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1、实训项目指导书任务靛酚蓝分光光度法测定室内空气中氨一、实验目的(1)理解靛酚蓝分光光度法测定室内空气中氨的原理；(2)掌握室内空气中氨的测定方法；二、实验仪器和设备(1)空气采样器：流量范围02Lmin,流量稳定。使用前后，用皂膜流量计校准采样系统的流量，误差小于5%。(2)气泡吸收管：IOmLo(3)具塞比色管：IOmLo(4)分光光度计：可测波长为697.5nm。(5)玻璃容器：经校正的容量瓶、移液管。三、实验药品硫酸、水杨酸、柠檬酸钠、氢氧化钠、亚硝基铁Wl化钠、次氯酸钠、氯化镂四、实验内容(1)次氯酸钠溶液的标定及使用液的配置(2)用装有气泡吸收管的大气采样器采样(3)用靛酚蓝分光光度
2、法测定室内氨浓度五、实验步骤1 .次氯酸钠试剂原液的标定次氯酸钠原液：次氯酸钠试剂，有效氯不低于5.2%。取ImL次氯酸钠试剂原液，用碘量法标定其浓度。标定方法：称取2g碘化钾于250ml碘量瓶中，加水50ml溶解。再加1.00ml次氯酸钠试剂，加0.5ml(l+l)盐酸溶液,摇匀。暗处放置3min,用0.100OmO1/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色，加入Iml15gL淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好褪去为终点。记录滴定所用硫代硫酸钠标准溶液的体积,平行滴定三次,消耗硫代硫酸钠标准溶液体积之差不应大于0.04ml,取其平均值。2 .氨标准溶液的配制(1)标准贮备液：准确称取0.3142g经10
3、5干燥2h的氯化钺(NH4CDo用少量水溶解，移入IOomL容量瓶中，用吸收液稀释至刻度。此液LOOmL含1.0Omg的氨。(2)标准工作液：临用时，将标准贮备液用吸收液稀释成1.0OmL含1.00g氨的标准工作液。3 .采样和样品保存(1)采样：用一个内装IOmL吸收液的气泡吸收管，以0.5Lmin的流量，采气20L。记录采样时的温度和大气压力。采样后，样品在室温下保存，于24h内分析。填写室内空气采样记录表。(2)样品保存：采集好的样品，应尽快分析。必要时于2C5C下冷藏，可贮存1周。4 .分析步骤(1)标准曲线的绘制：取IOmL具塞比色管7支，按照表1制备标准系列。表1氨标准系列管号O1
4、23456标准工作液体积/mL0.000.501.003.005.007.0010.00水体积/mL10.009.509.007.005.003.000.00氨含量g0.000.501.003.005.007.0010.00向以上各管分别加入0.5OmL水杨酸溶液，混匀；再加入0.1OmL亚硝基铁氟化钠溶液和0.1mL次氯酸钠使用液，混匀，室温下放置60min后，在波长697.5nm下，用Iomm比色皿，以蒸馀水作参比，测定各管的吸光度。以氨含量(g)为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线，计算回归曲线的斜率，以斜率的倒数为样品测定的计算因子BS(随/吸光度)。标准曲线的斜率应为(0.0810
5、.003)o(2)样品的测定：将样品溶液转入具塞比色管，吸收液定容到IOmLo以下步骤同标准曲线的绘制。在样品测定的同时，应用IOmL未采样的吸收液进行试剂空白测定。六、结果计算(1)将采样体积换算成标准状态下的采样体积：v0=vZ-TP。式中：V0换算成标准状态下的采样体积，L；V采样体积，L；T0一一标准状态的绝对温度，273K；T采样时采样点现场的温度(t)与标准状态的绝对温度之和，(t+273)K；Po标准状态下的大气压力，10L3kPa;P采样时采样点的大气压力，kPa。(2)空气中氨浓度用下式计算：V0式中：c试样中的氨含量，mg/m3；样品溶液吸光度；A0试剂空白液吸光度；Bs计算因子，g吸光度；V0标准状况下的的采样体积，L；D分析时样品溶液的稀释倍数。七、结果评价根据国家标准GB/T18883中氨浓度限量，对室内环境进行评价。
