁净、干燥
3、的盛样容器内，总量不少于2L。将所采取的试样混匀，平均分成两份，分别倒入两个洁净、干燥、可密封的容器内，贴上标签，一瓶检验，另一瓶保留样，保存期为30do2.检验：2.1密度（GB/T2281-2008焦化油类产品密度试验方法）2.1.1仪器密度计：密度范围（1.130-1,250）gcm3,分刻度0.001gcm3,温度计：棒状，温度范围（050）,分刻度0.2,全浸。量筒：容积250mL,内径约40mm。2.L2试验步骤取混匀的试样注入清洁、干燥的250InL量筒中，至量筒口约（3540）mm插入温度计和密度计，其下端距量筒底15mm,静置IOmin,读取温度计、密度计示值，读数精确到小数
4、点后第四位。密度计首部不得沾有试样。2.L3试验结果计算试样2（rC时密度P2o（gcm3）按下式计算：P2o=Pt+0.0006（t-20）式中：Pt试样在t时的密度，gcmt测定时试样的温度，C。2. 0.0006煤焦油在tC时密度换算为20密度的温度系数。3. 1.4试验误差同一化验室与不同化验室误差均不得超过0.004gcm3o2.2水分的测定（GB/T2288-2008）2.2.1蒸播法2.2.1.1试剂和仪器甲苯（苯）：分析纯，无水。分析天平：感量为0.01g。电热套：调温电热套：型号：ZDHW,规格：500ml.,电压：220V,功率：300W冷凝管：内管长30Omnb外管长25
5、Omm的直形冷却管，下端具有直径19/26标准磨口。接受管:容积为2mL,分刻度为0.05mL,最大误差为0.02mL；容积为IOmL,分度值0.ImL,最大误差0.06mL；容积为25mL,分度值0.2mL,最大误差0.1mL。每种接受管上端具有19/26标准磨口，与冷却管下端的标准磨口相匹配，接受支管下端具有直径24/29标准磨口，与蒸储瓶的标准磨口相匹配。量筒:容积50mL、100mLo蒸储瓶：硬质难熔玻璃制成，圆底短颈，容积500mL,瓶颈具有24/29标准磨口。2.2.L2测定步骤称取均匀试样100g（称准至0.2g）,于干燥蒸储瓶中，加50mL甲苯，摇匀。选取接受管，连接好蒸储装置
6、。在冷却管上端用少许脱脂棉塞住。通入冷却水，加热蒸储，使冷凝液以每秒钟（25）滴的速度从冷却管末端滴下。当接受管中水分不再增加时，再增加电压，至少加热5min后，停止蒸储。撒下装置，清洗蒸储瓶，记录水层体积（mL）O2.2.1.3结果计算试样水分质量分数（W）%按下式计算w=.ioo%式中：W一一焦油试样的水分含量，%；V一一接受管中水分的体积，mL；d水的密度，20时取LOOgc11m焦油质量，go2.2.2卡尔费休法2.2.2.1试剂无水甲醇：分析纯无水甲苯：分析纯电解液：1份体积的无水甲醇与1份（或两份）体积的无水甲苯混合二次蒸储水或去离子水5A分子筛卡尔费休试剂：容量法卡尔费休专用试剂
7、2.2.2.2仪器KF0-30型全自动焦油水分测定仪HYS-4型全自动焦油水分测定仪微量进样器（IOUL注射器）2.2.2.3试验步骤2.2.2.3.1KFO-30型全自动焦油水分测定仪准备工作：检查仪器各部件的正常情况。接通电源，将开关打开，仪器自动开始“预滴定”，后进入“平衡进样”状态，稳定8分钟以上。标定滴定度：用IOUL的注射器吸取IOUL水，按下试剂测定,迅速注入电解注液，立即塞上塞子，待电位值低于75mv保持30S后，自动显示滴定度结果。标定：用IOUL的注射器吸取IOUL标准水，按样品测定键，结束时“纯水”处所显示的结果应为l0000500Ugo试样：用胶头滴定器按减量法称取（0
8、.1-0.5）g混匀试样，按样品测定键，将试样滴入电解池中，待测定结束时，按设置键，将光标移到“质量”处，输入所称取的试样质量，按反回键，即可显示出所得的质量百分比浓度。按排液键将废液排出，再按补液键往滴定池中补足底液，关闭电源。2.2.2.3.2HYS-4型全自动焦油水分测定仪打开电源开关，按确定键进入操作系统。准备工作（泵体吸液）：在主窗口中按3选择手动控制，进入手动窗口，按2选择吸液。当吸液结束后，按口选择注液。吸甲醇：在主窗口中按5,选择吸甲醇（1:1甲苯甲醇混合液），打开电解杯进样塞放气减压，长按确定,直至液面浸没到两根伯电极丝为止。空白值测定：按数字3,按确认进入主界面，选择打空白
9、，对电解液进行空白测定。标定滴定度：吸取IoUL（IOul=O.Olg）高纯水称重，按数字2,注于电解杯中,输入水的质量，按确认。反标：按数字1,吸取IOUL（IOUL=O.01g）高纯水，称量，按确认后注于电解杯中,在操作界面上输入质量，按确认进行反标定，标定结果，水分在97%To0%左右。试样测定：按数字1,按“确认”进入测量界面，用胶头滴管称取一定量的焦油于电解杯中，在操作界面上输入所称取焦油的质量，按“确认”键。排液：按6,打开废液瓶瓶口，再长按确认进行排液。2.2.3结果报告：水分含量精确到0.01%。取重复测定两个结果的算术平均值作为测定结果。2. 2.4精密度：重复性r不大于0.
10、03%。2.3甲苯不溶物的测定（GB/T2292-1997）2.3.1试剂甲苯：分析纯。石英砂：分析纯定量滤纸：中速，直径150mm,直径125mm脱脂棉：医用2.3.2仪器、设备和材料脂肪抽提器（抽提筒）：高（1855）mm,筒径直径（481）mm,回流管高（431）mm,直径（61）mm,上具直径45/4OmnI标准磨口，下具直径2429mm标准磨口。平底烧瓶，容积250mL,具直径2429mm标准磨口。冷凝器：5球型水冷凝器，高（2005）mm,直径（422）mm,下具直径45/4OnIm标准磨口。称量瓶：直径35mm,高75mm,附有磨口盖。干燥器：内装干燥剂。烘箱：带有自动调温装置（
11、115120C）。分析天平：感量00001g。烧杯：容积IoOmL玻璃搅拌棒。调温电热套：型号：ZDHW,规格：250mL,电压：220V,功率：300W2.3.3试验条件将外层15Omm和内层125mm的淀纸叠成直径约25mm的双层滤纸筒，纸筒中放入1小块脱脂棉，一起在甲苯中浸泡24h后，取出，置于称量瓶中，在通风柜中使大部分甲苯挥发后，放入（115120C）烘箱中干燥至恒量（两次称量之差不超过0.0OIg）备用。2.2.4试验步骤称取混匀的试样约3g（称准至0.002g）置于已恒重的滤纸简中。将滤纸简浸入装有60mL甲苯的100矶烧杯中，用头部光滑的玻璃棒轻轻搅拌纸筒内的试样和甲苯2min
12、,浸泡15min,取出滤纸筒，淀干，用己干燥恒重的脱脂棉将玻璃搅拌棒擦净，放入滤纸筒中。将装有12OmL甲苯蒸储瓶置于电热套内，把滤纸筒置于抽提简内，使滤纸筒上边缘高于PI流管20m*连接萃取装置，沿滤纸筒内壁加入约30mL甲苯。通入冷却水开始加热萃取，萃取速度控制在Imin/次，萃取次数为50次（或直至Iq流呈黄色接近无色）。停止加热稍冷，取出滤纸简，置于原称量瓶中，不加盖，在通风柜中使大部分甲苯挥发后、放入（115-120）的干燥箱中2h。取出空冷5min,置于干燥器中冷却20min,再干燥30min,进行恒重检查，直到两次重量差在0.0OIg以下为止。2. 3.5试验结果计算GIOO-W
13、x称量瓶总质量，g;称量瓶，甲苯不溶物总质量，g;煤焦油（无水基）甲苯不溶物含量（XS）按下式计算式中：G试样质量，g；G1一一滤纸筒，脱脂棉，G2一一滤纸筒、脱脂棉，W1-一一煤焦油分析试样中的水分。2.3.6结果报告：结果精确到0.l%o2.3.7试验误差同一化验室两次平行试验结果间误差不得超过0.6%；不同化验室误差不得超过1.22.4灰份的测定（GB/T2295-2008）2.4.1仪器设备马弗炉：带有调温装置，能保持温度（90010）；附有热电偶和高温计，炉子后壁具有插入热电偶的小孔，小孔的位置应使热电偶的热接触点在炉膛内能保持炉底（2030）mm位置。炉门有一通气孔。马弗炉应有一个
14、适当的恒温区，其温度波动不超过（90010）。恒温区的温度是在关闭的炉中用热电偶测定的。带保护管的热电偶每年校正一次。瓷蒸发皿：容积50矶。干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。分析天平:感量0.0001g。耐热瓷板或石棉板：尺寸与炉膛相适应。2.4.2测定步骤用预先灼烧至质量恒定的瓷蒸发皿，称取2g试样，精确至0.0002g,放入马弗炉中。在200C灼烧30min,在500灼烧30min,在900灼烧Ik取出瓷蒸发皿，放在石棉板上，在空气中冷却5min,然后放入干燥器中，冷却20min,称量。进行检查性灼烧，每次20min,直到重量变化小于0.0006g为止，采用最后一次测定的重量作为计算依
15、据。2.4.3计算公式11ia=100%m式中：A灰分煤焦油灰分，%;m1一一恒重后灼烧残留物的质量，g；m煤焦油试样的质量，go2.4.4试验误差：同一化验室和不同化验室误差均不得超过0.02.2.5粘度的测定（GB/T24209-2009）2. 5.1仪器恩氏粘度计接受器：粘度计专用量筒，容量20OmL温度计：粘度计专用温度计，测量范围为（50110）软木塞3. 5.2试剂：甲苯：分析纯无水乙醇：分析纯4. 5.3操作步骤外容器注水至内锅扩大部分加热，调节温度到85,依次打开粘度计电源、加热、搅拌开关。测定前，内容器用甲苯洗净并使其干燥，流出孔擦干净后用木栓塞紧。将混匀试样倒入内锅中，使液
16、面与标竿尖端重合，并调节水平螺丝使其液面水平，盖上盖子，插好温度计，在出口下放置接收瓶。当油温升至（801）,保持IOmin,迅速提起木栓（应能自动卡住，并应保持提起状态），同时开动秒表，试样至接收器标线时停止秒表，记录时间。5. 5.4计算公式粘度（E80）按下式计算：式中：E80一一80时焦油的粘度t8080时焦油流出20OmL的时间，s；T20一一20时粘度计的水值,s；2.5.5分析误差试样流出时间重复性每100s不得超过3s,再现性每100s不得超过4s。2.6填记录，登报表。（三）硫酸筱（GB5351995）1.取样：袋装的硫酸较按下表规定选取采样袋数：总的包装袋数采样袋数总的包装
17、袋数采样袋数总的包装袋数采样袋数110全部袋数10212515255-2962011-491112615116297-3432150-641215218117344-3942265-8113182-21618395450238210114217-2541945151224总的包装袋数大于512袋时，按（n为每批产品总的包装袋数）计算采样袋数，如遇有小数时，则进为整数。采样时，用采祥器从袋口一边斜插至对边袋深的3/4处采取均匀样品，每袋采取样品不少于0.1kg,所取样品总量不得少于2kg0硫酸较也可以用自动采样器，勺子或其他合适的工具，从皮带运输机上随机的或按一定的时间间隔采取截面样品，每批所取
18、样品不得少2kg。将所采取的样品合并一起，混匀，用缩分器或四分法，缩分为1kg的均匀试样，分装于两个清洁、干燥、带磨口的广口瓶、聚乙烯瓶或其它具密封性能的容器中。容器上粘贴标签，注明:生产厂名称、产品名称、批号、采样日期和采样人姓名，一份供检验用，另一份作为保留样品。保留期两个月，以供查验2.水分含量的测定（重量法）2. 1仪器电子分析天平。恒温干燥箱。带磨口塞称量瓶：35351,3. 2操作步骤在预先干燥并恒重的称量瓶中，称取5g试样（称准至0.0002g）,置于1055C电热恒温箱中干燥30min后取出，空冷5min,转移至干燥器中冷却15min,称重，重复操作，直到连续两次称量之差不大于
19、0.0003go4. 3结果计算水份（H2O）含量，按下式计算式中：m干燥前试样的质量，g；m.一一干燥后试样的质量，g.5. 4精密度取平行测定结果的算术平均值为结果。平行测定结果的绝对值差不大于0.05%o3氮含量的测定（甲醛法）6. 1试剂和溶液氢氧化钠溶液：C（NaOII）=O.1000molL及C（NaOH）=O.5000molL标准溶液。酚的指示剂：1%乙醇溶液。甲基红指示剂：1%乙醇溶液。甲醛：38%25%甲醛溶液：将38%的甲醛溶液加蒸镭水稀释成25%的甲醛溶液，即500mL38%的甲醛溶液加蒸储水260mL,加入酚Jtt试液，用0.lmolL的氢氧化钠标液滴至微红色。3.2操
20、作步骤3.2.1试液的配制称取Ig混匀试样（称准至0.0002g）于25OmL锥形瓶中，用IoolnL12OmL蒸储水溶解，加1滴甲基红溶液，用0.lmolL氢氧化钠溶液滴定呈橙黄色。3.2.2滴定往试液中加入15mL25%甲醛溶液，再加入23滴酚的指示剂，混匀，静置5min,用0.5000molL氢氧化钠标准溶液滴至呈浅红色，经Imin不褪色为终点。3.2.3空白试验按上述方法进行空白试验，用蒸储水代替试样重复上述操作即可。3.2.4结果计算硫酸氨中氮(N)含量(以干基计)按下式计算。C(V-V)0.01401KT(V-A4式中：V1一一滴定时用去氢氧化钠标准溶液的体积，mL；V2一一空白试
21、验时用去氢氧化钠标准溶液的体积，mL；C氢氧化纳标准溶液的摩尔浓度,mol/L；m试样的质量，g;X一一试样中水分的百分含量,乳0.01401一一每毫克当量氢氧化钠相当氮的克数。3.2.5精密度：取平行测定结果的算术平均值；平行测定结果的绝对差值不大于0.06机不同试验室测定结果的绝对值不大于0.12%。4.游离酸含量的测定4.1试剂和溶液氢氧化钠：C(NaoH)=O.100Onlol/L标准溶液。甲基红-亚甲基兰混合指示剂混匀。4.2仪器一般实验室仪器和5mL微量滴定管。4.3测定方法称取混匀试样10g,称准至0.混g,置于25OmL锥形瓶中,加50mL水溶解。加1-2滴甲基红-亚甲基兰混合
22、指示剂于试液中，用氢氧化钠标准溶液滴定至试液颜色为灰绿色(若试液有色终点难以观察，也可用酸度计滴定至pH=5.45.6)。4.4结果计算游离酸(HzSOJ含量按下式计算：m=三x100式中：C氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度,mol/L；V测定时氢氧化钠标准溶液的滴定体积，mL；m试样的质量，g;0.0490每毫克当量氢氧化钠相当硫酸的克数，4.5精密度：取平行测定结果的算术平均值为测定结果；平行测定结果的绝对差值不大于0.01%；不同试验室测定结果的绝对差值不大于0.02%(四)无水氨(GB536-88)1.采样(GB/T8570.1-2008)将液体无水氨转移入预先清洁、干燥、抽空的不锈钢瓶中，
23、到安全所允许的规定量，在常温下，瓶装量严格控制不超过钢瓶体积的75%。打开针形阀A和B,将钢瓶与连接管相连，关闭针形阀C,在室温下用氮气吹洗净化装好的取样装置。将取样装置移入(105-110)的恒温干燥箱中，经由与连接管相连和通过恒温干燥箱壁孔的进气管继续用干燥氮气吹洗至少30mino关闭针形阀A,拆下钢瓶，连接真空泵于出口针形阀B上，抽真空至钢瓶内压力达IoOPa或更低，保持此压力不少于30min.关闭针形阀B,冷却钢瓶。在天平上称量空钢瓶。将连接管一端紧密地连接于液氨液相阀上，另一端连接针形阀A,紧固连接处。在开启液氨容器液相阀前，先打开针形阀C,使与大气相通。小心开启液氨容器液相阀，让液
24、氨流出，将存在于连接管中的空气经针形阀C排放掉，由液氨的自由流动净化取样管后，关闭针形阀C,打开针形阀A,让液氨流入钢瓶规定的安全灌装量。关闭针形阀A和液氨容器液相阀，打开针形阀C,排放存于连接管中的液氨，拆下钢瓶。按钢瓶体积和液氨密度(0.68gc?)计算质量后，用天平称量取样后的钢瓶质量，由此确定采取的液氨量。如取样量超过规定限额时，将针形阀B接以橡皮管后，垂直放好钢瓶(针形阀在上)，小心开户针形阀B,让多余的液氨流出，直至出现氨蒸汽时关闭针形阀B,白卷理橡皮管，再称量钢瓶。2. 无水氨氨含量的分析方法(执行标准GB/T8570.2-2008)2.1 分析结果的表达氨含量3以氨的质量分数计
25、，数值以%表示，按下式计算=100-j式中按GB/T8570.4测得的残留物含量，%。计算结果表达小数点后两位，取残余分子次平行计算结果的算述平均值作为测定结果。2.2平行计算结果的绝对差值应符合：氨质量分数大于或等于99.9%,应小于或等于0.02%；小于99.9%的小于0.04%。3无水氨残留物含量的分析方法(执行标准GB/T8570.4-2008)3. 1试剂和材料硫酸标准滴定溶液，c(l2H2S01)=0.1mol/L甲基红指示液0.lgL4. 2仪器一般实验室仪器李森科承受器，总体积不小于500mL,下部细管体积1.00mL,最小分刻度0.05mL。5. 3分析步骤试样的采取用螺纹接
26、头连接不锈钢管和针形阀A,小心开启液氨钢瓶上的针形阀A,先放出一部分液氨，弃去，再用李森科承受器按约100mLmin的取样速度收集20OmL试样。让氨在室温下慢慢蒸发至承受器底部细管中为由氨水、油和其他在不挥发物所组成的蒸发残留物为止，记下蒸发残留物体积。用适量水稀释蒸发残留物后，转移入250DIL烧杯中，继续用水洗涤李森科承受器数次，直至洗涤液呈中性反应为止，将洗涤液合并入烧杯中，加2滴甲基红指示液，搅匀，用硫酸标准滴定溶液滴喧至溶液从黄色转变成微红色。6. 4分析结果的表述残留物含量S以质量分数计，数值以%表示，按下式计算：1=0.73V1-CV217/1000式中0.73公式推导所得的系
27、数；V1李森科承受器中蒸发残留物体积，mLC一硫酸标准滴定溶液的准确浓度，mol/LV2一一滴定用去C(12H2S0i)=0.1mol/L的硫酸标准溶液体积，mL17一一氨的摩尔质量数值，gmoK7. 5允许差平行测定结果的绝对差值应符合：残留物质量分数小于或等于0.1%时应小于或等于0.02%；大于0.1%,应小于或等于0.04%o4.水分分析方法（执行标准GB/T8570.5-2008）4. 1试剂和材料下列的部分试剂和溶液易燃且对人体有毒有害，操作者应小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，如有不适应立即就医。甲醇：水的质量分数W0.03%,如水的质量分数0.03%,向50OmL甲醇中加入
28、5A分子筛约50g,塞上瓶寒，放置过夜，吸取上层清液使用。乙二醇：水的质量分数W0.居，如水的质量分数0.1%,脱水处理。甲醇-乙酸溶液：900mL甲醇和100mL冰乙酸的混合均匀后用5A分子筛脱水备用。4. 2仪器KF0-30型全自动焦油水分测定仪微量进样器（IOUL注射器）实验室一般仪器4. 3试验步骤按残留物含量的测定步骤（3.4）,测出残留物的体积，然后用1：9的甲醇一乙酸混合液转移入100mL容量瓶中，并定容至刻度，摇匀，备用。将经5A分子筛脱水后的甲醇液液注入试剂瓶中，检查仪器各部件的正常情况（如底液瓶和试剂瓶内的量不足时应备足，废液瓶中的溶液过满时应立即回收，干燥管内的吸收剂变为
29、粉红色时立即更换，滴定池中的排液管除排液外和补液管一般不能接触瓶底）。接通电源，将开关打开，仪器进入正常画面，紧接着自动开始“预滴定寻找平衡点，随着电解池的干燥，电位显示逐渐减小，蜂鸣器响一声后进入“平衡进样”状态，再运行8分钟以上以便于空白水记录工作的完成，就可用于测定试验。4. 4测定试剂滴定度用IOUL的注射器吸取IoUL标准水（蒸储水或除盐水），不得有气泡，按下试剂测定键，蜂鸣器响一长声后，倒计时开始，便将注射器针头插入电解池液面下，迅速把标准水推入并取出后立即盖上塞子，倒计时结束时电解池状态变为“正在干燥”，电位值迅速上升，随着滴定剂的加入，电位值逐渐变小，待连续保持30S后仍低于7
30、5mv,说明滴定终点已到达，同时电解池状态恢复为“平衡进样”，“滴定度”处自动显示结果。标定：按键应改为按样品测定键，结束时“纯水”处所显示的结果应为“10000500ug,其余的步骤同（上述）。空白值：用2mL移液管准确吸取2矶1：9的甲醇一乙酸混合液，按样品测定键，蜂鸣器响一长声后，倒计时开始，注入电解池中，注意观察仪器显示屏左上角“纯水”数值的变化，待所显示数值稳定时即是滴定结束，并记录下此数值叫。试样：用2mL移液管准确吸取2mL已制备好的试液，按样品测定键，蜂鸣器响一长声后，倒计时开始，注入电解池中，注意观察仪器显示屏左上角“纯水”数值的变化，待所显示数值稳定时即是滴定结束，并记录下
31、此数值电。若滴定池中电解液过脏时可按排液键将废液排出，再按补液键往滴定池中补足底液，关闭电源即可。4. 5结果计算无水氨水分3%表示，按下式计算上式中m2试液含水量，Ugm1空白含水量，Ug8. 6结果报告报告水分含量，精确到0.01%。取重复测定两个结果的算术平均值作为测定结果；重复性r：不大于0.03%。(五)粗苯分析(YB/T502293)1.采样(GB/T19992008)储槽采样：先将采样管道中残留样品排尽，然后采取具有代表性的样，取样量量不少于2L,1.2车槽采样：带重泥取样管取样：先将重坨提起，使取样管垂直液面，缓缓地将取样管浸至槽车底部，关闭重泥，然后将取样管提起，用棉纱擦去表
32、面油品，再将采取的试样倒入洁净、干燥的盛装瓶中，总量不少于2L。将试样混匀，平均分成两份，分别倒入两个洁净、干燥、可密封的容器内，贴上标签，一份检验样，另一份保留样，保存期为30d。2 .外观的测定(YBT50223)取试样置于直径50mm的无色透明玻璃管中，于室温下目测其颜色。3 .密度的测定(GBT2013-2010液体石油化工产品密度测定法)3. 1仪器密度计：密度范围(0.8000.900)g/cm3,分刻度0.001g/cm3温度计：温度范围(0-50)C,分刻度0.1。量简：容积250矶,直径约40mm4. 2试验步骤倒混匀试样入量筒中，插入温度计及密度计(注意勿与量简壁接触)至温
33、度稳定时，读取温度计及密度计弯液面上缘的读数。5. 3计算公式密度P2o(gcm5)按下式计算：P2o(gcm3)=Pt+0.00105(t-20)式中：Pt一试样在时的密度读数；t试样的温度，；0.00105粗苯样品时的密度换算为20时密度的温度系数。3.4分析误差同一化验室误差不得超过0.0005g/cm3；不同化验室误差不得超过0.0012gcm3.AS程的测定(YBT50233)3.1手工3.1.1仪器蒸储瓶：硬质难熔玻璃制成，容积150mL,颈内带有标准磨口024/29可与分储管相接。单球分储管：管的下部为标准磨口。24/29。水冷管：外管长(4500.5)mm,外颈(50+2)mm
34、；内管内颈(150.5)mm,长(8002)mm,壁厚(LO1.5)Dlmo牛角管：量简：容积100mL的上异径量筒，分刻度ImL。96矶处应进行校正。调温电热套：型号ZDHW,电压220V,规格150矶，功率300W,最高使用温度380。温度计：棒型，温度范围(50210),分刻度0.5和温度范围(0-50),分刻度0.3.1.2实验步骤试样以氢氧化钠脱水5min,用洁净、干燥量筒准确取试样100nIL,称量（称准至0.2g）后倒入蒸储瓶，量筒做接受器。装上蒸播装置，读记大气压，通入冷却水，点火开始蒸储。控制储速在（4-5）mLmin,第一滴播出液自冷却管末端滴下时温度为“初储点”。当温度达
35、到75时读其储出量。当温度达到补正后的180时立即撤离热源，3min后读计量筒内播出液的体积，称重（称准至0.2g）o储出液倒入蒸馆瓶中，再倒回量筒，测其为蒸储损失。3. 1.3计算公式：温度补正公式，观察所记的温度按下列公式进行补正：t=to+21t+Zlt2+2113lt2=0.00016H（to-,b）2%执行（GB/T18589-2001）标准，按下式计算t3=0.0009（273+t）（101.3-P）式中：t补正后的观察温度，C：to观察温度，；t一一温度计本身效正值，按较正表进行补正，；1t2一一水银温度计外露部分的温度效正值，；u气压补正值;H一一温度计软木塞上外露部分水银柱高
36、度，以度数表示，;tB一一水银柱外露部分中段附近的温度（用另一支温度计附在分储管中温度计旁测得），;P试验时大气压，kPa。3.2自动储程仪3.2.1仪器全自动锵程仪11型:用硬质玻璃烧制成,容积150mL全自动循程仪专用量筒，容积100mL3.2.2操作步骤观察水箱水位（应保持在1/2以上）。按“绿色按钮”开机预热15min以上，并打开“制冷”开关。取混匀试样150矶于碘量瓶中用氢氧化钠脱水5分钟。用拉条捅两次冷凝管，选择小孔径板放置在电炉上备好。用已知质量的专用量简量取脱水后试样IOomL,称重（称准至0.2g）,到放干净蒸锵瓶中。将温度传感器插入蒸储瓶中，蒸储瓶支管插入冷凝管，连接好蒸储
37、装置，调整电炉高度。把放好导油舌的专用量筒放入接收室的量筒支架上，关上玻璃门。按“自检键”（显示检测项目表）一选择“仪器控制”一按“确认”（显示仪器控制参数）一选择“待机控制”一按“0”。按“开始”（显示请输入实验参数）T按“000”增加点：按“0”一按“确认”便进入测量状态，待蒸储结束后，按“0”（极简）或按“1”（简化）或按“2”（完全）一按“确认”即可打印实验初、终储点温度、储速、僧液体积报告。同时待3min后读计量筒内做出液的体积，并称重（称准至0.2g）3.3计算：180前做出物（X）%按下式计算式中G试样质量，g；G1一一180前储出液的质量，go3. 4分析误差180前播出量，同
38、一化验室误差不得超过0.8%；不同化验室误差不得超过1.0%4三苯之和的测定(GB/T300532013)4. 1试剂和材料苯、甲苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯：色谱纯。氢氧化钠：化学纯氢气：纯度299.99%氮气：纯度299.99%净化空气：无腐蚀性杂质磨口锥形瓶：500mL,带塞微量进样器：luL、50uL4.2色谱工作条件进样系统载气(N2)流量/5Lmin)105进样模式分流汽化室温度/200分流比50进样量uL0.4色谱柱类型毛细管柱长度/m50内径mm0.2柱箱最高温度/280程序升温方式初温45C,保留5min；80,保留3min；240,保留5min0检检测检测器类型FID温
39、度/280尾吹气类型N2氢气流量/(mLmin)75空气流量/(mLmin)45尾吹气流量/(mLmin)3.04.3测定力首先打开氮气、氢气和空气的开关，确认氮气压力WO.6MPa,氢气和空气压力WO.4MPao打开仪器及显示器电源，双击“GCsoluion”图标，在操作标签里点击图标，进入实时分析界面。点击“文件”，双击“D：、GC6，“开机”，依次点击“下载”，“系统开机”，依次双击“粗苯测试方法”“下载”进行开机预热。取约30OmL试样于500InL带塞三角瓶中，加入约100g氢氧化钠，盖上瓶塞，充分振荡后静止进行脱水5minIonIin。吸取上层澄清液约2mL于洁净、干燥的色谱瓶中，
40、备用。在辅助栏中依次点击“单次分析”，点击“样品记录”，输入样品名称(日期+车牌号+进样序列号等，文件位置和备注等信息)后点“确认”点“开始”仪器就绪(待机)；吸取0.4UL试样溶液从“样品进样口”注入，按仪器面板上的“START,进入分析操作。系统进行自动分析及保存谱图，并自动计算出试样中的三苯质量分数(%),分析结果取两次重复测定结果的平均值，按GB/T8017数值修约规则，将结果修约至小数点后两位，分析方法的精密度以三苯含量的绝对误差表示，重复性不大于0.50%,再现性不大于0.90机5.总硫、氯、氮的测定5. 1工作条件：电源:AC（23010%）V,50Hz；温度：（1835）；湿度
41、：（2080）%。炉膛温度：（室温一1100）C,气体进样装置进样压力：（01.8）MPa空气压力：0.5kPa5. 2准备工作确保仪器设备电源连接完好。检查各载气使用情况。测量人员必须熟悉仪器操作要求及注意事项。测量人员必须经过培训并持证上岗。5. 3开机步骤：打开Ar、Oz,调节输入压力为（0.4-0.6）MPa。打开检测器模块电源，打开气体进样装置电源，打开EA5000主机电源，双击电脑显示屏上的“multiwin”图标，输入用户和密码都是“User，点击rtOKw进入。5. 4分析步骤：点击“初始化仪器”，软件进入初始化过程。初始化之后，出现软件的工作区。点击任务栏上的“其他”，选择“
42、注册新注射器体积”，将进样针拉到底（有无样品都行），插入进样口,注册进样针的体积。点击“激活方法”按钮，选择所需要的方法。再点击“0K”，完成调用方法过程。等待系统状态都显示“0K”，并且已经显示注射器体积时，仪器已准备好所有测量条件。选择存放此样品的分析组后，点击“0K”。在“名称栏”输入样品名称，修改需要分析的次数，输入进样体积，点击前面的图案，当变成绿笔的时候就可以点击“0K”进入测量界面（如果有多个样品要做，可增加样品行进行编辑）。在自动进样器对应位置放好样品，点击“0K”开始测量，仪器自动对所有打绿笔的样品进行分析。样品分析完毕后，点击“结果分析”在窗口中选择你所存放样品数据的分析组
43、，再在窗口中找到分析完的样品，双击样品行就能看到分析的结果。5. 5关机步骤：点击“退出”按钮退出multiWin软件，关闭电脑。退出multi阳n软件30分钟后关闭主机电源，关闭检测器电源，关闭An气源。（六）焦化苯加氢产品检验1.采样见粗苯采样方法2.中性试验（GB/T1816-1997）2.1 试剂、仪器酚献指示剂：10gL甲基橙指示剂：lgL溶液。分液漏斗：容积150mL。试管：容积25mL量筒:容积100mL、IOmLo2. 2试验步骤取试样IOomL倒入分液漏斗中，加入10矶水，震荡2min,静止分层。将下层水溶液放入试管中，先向试管中加入酚猷指示剂1滴，显红色为碱性，如无色，再向
44、试管中加入甲基橙指示溶液1滴，显红色为酸性，如不显红色为中性。3. 3试验结果试样为碱性、酸性或中性。3颜色（GB/T8036-2009）3.1试剂、仪器在测定过程中，均使用经过验证的分析纯试剂和蒸储水或按GB/T所指定的至少3级水。系列标准比色液（伯一钻）：#0、5#、#10、15#、#20、#25比色管：100mL3. 2试验步骤在一支磨口比色管中倒入试样至刻度线，盖上比色塞，放入比色架中，与装有标准比色液的比色管相比较，从上往下俯视观察，直至获得最接近标准比色液的钳-钻色号。4. 3结果表达试样的颜色用最接近的标准比色液的箱-钻颜色单位的号数表示。试样的颜色介于2个标准的比色液中间时，报
45、告其中较深的号。4.结晶点（GB3145-82）4. 1仪器小试管：长（125127）mm,外径（1516）mmo在从管底至高52InIm高处刻一刻线。大试管：长（150152）mm,外径（2527）mm。温度计：（46）、（0-50）,刻度分度0.02。冷浴：容积IoOOnIL的烧杯。搅拌器：用直径（1-2）mm的不锈钢丝绕成螺旋形。4. 2试验步骤将混匀试样倾入小试管中至刻线，用滴管加入蒸镭水1滴，剧烈摇动30秒，把带有温度计和搅拌器的软木塞插入小试管，并调节温度计（4.04.4）七处的刻线与软木塞的上边缘齐平，温度计的水银球在试管的中心，温度计水银球的下边缘距小试管底约（810）mm。把小试管直接插入预先装好碎冰（或已调节好在0的制冷设备）的冷浴中，在不断搅拌下冷却小试管内的试样至6时，立即从冷浴中取出，擦干小试管外壁上的水迹，迅速将其插入大试管中，再一并插入冷浴，继续冷却。继续不断搅拌试样，注意观察温度读数，待温度下降至一最低点，然后又升高至一最高点保持30s,记录最高点的恒定温度，读至0.01。5. 3计算t=to+2itl+lt2+O.09式中：t不含水试样结晶点
