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1、ICS65.050CCSB721.Y中华人民共和国林业行业标准1.Y/T16992023代替1.Y/T16992007银杏叶提取物Ginkgobilobaleavesextract2023-06T9发布2023-11-01实施国家林业和草原局发布目次前言I1范围12规范性引用文件13术语和定义14技术要求24.1 感官指标24.2 技术指标25取样36试验方法36.1 感官检验36.2 水分的测定36.3 灰分的测定46.4 重金属的测定46.5 珅的测定46.6 总黄酮醇甘含量的测定46.7 总砧内酯含量的测定56.8 总银杏酸含量的测定76.9 芦丁和榔皮素含量的测定87检验规则97.1
2、组批97.2 出厂检验97.3 型式检验97.4 判定规则98标志、鳗、贮存和运输109保质期10附录A（资料性）黄酮醇昔元参考高效液相色谱条件和色谱图示例11附录B（资料性）总菇内酯参考高效液相色谱条件和色谱图示例12附录C（资料性）总银杏酸参考高效液相色谱条件和色谱图示例13附录D（资料性）银杏叶提取物参考高效液相色谱条件和色谱图示例14本文件按照GBT1.1-2020标准化工.作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。本文件代替1.Y/T16992007银杏叶提取物，与1.Y/T16992007相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：a）更改了术语和定义（见3.1、
3、3.2和3.3,2007年版的3.1、3.2和3.3）;b）更改了感官指标（见4.1,2007年版的4.1）;c）增加了芦丁和擀皮素的技术指标，删除了品类等级，不设等级（见4.2,2007年版的4.2）;d）增加了取样（第5章）；e）更改了总砧内酯测定的试验方法（见6.7,2007年版的5.5）;D更改了总银杏酸测定的试验方法（见6.8,2007年版的5.6）;g）增加了芦丁和擀皮素的试验方法（见6.9）请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由国家林业和草原局提出。本文件由全国林化产品标准化技术委员会（SAC/TC558）归口。本文件起草单位：中国林业
4、科学研究院林产化学工业研究所、中国检验检疫科学研究院粤港澳大湾区研究院、堇色生物科技（中山）有限责任公司。本文件主要起草人：王成章、陈虹霞、彭密军、周吴、陶冉、张昌伟、齐志文、叶建中、肖玉梅。本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为：一2007年首次发布为1.Y/T16992007;本次为第一次修订。银杏叶提取物1范围本文件规定了银杏叶提取物(GinkgObilobaleavesexract,GBE)的技术要求、取样、试验方法、鉴别方法、检验规则、标志、包装、贮存、运输及保质期。本文件适用于以干燥银杏叶为原料，经过粉碎、稀乙醇提取、浓缩、大孔树脂吸附和解附、再浓缩及干燥等T.艺加工.所得的提取
5、物。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T5009.3食品安全国家标准食品中水分的测定GB/T5009.4食品安全国家标准食品中灰分的测定GB/T5009.11食品安全国家标准食品中总碑及无机碑的测定GB/T5009.74食品安全国家标准食品添加剂中重金属限量试验GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1银杏总黄酮醇昔totalflavonolglycosidesfromGBE银
6、杏总黄酮银杏叶提取物中所含的黄胴类化合物。注：主要指棚皮素、山奈酚和异鼠李素为母体的黄酮醉桂皮酰糖甘类化合物的总和。示例1化学结构如图1。OH图1银杏总黄酮醇昔的化学结构3.2银杏总菇内酯totalterpenelactonesfromGBE银杏叶提取物中二菇内脂和倍半菇内酯的总和。注：二号内酯包括银杏内酯A、银杏内酯B和银杏内酯C;倍半菇内酯主要指白果内酯。示例2化学结构如图2。R2=HRg=OHRj=HRj=OHRi=OHRr=OH白果内配锻杏内留A:Rl=H银杏内酯B:Rt=OH银杏内酯CH-OH图2银杏花内酯的化学结构3.3银杏酸ginkgolicacids银杏酸是由一系列6-虹基水杨
7、酸衍生物组成的混合物总称。注：煌基侧链主要是Cigo、Cisc、CiskC、CZ等。示例3化学结构如图九R=C1,HzrR-C1gHa(C16:0)R-CisHzg(C16:1)R=C1?Ha3(C,7:i)R=C1?Hgl(C,7:2)图3银杏酸的化学结构4技术要求4.1 感官指标浅黄色至黄棕色粉末、味微苦、无肉眼可见异物。4.2 技术指标技术指标应符合表1要求。表1技术指标项日指标水分/%5.00灰分/%2.00重金属(以Pb计)(mgkg)20.00fi(As)(mgkg)ClSVo和CI2银杏酸峰面积总和,根据CI。标准曲线，计算供试样品中总银杏酸的浓度，单位为毫克每升(mg1.);V
8、3试验样品的定容体积，单位为升(1.);m3样品的质量，单位为千克(kg)。同一批次样品，平行测定3次，测定结果以算术平均值表示，保留至小数点后两位有效数字。6.8.7 精密度在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值应不大于这两个测定值的算术平均值的5%。6.9芦丁和榔皮素含量的测定6.9.1 原理试样经甲醇溶解和微孔滤膜过灌，采用HP1.CUV法检测，外标法定量分析芦丁和棚皮素的含量。6.9.2 试剂或材料6.9.2.1 乙睛：色谱纯。6.9.2.2 对照品：芦丁和榔皮素的纯度大于98.00%。6.9
9、.2.3 对照品溶液：准确称取适量芦丁和梅皮素对照品，精确至0.1mg,分别用甲醇溶解，配成500mg/1.溶液，再分别稀释成10mg1.100mg/1.的标准系列溶液。6.9.3 仪器设备6.9.3.1分析天平：感量为0.00001go6.9.3.2高效液相色谱仪：配有紫外检测器。6.9.3.3过滤膜(聚偏氟乙烯有机滤膜，5cm)0.45m6.9.4样品准确称取20.0mg试样，精确至0.1mg,置于10m1.容量瓶中，甲醉溶解，混匀定容后，所得溶液用0.45Um滤膜过滤，即得供试样品。6.9.5试验步骤精确吸取芦丁和棚皮素标准系列溶液101.,用高效液相色谱测定芦丁和柳皮素标准品溶液的峰面
10、积，分析条件见附录D,由芦丁和棚皮素的峰面积对应的浓度关系，绘制芦丁和糊皮素的标准曲线。6.9.5.2供试样品的测试1.1.1 R1.供试样品，用高效液相色谱测定样品溶液中芦丁和榔皮素的峰面积，分析条件见附录D,根据芦丁和搁皮素标准曲线，计算供试样品中芦丁和榴皮素的浓度。6.9.6 试验数据处理芦丁和棚皮素的含量按式(7)计算；PtV,Ct三XlOO(7)m式中：C.分别对应芦丁和褪皮素的含量(k=l,2),%P：分别由芦丁和棚皮素标准曲线计算出供试样品中芦丁和榔皮素的浓度，单位为常克每冬升(mg/m1.);V,供试样品溶液体积，单位为亳升(m1.);m4供试样品的质量，单位为亳克(mg)。同
11、一批次样品，平行测定3次，测定结果以算术平均值表示，保留至小数点后两位有效数字。6.9.7 精密度在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值应不大于这两个测定值的算术平均值的5%。7检验规则7.1 组批采用相同材料、相同生产工艺，经过连续生产或同一班次生产的均匀一致的产品为一批。7. 2出厂检验所列项目中，感官指标、干燥失重、总黄酮醉昔为出厂检验项目。7.3 型式检验7.4 .1型式检验项目为第4章规定的所有项目。在正常生产情况下，每半年至少进行一次型式检验。7.3.2在有下列情况之一时，亦应进行型式检验
12、：a)原料、T.艺有较大变化，可能影响产品质量时：b)停产3个月以上，恢复生产时。7. 4判定规则7.4 .1每批产品应经生产单位市场监管部门按本文件出厂检验，检验合格并签发合格证书后方可出厂。7.5 .2试验结果如有技术指标不符合要求时，应重新在两倍样件中取样，就新检验不合格指标。如仍不符合要求时，判定为不合格产品。8标志、包装、贮存和运输8.1 包装上应标明产品名称、标准编号、生产日期或批号、保质期、净含量、生产厂名、厂址。8.2 产品内包装材料应符合食品卫生要求，外包装应保证运输和贮存安全。8.3 产品应贮存在阴凉、通风、干燥、清洁的室内，不应与有毒、有害、有异味的物质混贮。8.4 运输
13、工.具应清洁卫生，防止日晒、雨淋、受潮，不应与有毒、有害、有异味的物质共运。9保质期在上述贮运条件下，产品保质期为24个月。附录A（资料性）黄酮醇昔元参考高效液相色谱条件和色谱图示例A.1参考高效液相色谱条件如下：a）色谱柱：C18液相色谱柱，长250mm、内径4.6mm、粒度5pm;b）流动相：甲醇-0.4%磷酸水溶液（50:50,体积比）；c）柱温：30C;d）流速：1.0m1./min;e）进样量：10H1.f）检测波长：360nm.A.2黄酮醇昔元的高效液相色谱图见图A.1,银杏叶提取物中黄酮醉昔元的高效液相色谱图见图A.2。4000003500300000250000a200000C
14、160000100OoOM0000010203040t/min图A.1黄酮醇昔元的高效液相色谱图附录B（资料性）总初内酯参考高效液相色谱条件和色谱图示例8.1 参考高效液相色谱条件如下：a）色谱柱：C18液相色谱柱，长200mm、内径4.6mm、粒度5Umb）流动相：正丙醇-四氢峡喃-水（1:15:84,体积比）；c）柱温：40C;d）流速：1.0m1./min;e）进样量：10u1.;0气体流速：2.51.min;g）增益值：2;h）漂移管温度：105C。B.2试内酯标准样品的高效液相色谱图见图B.1,银杏叶提取物中总菇内酯的高效液相色谱图见图B.2。图B.1器内酯标准样品的高效液相色谱图图
15、B.2银杏叶提取物中总赭内酯的高效液相色谱图附录C（资料性）总银杏酸参考高效液相色谱条件和色谱图示例C.1参考高效液相色谱条件如下：a）色谱柱：C18液相色谱柱，长250mm、内径4.6mm、粒度5Hm;b）流动相：乙牌（八）-（M%三毓乙酸水溶液（B）,梯度洗脱，0.01min40min,18%B;40.01min70min,13%B;c）柱温：30C;d）流速：1.0m1./min;e）进样量：10u1.0检测波长：310nr11oC.2银杏酸标准样品的高效液相色谱图见图C.I,银杏叶提取物中总银杏酸的高效液相色谱图见图图Cl银杏酸标准样品的高效液相色谱图图C.2银杏叶提取物中总银杏酸的高
16、效液相色谱图附录D（资料性）银杏叶提取物参考高效液相色谱条件和色谱图示例D.1参考高效液相色谱条件如下：a）色谱柱：C18液相色谱柱，长250mm、内径4.6mm、粒度5m;b）流动相：乙牌（八）-0.1%三氟乙酸水溶液（B）,梯度洗脱，0.01min-8min,85%B;8.0lmin17min,85%B83%B;17.01min-25min,83%B;25.01min-34min,83%B80%B;34.01min-40min,80%B;40.01min-70min,80%B65%Bj70.01min75min,85%B;c）柱温：45C;d）流速：1.Om1./min;e）进样量：K）u1.;0检测波长：榔皮素和芦丁255nm0D.2芦丁和棚皮素标准样品的高效液相色谱图见图D.1,银杏叶提取物芦丁和柳皮素的高效液相色谱图见图D.2,图D.1芦丁和榭皮素标准样品的高效液相色谱图图D.2银杏叶提取物芦丁和棚皮素的高效液相色谨图
