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1、双液系的气液平衡相图,实验目的与要求,绘制在常压下环己烷乙醇双液系的气液平衡相图，了解相图和相律的基本概念。掌握测定双组分液体的沸点及正常沸点的方法。掌握用折射率确定二元液体组成的方法。,实验原理,气液相图 两种液态物质混合而成的二组分体系称为双液系，两个组分若能以任意比例相互溶解，称为完全互溶双液系。两个组分若只能在一定比例范围内相互溶解，称为部分互溶双液系。,液体的沸点 是指液体的蒸气压与外界压力相等时的温度。在一定的外压下，纯液体的沸点有其确定值。但双液系的沸点不仅与外压有关，而且还与两种液的相对含量有关。根据相律，自由度组分数相数2，因此，一个以气液共存的二组分体系，其自由度为2。,只
2、要任意再确定一个变量，整个体系的存在状态就可以用二维图形来描述。在一定温度下，可以画出体系的压力P和组分x的关系图，如体系的压力确定，则可作温度T对x的关系图。在Tx相图上，还有温度、液相组成和气相组成三个变量，则其它两个变量必须有相应的确定值。,试剂和仪器,沸点测定仪 各种沸点测定仪的具体构造虽然各有特点，但其设计思想都集中于如何正确测定沸点和气液相的组成，便于取样分析，防止过热及避免分馏等方面。,蒸汽冷凝部分的设计是关键之一。若收集冷凝液的凹形半球容积过大，在客观上即造成溶液得分馏；而过小则回因取太少而给测定带来一定困难。连接冷凝和圆底烧瓶之间的连接管过短或位置过低，沸腾的液体就有可能溅入
3、小球内；相反，则易导致沸点较高的组分先被冷凝下来，这样一来，气相样品组成将有偏差。,本实验所用沸点仪如图所示：这是一只带回流凝管的长颈园底烧瓶。冷凝管底部有一半球形小室，用于收集冷凝下来的气相样品。电流经变压器和粗导线通过浸于溶液中的电热丝。这样既可减少溶液沸腾时的过热现象，还能防止暴沸。,沸点测定仪 1只 阿贝折射仪 1台 调压变压器 1只 烧杯500ml 1只 玻璃水银温度计（50100最小分度值0.1） 1支 吸液管（1ml） 2只，（2ml） 1只， （5ml） 2只 环己烷（分析纯） 无水乙醇（分析纯）,实验步骤,1、工作曲线绘制 本实验可用折光率组成工作曲线来测得平衡体系的两相组成
4、。根据教材中所列的环己烷无水乙醇组成/折光率表，绘制环己烷无水乙醇组成/折光率曲线。,安装沸点仪 将烘干的沸点仪按装好，检查带有温度计的软木塞是否塞紧，电热丝要靠近烧瓶底部的中心，温度计银球的位置应处在支管之下，但和加热丝之间要有一定距离。,测定沸点 在已洗净烘干的蒸馏瓶内加入30cm3环己烷，向蒸馏瓶内加入0.5cm3乙醇，其液面应在温度计水银球的中部，电热丝应完全浸没于溶液中，打开冷却水，接通电源。用调压变压器调节电压，由零开始逐渐加大电压使溶液缓慢加热，观查电热丝上是否有小气泡逸出。,调节电压和冷却水流量，使蒸气能在冷凝管中的高度保持在2cm左右。至温度计的读数稳定后再维持35min，使
5、体系达到平衡，在这过程中，不时将小球中凝聚的液体倾入烧瓶，记录温度计读数和露茎的温度及大气压力。(温度保持恒定，证明气液相达到平衡，一般约10分钟),取样并测定折光率 切断电源，停止加热，用盛冷水的烧杯套在沸点仪底部使体系冷却。用一只干燥的滴管自冷凝管中取出小球内的全部冷凝液，用另一只干燥的滴管由支管吸取烧瓶内的溶液1ml左右，上述样品可分别作为平衡时的气相样品和液相样品，用阿贝折光仪测其折光率。最后将溶液倒入指定的储液瓶。,记录完毕后，再向蒸馏瓶内再加入0.5cm3乙醇，按前述方法测定沸点及气液两相的折射率。再依次加入2，3cm3乙醇，作同样实验。 上述实验结束后，将母液放入回收瓶内。用少量
6、乙醇洗涤蒸馏瓶。待其冷却至室温后，注入30cm3乙醇，然后按前述方法测定依次测定加入0.5，2，3，5cm3环己烷，测定其沸点。分别测定它们的沸点及气液相样品的折射率。,操作要点,由于沸点及气液两相折光率的测定需要气液平衡的条件下测定，因此应注意以下几个操作要点：变压器调节电压时，应由零开始逐渐加大电压使溶液缓慢加热。每种浓度样品其沸腾状态应尽量一致。即气泡连续、均匀冒出为好，不要过于激烈也不要过于慢。 蒸气在冷凝管中的高度应保持在2cm左右，温度计读数稳定后体系达到平衡，(温度保持恒定，证明气液相达到平衡，一般约10分钟)最初收集在球形凹槽内的冷凝液常不能代表平衡时的气相的组成。因此需将最初
7、的冷凝液倾倒回烧瓶23次。,注意事项,加热电热丝一定要被欲测液体浸没，否则通电加热时会引起有机溶液的燃烧或烧断加热丝，所加电压不能太大，加热丝上有小气泡逸出即可，温度计水银球不要直接碰到加热丝。一定要使体系达到平衡，即温度计读数稳定，先停止通电加热再取样分析。使用折光仪时，棱镜上不能触及硬物（如滴管）。,数据处理,沸点温度校正 (1)正常沸点。在标准大气压下测得的沸点称为正常沸点。通常外界压力并不恰好等于101.325KPa，因此，应对实验测得值作压力校正。应用特鲁顿规则及克劳修斯克拉见龙公式校正。 t压（273.15+ t测）/10（101325P）/101325,温度露茎校正 在作精密的温
8、度测量时，需对温度计读数校正。根据玻璃与水银膨胀系数的差异，校正计算式为： t露1.610-4n（tAtB） 式中tA、tB为露茎部位的温度值，n为露出在体系外的水银柱长度。即图4中温度计的观测值与沸点仪软木塞处温度计读数之差，并以温度差值作为长度单位。,校正后溶液的正常沸点为 t沸t测t压t露 作出折光率组成标准曲线。根据所得蒸出液和蒸馏液的折光率，在标准曲线上找出对应的成分。作环己烷乙醇的Tx图。并从图中确定出最低恒沸点和恒沸物组成。,思考问题,闪蒸现象、分馏现象及暴沸现象是指什么？如何消除？如出现闪蒸现象、分馏现象及暴沸现象，将使绘出的相图图形会产生什么变化？过热现象是指什么？如果有过热现象所得相图区如何变化？双液系相图实验中，气液两相温度应不应该一致？实际上是否一致？为什么怎样防止温度的差异？,参考文献,1.刘寿长，物理化学实验与技术，郑州大学出版社，20042. 于庆水，双液系相图实验中分馏效应的消除，沧州师范专科学校学报，2005，21（2）：85.3.苏碧泉，气液平衡相图绘制实验的改进，化学教育，2006 ，27（2） ：54,
