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1、ICS59.080.01CCSW04中华人民共和国国家标准GB/T437212024纺织品苯扎氯铉的测定Textiles-Determinationofbenzalkoniumchloride2024-03T5发布2024-10-01实施国家市场监督管理总局呜加国家标准化管理委员会发布本文件按照GB/T1.1-2020标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国纺织工业联合会提出。本文件由全国纺织品标准化技术委员会（SAC/TC209）归口。本文件起草单位：上海市质量监督检验技术研究院、深圳
2、市上示科技有限公司、安徽杰达纺织科技有限公司、广东炬盛新材料科技有限公司、科之华检验检测（福建）有限公司、浙江大爱窗饰有限公司、中纺标检验认证股份有限公司、东华大学、福建东龙针纺有限公司、中纺标（福建）检测有限公司、山东金号家纺集团有限公司、东莞市元亨服饰文化传播有限公司、必维中美商品检测（上海）有限公司、深圳市检验检疫科学研究院、泉州博庚生物科技有限公司、南京同曦大圣健康科技有限公司、福建省纤维检验中心、浙江蓝宇数码科技股份有限公司、南京海关工业产品检测中心。本文件主要起草人：赵海浪、陈小轲、徐红、斯颖、裘惠敏、姚惠龙、谢堂堂、高铭、朱峰、丁友超、常英健、高权、刘化杰、邹洁、王雪芬、俞彬军、
3、树潮旺、王强、张进福、肖顶、陈广川、僦。纺织品苯扎氯核的测定警示使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本文件描述了采用高效液相色谱-二极管阵列检测器（HP1.C-DAD）或高效液相色谱-串联质谱仪（Hplc-MSZMS）测定纺织品中苯扎氯钱的试验方法。本文件适用于各类纺织产品。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件：不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。G
4、B/T6682分析实验室用水规格和试验方法3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4原理用乙月青超声萃取试样中的苯扎氯钱，提取液经滤膜过滤后，采用HP1.C-DAD或HP1.C-MS/MS进行测定，外标法定量。5试剂和材料除非另有规定，所有试剂至少为分析纯。5. 1水：符合GB/T6682中规定的二级水。5.2 乙脐：CAS号75-05-8,色谱纯。5.3 甲醇：CAS号67-56T,色谱纯。5.4 甲酸：CAS号64-18-6。5. 5乙酸钱：CAS号631-61-8。5.6 冰乙酸：CAS号64T9-7。5.7 3种苯扎氯钱标准物质：符合附录A的规定，纯度297.0机5.8 混合标准储
5、备溶液：用分析天平（6.3）分别称取一定量的每种苯扎氯核标准物质（5.7）,用乙睛2）溶解、定容，配制成质量浓度为100Omg/1.的混合标准储备溶液。注：混合标准储备溶液在（TC8冰箱中保存，有效期为6个月。5.9 混合标准工作溶液：准确吸取一定体积的混合标准储备溶液(5.8),用乙精(5.2)稀释成至少5个不同浓度的系列混合标准工作溶液。使用HP1.C-DAD分析时，配制系列浓度的混合标准工作溶液，例如配制质量浓度为5.0mg/1.、10.Omg/1.、20.0mg1.50.Omg/1.、100.0mg/1.;使用HP1.C-MS/MS分析时，配制系列浓度的混合标准工作溶液，例如配制质量浓
6、度为0.05mg/1.、0.10mg/1.、0.20mg/1.、0.50mg/1.1.00mg/1.。此溶液现配现用。5.10 乙酸铉溶液：称取7.7Og乙酸铉5)置于烧杯中，加水(5.1)溶解并定容至100Om1.,用冰乙酸(5.6)调节PH至5.0,用水相滤膜(5.13)过滤。5. 110.1%甲酸溶液：移取Im1.甲酸(5.4)至100Om1.容量瓶中，用水(5.1)定容。5.12 有机相源膜：孔径0.22IIm,聚四氟乙烯(PTFE)材质。5.13 水相滤膜：孔径0.22m,混合纤维素酯(MCE)材质。6仪器设备6.1 高效液相色谱仪(HP1.C):配二极管阵列检测器(DAD)。6.2
7、 高效液相色谱-串联质谱仪(HP1.e-MS/MS):配电喷雾离子源(ESI)。6.3 分析天平：分度值为0.0Ig和0.0001g。6.4 超声波水浴发生器：工作频率(405)kHz,水浴温度可控制在(603)C.6.5 pH计：分度值为0.01。6.6 玻璃容器：40m1.60mU由硬质玻璃制成，配旋口密封盖。6.7 容量瓶：1000m1.。7试验步骤7.1 试样制备取代表性试样，剪碎至5mmx5mm以下，充分混匀。7.2 试样萃取称取(l0l)g试样，精确至0.01g,置于玻璃容器(6.6)中，加入20m1.乙懵(5.2),旋紧密封盖，置于(603)C超声波水浴发生器(6.4)中超声萃取
8、(301)01乱取出玻璃容器(6.6)冷却至室温，取部分萃取液经有机相滤膜(5.12)过滤，滤液作为测试液，待上机分析。7.3 3HP1.CDAD分析在相同的试验条件下，分别取7.2所得测试液和混合标准工作溶液9)等体积穿插进样测定，HP1.C-DAD分析条件见附录B,通过比较在特定检测波长下色谱峰的保留时间以及紫外吸收光谱图进行定性。如果测试液中目标分析物的保留时间与标准物质对应的保留时间相对偏差在2.5%范围内，且紫外吸收光谱图与标准物质一致，最大吸收波长偏差在2nm范围内，则可判断试样中存在相应的目标分析物。在附录B给出的HP1.CDAD分析条件下，得出的苯扎氯镂色谱图和光谱图见附录C。
9、根据测试液中目标分析物的含量，选取响应值相近的混合标准工作溶液(5.9)进行分析。以目标分析物的响应峰面积为纵坐标，以目标分析物的浓度为横坐标，绘制标准工作曲线，按照外标法进行定量分析。混合标准工作溶液(5.9)和7.2所得测试液中目标分析物的响应值均应在仪器线性响应范围内，如果含量超过标准曲线范围，用乙月青稀释至合适浓度后测定。7.4 HP1.C-MS/MS分析在相同的试验条件下，分别取7.2所得测试液和混合标准工作溶液9)等体积穿插进样测定，HP1.C-MS/MS分析条件见附录D,比较测试液和混合标准工作溶液(5.9)质量色谱峰的保留时间。如果测试液中目标分析物的保留时间与标准物质对应的保
10、留时间相对偏差在2.5%范围内，且定性离子对的相对离子丰度与浓度相当的标准工作溶液的相对离子丰度偏差不超过表1规定的范围，则可判断试样中存在相应的目标分析物。在附录D给出的HP1.C-MS/MS分析条件下，每种苯扎氯钱的多反应监测选择离子流色谱图见附录Eo表1定性确证时相对离子丰度的偏差允许范围相对离子丰度%5020-5010-2010偏差允许范围%20+253050根据测试液中目标分析物的含量，选取响应值相近的混合标准工作溶液(5.9)进行分析。以目标分析物的响应峰面积为纵坐标，以目标分析物的浓度为横坐标，绘制标准工作曲线，按照外标法进行定量计算。混合标准工作溶液9)和7.2所得测试液中目标
11、分析物的响应值均应在仪器线性响应范围内，如果含量超过标准曲线范围，用乙月青稀释至合适浓度后测定。7.5 空白试验除不加试样外，使用的玻璃器皿、仪器等测试条件均与试样保持一致，按照7.27.4步骤操作，随同试样进行。8结果计算和表示8.1 试样中每种苯扎氯铁含量计算按照公式(1)计算试样中每种苯扎氯镂含量：/“V式中：X；试样中每种苯扎氯钱的含量，单位为毫克每千克(mgkg);p,标准工作曲线上读取的测试液中每种苯扎氯锈的质量浓度，单位为亳克每升(mg1.);P标准工作曲线上读取的空白溶液中每种苯扎氯镀的质量浓度，单位为毫克每升(mg/1.);V测试液的萃取体积，单位为亳升(m1.);m试样的质
12、量，单位为克(g)；f一稀释因子。计算结果保留到小数点后一位。8.2 试样中笨扎氯铁总含量计算按照公式(2)计算试样中苯扎氯钱总含量:X=Xci2+Xc4+Xc6式中：X试样中苯扎氯钱的总含量，单位为毫克每千克(mgkg);Xcz试样中十二烷基二甲基节基氯化铉的含量，单位为亳克每千克(mgkg);Xcu试样中十四烷基二甲基节基氯化铉的含量，单位为亳克每千克(mgkg);Xc6试样中十六烷基二甲基节基氯化镇的含量，单位为毫克每千克(mgkg)o计算结果保留到小数点后一位。9检出限、定限和精密度9.1 检出限和定限当采用HP1.CDAD法测定时，每种苯扎氯钱的方法检出限为50.0mgkg,定量限为
13、100.0mg/kg。当采用HP1.C-MS/MS法测定时，每种苯扎氯较的方法检出限为0.5mgkg,定量限为1.0mg/kg。如果试样中苯扎氯镂的含量较低时，可适当增加试样取样量来提高方法的灵敏度。9.2 精密度在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的10%,以大于这两个测定值的算术平均值的10%的情况不超过5%为前提。10试验报告试验报告至少应包括如下内容：a)本文件编号；b)样品描述；c)HP1.C-DAD或HP1.C-MS/MS的仪器方法描述；d)试验结果(包括每
14、种苯扎氯镂含量和苯扎氯镂总含量);e)任何偏离本文件的细节；f)试验中观察到的异常现象。附录A（规范性）笨扎藏镂的化学信息苯扎氯铉的化学信息如表A.1所示。表A.1基扎叙钱的基本信息中文名称化学文摘号（CAS号）分子式相对分子质量十二烷基二甲基节基氯化钱139-07-1C21IImCIN339.99十四烷基二甲基节基氯化能139-08-2C2jHjCIN368.04十六烷基二甲基节基氯化铉122-18-9CHCIN396.09附录B（资料性）HP1.C-DAD分析条件由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出仪器分析的普遍参数。采用下列参数已被证明对测试是合适的：a）色谱柱：CN柱，250
15、mm4.6mm,5m,或性能相当者；b）柱温：30;c）进样量：20P1.:d）流速：1.0mlmin;e）流动相：乙U青2）和乙酸钺溶液10）,体积比为65:35;D定性全扫描波长：210nm400nm;g）定量检测波长：260nm0附录C（资料性）笨扎氢铁的高效液相色谱图和光谱图苯扎氯钱的高效液相色谱图和光谱图见图C.1图C.4o标引序号说明：1十二烷基二甲基羊基氯化筱；2十四烷基二甲基节基氯化核：3P六烷基二甲基茉基氯化铁。图C.1笨扎氟铉的高效液相色谱图图C.2十二烷基二甲基节基融化铉光谱图100-80-GO-40-*III20-；!O.22024026028OaoO320340360
16、380400波长nm图C.3十四烷基二甲基节基氨化铉光谱图80-70-60-.50-II40-III30-II20-1IIIO-*0-III_IIfII-II220240260280300320340360380400波长nm图C.4十六烷基二甲基茱基氨化钱光谱图附录D（资料性）HP1.C-MS/MS分析条件由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出仪器分析的普遍参数。采用下列参数已被证明对测试是合适的：a）色谱柱：Cig柱，50mm2.1mm,1.8m,或性能相当者；b）柱温：30;C）进样量：1U1.;d）流速：0.25m1./min;e） 流动相：甲爵（5.3）和0.1%甲酸溶液（5
17、.11）,梯度洗脱条件见表D.1;表D.1梯度洗脱条件时间min甲醇%01%甲酸溶液%0505039551095510.15050f） 离子源：电喷雾离子源；g）扫描极性：正离子模式：h）扫描方式：多反应监测（MRM）;i）干燥气：氮气；j）雾化器压力：275.8kPa;k）干燥气温度：340X2-,1）干燥气流速：81.Zmin;m）多反应监测条件见表D.2。D.2多反应监溜分析条件化合物母离子m/z子离子m/z传输电压V碰撞能量eV驻留时间ms十二烷基二甲基带基氯化铉304.2212.3150442091.0*202058.22820十四烷基二甲基节基氯化铁332.2240.3130452
18、090.9242058.13220十六烷基二甲基玉基氯化钱360.2268.2130242090.8442057.93620定量离子。附录E（资料性）紫扎氢钱的多反应监测选择离子流色谱图苯扎氯镂的多反应监测选择离子流色谱图见图E.l图E.3。3.051.OXlOe-5.o-0.0-3X162X16IXlOi0-4.o4s-2.O1O5-0.0-MRM(304.2212.3)3.05-MKM(304.291.0)3.05-MRM(3O4,258.2)时fB/min图E.2十四烷基二甲基玉基氧化钱的多反应监测选择离子流图.oo*-5.0X10，-3.66MRM(360.2268.2)3IOb21Ol10aO3.66+MRM(360.290.8)3.6C1.01045-57.9)5.0IO1-0.0-0IO46810时间min图E.1十二烷基二甲基部基氯化铁的多反应监溺选择离子流图4时间min图E.3十六烷基二甲基节基氯化铉的多反应监测选择离子流图
