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1、ICS75.060CCSE24GB中华人民共和国国家标准GB/T27894.7-202X天然气用气相色谱法测定组成和计算相关不确定度第7部分:用两根填充柱测定氨气含量NaturalgasDeterminationofcompositionandcalculationofrelateduncertaintiesbygaschromatographyPart7:Thedeterminationofheliumcontentwithtwopackedcolumns（征求意见稿）20XX-XX-XX实施20XX-XX-XX发布国家市场监督管理总局发布国家标准化管理委员会目次前言错误！未定义书签。1范围
2、12规范性引用标准13术语与定义错误！未定义书签。4原理15设备和材料16样品分析27质量要求38分析报告4附录A5,1刖百本文件按照GB/T1.12020标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。GB/T27894天然气在一定不确定度下用气相色谱法测定组成现有六个部分：第1部分：分析导则；一一第2部分：测量系统的特性和数理统计；第3部分：用两根填充柱测定氢、氯、氧、氮、二氧化碳和直至C8的炫类；一第4部分：实验室和在线测量系统中用两根色谱柱测定氮、二氧化碳和CI至C5及C6+的烧类；一第5部分：实验室和在线工艺系统中用三根色谱柱测定氮、二氧化碳和CI至C5及C6+的烧类；
3、一第6部分：用三根毛细管色谱柱测定氢、氮、氧、氮、二氧化碳和Cl至C8的烽类。本文件是GBZT27894的第7部分，无等同采用文件。本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由全国天然气标准化技术委员会（SAC/TC244）提出并归口。本文件起草单位：中国石油天然气股份有限公司勘探开发研窕院、中国石油天然气股份有限公司西南油气田公司天然气研究院，中国石油天然气股份有限公司西南油气田勘探研究院，中国石油天然气股份有限公司西南油气田公司成化总厂、中国石油化工股份有限公司西南油气分公司勘探开发研究院、中国测试技术研究院化学研究所、中国石油大学（北京）、陕西延长石油（集
4、团）有限责任公司研究院等。本标准主要起草人：等用两根填充柱测定氨气含量1范围本标准规定气体样品中氮气含量的分析方法和质量要求。本标准适用于天然气、温泉气、地层流体脱气及其他种类混合气体中筑气含量范围在0.005%40%的含量分析。2规范性引用标准下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件，凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T5274.1气体分析校准用混合气体的制备第一部分：称量法制备一级混合气体3术语与定义无4原理预柱、分析柱连接在十通阀上，进样后，样品被载气带入预柱，预柱吸附样品所有组分，其中小分子量的氮气和
5、氢气组分在预柱上的吸附能力最弱，迅速通过预柱进入分析柱分离，分离后的基气和氢气组分进入热导检测器完成检测分析。当氢气组分出峰后，切换十通阀，载气反吹预柱，其它组分被放空。5设备和材料5.1 主要仪器设备1 .气相色谱分析仪：应满足以下要求：1）程序控温，柱箱温度范围：30oC-350oC,精度：0.2C;2）程序控流，载气流速与设置流速误差不大于1%；3）匹配热导检测器，灵敏度要求对于正丁烷摩尔分数1%的气样，进样0.25m1.,产生的信号不小于05mV;4）数据系统：具有记录和存储仪器条件、方法信息及处理色谱数据的功能。5）可程序控制开关的气动或电动十通阀。2 .色谱柱：1）预柱：Porap
6、akQ不锈钢填充柱，内径3mm,长度不短于1m,填料颗粒0.18mm0.15mm（80目100目）或P1.oTQ毛细柱，内径不小于0.32mm,长度不小于15m,膜厚不小于20Um；2）分析柱：5A或13X分子筛不锈钢填充柱，内径3mm,长度不小于3m,填料颗粒018Dlm0.15mm（80目100目）或5A或13X分子筛毛细柱,内径不小于0.32mm,长度不小于30m,膜厚不小于25m；3 .不锈钢定量管：内径2mm,体积0.2m1.2m1.若干。4 .2材料1）载气：氮气，纯度不低于99.999%。2）标准气：高纯家气的高纯氮气，摩尔分数含量在0.005%100%区间，可采用国家二级标准物
7、质，或者依照GB/T5274.1制备。3）干燥管：采用气相色谱商品化产品或者用粒状五氧化二磷或者高氯酸镁装填。4）不锈钢管线：内径2mm。5）进样针：气密性进样针5m1.、IOm1.、20m1.若干。6样品分析6.1 样品的准备样品宜与标准气在同一环境下存放3k高压钢瓶装样品须连接减压阀减压后连接不锈钢管线或聚四氟乙烯管线。6.2 仪器的准备6.2.1 柱子活化：预柱在230的柱箱中，氮气做载气活化2h；分析柱在300C的柱箱中，氮气做载气活化2h。6.2.2 依照配置框图1,安装十通阀、色谱柱、定量管，载气入口前端连接干燥管。阀“OFF”状态图1仪器配置框图6.2.3 开机。打开载气钢瓶主阀
8、，调节压力至0.3MP0.5MP;设置柱箱温度35C40C,热导检测器温度150C250C,载气流速25m1.min35m1.min,待仪器稳定。6.3 分析步骤6.3.1 进样1） 一般要求：当氮气浓度近0.1%时，可以采用体积大于Iml的定量管。2）进样方式：采用吹扫法。高压钢瓶样品经减压阀减压至0.1MPS2MP后用2mm内径的不锈钢管线与十通阀的进样口管线连接后直接吹扫进样，进样体积不小于十通阀、定量管和连接管线总体积的20倍;铝箔气袋及盐水瓶封装样品用气密性注射器抽取样品注入十通阀进样口吹扫进样，进样体积不小于十通阀、定量管和连接管线总体积的20倍。每换一个新样品，都要用足够体积的气
9、体清洗前一个样品的残留。3）启动色谱仪，仪器运行选用分析方法自动完成检测和数据处理。632仪器重复性检查仪器开机稳定后，两次或两次以上连续进标气检查，筑气组分的响应值相差应在2%以内。633标准曲线制作：依照5.3.1的操作，依次分析5个不同家气含量的标准气，其中最高含量与最低含量的差不能超过10倍，数据系统由5个点的含量与峰面积制作标准曲线。如果标准曲线的相关系数小于0.9,需要重新制作标准曲线。1.1 .4样品测试：依照531的操作，数据系统完成采集后会依据所建标准曲线，算出样品中家气的含量。如果家气的含量超出制作标准曲线的最大或者最小含量10倍以上，需要重新制作与样品含量接近的标准曲线，
10、并对样品进行重新测试。7质量要求1.2 若样品中含有氢气，氮气与氢气色谱峰要实现基线分离，如图2所示。nUUHI?BIl图2氮气与氢气的基线分离1.3 同一批次的样品，应有不少于10%的（同一操作人员使用同一仪器）重复分析，如果连续两次测定结果的差值超过了表1规定的数值，应视为可疑数据。表1重复分析结果的质量要求氮气组分含量（摩尔分数）X范围重复性分析的允许差（摩尔分数）再现性分析的允许差（摩尔分数）0.005X0.050.0010.0020,05X0.10.0020.0040.lX1.00.030.061.0X10.00.200.308分析报告分析报告页包含样品分析号、原编号、气体种类、产地等样品信息，参见附录A。附录A（资料性附录）分析报告参考格式分析报告页包含样品分析号、原编号、产地等样品信息，参考格式如下:气体中氮气含量的气相色谱分析方法分析报告序号分析号原编号气体种类产地井号层位深度（m）氮气含量（摩尔分数）备注
