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1、芬布芬片FenbUfenPianFenbufenTab1.etsif1.iT【别】(4)取本品细粉道屈(约相当于芬价芬O.9),加丙用IOtnI.研磨使溶斛,用丙酎湿润的泄纸谑过,滤液加入石油处(30-60X?)100m1.中,快速用玻棒搅拌使结晶,峥设15分钟,用垂熔玻璃漏斗沌过,用石油健(3060C)25m1.冲洗结晶,减压挥干溶剂,结晶汽105C干煤15分钟,结晶的红外光吸收图谱应与对照的图谐(光谱集107图一诙.(5)在含比测定项卜记录的色i普图中,供试品溶液主峰的保用时间应与对照品溶液主峥的保留时间一致.【祠关修收】取本品细粉道地(约相当于芬布芬0.以),置50m1.嵬腌中,加义N-
2、二甲基甲域胺201.,振摇使溶解,再加1.8%冰魁酸溶液-乙精68:32)梯释至刻度,插匀.港过.取续滤液作为供试品溶液:精密量取1m1.置100m1.ff1.:瓶中.加1.8%冰除酸溶液-乙肝(68:32)桶林至刻度,摇匀,作为对照溶液.照芬布芬有关物质项下的方法,自“照高效液相色谩法(附录VD)测定起依法检查,供试品色谱图中如有杂质峰.单个柴顺峰面积不得大于对照溶液中芬布芬峥面枳(1.0%),各杂植峰面积的和不得大于对照溶液主岬面枳的两倍2.J)。修订J【含漏定】照裔效液相色谐法(网录VD)冽定。色谱条件与系维用性用十八烷基硅烷犍合硅胶为填充剂:以1.8%冰IW酸溶液乙脐(56:M)为流动相;检测波长为280nm理论板数按芬布芬峰计幻不低于5000,熏定法收本品20片,精密称定,研细,精密称IU透量(约相当与芬布芬0.15g),置IOSU量瓶中,加甲砰30m1.,闻声15分仲使溶解.用流动和稀择至刻度,摇句,滤过,精密址取续泄液2m1.置5O三1.量瓶中.用流动相稀徉至刻度,摇如精密以取】0“1注入液相色谱仪,记录色谱图;另取芬布芬对照品】5mg,精密称定,HIOm1.崎腋中,加甲醉3m1.,超声】5分钟使溶解,用流动相稀择至刻度,摇匀,精密量取2m1.置501量流中.用流动相稀择至刻度,蛭匀,同法测定。按外标法以峰面枳计算,即得。