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1、,第十章固液提取,讲授人:王志祥教授中国药科大学,水蒸气蒸馏,基本原理,一、水蒸气蒸馏的基本原理,应用：中 药提取和纯化挥发油。 合成药提取高沸点有机物。 原理：不互溶液体的独立蒸气压原理。若将水蒸气直接通入被分离物系，则当物系中各组分的蒸气分压与水蒸气的分压之和等于体系的总压时，体系便开始沸腾。此时，被分离组分的蒸气将与水蒸气一起蒸出。蒸出的气体混合物经冷凝后去掉水层即得产品。,基本原理,一、水蒸气蒸馏的基本原理,水蒸气蒸馏时，体系的沸腾温度低于各组分的沸点温度，这是水蒸气蒸馏的突出优点。例如，由水相和有机相组成的体系,其沸腾温度低于水的沸点即100,从而可将沸点较高的组分从体系中分离出来。
2、,沸点和馏出液组成的计算,二、沸点和馏出液组成的计算试差法,对于饱和水蒸气蒸馏，若被分离组分不溶于水，则体系会因部分水蒸气的冷凝而产生水相。由于水与被分离组分的蒸气分压仅取决于温度，而与混合液的组成无关，因此水(B)与被分离组分(A)的蒸气分压分别等于操作温度下纯水和纯组分的饱和蒸气压，而蒸气总压则为两者之和，即,沸点和馏出液组成的计算,纯组分的饱和蒸气压与温度之间的关系可用安托因公式来描述，即 当总压一定时,若已知被分离组分和水的物性常数,即可由以上两式求得体系的沸点。,二、沸点和馏出液组成的计算试差法,沸点和馏出液组成的计算,馏出液的组成可用下式计算,二、沸点和馏出液组成的计算试差法,试差
3、法例题,例:常压(101.3kPa)下，用饱和水蒸气蒸馏来提取大茴香醚。已知大茴香醚(A)和水(B)的饱和蒸气压可用安托因公式计算，即,试计算体系的tb及馏出液组成y。,二、沸点和馏出液组成的计算试差法,试差法例题,解得:,二、沸点和馏出液组成的计算试差法,试差法例题,二、沸点和馏出液组成的计算试差法,由t=99.65得,解得:,故馏出液的组成为,沸点和馏出液组成的计算,该法是利用饱和蒸气压与温度之间的关系曲线来确定体系的沸点。某些液体的饱和蒸气压与温度之间的关系如图所示，图中水的关系曲线是以总压减去各温度下水的饱和蒸气压来标绘的，故该曲线与被分离组分曲线的交点所对应的温度即为体系的沸点。,二
4、、沸点和馏出液组成的计算图解法,沸点和馏出液组成的计算,1-苯；2-环已烷；3-异丙醇；4-甲苯；5-松节油；6-甲基庚烯酮；7-d-柠檬醛；8-硝基苯；9-l-薄荷醇；10-大茴香醚；11-丁香油酚,沸点和馏出液组成的计算,由图可知，若被分离组分的沸点远高于100，则曲线交点所对应的温度接近于100，但该区域的范围很小，可能会产生很大的读数误差。为此可用局部放大图。,二、沸点和馏出液组成的计算图解法,沸点和馏出液组成的计算,1-d-柠檬醛2-l-薄荷醇3-橙皮醇4-大茴香醚5-桂皮醛6-丁香油酚,水蒸气消耗量的计算,三、水蒸气消耗量的计算,由于水蒸气蒸馏所产生的气相中水的摩尔分率很大，因而水蒸气的消耗量很大。如在上例中，馏出液组成y=0.0098，即每气化1mol大茴香醚需同时气化 mol的水，由此可估算出水蒸气的消耗量。,
