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1、GCTS常见问题处理1 .婢或失1）注射潺有毛病,用新注射器验证.1）灯敛断了，不能电离化合物。3 .进样温度太低，检表温度，并依据须要调整。4 .柱箱温度太低，检住温度，井依据须要调整，5 .无教气流,检查乐力调整粥.并桧查池器.脸证柱进乩流速.6 .柱断裂，假如柱断裂是在柱进口端或检住器末端,是可以补救的，切去柱断裂部分，重新安装.2.前沿峰1 .柱超载，削减进样量.2 .两个化合物共洗脱,提高更敏度和削减进样依，使温度降低1A20度,以使峰分开。3 .样品冷凝，检查进样11和柱温,如有必要可升温.4 .样品分科,采纳失活化进样口衬管或调低进样口湿度，3.挹星咛1 .进样口衬管或柱吸附活性
2、样品：更换材管.如不能解决问咫,就将柱进气端去抻1-2Wi,再更新安装.2 .柱或进样口制度太低；升讯（不要超过柱最高湿度）,进样口温度应比样品用痣沸点高25度.3 .两个化合物共洗脱：提高灵敏度.削减进样B1.使温度降低1%20度,以使蜂分开。4柱损坏;更换柱。5.柱污维：从住进口渐去掉12Iftl.冉电新安袋毛细管分析常见问JS的解决.DSQ第四极欣常培训教材1224.只有溶剂峰1 .注射器有毛病：用新注射器验证.2 .不正礴的我气流速（太低）：检查流速,如有必要，调整之3 .样品太稀：注入已知样品以得出良好结果.假如结果很好，就提苗灵敏度或加大注入城，4 .柱箱温度过面：检件温度，并依姒
3、须要调整.5 .柱不能从溶剂侨中解析Hl组分：将住更换成较厚涂层或不同极件.6 .6气泄漏:检杳泄漏处（用肥皂水17 .样品被柱或进样口衬笆吸附：更换衬管.如不能阴决何遛，就从柱进11端去擦1-2Ml.并重新安装.8 .宽溶剂蜂1 .由r柱安装不当，在进样口产生死体枳；更新安装柱，2 .进样技术差（进样太慢）：采纳快速平稳进样技术.3 .进样口海度太低：提高进样口温度。4 .柱内残留样品溶剂；更换样品溶剂。5 .隔垫清洗不当：调整或清洗.6 .分流比不正碘（分流排气流速不足）：调整流速.6 .m1 .柱吸附样品，协后解吸：更换衬音,加不能解决问咫,就从柱进样口然去冲1-2网.再跟新安装.2 .
4、注射器污染：用新注射潺及干净的溶剂试一试,如假峥消逝，就将注射器冲洗几次。3 .样拓盘太大：削减迸样fit.4 .进样技术差（进样太慢）；采纳快速平稳的进样技术，5 .离子源污染：清洗，7 .出现未辨别蜂1 .柱温不对：桧查并调整温度2 .不正俏的我气流速；检表并调整流速，DSQ单四极质谱培训教材1233 .科用进样玳太大：削样品进样垃4 .进样技术水平太差（进样太慢）：采纳快速平稳进样技术.5 .柱和衬管污染：更换衬管，如不能解决何时，就从柱进口端去掉12圈，井重新安装.6 .离子源污染：清洗.8 .基线不稳1 .柱流失或污染：更换衬管，如不能解决向JS,就从柱进口端去掉12圈，并求新安装.
5、2 .进样口污染：清洗.统气泄iW：更换攀，检杳柱池湖.皴气限制不协调：检隹我所源压力是否足够.如压力NOOpsi,请更换AXIfe.教气力杂质或气路污染：更换气瓶,运用技气净扮装置清洁金尿管.离子源污染：清洗。进样口隔垫流失：老化或更换隔垫。保国时间不同柱湿太低或太高.检查并调孤柱油。我气流速太低或太高，在柱出口处川适当的、羟标定气源测瞅流速，进样口隔垫或柱池漏，如必要.谓检杳并修复.柱污染或损坏,重新老化或更换柱样品超我，削M样品进样址.345679123456我气限制不称调，检位我气源，石压力是否足够.如压力W500psi.请更换.GC的故障及其解除(I)峰拖尾产生缘由及处理：严娘色谐柱
6、污染、色谓柱中有固体碎物、石英衬管里有固体颗粒、溶剂/网定相极性不匹配、色谓柱安装不正确、分流比太小、色谱柱过载和进样技术欠佳.若是色滑柱过我造成，可削进样盘或稀每10倍或含试换另一种色谱柱,最好用液腴更厚的色谱柱。(2)前伸嶂产生绿市及处理：色道柱安装问咫、进样技术和桂进样盘过多等.若柱进样盘过多,可稀称样品10倍然后再进样或用相同固定液但更以液膜的色谱柱或削战样品附(削减体积或增加分流比).(3)裂分峰裂分峰是指单组分产生2个或2个以上的峰，产生缘由：色谱柱安装、进样技术、溶剂、衬的类型、检测器过我严竣、柱温波动严娘等.先试用换溶剂和不同类型的村管,再用其他方法处理.(4)鬼峰丸峥是色讷图
7、中Hl现样品峰以外的好.即使无样品进样也出现峰，并且有样品进样时出现在其峰当中.产生缘由：柱头有污染物沉积、进样姑流失,进样口污染-前次进样在进样口或衬管的残留、我气不纯、固定相和我气中的污鎏物发生反应.处理：烘烤柱子然无空运行(无样总)、选用优顺进杆垫、选用优班气体、运用气体过逑器定期更换、进样口底部密封垫可能会及样局反应,选用镀金的进样口密封垫.进纯样品时出现多氽的峥产生缘由：进样口过热使样儿组分降解、衬管和样品反应、衬管填充物行活性、样品保留在进样I太久、样品祖分不枪定.处理：每次降低进样口温度20度视察峰是否消逝.选用去活衬管、去除填充物或选用无填充物的衬管、增加柱流速.(5)不出峥或
8、峰很小产生缘山：FlD火坛灭了、住内没气流、进样针堵塞、检测器喷嘴堵塞、气源气没了.检查：FID火焰是否点燃？柱内是否有气流？色谱样是否及进样口和检测法两端连接？检查进样口是否漏气？破琳衬管是否裂开？进样口及色诺柱的连接是否正破？假如运用自动进样器，检件针是否弯曲？检如针是否堵塞？样品腋中是否有足够的样品以便进样骨能够取到样M?进样域是否漏气？柱末端有气流,检查检测器喷嘴是否被培塞？气源气有否？(6)星段位次突然变更除仪器正常缘由产生的葩线位置突然变更外，温度或流速的变更、进样垫赢气等缘由，可能产生基线上下无规律地漂移.(7)西或噪音产生绿由：进样垫流失、村管污染气源被污柒、拉测器Ur贷被污染
9、、试验室空气中有异样气体.处理：确保不要使VeSpd玲过热(不要高于3S0收)、密封空型号错设或已解掾需更换、闲难延体样品年20-50次进样后更换新衬管、运用优成我气、运用合适的气体在战过滤器、清洗检测器.(8)精密度及定St重复性差产生缘由：进样针筒可能磨损、进样口压力大小、运用自动进样器时，进样蛰上针孔太大、进样器针可能会松动和瓶族未雷封等处理：更换进样针：进样口压力假如技力低.增加压力：运用自动进样璃时,换进样垫.确保进样针筒口和瓶盖已拧城，有两个或更多的未辨别峰降低出120度然后再进神若分别说明可能有外的蛆份用更长的柱子嬖试不同的逸界性或极性的色谱柱-三j11HP1,MHP5一假如HP
10、5,春试HP35JeHP5GC色谱柱安装，维护及故障解除1 .毛细管色谱柱的切割在聚Rm胺濠层上轻轻地划出一道划痕，不*春试制开毛细管破戏举兽工具：站石或人造站石割刀黄宝石切割工具禽VE片目债不行运用：剪刀，7J2 .色谱峰峰形症状”仲峰魂峰kMU(1)色谱峰拖尾正常推尾严峻推尾先推VW强峰推尾？ 活性物质 全部更份a.只有活性物质推尾 污染-色询柱和/或石英衬管 活性-色诺柱和/J*石英材管*保留,施，推尾加11b.全部峰推尾 产饺色it在污染力柱中有国体稗舄 石英村管里有同体漉 溶剂官定相极性不匹配心谱柱安装不正确吩流比太小 进样技术欠隹C.挥发性忸份（出峰较早）推用 溶剂效JS 死体职
11、色谱柱安装谜样问（样品进样欠佳d.低挥发性粗份（出峰较晚）推案他柱污染 存在冷却区（冷； 进怦口度太低e.其他由供流出 固定相，溶黄和溶剂极性不匹配 P1.OT色谱柱过，Ut合物性朋 色柱过削减进样量或律解10倍 赛试换另一料色谱柱，最好用液膜更厚的色谱柱前伸峰和推尾峰通常意味着非线性售温安排即该色柱及样品不II配，更换另一种透界性的柱子，或许会解决这个忖色谱峰拖尾色谱柱过教减少进样情或稀科10倍尝试换另种色谱柱,最好用液膜更厚的色谱柱前伸峰和拖尾峰通常意味着作线件等温分配即该色谛柱与样品不匹足,更换为种选择性的柱子，也许会解决这个问题I*附第出诉SO(M23Z78IAg*eoTech-p0n
12、(M30aU：nt1SO*Cat25Cm*,IWo320*Cat1,Cmn(4)J20to125Cl20*Cmi()I-.AW*U:M0.820.3278A(HETeChz1”2003.MarehGCftiHtt即便无样品进样也出现峰，并且有样品进样时出现在N当中运用高较绿色进样鬼峰已消退六峰 柱头有污染物沉积供端柱子然后空运行（无样IB）进样蟹流失地用优质进样型整灰用将鬟运行的方法的垃M度供熔炉箱 进样口污染-次进禅在进禅口或林管的残留 找气不饨 固定相和就气中的污染物发生反应地用优项气体辿气体过渡最-定期更换 假必用分流不分滤进样进样口底部密封叁可能会及神品反应选用俵金的进样口密封量色谱图
13、中出现样品峰以外的峰进”样品时出现多余的峰 进样口过我使样品蛆分降解每次降低进样口度20度视察峰是否消逝 村管和徉品反应选用去活” 村管填充物有活性去除填充物或地用无填充物的村管 样品保留在进样口太久增加柱流通 样品Ift分不定即使无“(逼Ir也出现峰,并Ii有村M避时出现口、中鬼峰色汨阁中出现It丛”以外的第2分取峙 桩头的污染沉5!烟用柱子然后空运行(无村品)awM选用优质递材嗓整夜用运行的方法的最扁虎发熄炉相iftHD力0前次逆“逆”“城内竹约收例气不纯 京加气中的方03t生及应地的优及气侬使用气体过1定勖更换 In蹙用分版/不分次进杵避InJ底部密封染叼俺会。样M反应他用It金的遗忖口
14、祀好6进纯祥赵时山理多余的峰 遗户口过於使从用分次降低透祥口超度抑度或事婚最古第失 WVWWMA*AfflZcttHtT 力鲁填充,有林性人除填无，或通用无填充物的，利IrM保留在送祥口太久场MIH瀛逮材AMfi分不。定回I阳备电诉863278I-Ag*Tech-prchGC色谎柱(5)基线问题一不出峰或峰很小FID火Jg是否点燃？柱内是否有气汰？ 色住是否及进梯口和检,署两连按？ 检查进祥口是否气？玻琅村管是否裂开？ 进梯口及色谱柱的连接是否正确？ 假如运用自动进禅,检三针是否学曲？检杳针是否增塞？样品瓶中是否有足够的样品以便进样针能取到样品？假如用冷柱头进样方式，检查聚四气乙编片是否气?基
15、线问题一不出峰或峰很小FID火焰是否点燃？ 柱内是否有气流？ 色潘柱是否与进样II和检测器两端连接? 检衣进样口是否漏气？玻璃M臂是否破锹？ 进样口与色请柱的连接是否正确？ 如果使用自动进样牌依长钟是否弯曲？构作针是否培尔？样品瓶中是否行足第的抨R以便进样1能够取到样必？如果用冷杵头进样方式.IQ畲聚四斌乙熔片丛竹漏气?I4.9IM*iX:800-820-3278OAg*eM.ch.op2003-MrchGC色谎柱火焰是否点耀？放一片画在FlD出口一有水冷凝OK检查仪暴出一圣配t于-一妁为16.2PicoampsOK柱中是否有气流？一有气流OK初酸的吃用工电水或流量计流通火格已点燃柱末若气流检
16、IN叁”可能被堵塞拆开FID（留意部件依次）AO也查明本身是否被石珅片堵塞用旧进样针开嘴,M三样茶线问题一不出峰或峰很小 火焰是否点燃？M片欣在F2出口立木冷凝OK冷自仪Zl出致值足疗大军典为ICPicompfOK 柱中是否花气流?的气OK斯开柱与楼和的if授用肥G本次流Ril*稹逑 观察火第巳点恁 柱末嫡有气Jft怆K,事可貌被堵* 拆开FID(注意部件顺序)ffX松会事木幺是育It看MK读* 用川进样到捕开喷唏 用新进样IJrW*HtiX:800.820.3278Afl4eTechno9et2003.MrchGc色谎柱(6)基线问题一基线位置突然变更 假如正在运用定时程序，检查是否是程序交
17、更了表树记录仪的ISBl 检三进样会是否气.如有则订正 假如运用了用：当我转换时.会引起其线波动 GCMS-WSlM模式下运行时，每当变更归指低Bl时基线几乎都安变更基线问题基线位置突然变化 如果正在使用定时程序,履件是古是程序改变/衰址或记玳仪的就阳 检代进样格是仃漏气,如仃则纠正 如果使用r网:当周转换时,会引起网纹波动 GC/MS在SlM模式卜运行时,每当改变打摘前僧时从我几乎根要改变I4.IW*miX:M0-820-3278|-Ag4ertTech.prchGCftatt 若线上下无规律地漂移 或汰速的交更可能产生.移确保两次建续进样有足够的时间达到完全平街 检查安个系就有无气，主以查
18、斑样口和柱苜部分 网线上下无烷作地漂移 温度或流速的变化可能产生潦移确保四次违馍进样力足够的时间达到完全平衡 依台修个系统有无漏气，1:要融传递样口和柱加部分I4.9IM*iX:800-820-3278|：-Ag4e11ech2p,2003.MrchGCftaitt此案移是指在象个色谱过程中基IMk定地上移或下移 检却气确保其正确且有足够的1度 确保色谱柱已足倍老化 检蜜色谱柱终不要超过色谱柱的度上修 ，保进祥口和检费暑度密于色谱柱终温1.基线问题基线漂移 此漂移是指在整个色谱过程中加线以定地上移或F移 检传我气确保其正确且有足够的纯度 确保色涛柱已足鲂老化 检杳色谙柱终温不要超过色谛柱的温度
19、上限 确保进样口和检测器温度高广色滑柱终温I4.IW*miX:M0-820-3278|-Ag4ertTech.prchGCftatt(7)基线问题一基线噪音 进样束失 密封站型号错根或已磨损雷更换Il保不要使VeSPeIi&过热(不要高于350度) 村管污染困庵基体样品每20-50次进样后更换所村管 ，K被污染运用优防气运用合适的气体在线过浓. 检费叁可能被污染清洗检窝器 检查试收京空气中是否有鼻样气体基线问题基线噪音 进样华流失 密封堂型号错误或已磨损需更换确保不要使V”Pel华过热(不要高十35度 衬竹污染复杂堪体样NI每205次进样历更换新村管 气源被污染；使用优质我气,I.使用会适的气
20、体在级过滤器IIJkII4kl. 械器可传.被污染rchGCftatt(8)基线问题精密度及定量盅复性差进样针Il可能JBlR更换进样针检查进样口压力偎如压力低，增加压力假如运用自动进样Q(A1.S)检热&-同一个神品瘦是否因重复进梯而使得进样跳上针孔太大新密封样品茶-进样器针可侵会松动确保进样针传口己拧案色谱柱污染案例(一)Qal试混合标样在75次油样分析后QC能试混合标样*rt色谱柱和石英衬管污染从色谱柱入口处切除15m,更换石英衬曾和PKMcfIIMI在色谱柱度上联试温合标样色谱柱污染案例（T在色谱柱温度上限测试混合标样I4rchGC色谎柱1.切1.5m色谱柱2.更换新的石英村,隔的3.
21、清洗进样口ER)色谱柱污染案例()-Ag*Tech-prchGC色谎柱色谱柱污染案例()*M0r78?AgrtT.chnv.2003.MarchGC色带柱假如怀疑有更严峻的色谱柱污染问题在色谱柱量高运用温度（*原色柱标注牌）下等温供熔色谱柱，不超过两小时一次只去斑样口的一色柱参照同定相冲洗程序冲洗色谱柱（询问相关技术支持）反接色谱柱（调挽柱头和榭）色谱柱污染案例（二）QC对DB-5ms进行混合标梯试每次Iom1.演剂押,二气甲烷,己烷依次反冲色柱o7jU骏冲色谱柱后进行混合标样试色谱柱污染案例仁二）反冲色谱柱前坛一色谱柱性能比较Wb=0.17反冲色讲柱后N=106309Wk=0078I阳备电诉
22、863278I-Ag*Tech-prchGC色谎柱假川色谱柱仍有污染状氏存在，塞鼠以下步I一次事去进样口的一成两色柱，进行再次色滑柱性能讦估反接色谱柱（调换柱头和柱尾）将色谱柱从前端切除一半柱长对剜余色住进行混合标样试I,W*HW0.82.327BAg4etTechnoUyief2003March色谱柱污臭案例（二）OO物色谛柱的端切除Im将色谛柱从的端族TttKI阳备电诉863278I-Ag*Tech-prchGC色谎柱裂分峰案例安装色谱柱后马上发生襄分峰现象全谶峰星分峰色谱柱安装 进样技术 律品在进界针中仍有部分保由 混合溶剂 溶剂聚热不正有改善,但仍襄分不囊分改善样品聚焦用甲烷检杳流路1
23、 .新安装色青柱2 .蝮及进梯口的龙育MethaneI阳备电诉863278I裂分峰案例-Ag*Tech-prchGC色谎柱裂分峰案例色谱峰拖尾案例峰拖尾程度随保留时间递增色谱柱污染存在冷却点（冷款）进样口皿太低色谱峰拖尾案例进样口与柱箱温度间的典型气化现较I.N*4tiX:100-821.78|AgXMTechnoUe“2003-MrchGC色谎柱色谱峰拖尾案例健而进样11进杆”温度350C,取出进村Il温及300C,HZtIi石英村竹中的玻璃棉色谱峰拖尾案例案例问顾I9IM*iX:800-820-3278-Ag4e11ech2p,2003.MrchGCftatt检测器温度设置案例检测器温度设置案例冷洌器传fc1.保持不安325fti,从?wcAiW5cWBUh从15cn&划20C
