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1、实验六异丙醇一环己烧双液系相图一、实验目的1 .了解物理化学实验手段中常用的物理方法一一光学方法的基本原理。2 .绘制异丙醇一环己烧双液系的沸点一组成图，确定其恒沸组成及恒沸温度。3 .进一步理解分储原理。4 .掌握阿贝折射计的原理及使用方法。二、基本原理在常温下，两种液态物质以任意比例相互溶解所组成的体系称之为完全互溶双液系。在恒定压力下，表示溶液沸点与组成关系的图称之为沸点一组成图，即所谓的相图。完全互溶双液系恒定压力下的沸点一组成图可分为三类：(1)溶液沸点介于两纯组分沸点之间(图6-1);(2)溶液存在最低沸点(图6-2):(3)溶液存在最高沸点(图6-3).9一S6-2对(2)、(3
2、)类体系有时被称为具有恒沸点的双液系。它与(1)类的根本区别在于体系处于恒沸点时气液两相的组成相同。因而也就不能象(1)类那样通过反复蒸储而使双液系的两个组分完全分离。对(2)、(3)类的溶液进行简单的反复蒸储只能获得某一纯组分和组成为恒沸点相应组成的混合物。如要获得两纯组分，需采取其他方法。体系的最低或最高恒沸点即为恒沸温度，恒沸温度对应的组成为恒沸组成。异丙醇一环己烷双液系属于具有最低恒沸点一类的体系。为了绘制沸点一组成图，可采取不同的方法。比如取该体系不同组成的溶液，用化学分析方法分析沸腾时该组成的气、液组成，从而绘制出完整的相图。可以想象，对于不同的体系要用不同的化学分析方法来确定其组
3、成，这种方法是很繁杂的。特别是对于一些体系还无法建立起精确、有效的化学分析方法，其相图的绘制就更为困难。物理学的方法为物理化学的实验手段提供了方便的条件，如光学方法。在本实验中的折射率的测定就是一种间接获取组成的办法，它具有简捷、准确的特点。本实验就是利用回流及分析的方法来绘制相图。取不同组成的溶液在沸点仪中回流，测定其沸点及气、液相组成。沸点数据可直接由温度计获得，气、液相组成可通过测其折射率然后由组成-析射率曲线中最后确定。三、仪器和试剂沸点测定仪1套阿贝折射计(包括恒温装置)1套超级恒温槽1台移液管(25mL)1支吸液管20支稳流电源(2A)1台温度计(50100C,1/10)1支小玻璃
4、漏斗1个异丙醇(A.R);环己烷(A.R)四、操作步骤ffl6-4沸点仪I-温度计；2加液口； 30陛 44馆液取样口； 5-5HSMo1 .配置含异丙醇约5%,10%,25%,35%,50%,75%,85%,90%,95%质量的环己烷溶液。2 .温度校正将沸点仪洗净、烘干后(以后每次测定是否都需要先把沸点仪烘干？)用漏斗从加料口加入异丙醇约25mL,使温度水银球的位置一半浸入溶液中，一半露在蒸气中，通电加热使溶液沸腾(电流不超过2A)待温度恒定后，记录所得温度和室内大气压。停止通电，倾出异丙醇到原瓶中。3 .在沸点仪中加入25mL含异丙醇约为5%的环己烷溶液，打开冷却水，同法加热使溶液沸腾。
5、最初在冷凝管下端袋状部得液体不能代表平衡时气相组成（为什么？），为加速达到平衡可将袋状部内最初冷凝的液体倾回沸点仪底部，并反复23次，待温度读数恒定后记下沸点并停止加热。随即在冷凝管上插入长吸液管吸取袋状部的蒸出液，迅速测其折光率。再用另一根短吸液管，从沸点仪加料口吸取液体迅速测其折光率。迅速测定是防止由于蒸发而改变成分。每份样品需读数三次，取平均值。实验完毕，将沸点仪中的溶液倒回原瓶。同法用含有异丙醇约为10%,25%,35%,50%,75%,85%,90%,95%质量的环己烷溶液进行实验，各次实验后的溶液倒回原瓶。五、注意事项1 .电阻丝不能露出液面，一定要被欲测液体浸没，否则通电加热会引
6、起有机液体燃烧。通过电流不能太大（在本实验所用电阻丝时）只要能使欲测液体沸腾即可，过大会引起欲测液体（有机化合物）的燃烧或烧断电阻丝。2 .一定要使体系达到气、液平衡，即温度读数恒定不变。3 .只能在停止通电加热后才能取样分析。4 .使用阿贝折光仪时，棱镜上不能触及硬物（如滴管），擦棱镜时需用擦镜纸。5 .实验过程中必须在冷凝管中通入冷却水，以使气相全部冷凝。六、数据记录和处理（1）温度计校正：物质实验时大气压P标准大气压P异丙醇101325Pa实验测定沸点T,正常沸点T355.5K（2）溶液沸点、折射率及组成室温：大气压:序号t沸点()校正后沸点液相气相npW（异丙醇）npW（异丙醇）2.数
7、据处理1 .所测之沸点值进行校正。应用特鲁顿(Trouton)规则及克劳修斯一克拉贝龙方程可得溶液沸点随大气压变化得近似式：T-TI-lb-,4T1(101125式中T,为标准大气压(PO=IOI325Pa)下得正常沸点。异丙醇为355.5K;T,为在实验时大气压P得沸点。计算纯异丙醇在实验时的大气压下沸点，与实验时温度计上读得的沸点相比较，求出温度计本身误差的校正值，并逐一校正各不同浓度溶液的沸点。2 .用坐标纸绘出工作曲线已知293.2K时环己烷与异丙醇混合液的浓度与折光率n,?。的数据如下表所示:异丙醇的摩尔(%)np2异丙醉的异丙醇的摩尔()np2异内爵的质量(%)质量(%)01.42
8、63040.401.407732.6110.661.42107.8546.041.405037.8517.041.418112.7950.001.402941.6520.001.416815.5460.001.398351.7228.341.413022.0280.001.388274.0532.031.411325.17100.001.377337.141.409029.67如果在实验测定折光率时的温度不是20,则近似地以温度每升高1,折光率降低4X10*,作出实验温度下的工作曲线。3 .根据实验测定结果，从工作曲线上查出储出液及蒸镭液的成分。4 .利用组成一折射率关系曲线所确定的气、液相组
9、成，以及各组成下的沸点数据绘制沸点一-组成图，确定该体系的恒沸温度与恒沸组成。环己烷的正常沸点为353.4K。七、思考讨论题1.操作步骤中，在加入不同浓度的各组分时，如发生了微小的偏差，对相图的绘制有无影响？为什么？5 .折射率的测定为什么要在恒定温度下进行？6 .对应某一组成测定沸点及气相冷凝液和液相折射率，如因某种原因缺少其中某一个数据，应如何处理？它对相图的绘制是否有影响？7 .正确使用阿贝折射计要注意些什么？8 .由所得相图，讨论某一组成的溶液在简单蒸储中的分离情况？附录：阿贝折射计的构造原理和使用方法折射率是物质的重要物理常数之一，可借助它了解物质的纯度、浓度及其结构。在实验室中常用
10、阿贝折射计来测量物质的折射率。它可测量液体物质。试液用量少，操作方便,读数准确。1 .构造原理阿贝折射仪的外形如图6-5所示仪器的主要部分为两块高折射率的直角棱镜，将两对角线平面叠合。两棱镜间互相紧压留有微小的缝隙，待测液体在其间形成一薄层。其中一个棱镜的一面被由反射镜反射回来的光照亮。图6-5阿贝折射仪的外形工作原理：当一束光投在两种不同性质的介质的交界面上时发生折射现象，它遵守折射定律:I一一（IySinn式中：a为人射角；。为折射角；皿、ng为交界面两侧两种介质的折射率。在一定温度下对于一定的两种介质此比值是一定的。光束从光密介质（如玻璃）进入光疏介质（如空气）时，入射角小于折射角，入射
11、角增大时折射角也增大，但折射角不能无限增大，只能增加到8=90。这时人射角称为临界角。因此，只有入射角小于临界角的人射光才能进入光疏介质中。反之,若一束光线由光疏介质进入光密介质时（如图6-7）,入射角大于折射角。当入射角*90。时，折射角为B。,故任何方向的人射光都可进入光密介质中，其折射角BBo折射计是根据这个临界折射现象设计的，图6-7是它的构造示意图。镜箱由两个折射率为1.75的玻璃直角棱镜构成，上部为基本棱镜，下部为辅助棱镜。从反射镜反射来的入射光进入棱镜3。此棱镜的AD面为一毛玻璃，入射光在毛玻璃面上发生漫散射，并从各个方向通过置于缝隙的液层而达到棱镜4的AD面。根据折射定律，当光
12、由光疏介质（待测液体）折射进入光密介质（棱镜4）时，折射角小于入射角；如果入射光正好沿着AD面射入，即入射角=90,折射角为B。因Bo为临界角，再没有比更大的折射角。可见，对AD镜面上任一点来说，当光在090范围内入射时，折射光都应落在临界角8。内成为亮区，其他为暗区，构成明暗的分界线。因此，B。具有特征意义。根据公式nNrbs*ns11,inTflQ（T显然，若已知棱镜的折射率ng,测定临界角o,就能求出液体的折射率n。不同液体的临界角不一样，所以液体的折射率”是角B。的函数。实际上，测8。之值是很不方便的。当折射光从棱镜出来进入空气又产生折射（折射角为0）,所以实际上测量0值。ng与间有以
13、下关系：n=sinN2-sin2-con6sin0式中：为3常数；N为棱镜的折射率约为L75,故知。即可求出n。因由阿贝折射计读的数值即为折射率，故不必代人上式计算。折射光穿过空气经过凸透镜进入目镜，目镜里有一个十字线，调转棱镜使明暗的界限落在十字交点。这时对应在标尺上的刻度即为液体的折射率。图6-7阿贝折射仪构造示意图1一目镜视野；2-液面；3f助棱镜；4T本棱镜；5-反射镜由于折射率与温度和入射光的波长有关，所以在测量时要在两棱镜的周围夹套内通入恒温水，保持恒温，折射率以符号n表示，在其右上角表示温度，其右下角表示测量时所用的单色光的波长。如np25*表示介质在25C时对钠黄光的折射率。但
14、阿贝折射计使用的光源为白光，白光为波长400nm700nm的各种不同波长的混合光。由于波长不同的光在相同介质的传播速度不同而产生色散现象，因而使目镜的明暗交界线不清。为此在仪器上装有可调的消色补偿器，通过它可消除色散，而得到清楚的明暗分界线。这时所测得的液体折射率，和应用纳光D线所得的液体折射率相同。2 .期(1)将超级恒温槽调到测定所需要之温度，并将此恒温水通入阿贝折射计的两棱镜恒温夹套中，检查棱镜上的温度计的读数。如被测样品混浊或有较浓的颜色时，视野较暗，可打开基础棱镜上的圆窗进行测量。(2)将阿贝折射计置于光亮处，但避免阳光直接照射，调节反射镜，使白光射人棱镜。(3)打开棱镜，滴12滴无水乙醇(或乙醛)在镜面上，用擦镜纸轻轻擦干镜面，再将棱镜轻轻合上。(4)测量时，用滴管取待测试样，由位于两棱镜右上方的加液孔将此被测液体加人两棱镜间的缝隙间，旋紧锁钮，务使被测物体均匀覆盖于两棱镜间镜面上，不可有气泡存在，否则需重新取样进行操作。(5)旋转棱镜使目镜中能看到半明半暗现象，让明暗界线落在目镜里交叉法线交点上。如有色散现象，可调节消色补偿器，使色散消失，得到清晰的明暗界限。(6)测完后用擦镜纸擦干棱镜面。
