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1、UV530紫外-可见分光光度计验证方案QualificationProtocolforUV/VISSpectrophotometer*UV530FQCEQP-010-01本文件须经过XX药业股份有限公司授权方能处卬！ThisdocumentcannotbeduplicatedwithoutaPharm.Co.1.td.AuthorizationREVIEWANDAPPROVA1.PAGEOFVA1.IDATIONPROTOCO1.REVIEWANDAPPROVA1.OFVA1.IDATIONPROTOCO1.Preparedby起草人Title职务Signature筌名Date日期Review
2、edby审核人Title职务Signature签名Date日期Approvedby批准人Title职务Signature签名Date日期TAB1.EOFCONTENTS1. 脸证目的(PUrPose)52. 弓I用标准(ReferenceDocumentation)53. 系统描述(SystemDescription)54. 职责(Responsibilities)64.1 检查者(Operator)64.2 审核者64.3 负责人75.2 记录和数据(DataAssembIy)75.3 文件要求DocumentationReqUIrenlentS)75.4 偏差处理(Deviations)7
3、5.5 再验证(RequaIification)76. 脸证检变和测试(Qualificutiun&Tests)86.1 (InstallationQualification.IQ)86.1.1 仪器的殂成信息(CompositionoftheEquipment)86.1.2 紫外-可见分光光度计的性能描述(DescriptionoftheSpecificationsofthe6.1.3 meni86.1.4 15后服务(Service)86.1.5 文件的确认和保管(DocumentsVerification&Storage)86.1.6 安装环境确认(VeriMationoflnstaIl
4、ationEnvironment)96.1.7 设备信息Il6.2.1 溯试项目和认UJ标准(TeStitemSandACCePtanCeCriteria)Il备件与材料(Materials&Reagents)6.2.3 软件系统平安性确认(VerifiCabOnOftheSafetyOfSoftWare)Il6.2.4 波长精确度(Wavelengthauracy)11汲取度精确度(Absorptionaccuracy)Il6.2.6 杂敢光检查(Stray1.ight)126.2.7 汲取度线性(Absorption1.inearity)126.2.8 试验136.2.9 运行确认的结果及
5、结论(Result&ConclusionofOperationQualification)136.3 性能确认(PedormanCeQUalifiCation,PQ)146.3.1 目的146.3.2 图谱扫描146.3.3 汲取度测定和绘制标准曲税146.3.4 146.3.5 件能确认的结果及结论(Result&ConclusionofPerformanceQualification)147.验证执行的评价和概要(QualifkaIiOnEXeCUIiVeSUmmary)15附件A-Q161 .险证目的(Purpose)日本JAS8CorporationV-530型双光束紫外-UJ见分光光
6、度计主要用于样品的定量分析如含量泅定和定性分析如紫外汲取图谱的扫描等分析测试.依据GMP的要求，须要时该仪器进行安奘确认(IQ)、运行确认QQ)和性能确认(PQ),以确定该仪器的饴件、资料文件化工作是否完整,试验室环境旎否满意该仪揖的正常操作和运用.仪零的性能是否满意验证可接受标准和我们日常分析检验工作的须要。2 .弓|用标准(ReferenCeDOCUmentaHOn)2.1 中华人民共和国国家计量检定规程：单光束紫外-可见分光光度计JJG375-I996双光束紫外可见分光光收计JJG682/9902.2 UV内部校脸规程：cu.ed.2.3 UV530紫外分光光度计运用和维护规程：curr
7、.ed3 .不及描述(SystemDescription)日本JASCOCorporationV-530型双光束於外-可见分光光度计，是依据质量限制的目的和要求,在充分网研的基础上，公司于2006年8月购置的精密分析仪器,其生产厂家为JASCo日本分光株式会社.该仪器属于光栅鞭的紫外-Ur见分光光度计,由光标型紫外光度计主机、数据处理工作站组成.应用软件为VSerieSEngliShVerSiOn紫外软件.版本号ReViSiOn19.经评价仪器的配置和性能满意试验室质址检测和限制的要求。记录仪器的安装信息，如型号、生产厂家、系列号、所在部门,安装地点埴入射件E的TabIe31.4 .职责(Re
8、sponsibilities)4.1 检查者(Operator)4.1.1 检查者是独立完成仪器检查和评价工作的人.检查者是经过相关的验证培调，具有完成设备确认工作所必三的阅历和技能，并且由部门负货人指定的技术人员。4.1.2 检变者要依据草案的条款完成全部的检查工作。确认粉证符合G1.P/GMP的相关要求，4.2 审核者(Reviewer)4.2.1 审核者是由部门负成人指定的负资监督设备确认过程、审核骁证方案和报告、确认胎证的效果、审核数据的人员.审核者可由部门负费人兼任.422审核者忏先检查本文档的条款,签名并注明日期.在每项工作完成后，检查完成状况4.3 负责人(Manager)4.3
9、.1 负货人管理整个设备确认的过程，并审核批准验证方案和报告，4.3.2 负货人首先检筐本文档的条软,签名并注明H期.5 .验证的管理(QualificationManagement)5.1 人员(Personnel)5.1.1 物参与方案起草、市核、批准和执行该方案的验证团队人员的姓幺、职务记录在附件E的Table5.1.对他们的资格进行确认.5.1.2 培训：出部门负责人组织对参与脸证的人员进行全面性的培训，并记录。检查人经过系统的IQ/OQ/PQ培训后，可以在胎证过程中进行操作及记录工作.5.2 记录和数据(DataAssembly)该方案中必需包括来自确认和测试中的原始数据，以及其它系
10、统相关的文件，在验证执行中产生的原始数据，包括收集的附M数据单，计算机建立和打印的数据、系统产生的数据、扫描图谱等，必需作为报告的附件,这些附加的数据俄必需附加编号、日期和执行者的签名.5.3 文fK求(DocumentationRequirements)书写或打印应清楚.全新的工作只运用不退色的簿记录。修改时要求在错处划单线，签名、日期和必要时的说明.该方案相美的数据单，用于填写数据前必需由验证团队确定.全部的数据单必需用不褪色的笔手写5.44 MtH(Deviations)一旦脸证的可接受标准不能满意，一个偏差调查表应记录,马上传递给CIA部门，以作正确的处理.QA经理将对保差进行认定，依
11、据详细状况确定是否接着进行确认活动。任何时候，在验证结束肘,每个儡差的都应给出明确的结论，全部的可接受标准是否满意要求，5.45 (Re-qualification)初次验证后，每年定期进行校监,每次测定时填写仪器运用记录以监控仪涔的状态.通过对校验结果和仪器运用状况进行评估，如没有发觉明显偏移或变差的趋势，不须要定期的再脸证。假如该仪器经过大修或长途的运输.则须要依据本方案的要求进行相关部分的再物证.6 .睑证检查和费试(QUalifiCatiOn&Tests)6.1 安Wjl认(InStallatIOnQualification,IQ)6.1.1 仪l的组成佶息(Compositionof
12、theEquipment)将紫外可见分光光度计的主要组成以及它们的型号、系列号地入附件F的Table6.1.16.1.2 外-可分光光度计的性能描述(DescriptionoftheSpecificationsoftheEquipment)在附件FTable6.1.2记录紫外可见分光光度计主要性能参数6.1.3 售后服务(Service)在附件F的Table6.1.3记录供应紫外-可见分光光度计维护服务的服务商名称、地址和账系电话，6.1.4 文件的现认和保管(DocumentsVerification&Storage)A.开箱脸收比照合同书或装笥单对到货的仪涔及备件的名称、型号及数收进行检查
13、，并在合同书或:装笛单上签名确认，并将熨印件作为验证报舍的附件保存。B.仪器手册将紫外-可见分光光度计主要的操作手册的名称、对应部件的型号、系列号或编号、存放地点记录在附件G的Table6.141。C.证书将紫外-可见分光光度计主要组成的合格证名称,故眩记录在附件G的TabIe6.1.4-2。D.每件/备品消品将紫外可见分光光度计一些备件的2称、型号/部件号、生产厂家和数设记录在附件G的TabIe6.1.4-3.便利以后的选购.E.软件清单该紫外-可见分光光度计航置的软件为SpecuaManager软件,供应仪器的限制、数据处理和报告功能。陋己经商品化的软件、经过JASCO公司和广网客户的粉证
14、和林认，无需再蛤证。-1.J.IZ为、系列弓、版杆;和存欣地力：附件GTable6.1.4-46.1.5 安装环缰91认(VerificationofInstallationEnvironment)确认仪器的安装地点和环境是否符合仪器说明书及供应商的要求，检者项目和Ur接受标准排查结果、结论记录在附件H的TabIe6.156.1.6 设备信息(EqUiPmentInformation)确认仪潺各主要部件的性能参数.A.主机；紫外-可见分光光度计相关信息依据附件I的Tabte6.1.6-1要求记录。B.软件该紫外工作站软件为VSeneSEnglishVersion,为紫外可见分光光度计标准配置的
15、软件.为国内外广泛运用的商业标准版软件。只须要在附件I的Table6.1.6-2记录它的供应商和版本号。C.个人电脑为保证紫外软件的正常运行，须要检找确认选购的电脑的配汽是否高于举荐的鼠？1.依据附件I的TabIe6.1.6-3规定的项目检查并记录.6.1.7 安装检查(VerificationofInstallation)目的：确保仪器的每个部件、税路、电子插件及设备各个部分之间正确连接和安装,同时被件软件安装是否正常.A.紫外可见分光光度计的安装（1）仪器的外观检查：确认没有划痕，污点，或其他异样。（2）仪器的安装检查：确保电源线路，连接管我等依据安装操作手册进行了正确安装，：批号,；有效
16、期：6.2.3 软件系毓平安性认(VerificationoftheSafetyofSoftware)打开计停机开关，恃屏琴运行WindoWS系列操作系统以后，授权操作该仪器的株脸贝设定登陆用户名、密码.揖新启动系统.再让其他不知被授权人员登陆.尝试输入用户名和密码,尝试陛否进入计算机系统，连续去试5次。5次以后，系统拒绝诳一步操作，没有授权的用户名应无法登Wi计算机系统，检造结果记录在附件M6.2.4 (Wavelengthaccuracy)A.D2灯放射光检查按仪涔操作规程，依次在484nm488nm654nm658nm范围内扫描D2灯特征谱线,比较它们最大汲取波长与规定波长486.0nm
17、与656.1nm之差.测试数据和结果记录至附件M中，表格参考附件N.B.史钻酸钾标准溶液法(1)标准溶液：汲取度精确度项下的重格酸钾标准溶液B(2) 测定：取重珞酸钾标准溶液B,以0.005moV1.流酸溶液为空白，在22Onm400nm范用内，进行紫外图谱扫描,并确定各汲取峰波长,与参考最大波长2575nm.3500nm和最小波长234.5nm,313nm进行比较.测试数据和结果附件M中,表格参考附件N中.6.2.5 flHR精确度(Absorptionaccuracy)(1) 电珞酸钾标准溶液(60gml)的配制：Hl珞酸钾标准溶液A：精带称取在130C干煤至恒重量的Ifi格酸钾基准品约6
18、0.02mg.川0.005moV1.硫酸溶液稀拜至100.0ml.取5.0mlII0.005moV1.破酸溶液稀释至50.0ml,浓度为60gml,为重将酸钾标准溶液B.(2)测定：在每个规定波长下,以0005mol,l硫酸溶液为空臼，用ICm的比色池.测定圣格酸钾标准溶液B的汲取度，依据公式计徵汲取系数，是否在标准范用之内.见公式S;:=/b*cE；：为汲取系数A汲取度b比色池厚度，1cmc重恪酸钾标准溶液B的浓期数据和统计结果记录上附件M中，表格密考附件N中。6.2.6 杂Ik光检查(Stray1.ight)(1)溶液配制碘化钠溶液：称取0.25g碘化钠分析纯至25ml容旗胭中，用水溶解并
19、稀择至刻度，混合匀称.溶液浓度为100%(gml)亚硝酸衲溶液：称取1.25g亚硝酸钠(分析纯至25ml容址瓶中,用水溶解并稀择至刻度，混合匀林，溶液浓度为5.00%(gml)(2) 测定：以水为空白，于ICrn石英汲取池，在22Onm波长条件下测定碘化钠溶液的汲取度。以水为空白，于ICm石英汲取池，在34Onm波长条件下测定亚硝酸咕的汲取度.见公式透光率T=IoAXIo0%数据和统计结果记录至附件M中，表格参考附件N中6.2.6汲取度t性(Absorption1.inearity)(1)标准溶液配制精密卡取汲取度精确度项下术钠酸钾标准溶液A1.0ml,2.0ml,3.0ml,4.0ml,5.
20、0ml,6.0ml.用0.005mo此硫酸溶液稀择至50.0ml,混合匀称，得到NO.1No.6正铭酸钾标准溶液.(3) 测定以0.005moH.硫酸溶液为空白，XZNo.1-No.6取格酸钾标准溶液，分别在波长235nm,257nm和350n下测定它们的汲取度A.(4) 线性回来以标准溶液的汲取度A,对它In的浓度，作每个波长卜汲取度A对浓度的线性回来，得到它们的税性方程、汲取僮范围及相关系数R数据和统计结果记录至附件M中,表格参考附件。中6.2.7.628汲取洵E对试验(Absorptioncellmatch)选择正常运用的两个比色池，以I#为空白，在通常运用的波长范围或波长下，测定2#比
21、色池的汲取度.配时标准：两个比色池的汲取度之差应符合标准：W0.003.,数据和统计结果列入附件1.,6.2.9运行确认的结果及结论(ReSUlt&ConclusionOfOPeratiOnQUalifiCation)依据Table6.2.9OQ检件项目和可接受标准,对项下每个项13的检查结果进行确认,并给出运行确认的结论，填入附件C.6.3性能认(PedOrmanCeQualification,PQ)6.3.1 目的依据*中货白质的检验操作规程，进行标准溶液的图诺扫描、汲取度测定和绘制标准曲段的试脸,评价仪器的性能是否满意日常分析的要求,6.3.2 图谱扫描取牛血清蛋白标准溶液40ugml)
22、,以空白为参比，在400800nm波长范用内扫描，能得到完整的图谱。测定数据和结果记录在附件M.6.3.3 汲取度律定和物制标准曲线取4个牛血清蛋Fl标准溶液,浓度分别约为10,20.30.40ugml.以空白为参比，在75Onm波长测定每个标准溶液的汲取度，测定完毕，能i行线性回来，褥到标准曲线和回来数据，测定数据和结果记录在附件M.6.3.4 讦价标准A.图谱扫描，能得到完整的汲取图讲,最大汲取峰在75Onm旁边：B.能进行代性回来，相关系数不小于0.9996.3.5性能确认的结果及结论(Result&ConclusionofPerformanceQualification)依据附件DTa
23、bte6.3PQ检查项目和可接受标准，对PQ项卜糠个项目的拉兖结果进行确认，并给出性能确认的结论，填入附件D7.的和*三(QualificationExecutiveSummary)依掘附件A对安奘确认。Q)、运行确认(0Q)、性能确认PQ)进行检查，每个项目均应符合它们的验证可接受标准，验证应通过，并检叠验证过程有无偏差产生，以此给出气相色谱仪确认是否通过的结论，附件A-Q附件A紫外可见分光光度计确认摘要QUA1.IFICATIONEXECUTIVESUMMARYFORUVMSSPECTROPHOTOMETERNo.检窝项目可接受标准是否通过？是否1安装确认IQ)通过2运行确认)通过3性饯确
24、认PQ)通过45金证过程偏左检查(DeviationsCheck)有无偏差出现确UM设(QUA1.IFICATIONCONC1.USIONS)仪器名称:*外可见分光光度计仪器缎号:生产厂家：仪湍编号:姓名Name职务Title签名Signature日期Date报告人Preparedby审核人Reviewedby附件BTable安装确认的检查结果摘要(Summary&resultsofinstallationqualification)Check#检查项目可接受标擅是否合格？是否4.2验证人员的资格确认验证的检查者应经过fIQQQ学问的培训验证的相关人员是有阅历和资质的人员，并经过方案的培训仪器
25、的组成和性能检查仪器配置完整，性能满意用户的要求仪器件后服务该仪器有良好的伸后眼务支持文件的确认和保管A.开箱脸收实物Z称、数房与合同约定的一样B.仪器说明书齐全,保存符合要求C.主要部件的证书齐全D.备件/备品记录完整安装环境确认安袋地点和环境符合仪涔说明书及供应商的要求设着信息A.确认仪器各主要部件的性能参数B.记录商业版款外软件的供应商和版本号C.电脑的配置奇于举荐的配置安装检杳A.紫外可见分光光度计的安装.运行正常B.紫外软件安装、运行正常C.电脑的时间和11期与标准时间一样D.主机和设备通讯正常安装确认(IQ)的结果及结论包括附件姓名Name职务TiUe签名Signature11期D
26、ate报告人Preparedby审核人Reviewedby附件CTable运行确认的检查结果摘要(Page1/2)Summary&Resultofoperationqualification)Check#检查项目可接受标准是否合格？是否备件与材料试试剂标准符合要求，在有效期内软件系统平安性确认没有授权的用户名无法登陆计算机系统仪器校验标准结果结论波长精确度484nm-488nm扫描D2灯特征谱线486.0nm05nm654nm65nm扫描D2灯特征诲线656.1nm0.5nm曳格酸钾法234.5nm2.0m257.5nm2.0m313.0nm2.0nm350.Onm2.0nm汲取度精确度安恪酸
27、钾标准溶液235nm处测汲取度柬恪酸钾标准溶液257nm处测汲取度里恪酸钾标准溶液313nm处测汲取度虫镭酸钾标准溶液350nm处测汲取度姓名Name职务Title签名SignatureH期Date报告人Preparedby审核人Reviewedby附件CTable运行确认的检查结果摘要(Page2/2)(Summary&Resultofoperationqualification)仪器校验-0标准结果结论杂放光检查1.00%债!化钠溶液22Onm处测汲取度透光率0.8%5.00%亚硝酸钠溶液340nm处刑汲取度透光率0.8%汲取度线性每个波长下相关系数20.999汲取池配对试脸0.003运行
28、确认(OQ)的结果及结论包括附件姓名Name职务Title筌名Signature日期Date报告人Preparedby审核人Reviewedby附件DTable6.3性能确认的检查结果摘要Summary&ResultsofPerformanceQualification)Check#检姿项目可接受标准是否合格？6.3.2项目标准结果是否图谙扫描能得到完整的汲取图谙,最大汲取峰在750nm旁边汲取度测定和绘制标准曲线能进行找性回来，相关系数不小于0.999性能确认(PQ)的结果及结婚包括附件姓名Name职务Title签名SignatureH期Date报告人Preparedby审核人Reviewe
29、dby附件E3.系统描述(SystemDescription)Table3-1仪潺名林紫外可见分光光度计型号生产厂家系列号所在部门安装地点检变人：BWh5.1人员(Personnel)Table5.1姓名部门职贲资质签名QC检查者QC化验员QC检查者QC经理助理QC审核者QC经理QA负成人QA助理附件F6.1.1仪的ttl信总(Informationforinstrumentcomposition)Table6.1.1名林型号系列号/阑号紫外可见分光光度计电脑打印机6.1.2 JR外-可见分光光度计的性能据述B.仪器手册(USerManUal)Table6.1.41操作手册名称系列号或编号存放
30、地点SpectraManagerInstallationGuidebookJASCOCanvasProgramOperationManualSpectraAnalysisProgramInstructionManualV-53,5505601,570SpectrophotometerInstructionManualModelV-530.,55,560570VVSSpectrophotometerHardware/FunctionManualC.iEB(Certificate)Table6.1.4-2设备名称合格证名称合格证数量D.笛件/符品清单(Checklistofspareparts&c
31、omponent)Table6.1.4-3备件/备品名称里号/部件号生产厂家2.5mm报钿尔灯E.软件清单(Checklistofsoftware)Table6.1.4-4软件名称系列号版本号存放地点SpectraAnalysisProgram操作说明书工作站软件附件H6.1.5 安装环境确认(VerifICaliOnofinstallationenvironment)Table6.1.5项目要求检查结果结论场地通风良好；无阳光宜射：无振动：无强电磁场：无腐饨性气体及障科物温度540湿庾5%90%电压209V231V颇率50HZ地线有接地防止触电检查结论：仪器的安装是否符合仪器说明书及供应商的
32、要求.是口否口附件I6.1.6 设备信息(Equipmentinformation)A.主机：紫外-可见分光光度计Table6.1.6-1项目检查结果制造商型号设符号系列号尺寸Ill源频率功率B.B件(software)Table6.1.6-2名称给果制造商版本号C.个人电脑(Personnelcomputer)Table6.1.6-3组件举荐配置安装或附结论CPUPentiumIl内存64MRAM便盘2GB显示器SVGA彩显，800600操作系统WindowsXP检查结论：选购的电腑的配置应高于举荐的留置。是口否口附件J6.1.7 安装检查(Verificationofinstallatio
33、n)A.若外-可见分光光收计的安装(InStaIlatiOnofUV/VISSpectrophotometer)TaWe6.1.7-1期检查结果外观检查安装检衽自检检杳主机编号B.软件安装(Installationofsoftware)Table6.1.7-2检查结果/结论电脑安装的其它主要软件文件系统足否有密码设置软件安装位附数据文件保存位置软件安装和运用检查附件K6.1.7安装检E(InstallationCheck)C.电脑时钟Table6.1.7-3项目电脑标准时间站出Iiroi时间D.设备通讯Table6.1.7-4系统检查结果主机开机、舂数设置是否正常是口否口软件运行是否正常是口否
34、输入用户名和击码爱护是口否口系统启动正常是口否口各部件通讯是否正常是口否口附件1.6.2.8汲取池田对试验2#比色油汲取度波长(nm)汲取度波长(nm)汲取度波氏(nm)汲取度22039559023541061526043064028045066030047068031549()700335510725350530750365550770380570790屋时标准：两个比色池的汲取度之差应符合标准：W0.003,检杳人：口期：Pagel附件M紫外可见分光光度计检查记录TestRecordforUVZYISSpectrophotometer项目日期标准依据天平，型号，编号；室仪s型号,号，湿度，
35、溶液M备：结论备注复查4h化验员I附件N记录中参考的数据表格6.2.4波长精确度(WaVeIengthacCIJracy)精确波长(nm)656.1486.0实测波长(nm)精确度(nm)布确波长(nm)234.5257.5313.0350.0实测波氏(nm)精确度(nm)6.2.5汲取度精确度(Absorptionaccuracy)测定波长235nm(Min)25711m(Max)313nm(Min)350nm(Max)参照汲取系数汲取系数许可施围实测汲取度A实测汲取系数6.2.6杂散光检查试剂测定波长标准结果结论1.00%俄化钠(gml)220nm透光率0.8%5.00%亚硝酸钠340nm透光率0.8%附件06.2.7汲取度我性(AbsorptionUnearity)235nm处溶液的淤取度检测溶液娘号123456浓度gml)汲取度相关系数汲取范围257nm处溶液的汲取发检测溶液编号123456浓度ugml)汲取度相关系数汲取范围350nm处溶液的汲取度检测溶液粱号123456浓度gml)汲取度相关系数汲取他围
