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1、扫描电镜的原理及应用,一. 扫描电镜基本原理,扫描电子显微镜的成像原理：是以类似电视摄影显像的方式，利用细聚焦高能电子束在样品表面扫描时激发出来的各种物理信号来调制成像的。早在1935年，德国的Knoll就提出了扫描电镜的工作原理。1938年，Von Ardenne 开始进行实验研究。1942年，Zworykin、Hill 制成了第一台实验室用的扫描电镜，但真正作为商品，那是1965年的事。70年代开始，扫描电镜的性能突然提高很多，其分辨率优于20nm，才广泛地被应用。,1,1、扫描电镜的构造和工作原理（1）,扫描电镜结构原理方框图,扫描电镜构造：1. 电子光学系统；2. 信号收集处理、图像显
2、 示和记录系统；3. 真空系统；4. 电气系统 四个基本部分组成。,2,1、扫描电镜的构造和工作原理（2）,基本工作原理：,扫描电镜结构原理方框图,3,通过对电子枪内的钨灯丝加-20KV的高电压，使电子枪处于热激发状态，在阳极的作用下，处于热激发状态的电子枪就可以激发出电子束，这个电子束就是光源。但是刚刚激发出的电子束束斑比较粗，大概7-10微米左右，不利于清晰成像，因此，有必要对该电子束进行细化，这就是要在样品与电子枪之间加3级“聚光镜”，我们这里的“聚光镜”不是光学中应用的棱镜，而是一对对的电磁透镜，因为，在真空状态下，磁场中高速运行的电子束会发生偏转，我们利用这个原理对电子束进行“聚焦”
3、约束。三个电磁透镜中的前两个是强磁透镜，可起到把电子束光斑缩小的作用，而第三个非对称磁场为弱磁透镜，它起到的作用是延长焦距。布置这个末级透镜（习惯上成为物镜）的目的在于使样品和透镜之间留有一定的空间，以便装入各种信号探测器。扫描电子显微镜中照射到样品上的电子束直径越小，就相当于成像单元尺寸越小，相应的分辨率就越高。采用普通的热阴极电子枪时，扫描电子束的束径可达到6nm左右。若采用六硼化镧阴极和场发射电子枪，电子束束径可进一步缩小。在扫描线圈作用下，在样品表面扫 描，激发出各种物理信号， 其强度随样品表面特征而变 化。通过检测器检测信号， 并经放大，调制图像。,2、电子与固体作用产生的信号,4,
4、背散射电子：入射电子束被固体样品中的原子核反弹回来的一部分入射电子，包括弹性背散射电子和非弹性背散射电子。弹性背散射电子,散射角度大于90度的那些入射电子，其能量基本上或者几乎没有损失。能量可达到数万电子伏。非弹性背散射电子,入射电子与样品核外电子撞击后产生的非弹性散射，不仅方向发生改变，能量也有不同程度的损失。能量从数十电子伏到数千电子伏。无论弹性还是非弹性背散射电子都来源于样品的表层几百纳米的深度范围。由于它的产额能随样品的原子序数增大而增多，所以不仅能做形貌的分析，而且可以用来显示原子序数衬度，定性的用作成分分析。,二次电子：在入射电子束作用下被轰击出来并离开样品表面的样品原子的核外电子
5、。是一种真空中的自由电子。由于原子核和外层价电子间的结合能很小，因此外层电子比较容易和原子脱离，是原子电离。又由于入射电子的高能量，入射到样品表面时，可以产生许多自由电子。二次电子的能量很低，一般不超过50电子伏。且一般都是在表层5-10nm深度范围内发射出来的，它对样品的表面形貌十分敏感，因此，能非常有效的显示样品的表面形貌。二次电子的产额和原子序数之间没有明显的依赖关系，所以不能用它来进行成分分析。,特征X射线是当样品原子的内层电子被入射电子激发或电离时，原子就会处于能量较高的激发状态，此时外层电子将向内层跃迁以填补内层电子的空缺，从而使具有特征能量的X射线释放出来。根据莫塞来定律，如果我
6、们用X射线探测器测到了样品微区中存在某一种特征波长，就可以判定这个微区中存在着相应的元素。,3、成像原理及信号采集及应用（1）,(1)表面形貌衬度原理：利用二次电子特性进行成像，二次电子数量和原子序数无明显的关系，但对微区表面的几何形状十分敏感。,5,被入射电子束激发出的二次电子数量和原子序数没有明显的关系，但是二次电子对微区表面的几何形状十分敏感。上图说明了样品表面和电子束相对位置与二次电子产额之间的关系。入射束与样品表面法线相平行时，即图中a），二次电子的产额最少。若样品倾斜了45度，则电子束穿入样品激发二次电子的有效深度增加了1.414倍，入射电子激发表面的二次电子数量增多（黑色区域）。
7、同理，样品倾斜了60度，则有效深度增加了2倍，产生的二次电子数量进一步增加。,二次电子形貌衬度的形成原理：,3、成像原理、信号采集及应用（2）,6,根据上述原理图画出的二次电子形貌衬度示意图,若样品上：1. B 面的倾斜度最小， 二次电子产额最少，亮度最低。2. A 面倾斜度次之，亮度为灰色。3. C 面倾斜度最大，亮度也最大。,样品表面倾斜度越小，二次电子产额越少，亮度越低，反之，样品表面倾斜度越大，二次电子产额越多，亮度越大。,电子检测器：它由闪烁体、光电管、光电倍增器组成。,3、成像原理、信号采集及应用（3）,7,电子检测器,电子检测器工作原理：当电子信号进入闪烁体后即引起电离，当离子和
8、自由电子复合后就产生可见光；可见光信号通过光导管送入光电倍增器，光信号放大，即又转化成电流信号输出，电流信号经视频放大器放大后就成为调制信号。,闪烁体接收端蒸镀几十nm厚的铝膜，既可作反光层，屏蔽杂散光的干扰，又可作高压电极，并加 610kV 正高压，以吸引和加速进入栅网的电子，另一端与光导管连接。,3、成像原理、信号采集及应用（4）,8,因此，随着原子序数Z的增大，背散射电子产生的数额越多。故荧光屏上的图像较亮。 利用原子序数造成的衬度变化 可以对各种金属和合金进行定 性的成分分析。 重元素区域：图像上是亮区； 轻元素区域：图像上是暗区。,Z和背散射电子产额之间的关系,(2)背散射电子原子序
9、数衬度原理：背散射电子的信号既可以进行形貌的分析，也可以用于成分的分析。在进行晶体结构分析时，背散射电子信号的强弱是造成通道花样衬度的原因。下图显示出了原子序数对背散射电子产生额的影响。在原子序数Z小于40的范围内，背散射电子的产额对原子序数十分敏感。在进行分析时，样品中原子序数较高的区域中由于收集到的背散射电子的数量较多，故荧光屏上的图像较亮。,用背散射电子进行成分分析时，为了避免形貌程度对原子序数衬度的干扰，背分析样品只进行抛光，不进行腐蚀。,4、成像原理、信号采集及应用（5）,9,背散射电子检测器的成像原理：,半导体硅对检测器的工作原理,A、B：表示一对半导体硅检测器。a）如果一成分不均
10、匀但是表面抛光平整的样品做成分分析时，若把A和B信号相加，A、B两检测器收集到的信号大小是相同的，得到的是信号放大一倍的成分像；若把A和B信号相减，则成一条水平线，表示抛光表面的形貌像。b）是均一成分但是表面有起伏的样品进行形貌分析时的情况。例如，分析图中的C点，C点位于检测器A的正面，使A收集到的信号较强，但是C点背向检测器B，使B点收集到的信号较弱，若把A和B信号相加，则二者正好抵消，这就是成分像，若把二者相减，信号放大就成了形貌像。如果待分析的样品成分即不均匀，表面也不光滑，仍然是A、B信号相加是成分像，相减是形貌像。,a）,b）,4、成像原理、信号采集及应用（6）,10,原子序数衬度
11、：对于分析不同种类的物相是十分有效的。因为物相成分不同，所激发出的背散射电子数量也不同，使扫描电子显微图像上出现亮度上的差别。,AB：形貌像,AB：成分像,矿物相的背散射电子的成分与凹凸形貌像对比,二. 电子探针显微分析仪基本原理,11,电子探针(EPMA)：它是在电子光学和 X 射线光谱学原理的基础上发展起来的一种高效率、综合分析的仪器。功能：在观察微观形貌的同时，进行微区成分分析。 原理：是用细聚焦电子束入射样品表面，激发出样品元素的特征 X 射线，分析特征 X 射线的波长（或特征能量），可对样品中所含元素的种类进行定性分析；分析 X 射线的强度，则可对应元素含量进行定量分析。构造：主机部
12、分与 SEM 相同，只增加了检测X射线的信号的谱仪，用于检测X射线的特征波长或特征能量。,1、电子探针显微分析仪的工作原理（1）,12,电子探针显微分析仪：信号检测系统是 X 射线谱仪。,(1) 波长分散谱仪(WDS) ： 用来测定特征X 射线波长 的谱仪，简称为波谱仪。(2) 能量分散谱仪(EDS) ： 用来测定 X 射线特征能量 的谱仪，简称为能谱仪。,电子探针仪的结构示意图,1、电子探针显微分析仪的工作原理（3）,13,工作原理：,当入射电子激发样品原子的内层电子，使原子处于能量较高的电离或激发态，此时外层电子将向内层跃迁以填补内层电子的空缺，从而释放出具有特征能量和波长的X射线。,当电
13、子束轰击样品时，由表面下m 或 nm级的作用体积内激发出 X射线，若作用体积内含有多种元素，则可激发出各相应元素的特征X射线。,根据莫塞莱定律，用 X射线探测器检测特征X射线，就可判定这个微区中存在着相应的元素。,2、能量分散谱仪(EDS)的工作原理及构造（1）,14,(1)基本工作原理： 当电子束轰击样品时，在作用体积内激发出特征X射线，各种元素 具有各自的X射线特征波长。 特征波长的大小：则取决于能级跃迁过程中释放出的特征能量E。 能谱仪：就是利用不同元素发射的X射线光子特征能量不同这一特 点来进行成分分析的。 X射线能量检测器：目前最常用的锂漂移硅固态X射线能量探测器， 即 Si（Li）
14、检测器 。它是能谱仪的关键部件。,15,2、能量分散谱仪(EDS)的工作原理及构造（2）,(2)能量分散谱仪工作原理：,入射X射线光子的能量越高产生电子-空穴对的数目 N就越大；经偏压收集到前置放大器电流脉冲高度就越高，经主放大器电压脉冲多道脉冲高度分析器；脉冲高度分析器：按脉冲高度分类并计数，就可描出一张特征 X射线按能量大小分布的图谱。,锂漂移硅能谱仪原理方框图,Be窗,当X光子通过825m厚的Be窗进入检测器后，在Si(Li)探测器晶体内激发出一定数目的电子-空穴对。,3、电子探针能谱仪的分析方法及应用（1）,16,(1)定点成分分析：电子束固定在需要分析的微区上,能谱仪收集X射线信号，
15、几分钟内即可直接得到微区内全部元素的谱线, 描出一张特征 X射线按能量大小分布的图谱。,18-8不锈钢的能谱图,3、电子探针能谱仪的分析方法及应用（2）,17,(2)成分线分布分析：将谱仪固定在所要测量的某一元素特征X射线信号(波长或能量)的位置上；使电子束沿着指定的路径作直线轨迹扫描，便可得这一元素沿该直线的浓度分布曲线。,高速钢表面渗氮镀TiN的N线分布图,3、电子探针能谱仪的分析方法及应用（3）,18,(3)成分面分布分析：电子束在样品表面作光栅扫描，把谱仪固定在某一元素特征X射线信号的位置，接收信号可得该元素的面分布图像。实际上是用特征X射线调制的图像。图像中的亮区表示这种元素的含量较高。,白云石成分分布图,Ca,Si,Mg,
