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1、实验一 反响精馏法制乙酸乙酯一、实验目的1.了解反响精馏是既服从质量作用定律又服从相平衡规律的复杂过程。2.掌握反响精馏的操作。3.能进展全塔物料衡算和塔操作的过程分析。4.了解反响精馏与常规精馏的区别。5.学会分析塔内物料组成。二、实验原理反响精馏过程不同于一般精馏，它既有精馏的物理相变之传递现象，又有物质变性的化学反响现象。反响精馏对如下两种情况特别适用：1可逆平衡反响。一般情况下，反响受平衡影响，转化率只能维护在平衡转化的水平；但是，假如生成物中有低沸点或高沸点物质存在，如此精馏过程可使其连续地从系统中排出，结果超过平衡转化率，大大提高了效率。2异构体混合物别离。通常因它们的沸点接近，靠
2、一般精馏方法不易别离提纯，假如异构体中某组分能发生化学反响并能生成沸点不同的物质，这时可在过程中得以别离。对于本实验来说，适于第一种情况，但但该反响假如无催化剂存在，单独采用反响精馏存在也达不到高效别离的目的，这是因为反响速度非常缓慢，故一般都用催化反响方式。酸是有效的催化剂，常用硫酸。本实验是以乙酸和乙醇为原料，在催化剂作用下生成乙酸乙酯的可逆反响。反响的方程式为： CH3COOH + C2H5OH CH3COOC2H5+H2O实验的进料有两种方式：一是直接从塔釜进料；另一种是在塔的某处进料。前者有间歇和连续式操作；后者只有连续式。可认为反响精馏的别离塔也是反响器。假如采用塔釜进料的间歇式操
3、作，反响只在塔釜内进展。由于乙酸在气相中有缔合作用，除乙酸外，其它三个组分形成三元或二元共沸物。水酯，水醇共沸物沸点较低，醇和酯能不断地从塔顶排出。由于乙酸的沸点较高，不能进入到塔体，故塔体内共有3组分，即水、乙醇、乙酸乙酯。 本实验采用间歇式进料方式，物料衡算式和热量衡算式为：1物料衡算方程对第j块理论板上的i组分进展物料衡算如下2气液平衡方程对平衡级上某组分i的有如下平衡关系：每块板上组成的总和应符合下式：3反响速率方程4热量衡算方程对平衡级进展热量衡算，最终得到下式：三、实验装置与实验流程示意图实验装置如图2所示。 反响精馏塔用玻璃制成。直径20mm，塔高1500mm，塔内填装33mm不
4、锈钢填料(316L)，填料高度1400mm。塔外壁镀有金属膜，通电流使塔身加热保温。塔釜为一玻璃容器，并有电加热器加热。采用XCT-191，ZK-50可控硅电压控制釜温。塔顶冷凝液体的回流采用摆动式回流比控制器操作。此控制系统由塔头上摆锤、电磁铁线圈、回流比计数拨码电子仪表组成。 所用的试剂有乙醇、乙酸、浓硫酸、蒸馏水。 四、实验步骤1 称取乙醇、乙酸各75g，用漏斗倒入塔釜内，并向其中滴加23滴浓硫酸，开启釜加热系统至0.4A，开启塔身保温电源0.1A，开启塔顶冷凝水。每10min记下温度。2 当塔顶摆锤上有液体出现时，进展全回流操作，全回流15min后，开启回流，调整回流比为R=3:1别忘
5、了开小锤下边的塞子，30min后，用微量注射器在1，3，5三处同时取样，将取得的液体进展色谱分析，30min后，再取一次进展色谱分析。3 将加热和保温开关关上，取出产物和塔釜原料，称重进展色谱分析，关上电源，将废液倒入废液瓶，收拾实验台。五、实验原始数据记录表 实验时由于操作失误，误将废液当做乙醇参加反响釜，导致实验彻底失败，数据无法处理。故不得不采用他组数据，所用数据为第四组李远，吴刚等三人数据，所用原始实验数据见李远。本组实验原始数据记录表见最后。六、实验数据处理与举例1、计算塔内浓度分布： ；且故以11：00精馏塔上段液体的含量作为计算举例：乙酸的沸点较高，不能进入到塔内，故塔体内共有3
6、个组分，即水、乙醇、乙酸乙酯。对其余各组实验采用一样的处理，可得到以下表格：表1：侧线采出样品的色谱分析结果组分水乙醇乙酸乙酯10:30上段1100mm峰面积百分比A1%质量百分比w1中段670mm峰面积百分比A2%质量百分比w2下段230mm峰面积百分比A3%质量百分比w311:00上段1100mm峰面积百分比A1%质量百分比w1中段670mm峰面积百分比A2%质量百分比w2下段230mm峰面积百分比A3%质量百分比w3根据上表分别绘制出10：30和11:00各个组分塔内分布，如如下图所示。图2：10:30塔内各组分浓度分布图图3：11:00塔内各组分浓度分布图如下列图，不同时间段分别在精馏
7、塔的上部、中部和底部取样做色谱分析可知，原料乙醇在精馏塔底部含量最多；而产物乙酸乙酯在精馏塔上部含量最多，水在全塔含量大致一样。随时间增加，产物含量逐渐增加，反响物含量逐渐减少，反映了反响精馏可以起到别离产物和提高反响程度的作用。2、进展乙酸和乙醇的全塔物料衡算塔顶产品的质量：m顶塔釜产品质量：m釜以塔顶产品分析作为计算举例：其他数据计算同理，计算结果如下表3：塔顶、塔釜产品色谱分析结果组分水乙醇乙酸乙酯塔顶产品峰面积百分比A41%峰面积百分比A42%平均峰面积百分比A4%质量百分比w4塔釜产物峰面积百分比A51%峰面积百分比A52%平均峰面积百分比A5%质量百分比w53、物料衡算1塔顶产品中
8、：水：39.30.023053=0.906g乙醇：39.30.1476025=5.80g乙酸乙酯：39.30.829345=32.59g2塔釜产品中：水：98.860.064461=6.37g乙醇：98.860.3597832=35.56g乙酸：98.860.106736=10.55g乙酸乙酯：98.860.46902=46.36g反响中产生的乙酸乙酯=32.5946.36=78.95g消耗的乙醇78.9546/88=41.27g 消耗的乙酸78.9560/88=53.83g理论上剩余乙醇75.4541.2734.18g实际剩余乙醇5.80+35.5641.36g理论上剩余乙酸75.6753.
9、8321.84g实际剩余乙酸10.55g原料总质量75.4575.67150.12g产物总质量98.8639.3138.16g4、转化率与收率的计算乙酸转化率=乙酸加料量-釜残液乙酸量/乙酸加料量100%100%=86.01%；乙醇转化率=乙醇加料量-釜残液乙醇量/乙醇加料量100%=(75.45-98.860.3597832)/75.45100%=52.86%乙酸乙酯的收率=产品乙酸乙酯的物质的量/原料乙酸的物质的量100% =(39.30.829345+98.860.46902)/88/(75.67/60)100% =71.15%七、实验结果分析与讨论1、实验须知事项使用微量注射器在3个不
10、同高度取样，应尽量保持同步。在使用微量进样器进样时速度尽量要快。因水出峰较早，可以先点击开始后进样。在称取釜残液的质量时，尽量等到持液全部流至塔釜后才取釜残液，实验中等到塔釜温度降至50后取样。2、实验误差分析可能是有局部液体残留在精馏塔中所致。可能是色谱分析中出现的误差所致。3、反响精馏的优点由于该反响是一个放热反响，反响精馏可以利用这局部能量推动精馏的进展，很大程度上的达到节能的效果；将精馏和反响过程耦合起来大大节省了空间和设备；破坏了可逆反响平衡，增加了反响的选择性和转化率，使反响速度提高，从而提高了生产能力。八、思考题1、试查文献找出除乙酸乙酯反响精馏外，还有那些产品能用反响精馏法制的
11、？成醚反响，水解反响，加成反响，醇脱水反响，苯取代反响，聚合物合成反响。2、连续反响精馏应怎样操作？简单表示流程。连续精馏在塔某处或塔釜进料，在塔某处出料，在塔上部某处加带有酸催化剂的乙酸，塔下部某处加乙醇。连续地从再沸器取出局部液体作为塔底产品称为釜残液；局部液体被汽化，产生上升蒸汽，依次通过各层塔板。塔顶蒸汽进入冷凝器被全部冷凝，将局部冷凝液用泵或借重力作用送回塔顶作为回流液体，其余局部作为塔顶产品称为馏出液采出。3、采用固体催化剂时，实验室和工业塔怎么装填？捆包式包装结构；将催化剂装在规整填料的夹层中；将催化剂装在塔板上的固定容器中；催化剂与填料混装的结构4、怎样提高酯化收率？ 答：对于
12、本实验CH3COOH + C2H5OH CH3COOC2H5+H2O是可逆反响，为提高酯化反响的收率，可以通过减小一种生成物的浓度，或者用反响精馏的方法，使生成物中高沸点或者低沸点的物质从系统中连续的排出，是平衡向生成产物的方向移动，以提高酯化收率。5、不同回流比对产物分布影响如何？ 答：当回流比增大时，乙酸乙酯的浓度会增加。6、采用釜内进料，操作条件要作哪些变化？酯化率能否提高？ 答：釜内进料，应保证在釜沸腾条件下进料，塔内轻组分上移，重组分下移，在不同的填料高度上均发生反响，生成酯和水，转化率会有所提高。7、加料摩尔比应保持多少为最优？答：此反响的原料反响摩尔比为1:1，为提高反响的转化率，应使某组分过量，因乙醇的沸点较低，易被蒸出，因此应把乙醇多加，比例约为2:1即可。 8、用实验数据能否进展模拟计算？如果数据不充分，还要测定哪些数据？答：能进展模拟计算。还要测定的数据还有塔顶温度，塔釜温度，塔板下降液体量，塔板上液体混合物体积，塔板下降液体量，上升蒸汽量。
