《《制盐工业通用检测方法 澄清度的测定》行业标准编制说明.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《《制盐工业通用检测方法 澄清度的测定》行业标准编制说明.docx（17页珍藏版）》请在三一办公上搜索。
1、制盐工业通用检测方法澄清度的测定行业标准编制说明（征求意见稿）一、工作简况1.1 任务来源本项目是根据工业和信息化部行业标准制修订计划（工信厅科函2022158号），计划编号为2022-1055T-QB,项目名称“制盐工业通用检测方法澄清度的测定”进行制定，主要起草单位：国家盐产品质量监督检验中心、中盐工程技术研究院有限公司、国盐检测（天津）有限责任公司、广东省广盐集团股份有限公司。计划应完成时间2024年7月。1.2 主要工作过程121前期组织及调研工作工作组成立后，各起草单位成员通过查阅大量科技文献和标准资料，并与部分盐化工生产企业进行技术交流，形成了标准草案。标准起草组通过大量实验,对标
2、准中试验方法进行了验证。通过验证试验方法的校正与线性、检出限、定量限、范围、正确度和重复性精密度等参数，确定了检测方法的可行性。1.2.2 检验方法草案的建立经过多次讨论和大量试验摸索，确立了检测方法的草案，方法草案建立后，设计了方法的验证方案,通过实验验证了该方法的校正与线性、检出限、定量限、范围、正确度和重复性精密度等参数，验证了检测方法草案的可行性。1.2.3 征求意见稿验证实验完成后，编制出了制盐工业通用检测方法澄清度的测定行业标准的草案初稿。该草案初稿经过讨论后，对其进行了认真的修改，形成了制盐工业通用检测方法澄清度的测定行业标准的征求意见稿。于2024年4月报全国盐业标准化技术委员
3、会秘书处进行公开征求意见。1.3 主要起草单位本标准由国盐检测（天津）有限责任公司、天津科技大学、大连理工大学、山东肥城精制盐厂有限公司、中盐工程技术研究院有限公司、浙江省盐业专营有限公司、四川为众检测科技有限公司等共同起草。二、标准编制原则和主要内容2.1 标准编制原则在本标准的编写结构和内容编排等方面依据“标准化工作导则、指南和编写规则”系列标准的要求，立足于盐业的需要，建立了适用于制盐工业盐产品及盐化工产品澄清度的检测方法，有利于促进制盐工业盐产品及盐化工产品质量监督、检验、检测工作的顺利开展。2.2 标准主要内容本文件描述了盐产品和盐化工产品中澄清度的测定方法一一目视比色法、分光光度法
4、和浊度仪法。本文件适用于不带颜色的盐产品和盐化工产品中澄清度的测定。2.3 修订前后差异本标准为首次制定。2.4 解决的主要问题满足了企业在生产过程中及在对产品品质进行评价时对澄清度指标的检测需求，本标准就将解决盐产品及盐化工产品中澄清度的测定方法不统一或没有方法可以引用等问题，为企业有效控制盐产品及盐化工产品的澄清度以及相关监督检测机构提供检测方法依据。三、主要试验（或验证）情况3.1静置时间的选择样品溶解后，溶液中悬浮物的沉降和上浮现象及溶液中存在的气泡，会造成吸光度和散射光强度不稳定，需要对配制的样品溶液进行静置，使检测结果更稳定和准确。静置时间试验选用粗粒腌制盐、加碘精制盐、粉碎洗涤盐
5、3种样品，分别配制成样品溶液后，在不同静置时间下测量其吸光度和浊度，具体数据见表1、表2、表3和图1、图2、图3。根据图表数据可知静置时间90min后样品溶液的吸光度和浊度趋于稳定，所以样品溶解后，样品溶液静置90min,再进行澄清度的测定试验。表1粗粒腌制盐静置时间实脸数据粗粒腌制盐质量(g)10.03110.06410.09910.0810.08110.07910.011定容体积mlI(X)I(X)I(X)I(X)I(X)I(X)I(X)时间min5101520273040吸光度0.00570.00320.00670.00420.00810.00690.004浊度NTU2.85.42.52
6、.62.232.4吸光度换算0.0568240.0317970.0663430.0416670.0803490.0684590.039956浊度换算27.9134753.656624.7549325.7936521.8232329.7648623.97363质量(g)10.0469.98510.08310.00810.0510.05定容体枳ml100100100100100100时间min40507090120150吸光度0.00360.(X)370.(X)610.00420.(X)350.0039浊度NTU111.11.10.880.45吸光度换匏0.0358350.0370560.0604
7、980.0419660.0348260.038806浊度换算9.95421110.0150210.9094510.991218.7562194.477612粗粒腌制盐图1粗粒腌制盐静置时间数据图表2加碘精制盐静矍时间实验数据加碘精制盐质量(g)10.05410.06610.01310.07210.06410.03810.009定容体枳ml100100100100100100100时间min5101520253040吸光度-0.0014-0.0011-0.0004-0.0011-0.0(X)7-0.(X)()4-0.(MX)7浊度NTU1.31.00.880.90.680.380.28吸光度换算
8、-0.01392-0.01093-0.00399-0.01092-0.00696-0.00398-0.00699浊度换算12.930189.9344338.7885758.9356636.7567573.7856152.797482加碘精制盐一浊度T-吸光度图2加碘精制盐静置时间数据图表3粉碎洗涤盐静置时间实验数据粉碎洗涤盐质量(g)10.05210.03810.0710.01310.0410.04410.006定容体税mlI(X)100I(X)100I(X)100I(X)时间min7121520253040吸光度0.06530.06480.05720.05450.05850.0570.054
9、8浊度NTU17.216.81514.71613.913.4定容体积ml100100100100100100100质量(g)10.04410.0410.01310.0710.03810.05210.009时间min51()1520253035吸光度换算0.6496220.6455470.5680240.5442920.5826690.5675030.547671浊度换算171.2465167.3307149.8053145.9782159.3943138.2809133.8795质量(g)10.(X)910.05810.0510.0591()10定容体积ml100100100100100100
10、时间min44507090120150吸光度().0530.050.04580.05080.04550.0425浊度NTU11.710.310.110.69.28.2定容体枳ml100100100100100100质量(g)10.02410.04810.0929.9681()10.097时间min40507090120150吸光度换算0.5295230.4971170.4557210.505020.4550.425浊度换算116.8948102.406100.4975105.37839282粉碎洗涤盐OOO20406080100120140160浊度吸光度图3粉碎洗涤盐静置时间数据图3.2目视
11、比色法3.2.1选择适用性适用于对检测结果准确度要求不高的限量分析法。3.2.2检出限采用目视评价法评估方法检出限。通过肉眼观察，能够可靠辨别出溶液澄清度的最小值为2.0度。具体实验结果见表4。表4目视比色法检出限实脸数据表编号1234567CV%阳性概率%精制盐溶液澄清度2.02,02.02.02.02.02,00100方法检出限（MD1.）为2.0度。3.2.3精密度按照实验分别配制3种食用盐溶液，每种食盐溶液平行测定6次，计算相对标准偏差来考察方法精密度，实验数据见表5。表5目视比色法精密度实验数据表编号123456RSD%阳性概率精制盐溶液澄清度2222220100精制海盐溶液澄清度2
12、424242424240100粉洗盐溶液澄清度8108108108108108100100由表5可知目视比色法精密度符合GB/T27417-2017合格评定化学分析方法确认和验证指南中技术的要求。3.3分光光度法3.3.1线性范围按上述操作运行3次，实验数据如表6所示。表6澄清度工作曲线绘制数据表澄清度（度）0246810吸光度Al0.00000.00390.00710.01570.02340.0291吸光度A20.00000.00450.0080.01610.02390.0314吸光度A30.00000.00350.00760.01530.02350.0291平均值A0.00000.0040
13、0.00760.01570.02360.0299校正曲线的斜率为271.9。与y轴的截距为-0.1298。线性相关系数R=0.9987,R2=0.9975o线性回归方程式：Y=271.9X-0.1298o由上述试验结果可以看出澄清度与吸光度之间有着良好的线性关系。3.3.5检出限从配制最低可接受浓度的标准溶液开始，对每个浓度点进行7次独立测试,直至能够可靠检测出分析物浓度。配制标准溶液的7次独立测试结果的精密度和正确度符合GB/T27417-2017合格评定化学分析方法确认和验证指南要求的浓度即为检出限。配制0.1度、0.2度、0.3度、0.4度、0.5度、0.6度、0.7度、0.8度、0.9
14、度、1.0度的标准溶液，每个浓度经7次独立测定，能可靠检测出的澄清度为1.0度。由表可知,澄清度为1度的标液经7次独立测试,精密度为5.78%,正确度在93.06%109.38%之间，符合GB/T27417-2017合格评定化学分析方法确认和验证指南的技术要求。所以方法检出限（MD1.）为1.0度。表7分光法检出限实验数据表标液澄清度编号1234567吸光度0.00390.00390.00420.00450.00430.00400.00441.O度结果（度）0.930.931.011.091.040.961.07正确度（）93.0693.06101.22109.38103.9495.78106
15、.66RSD(%)5.783.3.6定量限定量限为3倍检出限,定量限（MQ1.）=3*1.0=3.0度。3.3.7正确度澄清度正确度测试采用1倍定量限、2倍定量限、3倍定量限3个浓度的标准样品进行6次平行测定，计算其正确度、变异系数CV值。3.3.7.11倍定量限正确度测试配制6份澄清度为3.0度的标准溶液（吸取福尔马明悬浊液（40度）3.75ml,定容至50ml）,平行测定6次，实验结果见表8。表81倍定量限测试正确度数据表编号123456平均值吸光度0.01160.01090.01190.01230.01120.01210.0160澄清度（度）3.02.83.13.22.93.23.0正确
16、度（）100.0093.33103.33106.6796.67106.67101.11由上述试验数据计算得到平均正确度为101.11%,6个测试结果的变异系数CV=5.38%o3.3.7.22倍定量限正确度测试配制6份澄清度为6.0度的标准溶液（吸取福尔马肺悬浊液（40度）7.50ml,定容至50ml）,平行测定6次，实验结果见表9。表92倍定量限测试正确度数据表编号123456平均值吸光度0.0230.02350.02250.02270.02180.02150.0225澄清度（度）6.16.36.06.05.85.76.0正确度（）102.07104.3399.80100.7196.6395
17、.2799.80由上述试验数据计算得到平均正确度为99.80%,6个测试结果的变异系数CV=3.38%o3.3.7.33倍定量限正确度测试配制6份澄清度为9.0度的标准溶液（吸取福尔马月井悬浊液（40度）11.25ml,定容至50ml）,平行测定6次，实验结果见表10。表103倍定量限测试正确度数据表编号123456平均值吸光度0.03350.03460.03280.0340.03320.03410.0337澄清度（度）9.09.38.89.18.99.19.0正确度（）99.77103.0997.65101.2898.86101.58100.37由上述试验数据计算得到平均正确度为100.37
18、%,6个测试结果的变异系数CV=1.98%o整理实验结果如表11所示。表11重复测试结果的变异系数表实测浓度平均值6个测试结果的标液水平理论值（度）（度）正确度（）变异系数CV（%）1.0倍定量限3.03.0101.115.382.0倍定量限6.06.099.803.383.0倍定量限9.09.0100.371.98可接受值90110通过表8至表11可以看出，该方法的正确度满足GBT274172017合格评定化学分析方法确认和验证指南的技术要求。3.3.8重复性精密度RSDr选择工业氯化钠、粉碎洗涤盐、低钠精制海盐3种样品作为测试样，每个样品平行测定6次，按照方法要求进行试验，通过计算相对标准
19、偏差来考察方法的精密度。数据见表12至表14。表12工业氯化钠精密度数据表编号I23456平均值RSD%吸光度0.01630.01570.01610.0160.01590.01650.0161结果（度）4.34.14.24.24.24.44.22.44表13粉碎洗涤盐精密度数据表编号123456平均值RSD%吸光度0.03420.03610.03550.03490.03510.03430.0350结果（度）9.29.79.59.49.49.29.42.02表14低钠精制海盐精密度数据表编号I23456平均值RSD%吸光度0.01160.01090.01190.01230.01120.01210
20、.0117结果（度）3.02.83.13.22.93.23.05.38通过表12至表14我们可以看出，该实验方法重复性精密度平均值为3.28%,符合GB/T27417-2017合格评定化学分析方法确认和验证指南的技术要求。3.4浊度仪法3.4.1线性范围按上述操作运行3次，实验数据如表15所示。表15澄清度工作曲线绘制数据表澄清度(度)0246810浑浊度1(NTU)0.041.93.65.57.89.9浑浊度2(NTU)0.051.93.75.47.99.9浑浊度3(NTU)0.061.93.85.67.710.0浑浊度平均值(NTU)0.051.93.75.57.89.9以澄清度值为纵坐标
21、，浑浊度为横坐标，绘制标准曲线如图5：图表标题-1.000图5澄清度工作曲线校正曲线的斜率为1.1019o与y轴的截距为-0.0715。线性相关系数R=1.R2=I0线性回归方程式：Y=1.1019X-0.0715o由上述试验结果可以看出澄清度与浑浊度之间有着良好的线性关系。3.4.5检出限从配制最低可接受浓度的标准溶液开始，对每个浓度点进行7次独立测试,直至能够可靠检测出分析物浓度。分别配制0.1度、0.2度、0.3度、0.4度、0.5度、0.6度、0.7度的标准溶液，每个浓度标准溶液独立测试7次，能可靠检测出的澄清度为0.7度。由表16可知，澄清度为0.7度的标液经7次独立测试，精密度为6
22、.65%,正确度在90.53%107.85%之间，准确度满足符合GB/T27417-2017合格评定化学分析方法确认和验证指南的技术要求。所以方法检出限（MD1.）为0.7度。表16浊度仪法检出限实脸数据表标液澄清度编号1234567浑浊度（NTU）0.740.750.710.70.650.680.6407度澄清度（度）0.7440.7550.7110.7000.6450.6780.634正确度（）106.27107.85101.5599.9892.1196.8390.53RSD(%)6.653.4.6定量限定量限为3倍检出限，定量限（MQ1.）=3*0.7=2.1度。3.4.7正确度澄清度正
23、确度测试采用1倍定量限、2倍定量限、4倍定量限3个浓度的标准样品进行6次平行测定，计算其正确度、变异系数CV值。3.4.7.11倍定量限正确度测试配制6份澄清度为2.1度的标准溶液吸取福尔马肿悬浊液（40度）2.625ml,定容至50ml,平行测定6次，实验结果见表17。表17I倍定量限测试正确度数据表编号123456平均值浑浊度（NTU）2.11.8221.922.0澄清度（度）2.241.912.132.132.022.132.1正确度（）106.7991.04101.54101.5496.29101.5499.80由上述试验数据计算得到平均正确度为99.80%,6个测试结果的变异系数CV
24、=5.43%o3.4.7.22倍定量限正确度测试配制6份澄清度为4.2度的标准溶液吸取福尔马脚悬浊液(40度)5.25ml,定容至50ml,平行测定6次，实验结果见表18。表182倍定量限测试正确度数据表编号123456平均值浑浊度(NTU)3.84.14.03.93.94.04.0澄清度(度)4.14.44.34.24.24.34.2正确度()97.62104.76102.38100.00100.00102.38101.19由上述试验数据计算得到平均正确度为101.19%,6个测试结果的变异系数CV=2.47%o3.4.7.34倍定量限正确度测试配制6份澄清度为8.4度的标准溶液吸取福尔马脚
25、悬浊液(40度)10.5Oml定容至50ml,平行测定6次，实验结果见表19。表194倍定量限测试正确度数据表编号123456平均值浑浊度(NTU)7.87.67.77.97.57.67.7澄清度(度)8.58.38.48.68.28.38.4正确度()101.4798.84100.16102.7897.5398.8499.93由上述试验数据计算得到平均正确度为99.80%,6个测试结果的变异系数CV=1.93%o整理实验结果如表20所示。表20重复测试结果的变异系数和正确度数据表标液水平理论值(度)实测浓度平均值(度)正确度()6次测试结果的变异系数CV(%)1.0倍定量限2.12.199.
26、805.432.0倍定量限4.24.299.932.474.0倍定量限8.48.4101.191.93可接受值90110通过表20可以看出，该方法的正确度在99.80%101.19%之间，满足GB/T27417-2017合格评定化学分析方法确认和验证指南的技术要求。3.4.8重复性精密度RSDr选择工业氯化钠、粉碎洗涤盐、低钠精制海盐3种样品作为测试样，每个样品平行测定6次，按照方法要求进行试验，并计算相对标准偏差。数据见表21、表22、表23。表21工业氯化钠精密度数据表编号5123456平均值RSD%浑浊度(NTU)3.84.14.03.93.94.03.95澄清度(度)4.14.44.3
27、4.24.24.34.31.95表22粉碎洗涤盐精密度数据表编号123456平均值RSD%浑浊度(NTU)8.68.58.78.78.88.68.65澄清度(度)9.49.39.59.59.69.49.51.20表23低钠精制海盐精密度数据表编号I23456平均值RSD%浑浊度(NTU)2.82.72.62.92.72.80.0117结果(度)3.02.92.83.12.93.02.93.87通过表21至与表23可知，该实验方法重复性精密度平均值为2.34%,符合GB/T27417-2017合格评定化学分析方法确认和验证指南的技术要求。四、标准中涉及专利情况目前没有相关国际专利和国家专利，故本
28、标准中不涉及专利问题。五、社会效益盐行业企业标准对澄清度的检测需求非常大，市场上流通的很多食盐产品及其他盐产品的企业标准中都增加了澄清度这项质量评价指标。然而不同企业制定的企业标准中对澄清度的检测方法各不相同。制盐工业通用检测方法澄清度的测定解决了盐及盐化工产品中澄清度的测定方法不统一或没有方法可以引用等问题。有利于实现产品质量控制，规范生产、流通、销售秩序，将对制盐行业生产企业的发展起到促进作用，为食品安全和社会稳定提供保障。六、国内外对比情况本标准制定过程中未查到同类国际、国外标准，没有采用国际标准或国外先进标准。本标准水平为国内领先水平。七、在标准体系中的位置，与现行相关法律、法规、规章
29、及相关标准，特别是强制性标准的协调性本专业领域的标准体系框架如下图:99其他工107I盐田生物产品工I06I盐业机械产固105盐化工产品03越叠系列产02轮虫系列产后Ol卤虫系列产的其他A|02|於化工产品生产专用机械工Ioll盐产品生产专用机99其也102.1业用盐化工产品Ol食11三添加剂的其他04日化用起工I04I青甭系列产口a加工用副Z102足浴盐Ol沐浴款99其他工伪农牧水产G工业用盐Ol食用盐03水产养明用扑m02饲料用盐Ol畜牧用盐99其也02,股工业用外HOl两f工业用99其他I05调味系列盐03食品加工用盐啦高靖食用盐Ol段食用盐本标准属于盐业标准体系“99其他”大类，体系编号为：152950000000000044FFwo本标准与现行相关法律、法规、规章及相关标准协调一致。八、重大分歧意见的处理过程无。九、标准性质的建议说明建议本标准的性质为推荐性行业标准。十、贯彻标准的要求和措施建议建议本标准批准发布6个月后实施。十一、废止现行相关标准的建议无。十二、其他应予说明的事项无。制盐工业通用检测方法澄清度的测定行业标准工作组2024年4月8日
