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1、-气相色谱习题一.选择题( ) 1.色谱图上一个色谱峰的正确描述是( )A.仅代表一种组分;B.代表所有未别离组分;C.可能代表一种或一种以上组分;D.仅代表检测信号变化( )2.以下保存参数中完全表达色谱柱固定相对组分滞留作用的是( )A.死时间; B.保存时间 ; C.调整保存时间; D.相对保存时间( )3.气-液色谱系统中，待别离组分的 k 值越大，则其保存值：A.越大；B.越小；C.不受影响；D.与载气流量成反比( )4.关于第姆特方程式，正确的说法是：A.最正确线速这一点，塔板高度最大；B.最正确线速这一点，塔板高度最小；C.塔板高度最小时，线速最小；D.塔板高度最小时，线速最大(
2、 )5.根据第姆特方程式 H=A+B/u+Cu,以下说确的是：A.H 越大，则柱效越高，色谱峰越窄，对别离有利；B.固定相颗粒填充越均匀，则柱效越高；C.载气线速越高，柱效越高；D.载气线速越低，柱效越高( )6.在第姆特方程式中，涡流扩散项主要受以下哪个因素影响.A. 载体填充的均匀程度; B. 载气的流速大小; C. 载气的摩尔质量; D. 固定液的液膜厚度( )7.用气相色谱法定量分析试样组分时，要求别离达 98%，别离度至少为：( )8.在气相色谱中，当两组分未能完全别离时，我们说：A.柱效太低；B.柱的选择性差；C.柱的别离度低；D.柱的容量因子大( )9.别离非极性组分和极性组分混
3、合物时，一般选用极性固定液，这是利用极性固定液的:A.氢键作用；B.诱导效应；C.色散作用；D.共轭效应( )10.苯和环已烷的沸点分别是 80.10C 和 80.81C，都是非极性分子。气相色谱分析中，假设采用极性固定液，则保存时间关系是：A.苯比环已烷长；B.环已烷比苯长；C.二者一样；D.无法确定( )11.苯的沸点为 80.10C，环已烷的沸点为 80.81C。当用邻苯二甲酸二壬酯作固定液分析这二种组分时，环已烷比苯先出峰，其原因是固定液与被测组分间的：A.静电力；B.诱导力；C.色散力；D.氢键力( )12.使用热导池检测器时，一般选用 H 2 或 He 作载气，这是因为它们：A.扩
4、散系数大；B.热导系数大；C.电阻小；D.流量大( )13.氢火焰离子化检测器优于热导检测器的主要原因是：A.装置简单；B.更灵敏；C.可以检出许多有机化合物；D.较短的柱能够完成同样的别离( )14.色谱定量分析中，假设 m s ，m i 分别是标准物质和被测物质的进样量，A s ，A i 分别是相应的峰面积，则质量校正因子 f i 为：A. A s m s /A i m i ; B. A i m i /A i m s C. A s m i /A i m s ; D. A i m s /A s m i ( )15.测定热导池检测器的*物质的相对校正因子，应选用的标准物质是：A.丙酮；B.苯；
5、C.环已烷；D.正庚烷二.填空题1.用气体作流动相，担体支持的液体作固定相，称为_色谱，组分间的别离是基于_。2. 分析宽沸程多组分混合物，多采用_ 。3.色谱柱在填充后，柱管固定相颗粒间所剩留的空间、色谱仪中管路和连接头间的空间以及检测器的空间的总和称为_。4.物质在固定相和流动相之间发生的吸附、脱附或溶解，挥发的过程，称为_。5.色谱峰越窄，理论塔板数就越多，理论塔板高度就越_，柱效能越_。6.根据速率理论，引起色谱峰展宽的因素有分子扩散，_和_。7.在色谱操作条件中，对别离度好坏影响最大的因素是_。8.列举：浓度型检测器，如_ ；质量型检测器，如_。9.热导池检测器的桥电流应控制在一定围
6、，以 N 2 为载气时，桥电流为_mA；以 H 2 做载气时为_mA。10.色谱标法，选作标物的通常要求应是：(1)试样中原来没有的；与被测组分性质相近；(2)_ 和_。11.测定相对校正因子时，假设标准物质的注入量 m s 为 0.435mg，所得峰面积 A s 为 4.00cm 2 ；组分 i 注入量为0.864mg时的峰面积为8.10cm 2，则组分i的相对校正因子f i 为_，相对响应值S i 为_。12.气相色谱中归一化定量分析的条件是_，并_。三简答题1. 气相色谱仪的根本设备包括哪几局部各有什么作用2. 使用氢火焰离子化检测器时，应如何选择气体流量.3. 气-液色谱中，固定液选择
7、的根本原则.四四. 计算题1.*镇静药剂经气相色谱分析，在 5.4min 时显示一个色谱峰，峰宽为 0.7min。在 2.0m 柱中的理论塔板数是多少相当于理论塔板高度是多少2.分析*试样时，两种组分的相对保存值 r 21 =1.16，柱的有效塔板高度 H =1mm，需要多长的色谱柱才能将两组分完全别离即 R=1.53.假设在一个色谱图上，测得 t R =5.37cm，t M =0.52cm，Y=1.32cm。假定柱长为 1m，计算：(1)理论塔板数和有效塔板数；(2)塔板高度及有效塔板高度。4.用归一法测石油 C8 芳烃中各组分含量，在一次进展分析洗出时各组分峰面积及定量校正因子 F 如下，
8、试计算各组分的百分含量。组分乙苯对二甲苯间二甲苯邻二甲苯峰面积 mm 2 150 92 170 110校正因子 f 0.97 1.00 0.96 0.98=答案=一.(1)C(2)C(3)A(4)B(5)B(6)A(7)C(8)C(9)B(10)A(11)B(12)B(13)C(14)C(15)B二.(1)气-液；固定液对各组分溶解能力的不同(2)程序升温(3)死体积(4)分配过程(5)小；高大(6)涡流扩散；传质阻力(7)柱温(8)热导池检测器或电子捕获器；氢火焰离子化检测器或火焰光度检测器(9)100150; 150200(10)能与试样中其它组分完全别离的；在待测组分色谱峰附近出峰，二者
9、含数量相近(11)0.981; 1.02(12)试样中各组分都能流出色谱柱；在色谱图上显示色谱峰三.简答题1. 气相色谱仪的根本设备包括哪几局部各有什么作用五大组成局部分别为：载气系统、进样系统、别离系统、检测系统和记录系统。载气系统作用：提供气密性好、流速和流量稳定的载气。进样系统作用：将液体或固体试样，在进入色谱柱前迅速气化，然后定量的进到色谱柱中别离系统色谱柱作用：完成色谱待别离组分的别离检测系统作用：将载气里被测组分的量转化为易于测量的电信号记录系统作用：自动记录由监测器输出的电信号2. 使用氢火焰离子化检测器时，应如何选择气体流量.氢焰检测器需要用到三种气体： N2：载气携带试样组分
10、；H2：为燃气；空气：助燃气。使用时需要调整三者的比例关系，检测器灵敏度到达最正确。各种气体流速和配比的选择：N2流速的选择主要考虑别离效能，H2:N2= 1 : 11 : 1.5氢气:空气=1 : 10。3. 气-液色谱中，固定液选择的根本原则.“相似相溶，选择与试样性质相近的固定相。a.别离非极性物质，一般选用非极性固定液，这时试样中各组分按沸点次序先后流出色谱柱，沸点低的先出峰，沸点高的后出峰。b.别离极性物质，选用极性固定液，这时试样中各组分主要按极性顺序别离，极性小的先流出色谱柱，极性大的后流出色谱柱。c.别离非极性和极性混合物时，一般选用极性固定液，这时非极性组分先出峰，极性组分( 或易被极化的组分) 后出峰。d.对于能形成氢键的试样，如醇、酚、胺和水等的别离。一般选择极性的或是氢键型的固定液，这时试样中各组分按与固定液分子形成氢键的能力大小先后流出，不易形成氢键的先流出，最易形成氢键的最后流出。四.1解：H=L/n=952取整数H=L/n=2.1mm2解：根据公式，先计算有效塔板数,故: 3解：(1)取整数取整数(2)4解：. z.
