水质岗位手指口述标准.docx

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1、水质岗位手指口述标准一、岗位描述我是水质岗位XXX,主要任务是从化产工段取循环水、制冷水、补充水、生化处理后的水、厂界排口水等水样和入厂原料验收分析化验，确保化验数据的准确性，保证工段用水安全，延长输水管道的使用寿命，以及本岗位安全、环保、卫生等各项任务的完成。主要工作内容有：一期、二期化产循环水，制冷水，补充水，生化处理水，余热发电、LNG循环水,聚丙烯酰胺、碳酸氢钠、聚合氯化铝、缓蚀阻剂、磷酸氢二钠、磷酸三钠、氨水、氯化镁、双季胺盐、石灰粉、氯锭、润滑油、变压器油的采样和分析化验。采样、分析化验过程中的主要危险有:高温烫伤、药品腐蚀、中毒、触电等。二、手指口述标准（一）进入现场取样前劳保用

2、品确认标准安全帽、劳保服、劳保鞋及劳保用品穿戴齐全，确认完毕。（二）取样分析前仪器巡检确认标准1 .电炉、分光光度计、PH计、浊度仪，设备正常、备用设备完好备用，确认完毕。2 .各取样瓶无污染，确认完毕。3 .安全消防设施齐全完好，确认完毕。4 .环境卫生已打扫，确认完毕。5 .工器具齐全完好，确认完毕。（三）取样标准及注意事项1 .盛水样的容器（采样瓶），必须是硬质玻璃瓶或塑料制品（测定硅或微量成分分析的样品必须使用塑料容器）。采样前，应先将采样瓶彻底清洗干净，采样时再用水冲洗三次（方法中另有规定着除外）以后才能收集样品，采样后迅速盖上瓶塞。2 .所采集水样的数量应满足实验和复核的需要。测定

3、水中某些不稳定成分（如溶解氧、游离二氧化碳等）时，应在现场取样测定，采样方法应按各测定方法中的规定进行。3 .水样的存放与运送：水样在放置过程中，由于各种原因，其中某些成分可能发生变化。原则上说，采集水样后应及时分析，尽量缩短存放与运送时间。4 .存放与运送水样的注意事项4.1 水样运送与存放时，应注意检查水样瓶是否封闭严密，水样瓶应在阴凉处存放。4.2冬季应防止水样冰冻，夏季应防止水样受阳光曝晒。4.3分析经过存放或运送的水样，应在报告中注明存放时间或温度条件。（四）分析过程1.PH的测定（电位法）将塑料杯及电极用试剂水洗净后，再用被测水样冲洗2次以上。然后，浸入电极并进行PH值测定。记下读

4、数。2.硬度的测定（EDTA滴定法）2.1概要在PH为10.00.1缓冲溶液中，用铝黑T等作指示剂，以乙二筱四乙酸二钠盐（简称EDTA）标准溶液滴定到纯蓝色为终点。根据消耗（EDTA）的体积，即可计算出水中钙镁含量。2.2试剂2.2.1c（12EDT）=0.01molL标准溶液；2.2.2氨一氯化筱缓冲溶液；2.2.30.5gL倍黑T指示剂（乙醇溶液）；2.3测定方法取100mL过滤后水样于250mL锥形瓶中。加入5mL氨一氯化铉缓冲溶液，2滴0.5%铭黑T指示剂，用c(l2EDTA)=0.01molL标准溶液滴定至溶液由酒红色变为蓝色即为终点，记录消耗EDTA标准溶液体积。2.4结果计算水样

5、硬度(YD)(mmol/L)按下式计算：YD(1/2Ca(2+),1/2MgX2+)=(V_标约(1/2EDTA)V一样KlolI3式中：c(l2EDTA)EDTA标准溶液浓度，mol/L；V标一滴定消耗EDTA标准溶液的体积，mL；V样水样的体积，mLo3.碱度的测定3.1试剂酚酷指示剂；甲基橙指示剂；0.010OmoI/L或0.100OmOI/LH2S04标准溶液。3.2仪器25InL酸式滴定管；250mL锥形瓶；100mL移液管。3.3分析步骤3.3.1酚酰碱度3.3.1.1取100mL透明水样置于锥形瓶中,加入23滴10gL酚儆指示剂。此时溶液若显无色，按下一步骤进行。若溶液显红色，用

6、0.1OOOmOl/L硫酸标准溶液滴定至恰无色。记录硫酸消耗的体积a03.3.1.2在上述锥形瓶中，加入2滴甲基橙指示剂，继续用硫酸标准溶液滴定至橙黄色为止。记下第二次硫酸消耗的体积b(不包括a).3.3.2全碱度3. 3.2.1取100mL透明水样置于锥形瓶中。加入23滴10gL酚献指示剂。此时溶液若无色，按下一步骤进行。若显红色，则用0.010Omol/L的硫酸标准溶液滴定至恰为无色。记下硫酸消耗的体积a。4. 3.2.2在上述锥形瓶中，加入2滴甲基红一亚甲基蓝指示剂，用0.01OOmol/L的硫酸标准溶液滴定至由绿色变为紫色，记下第二次硫酸消耗的体积b(不包括a)。5. 4分析结果的计算

7、酚酸碱度和全碱度按下列式计算：(JD)酚=C(H+)XaVXlO3(JD)全=C(H+)(ab)V103式中：(JD)酚一酚酸碱度，mmol/L；(JD)全全碱度，mmol/L；c(H+)硫酸标准溶液的氧离子浓度，mol/L；a第一终点硫酸消耗的体积，mL；b第二终点硫酸消耗的体积，mL；V-水样的体积，mL4.钙离子的测定(EDTA滴定法)4. 1试剂c(l2EDTA)=0.01molL标准溶液；2molL氢氧化钠溶液；钙红指示剂。4. 2测定方法4. 2.1取100mL水样于25OnlL锥形瓶中，加入5mL2molL氢氧化钠溶液和约0.05g钙红指示剂，摇匀。4. 2.2用EDTA标准溶液

8、滴定至溶液由酒红色转变为蓝色，即为终点。记录EDTA标准溶液用量(a)。6. 3计算水样中钙(Ga)含量(mgL)按下式计算：P(Ga2+)=ca40.08X1000/V式中：cEDTA标准溶液的浓度，mol/L；a滴定时消耗EDTA标准溶液的体积，mL；V水样的体积，mL；40.08钙的原子量。5.氯离子的测定5. 1仪器25InL棕色滴定管；250mL锥形瓶；IoOmL量筒；50mL移液管；5. 2试剂10%K2CrO4络酸钾;0.0100molLAgNo3硝酸银。5. 3实验步骤5. 3.1用移液管移取100mL水样(若Cl-含量高，可取适量水样用蒸储水稀释至100mL)置于干净的锥形瓶

9、中。另取一锥形瓶加IoOmL蒸循水做空白试验。5. 3.2加入ImL2mL10%铝酸钾溶液，在不断摇动下用C(AgN03)=0.0100molL标准溶液滴定至溶液呈橙红色刚刚出现为终点。记录消耗AgN03标准溶液的体积V07. 4结果计算以mg/L表示的氯离子含量Xl按下式计算：(Vi-Vo)-C0.03545XIO6Xi=V式中：Vl一一滴定试验水样消耗的硝酸银的体积，mL；VO一一空白试验时消耗的硝酸银的体积，mL；V水样的体积；C一一硝酸银标准滴定溶液的浓度，mol/L；0.03545与1.OOmL硝酸银标准滴定溶液C(AgN03)=l.0000molL1滴定反应完全时相当的以克表示的氯

10、离子的质量。7.总磷的测定7.1仪器移液管：1mL,5mL,25mL,50mL；比色管：50mL；比色皿：Icm7.2试剂硫酸C(12H2SO4)=L0000molL;过硫酸钱；钥酸钱;抗坏血酸。7.3测定步骤7. 3.1准确移取25mL水样于50mL比色管中，加入ImL(1/2H2S04)=1.0000molL硫酸溶液，再加5mL过硫酸镂溶液，将比色管在水中煮沸10min-15min08. 3.2冷却至室温，加入5mL铝酸锈溶液，再加入3mL抗坏血酸溶液，稀释至50mL,摇匀。在2030下存放IOmine用721型分光光度计测量其吸光度。9. 4计算公式X=-1OOO=kyA1000以mg/

11、L表示试样中总磷含量X按下式计算式中：K从工作曲线上查得的以mg表示的PCM?-含量，mg；V试样溶液的体积，niL；k工作曲线的斜率；A吸光度。8.钾离子的测定（火焰光度法）8.1 仪器火焰光度计。8. 2水样的测定8. 2.1将使用的火焰光度计按仪器说明书进行启动，调节到可供测定的状态。准确吸取25mL经慢速滤纸过滤后的水样于50mL容量瓶中，加入2.5mL氯化钠溶液，用去离子水稀释至刻度，摇匀。8. 2.2再用钾离子浓度为。的溶液作对照，测定水样的白分透光率T,从校准曲线上查得相应的钾离子浓度（mg/L）o10. 3计算水样中钾离子的含量X（mg/L）按下式计算：X=C-50V式中：C在

12、校准曲线上由水样的百分透光率查出的相应钾离子浓度，mg/L；V吸取水样的毫升数（25mL）o9.溶解氧的测定（靛蓝二磺酸钠葡萄糖比色法）9. 仪器10. 1.l专用溶氧瓶：具有严密磨口塞的无色玻璃瓶，其容积为200300mL。9. 1.2取样桶：桶的高度至少比溶氧瓶高150mm,若采用溢流法取样，可不备取样桶。9. 2试剂靛蓝二磺酸钠贮备液；葡萄糖贮备溶液；氢氧化钾溶液；氯化铁溶液（黄色溶液）；氯化钻溶液（红色溶液）；硫酸铜溶液（蓝色溶液）。9. 3测定方法9. 3.1取样桶和溶氧瓶应预先洗干净，然后将溶氧瓶放在取样桶内，将取样管（厚壁胶管）插入溶氧瓶底部，使水样充满溶氧瓶，并溢流不少于3mi

13、n。水样流量约为（500600）mLmin,其温度不超过35C,最好能比环境温度低（13）。11. 3.2将滴定管慢慢插入溶氧瓶内，轻轻抽出取样管，迅速加入LOmL还原性靛蓝二磺酸钠葡萄糖工作溶液，立即塞紧瓶塞，在水面下混匀，放置（12）min,立即在自然光或白色日光灯下，以白色作背景，同标准色进行比较。10.酚含量的测定10. 1澳化容量法高酚（HJ502-2009）10. 1.1仪器与试剂碘量瓶：25OmL或500mL；量筒:10mL、100mL250mL；容量瓶:250mL：滴定管：25mL；蒸储装置；吸液管：50mL、IOnIL：洗瓶：500mL；磷酸：H3P04含量大于85%；硫酸：

14、1:3；硫酸铜溶液：10%；碘化钾溶液：10%10. C（l6KBrO3）=0.100OmOl/L澳酸钾标准溶液;C（Na2S203）=0.100OmOI/L硫代硫酸钠标准溶液；淀粉指示剂1机11. 1.2操作步骤11.1. 2.1用聚乙烯和硬质玻璃瓶按采样要求采集具有代表性的水样。吸取混匀且经过滤的水样50mL于50OnlL蒸储烧瓶中，加甲基橙指示剂23滴、85%H3P04(1-2)mL,使溶液呈酸性。然后加10%CUSO4IOmL,再加蒸谯水250mL,连接蒸储装置，通冷却水，以250mL容量瓶为接受器，加热进行蒸锵，当微出液达25OmL时停止蒸储，用少量水冲洗冷凝器，加水稀释至刻度,混匀

15、。12. 1.2.2以滴管加入C(l6KBr03)=0.1000molLKBrO320mL,准确吸取蒸馈馈出液50mL于装有20mLKBrO3的25OmL碘量瓶中，加1:3H2SO4IomL迅速盖严瓶盖，混匀、暗处静置20min0加10%KIIOmL摇匀，再于暗处静置5min,用C(Na2S2O3)=0.1OOOrno1/LNa2S203滴定。12.1. 2.3当滴定至接近终点(淡黄色)加0.5%淀粉指示剂l2mL继续滴定至兰色消失为终点。同时作空白试验。12.2. 3结果计算(试样中挥发酚类的含量折合成苯酚计算)式中：c滴定消耗Na2S203的摩尔浓度,mol/LV1C(l6KBrO3)=O

16、.1000molLKBrO3的加入体积，mL；V2滴定消耗C(Na2S2O3)=0.1OOOrno1/LNa2S203的体积,mL；V3取馈出液的体积，mL；V一一水样体积，mL；1.567ImLC(l6KBrO3)=0.1000ol/L澳酸钾相当于苯酚的亳克当量。注：如发现空白值较高，应从结果中扣除。10.24-氨基安替比林比色法一一低酚(HJ503-2009)10.2.1仪器及试剂721型分光光度计；容量瓶：50mL250mL、500mL及100OmL；烧杯：500mL；擦镜纸；分析天平：感量0.0001g；0.2%4-氨基安替比林溶液；8%铁氯化钾溶液；2%缓冲溶液；酚标准储备溶液。L3

17、标准曲线的绘制10.2.2操作步骤10.2.2.1蒸储部分同漠化容量法。准确吸取馈出液25mL于50mL容量瓶中，分别加入O2%4-氨基安替比林溶液2.OmL,8%铁氟化钾溶液2.0mL,缓冲液2.OmL,混匀。放置15Inin后进行比色，根据标准曲线，则可求出酚含量。同时做空白试验。10.2.3结果计算(试样中挥发酚类的含量，按苯酚计算)式中：A一一试样测得的吸光度；b一一空白试验吸光度V取样量，mL；Vl一一比色时所取的锵出液体积，mL；K工作曲线中斜率。IL化学好氧量的测定(HJ/T399-2007)ILI仪器及试剂COD试管；移液管5mL；D、E试剂。烧杯:250mL、500mL；定量

18、器：ImL5mL11.2实验步骤用聚乙烯和硬质玻璃瓶按采样要求采集具有代表性的水样。并尽快分析，如不能立即分析，则应加入硫酸至PH小于2,置于4C5C下保存。但保存时间不得超过5天。取蒸储水(空白)及水样(待测样)2.5InL于相应的试管中。分别依次加入0.7mLD试剂和4.8mLE试剂。消解10min0消解完毕在冷却架上空冷2min后加入2.5mL蒸储水稀释。放入水槽中进行2min水冷后倒入比色皿中分光比色测其COD浓度。12.氨氮的测定(HJ537-2009)12.1仪器及试剂蒸馈装置;移液管：25mL；量筒：10mL、200mL；滴定管：25mL磷酸盐缓冲溶液；硫酸：C(l2H2S04)

19、=0.1000molLo12.2操作步骤12.2.1用聚乙烯和硬质玻璃瓶按采样要求采集具有代表性的水样。采样后应尽快分析，否则应放在(25)七下存放，或用硫酸(p=L84g/cm3)将样品酸化，使其PH值小于2(应注意防止酸化样品吸收空气中的氨而被污染)。吸取混匀的水样50mL于凯氏烧瓶内，加不含氨的蒸储水200mL和磷酸盐缓冲液IOmL,连接好蒸播装置，使各连接处牢固严密，防止漏气12.2.2将循液导管插入装有IOnlLC(l2H2S04)=0.1000molL硫酸标准溶液及34滴甲基红指示剂的50OnlL锥形瓶内的液面下，然后进行蒸馅，当蒸储出20OmL左右时，将导管取出，使之离开液面，继

20、续蒸储45min,便停止蒸馅。用不含氨的蒸馅水冲洗冷凝器和导管。12.2.3以C(NaOH)=O.1000molL氢氧化钠标准滴定溶液进行滴定，颜色由红色转变为橙黄色为终点。12.3计算水样中的氨氮含量。折合成氮来计算：(V1-Vc)1.41000氨氮(mg/L)=式中：Vl接收瓶中所加C(l2H2S04)=0.1000molL硫酸标准滴定溶液的体积，mL；V2滴定时消耗C(NaOH)=O.100OnIOl/L氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；V水样的体积亳升，mL；1.4C(NaOH)=O.100OmolZL氢氧化钠化钠标准溶液相当于氮的亳升数。13.氟化物的测定(硝酸银容量法，HJ484-

21、2009)1 3.1仪器与试剂蒸锵装置；移液管：50mL；量筒：10mL、25OnlL锥形瓶：250mLo氢氧化钠溶液：C(NaOH)=LOOOmol/L；试银灵指示剂；硝酸银标准溶液C(AgNO3)=0.010Omol/L；酒石酸溶液：15%；硝酸锌溶液；甲基橙指示剂：0.1%。13 .2操作步骤13.2.1用聚乙烯和硬质玻璃瓶按采样要求采集具有代表性的水样。量取混匀试样20OmL于蒸储瓶内，向蒸馅瓶中加2滴3滴0.1%甲基橙指示剂，加10%硝酸锌溶液IOnlL用酒石酸溶液调节水样变红(即PH值为4左右)立即将蒸储瓶盖盖紧，进行加热蒸馆。13.2.2以25OnlL锥形瓶为接收器，瓶内放置1%

22、氢氧化钠(NaOH)IOmL作为吸收液，将馈液的引出管插入碱吸收液的液面之下，收集播出液达到15OnIL时停止蒸储，用蒸储水洗冷凝器上端和引出管外部，向锥形瓶中加入23滴试银灵指示剂，用C(AgNO3)=0.0100molL硝酸银溶液滴定，溶液由鲜黄色变为微红色即到终点。同时要做空白实验。13.3计算弱化物(mgL)=(VlTi x 5.2X100V式中：V1一一滴定水样所用硝酸银溶液的体积，mL；V2一一滴定空白试验所用硝酸银标准溶液的体积，mL；V水样体积，200mL；5.2每亳升(AgNO3)=0.0100molL硝酸银溶液相当于氟化物的亳克数。14.含油的测定(HJ637-2012)1

23、4.1 仪器与试剂红外分光测油仪；分液漏斗500mL；容量瓶：50mL、25mL；玻璃砂芯漏斗:G-I型40mL；采样瓶：聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶。擦镜纸。14.2测定步骤14. 2.1用聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶按采样要求采集具有代表性的水样。将500mL水样全部倒入分液漏斗中，加盐酸酸化至PH小于等于2,用20InL四氯化碳洗涤采样瓶后移入分液漏斗中。15. 2.2加入适当氯化钠(20g左右)，充分振荡2min,并经常开启活塞排气。静置分层后，将萃取液置于玻璃砂芯漏斗过滤后装入容量瓶中,用20mL四氯化碳重复萃取一次。16. 2.3取适当的四氯化碳洗涤玻璃砂芯漏斗，洗涤液并入容量瓶。加四氯化碳稀释至

24、标线，并摇匀。以四氯化碳作参比溶液，使用4cm比色皿进行空白调零。17. 2.4放入待测试样，测量并记录结果。15.污泥指数的测定15.1 操作步骤15. 1.1用聚乙烯瓶和硬质玻璃瓶按采样要求采集具有代表性的水样。用量筒取混匀的试样100mL,静置30min,读记所沉降的活性污泥体积然后将恒重过的滤纸紧密地铺在瓷漏斗上，进行抽滤，用滤液洗量筒，使沉淀全部转移至滤纸上。15. 1.2将抽干的沉淀，连同滤纸取出，置于恒重过的称量瓶内，于105C(5C)烘箱中，干燥2h,取出放在干燥器中冷却至室温，称量。18. 2计算污泥指数(nLg) =污泥体积干污泥重16.悬浮物的测定(GB19901-198

25、9)16.1 仪器和试剂烘箱；分析天平；干燥器；瓷漏斗；称量瓶；吸滤瓶；扁嘴无齿镜子；滤膜孔径0.45m或石棉用烟。16. 2操作步骤16. 2.1用聚乙烯瓶和硬质玻璃瓶按采样要求采集具有代表性的水样500100OmL。摇匀水样，取20OmL水样。16. 2.2将恒重过的滤膜紧密地铺在瓷漏斗上，进行抽滤，用蒸福水连续洗涤量筒三次。停止吸滤后，仔细取出载有悬浮物的滤膜放在恒重的称量瓶里。16. 2.3放入烘箱于(103-105)C温度下干燥Ih后移入干燥器中，冷却至室温，称其质量。直到两次称量的质量差不小于0.4mg为止。19. 3计算公式悬浮物(mgL)=g-xi(36式中：G1一一滤纸、称量

26、瓶和干污泥总质量，g；G2滤纸及称量瓶质量，g;V水样体积，200mLO(五)工业碳酸氢钠(GB/T1006-2008)1分子式、分子量分子式：NaHC03相对分子质量：84.01(按2005年国际相对原子质量)2要求2. 1外观：白色结晶粉末。2.2工业碳酸氢钠总碱量指标1类3%299.5%,11类3%299.0%,III类3%298.5%,干燥减量I类3%WOl0,11类3%0.15,m类3%W0.203总碱量的测定3. 1试剂3. 1.1盐酸标液滴定溶液：c(HCl)molL4. 1.2澳甲酚绿-甲基红指示液。5. 1.3分析步骤称取约2.5g试样，精确至0.0002g,置于25Onll

27、锥形瓶中，加50ml水使全部溶解。滴加10滴澳甲酚绿-甲基红指示液，用盐酸标准滴定溶液滴至试验溶液由绿色变为暗红色后，煮沸2min,冷却至室温，用盐酸标液滴定溶液继续滴定至暗红色为终点。同时进行空白试验。空白试验应与测定平行进行，并采用相同的分析步骤，取相同量的所有试剂(标准滴定溶液除外)，但空白试验不加试样。3. 1.4结果计算总碱量以碳酸氢钠(NaHCOJ的质量分数计，数值以%表示，按下式计算：=(V-Vo)/1OOOCMx1OOm式中:V一滴定试验溶液所消耗的盐酸标准滴定溶液体积的数值，单位为亳升(mL)。V。一空白试验所消耗的盐酸标准滴定溶液体积的数值，单位为亳升(mL)C一盐酸标准滴

28、定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(molL)m一试样质量的数值，单位为克(g)M一碳酸氢钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(gmol)(M=84.01)取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%o3.3干燥减量的测定3.3.1方法提要将试样置于真空干燥箱中放置4h后取出，测定其干燥减量。3.3.2仪器、设备3.3.2.1称量瓶：50mmX30mm；3.3.2.2真空泵；3.3.2.3真空表：-0.DlPa；3.3.2.4真空干燥箱：温度能控制在40C2C.3.3.3分析步骤用已于0.04MPa和40C2C的真空干燥箱中干燥至质量守恒的称量瓶，称取约5g试

29、样，精确至0.0002g,慢慢摇动称量瓶使试样厚度均匀，放入真空干燥箱中用真空泵抽取真空0.04MPa,并保持此真空度，在40C2C条件下，放置4h,取出称重。3.3.4结果计算干燥减量以质量分数计，数值以%表示，按下式计算：“=生二巴Xlootn式中：ml一干燥前称量瓶和试样的质量的数值，单位为克（g）；M2一干燥后称量瓶和试样的质量的数值，单位为克（g）m一试样的质量的数值，单位为克（g）取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。（六）工业磷酸氢二钠（HG/T2965-2009）1分子式和相对分子质量分子式：Na2HP0412H20相对分子质量：35

30、8.15（按2007年国际相对原子质量）2要求1.1 外观：白色粉状或颗粒。1.2 工业磷酸氢二钠指标（0%297.0的水不溶物%0.05,PH值（10gL溶液）9.0士0.2.3实验方法3. 1外观检查在自然光条件下，用目视法判别。4. 2璘酸氨二钠含量的测定5. 2.1方法提要在酸性介质中，以哇铝柠酮沉淀剂将试验溶液中的磷酸根全部转化成磷铝酸喳咻沉淀，沉淀经过滤、烘干、称量，计算试样中磷酸氢二钠含量。6. 2.2试剂7. 2.2.1硝酸溶液：1+1。8. 2.2.2喳铝柠酮溶液。9. 2.3仪器、设备3.2.3.1玻璃砂用烟：滤板孔径为5um-15umo3.2.3.1电热恒温干燥箱:温度能

31、控制在180C50CO3.2.4分析步骤3.2.4.1试验溶液的配制称取约2.Og2.5g试样（精确至0.OoO2g）置于100mL烧杯中，加少量水溶解，移人25OnIL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；使用前干过滤（弃去最初20mL滤液）。3.2.4.2空白溶液的制备除不加试样外，其他加入的试剂量与试验溶液的制备完全相同，并与试样同时进行同样处理。3.2.4.3测定用移液管移取20mL试验溶液和空白溶液,分别置于400mL烧杯中，加入IOmL硝酸溶液,加水至总体积约100mL,加人50mL噬铝柠酮溶液，盖上表面皿，在水浴中加热至烧杯内的物质达到（755）C,保温30s（在加入试剂和加热过程中，

32、不得使用明火，不得搅拌，以免凝结成块）。冷却，在冷却过程中搅拌34次，用预先在（1805）C烘干至恒重的玻璃砂生烟抽滤。先将上层清液过滤，倾析法用洗瓶冲洗沉淀6次，每次用水约30mL,最后将沉淀移人玻璃砂柑祸中过滤，再用水洗涤沉淀4次，将玻璃砂柑涡连同沉淀置于电烘箱中从温度稳定时计时，在（1805）C干燥45min,取出稍冷后，置于干燥器中冷却至室温，称量。3.2.5结果计算(n1 -n2)0.16181OO磷酸氢二钠含量以十二水合磷酸氢二钠（Na2HP0,12H20）的质量分数计，数值以%表示,按下式计算：20m250式中:助一试验溶液中生成磷铝酸喳咻沉淀的质量，g。叱一空白溶液中生成磷铝酸

33、哇咻沉淀的质量，gom一试样的质量，gt0.1618磷铝酸嗤咻换算成十二水合磷酸氢二钠的系数。取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%o3. 3水不溶物含量测定4. 3.1仪器5. 3.1.1玻璃砂用烟：滤板孔径为5um-15um（6. 3.1.2电热恒温干燥箱:温度能控制在105C20C.7. 3.2分析步骤称取约30g试样（精确至0.01g）,置于40OmL烧杯中，加200mL水，加热煮沸使之溶解。趁热用预先在105士2下干燥至质量恒定的玻璃砂用堪过滤，用热水洗涤烧杯和水不溶物10次（每次用水20mL）。将玻璃砂柑涡连同水不溶物置于105士2电烘箱中烘

34、至质量恒定。8. 3.3结果计算以质量百分数表示的水不溶物按下式计算：町一m21W=-100tn式中:Im一玻璃砂塔祸和水不溶物的质量。m2一玻璃砂柑涡的质量，g。m一试样的质量，go取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.01%o（七）工业磷酸三钠（HG/T2517-2009）1分子式和相应分子质量分子式：Na：HP012H20相对分子质量：380.12（按2007年国际相对原子质量）2要求1.1 外观：白色或微黄色结晶。1.2 工业磷酸三钠指标3%298.0%,不溶物%0.1,PH值（10gl溶液）11.512.53磷酸氢二钠含量的测定3. 1方法提要在酸性介

35、质中，以喳钥柠酮沉淀剂将试验溶液中的磷酸根全部形成磷铝酸瞳咻沉淀，沉淀经过滤、烘干、称量，计算试样中磷酸氢三钠含量。4. 2试剂3.2.1硝酸溶液：1+1。3.2.2噬钥柠酮溶液。3.2.3仪器、设备3.2.3.1玻璃砂用烟：滤板孔径为5um15um3.2.3.1电热恒温干燥箱:温度能控制在180C5*C3.2.4分析步骤3.2.4.1试验溶液的配制称取约5g试样（精确至0.OoO2g）置于IoOmL烧杯中，加少量水溶解，移人250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；使用前干过滤（弃去最初20mL滤液）。3.2.4.2空白溶液的制备除不加试样外，其他加入的试剂量与试验溶液的制备完全相同，并与试

36、样同时进行同样处理。3.2.4.3测定用移液管移取IOmL试验溶液和空白溶液,分别置于400mL烧杯中，加入IOmL硝酸溶液，加水至总体积约100mL,加人50mL哇铝柠酮溶液，盖上表面皿，在水浴中加热至烧杯内的物质达到（755）C,保温30s（在加入试剂和加热过程中，不得使用明火，不得搅拌，以免凝结成块）.冷却，在冷却过程中搅拌34次，用预先在（1805）C烘干至恒重的玻璃砂蛆烟抽滤。先将上层清液过滤，倾析法用洗瓶冲洗沉淀6次，每次用水约30mL,最后将沉淀移人玻璃砂柑祸中过滤，再用水洗涤沉淀4次，将玻璃砂柑涡连同沉淀置于电烘箱中从温度稳定时计时，在（1805）C干燥45min,取出稍冷后，

37、置于干燥器中冷却至室温，称量。3.2.5结果计算磷酸三钠含量以十二水合磷酸氢三钠（NasHPOi-12比0）的质量分数计，数值以%表示，按下式计算：（w1-ti2）0.1717W1=-100m250式中:Inl一试验溶液中生成磷相酸哮咻沉淀的质量的数值，gM2一空白溶液中生成磷铝酸畦咻沉淀的质量的数值，gom一试样的质量的数值，g。0.1717磷铝酸嗤咻换算成十二水合磷酸三钠的系数。取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%o（八）氨水（GB29201-2012）1化学名称、分子式和相对分子质量2化学名称氢氧化核3分子式NH3H2O4相对分子质量35.05（

38、按2007年国际相对原子质量）5鉴别试验5.1试剂和材料盐酸。5.2鉴别方法用玻璃棒蘸取盐酸，靠近试样，会有白色浓烟生成。6氨(NH3)含量的测定6.1试剂和材料6.1.1硫酸溶液：1+35。6.1.2氢氧化钠标准滴定溶液：C(NaOH)=ImolL6.1.3甲基红指示液：1gL06.2分析步骤移取35InL硫酸溶液，置于125mL具塞锥形瓶中，称量，精确至0.0002g冷却试样至10C以下，用IOmL吸量管移取，擦去吸量管外部的所有液体，弃去前面的ImL,移取2mL(管里至少留1mL)试样置于装有硫酸溶液的具塞锥形瓶中，摇匀，再次称量，计算得出试样的质量.向试验溶液中加入几滴甲基红白试验。空

39、白试验除不加试样外其他操作及加入试剂的种类和量(标准滴定溶液除外)与测定试验相同。6.3结果计算氨(NH3)含量的质量分数1,按公式计算：l=(V0-V)cM(1000m)XlOO式中：Vo空白试验所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，mL；V一一滴定试验溶液所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，mL；c一一氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，mol/L；m试样质量的数值，g;M一一氨(NH3)的摩尔质量的数值，g/mol(M=17.03)；1000换算因子。实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.2%。(九)氯化镁分析方法1硫酸

40、根分析1.1试剂1.Ll氯化钢：0.02molL溶液。1.1.2盐酸:2molL溶液。1. 1.3甲基红:0.2%溶液1.2 仪器1.3 .1烘箱：(0-300)1. 2.2玻璃砂生烟3抽滤装置1.3硫酸根分析操作步骤1.2.1 称取25.OOg样品，溶解，转移至50OnlL容量瓶，稀释至刻度。1.2.2 吸取以上溶液20.00mL,转移至25OmL容量瓶，稀释至刻度。1.2.3 吸取一定量样品溶液，置于40OnlL烧杯中，加入至150mL,加2滴甲基红指示剂，滴加2molL盐酸至溶液恰成红色，加热至近沸，迅速加入40mL(硫酸根含量2.5%时加入60mL)0.02molL氯化钢热溶液，剧烈搅

41、拌2min,冷却至室温，再加少许氯化钢溶液检查沉淀是否完全，用预先在120烘至恒重的玻璃砂卅烟抽滤，先将上层清液倾入用烟内，用水将杯内沉淀洗涤数次，然后将杯内沉淀全部移入卅堰内，继续用水洗涤沉淀数次，至滤液中不含氯离子(硝酸介质中硝酸银检查)。以少量水冲洗生埸外壁后，置电热烘箱内与120土2烘一小时后取出。在干燥器中冷却至室温，称重。以后每次烘30min,直至两次称重之差不超过0.0002g视为恒重。1.4结果计算硫酸根()=(GY)0.4116100式中：Gi玻璃生埸加硫酸钢质量，goG2玻璃生埸质量，goW一一所取样品质量，go0.4116一一硫酸钢换算为硫酸根的系数。1.5允许差硫酸根，

42、%允许差，%2.2.2铭黑T：0.2%溶液。2.2.3三乙醇胺：10%溶液。2.2.4氧化锌：标准溶液。2.2.5乙二胺四乙酸二钠(EDTA)(GBI401);0.02mol/L标准溶液2.3仪器常规实验室仪器2.4操作步骤2.4.1EDTA标准溶液对镁离子的滴定度测标定吸取20.0OnIL氧化锌标准溶液，置于15OmL烧杯中，加入5mL氨性缓冲溶液，4滴辂黑T指示剂，然后用0.02mol/LEDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为亮蓝色为止。2.4.2结果计算：EDTA标准溶液对镁离子的滴定度按下式计算。ED7AMf(W X 20/500V 0.2987式中：TEDTA/Mg一EDTA标准溶液

43、对镁离子的滴定度，gmL.V一一EDTA标准溶液的用量,mLoW一一称取氧化锌的质量，g。0.2987一一氧化锌换算为镁离子的系数。2.4.3镁离子的测定2.4.3.1称取25.0Og样品,溶解,转移至500InL容量瓶,稀释至刻度。2.4.3.2吸取以上溶液20.00mL,转移至25OmL容量瓶，稀释至刻度。2.4.3.3吸取一定量样品溶液，置于15OmL烧杯中，试验程序同标定，EDTA标准溶液用量为测定钙离子及镁离子的总用量。2.4.4结果的表示和计算镁离子含量按下式计算镁离子()=(匕-匕)：皿100式中：Vl一一滴定钙离子EDTA标准溶液用量，mLV2滴定钙、镁离子EDTA标准溶液总用

44、量，mL.TEDTAZMgEDTA标准溶液对镁离子的滴定度，gmL.aW所取样品质量，g。2. 4.5允许差镁离子，%允许差，0.100.010.10-1.000.021.01-6.000.056.01-12.000.103钙离子含量测定3. 1原理样品溶液调至碱性(PHQI0),用EDTA标准溶液滴定测定钙离子。3. 2试剂3. 2.1钙红指示剂：0.2%。3. 2.2氢氧化钠:2molLo3. 2.3EDTA:0.02mol/L标准溶液。2.3仪器常规实验室玻璃仪器3.3钙离子含量测定操作步骤3.3.1EDTA标准溶液对镁离子的滴定度标定吸取20.0OnlL氧化锌标准溶液，置于15OmL烧

45、杯中，加入5mL氨性缓冲溶液，4滴格黑T指示剂，然后用0.02molLEDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为亮蓝色为止。3.3.2计算：EDTA标准溶液对镁离子的滴定度按下式计算tedt=GmveXI649式中：TEDTA/caEDTA标准溶液对钙离子的滴定度，gmL.TEDTA/MgEDTA标准溶液对镁离子的滴定度，gmL.1.649一一镁离子换算为钙离子的系数。3.4试验程序3.4.1称取25.0Og样品，溶解，转移至50OmL容量瓶，稀释至刻度。3.4.2吸取以上溶液20.OOmL,转移至250mL容量瓶，稀释至刻度。3.4.3吸取一定量样品溶液于15OmL烧杯中，加水至25mL,加入2mL2molL氢氧化钠溶液和约10mg钙指示剂，然后用0.02molLEDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色为止。3.4.4结果的表示和计算钙离子含量按下式计算。VXT钙离子