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1、质量限制部高效液相色谱仪确认方案设备编码：QCD-JY-OOl方案编号：QCD.EV.12001.IQOQPQXXXXX药业有限公司书目1目的2 范围3 职责4 参考文件5 系统描述6 确认的实施6.1 人员及人员培训确认6.2 安装确认6.3 运行确认6.4 性能确认7 偏差报告8 偏差清单9 安装确认结论和报告10变更限制起草审核审核批准生效日期部门质量限制部质量限制部质量保证部质量管理负责人职务检验员负责人负责人副总签名日期1.目的为了确认本公司质量限制部XXXX高效液相色谱仪的安装、运行和性能是否符合药品生产质量管理规范（2010年修订）的要求和检测要求。通过确认，证明此设备安装、运行
2、、性能等符合设备要求和运用维护要求,依据风险评估的结果，对XXXX高效液相色谱仪的安装、运行及性能提出要求，并能有效达到，降低检测风险。2.范围本确认范围为安装在质量限制部的的XXXX而效液相色谱仪的安装、运行、性能确认。3 .职责序号部门验证职责1质量限制部QC负责起草验证方案，实施验证方案，出具验证报告。2质量保证部QA负责验证方案的数据收集审核，监控验证过程。3质量管理负责人负责验证方案与报告的批准。4 .参考文件药品生产质量管理规范（2010年修订）药品GMP指南质量限制试验室与物料管理（中国医药科技出版社）药品生产验证指南2003（化学工业出版社）中国药典2010年版（中国医药科技出
3、版社）国家计量检定规程：高效液相色谱仪1.G705-20025 .系统描述XXXX型富效液相色谱仪，主要由输液系统、进样系统、柱温限制系统和检测系统组成，全部由XXXX公司生产。主要用于公司原辅料、中间产品和成品的鉴别、含量、有关物质的检测。6 确认的实施6.1人员确认列出和确认全部执行本方案的人员，并确保每个参与确认的人员都得到了培训。标准要求和确认记录见附表Io6.2安装确认硬件、资料的确认和售后服务保障查看仪器的各部件是否齐全。检查仪器所带资料是否齐全。记录仪器设备的售后联系方式。标准要求和确认记录见附表2o6.2.2安装条件确认比照运用说明书要求安装，确认环境、电源等符合要求。标准要求
4、和确认记录见附表3o6.3 运行确认在不供应任何样品的前提下，运行仪器以确认仪器运行是否正常及是否符合设计要求。标准要求和确认记录见附表4。6.4 性能确认6. 4.1泵性能确认7. 4.1.1泵耐压确认将仪器各部分连接好，以100%甲静为流淌相，流量为lmlmin,启动仪器，压力稳后保持IOmin,用滤纸检查各管路接口处应无湿迹。卸下色谱柱，堵住泵出口端，使压力达到最大允许值的90%,保持5分钟无泄漏。标准要求和确认记录见附表5o8. 4.1.2泵流量设定值误差Ss,流量稳定性误差SR的确认按要求设定流量，启动仪器，压力稳定后，在流淌相出口处用事先清洗称重的容量瓶收集流淌相，同时用秒表计时，
5、收集规定时间流出的流淌相，在分析天平上称重，按下式计算SS和SR。SS=后一吊)/外i%=(nax-in)oo%式中Fm一FnF(W2-W1)(ptt),流量实测值，ml/min;W2容量瓶+流淌相的质量，g；Wl容量瓶的质量，g；Pt试验温度下流淌相的密度，g/cm3;t收集流淌相的时间，min；Fm同一组测量的算术平均值，ml/min；FS一一流量设定值，ml/min；Fmax同一组测量中流量最大值，ml/min；Fmin同一组测量中流量最小值，ml/min；标准要求和确认记录见附表6o6.4.1,3梯度误差的确认由梯度限制装置设置阶梯式的梯度洗脱程序，A溶剂为纯水，B溶剂为含0.1%丙酮
6、的水溶液，B经由5个阶梯从。变到100%如下图所示。将输液泵和检测器连接(不接色谱柱)，开机后以A溶剂冲洗系统，基线平稳后起先执行梯度程序，画出梯度变更曲线。求出A,B溶剂不同比例时的输出信号值，重复测量2次，计算平均值。从B溶剂的含量及对应的输出信号值，按下式计算梯度误差Gw取G,最大者作为仪器梯度误差。记录见下表GCi=区-篇100%式中：Gci一一第i段梯度误差(%)；1.i一一第i段输出信号值平均值；m各段输出信号平均值的平均值。瑜出信号值或记录仪读数0%A100%B80%B/60%By103确认人日期复核人日期年月日年月日附表13荧光检测器波长示值误差和重复性激发波长(nm)放射波长
7、(nm)325326327328329330331332333334335信号值第一次其次次第三次放射波长(nm)激发波长(nm)285286287288289290291292293294295信号值第一次其次次第三次确认人日期复核人日期年月日年月日基线噪声(FU)基线漂移(FUh)备注测定结果可接受的标准510,5103结论口符合标准口不符合标准确认人日期复核人日期年月日年月日基线噪声峰-峰高FU标准溶液浓度g/ml标准溶液的色谱峰高FU进样体积ul最小检测浓度可接受标准不超过1X109gml结论口符合标准不符合标确认人日期复核人日期年月日年月日硫酸瞳宁含量（C）O1X105gml210m
8、l310ml410ml510ml响应值A123响应值的平均值标准曲线公式=KC+B标准曲线硫酸哇宁含量（C）610ml710-5gml810ml9105gml1IoTg响应值A123响应值的平均值标准曲线计算的响应值实际测量响应值与标准曲线计算的响应值的差值实际测量响应值低于标准曲线计算的响应值的百分数检测上限CH结果检测器线性范围chcl可接受标准检测器线性范围c1c1103确认人日期复核人日期年月日年月日基线噪声（RIU）基线漂移（RlUh）备注测定结果可接受的标准51075106结论口符合标准口不符合标准确认人日期复核人日期年月日年月日基线噪声峰-峰高RlU标准溶液浓度g/ml标准溶液的
9、色谱峰高RIU进样体积ul最小检测浓度可接受标准不超过5X10g/mi结论符合标准口不符合标确认人日期复核人日期年月日年月日丙三醇含量（C）O1X103gml2101gml3103gml410ml510ml响应值A123响应值的平均值标准曲线公式=KC+B标准曲线丙三醇含量（C）6103gml7103gml810ml910mlIOX10响应值A123响应值的平均值标准曲线计算的响应值实际测量响应值与标准曲线计算的响应值的差值实际测量响应值低于标准曲线计算的响应值的百分数检测上限CH结果检测器线性范围chcl可接受标准检测器线性范围c1c1103确认人日期复核人日期年月日年月日基线噪声(mv)基线漂移(RlUh)备注测定结果可接受的标准0.15106结论符合标准口不符合标准确认人日期复核人日期年月日年月日基线噪声峰-峰高mv标准溶液浓度g/ml标准溶液的色谱峰高HlV进样体积ul最小检测浓度可接受标准不超过1X109gml结论口符合标准不符合标确认人日期复核人日期年月日年月日葡萄糖含量（C）110ml210figml310ml410ml510ml610ml响应值A123响应值的平均值标准曲线公式lgA=KlgC+B标准曲线葡萄糖含量（C）6IOVml710figml810figml910ml10IOVml响应值A123响应值的平均值
