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1、同位素质谱分析,同位素质谱计是用来测定同位素比值的精密仪器。它是在一密闭的真空系统内，通过仪器内的离子源将待测样品变为带电离子，这些离子在一高压电场力的作用下获得了能量，经聚焦、整形成一束截面为矩形的离子束，定向射入一个固定的磁场内（称为磁分离器）。,同位素质谱计工作原理,带电粒子在磁场内高速运动，导致它们的运动轨迹发生偏转。样品的质量数（M）、电荷（e）、高压（V）、磁场强度（H）以及粒子偏转运动的曲率半径（R），存在以下关系：,当高压电场电压（V）和磁场强度（H）为定值时，不同M/e的粒子，其偏转曲率半径（R）也不一致。这样不同荷质比的同位素离子在经过磁分离器后达到彼此间的彻底分离。然后在
2、磁场出口的相应位置设置接收器，收集不同荷质比的带电离子流，将其转换为电压信号。离子流的强度大小实际上反映了这些不同荷质比离子数目的多少，籍此可以定量测出各种同位素之间的比值。,同位素质谱计工作原理图,进样设备主要包括了金属带架、样品盘、样品蒸干器等一些基本器具，主要完成样品的制备及送样。处理过的样品先经三次水（保证样品的纯净）溶解，然后把溶解后的样品滴在金属试样带上，并通过样品蒸干器使样品蒸干，对电离电位高的元素，为了提高电离效率，可以在样品带上先涂上一层所谓“发射剂”，然后再涂上样品，这样能大大提高离子的发射率 。,进样设备（preparation device）,分析系统主要由离子源（io
3、n source）、样品转盘（magazine drive），磁分离器（separating magnet）和离子接收器（ion collector system）组成，它对离子进行全程分析，是我们正确测试同位素比值的前提。,分析系统（analyzer system）, 离子源（ion source） MAT261质谱计离子源采用的是热表面电离源，表面电离的原理是：将分析样品涂敷在金属丝(带)表面上，在真空中通以电流使金属丝炽热，样品因受热而蒸发。从表面上蒸发的样品粒子大部分是中性粒子，但也有一部分以正或负离子形式脱出表面。,分析系统（analyzer system）, 离子源（ion sou
4、rce） 如样品原子电离电位低于金属表面电子的逸出功(功函数)时，电子可以从样品原子中逸出而迁移到金属表面，以正离子的形式蒸发出来。如果样品原子的电子亲合势大于金属表面电子逸出功时，样品原子能从金属表面俘获电子，而以负离子的形式蒸发出来。利用静电透镜将离子引出并聚焦成离子束，供质谱分析用。,分析系统（analyzer system）, 离子源（ion source） 结构上分为单金属带（如Pb样），双金属带（如Sr样）。单带直接通电流加热使样品蒸发、电离。双带是在单带的基础上，附加一个电离带，蒸发和电离彼此分开，温度可以分别调节。样品带用来加热样品至最合适的蒸发温度，而电离带却处在实际允许的最
5、高温度下工作，以便既获得强的离子流，又不激烈蒸发样品，保持离子流的稳定性。当蒸发出来的样品原子(分子)碰撞灼热的电离带表面时，一部分原子(分子)由于失去或得到电子而被电离。其电离效率比单带源高得多。,分析系统（analyzer system）, 离子源（ion source） 离子源的作用有两个方面：将被分析的样品电离成正离子；把离子引出、加速和聚焦。它的特点是离子能量分散小，用样量少（可低至1微克），离子束流比较稳定，检测灵敏度高等。电离产生的离子首先被引出极从屏蔽端狭缝所拉出，进入至静电透镜系统中，在10KV的负高压电场内得到加速后，在偏向电极得到聚焦，经离子源出口缝（0.2mm）进入分析
6、轨道。这样，离子经过静电透镜就形成具有一定能量，截面是矩形的离子束。,分析系统（analyzer system）, 样品转盘（magazine drive） 样品转盘的功能就是选择分析样品，当做完一个样品后，通过它选择下一个样品来进行分析；或者可以选择任一个样品进行分析，同时，它还具有辅助离子聚焦的作用（MAGAZINE FOCUS）。,分析系统（analyzer system）, 磁分离器（separating magnet） MAT261质谱计采用扇形对称式均匀磁场作为质量分析器，称之为磁分析器。扇形磁场是由一对电磁铁的扇形极靴而构成。极靴之间有一定的间隙(叫做磁隙)，它是离子发生偏转的通
7、道部分，是主要利用的磁场空间。径向聚焦是磁场的主要特性，当离子束按一定角度射入均匀扇形磁场后，在磁场力的作用下，粒子束发生偏转运动，使不同质荷比的离子按照大小分离开来，射出磁场，到达接收器就能实现相同质荷比离子聚焦在一起。,分析系统（analyzer system）, 离子检测器（ion collector system） 离子检测器的任务是接收和检测从离子源出来并经磁分析器分离了的离子流。MAT261质谱计的离子检测器是由8个法拉第杯（Faraday cup）和一个二次电子倍增器（SEM）组成。,分析系统（analyzer system）, 离子检测器（ion collector syste
8、m） 法拉第杯（faraday cup）是一种最简单、最常用的检测器，用金属做成一个筒状电极来接收离子流。将接收到的离子流通过一高阻值电阻，离子流就会在这个高阻上产生电位降，即离子流在高阻上产生一个电压信号，然后就可以进行测量和记录。,分析系统（analyzer system）, 离子检测器（ion collector system） 由于接收器输出的信号电流十分微弱，只有采用高输入阻抗的检测放大系统才能进行放大测量。MAT261质谱计的放大系统是由静电计管组成的直流放大器，它采用电阻器输入方式。为了提高输入电压，采用高欧姆(1091012欧)的电阻器R作为输入电阻，信号电流经过该电阻器至地，
9、然后将其上产生的信号电压反馈给一个直流放大器放大后加以测量。,分析系统（analyzer system）,为保证质谱仪器正常而有效的工作，整个分析过程都是必须在真空下中进行，杂质气体的存在，会引起样品离子束的散射及其能量损失，必将影响测量结果。恶劣的真空状态不仅严重地影响样品离子的电离效率，离子束的运动轨迹，甚至使分析无法进行。为了减少本底与记忆效应，必须尽可能提高仪器的极限真空度。,真空系统（pumping system）,MAT261质谱计的真空系统主要由机械真空泵、分子泵、钛离子泵和冷阱组成。机械泵主要用来抽系统的低真空，为进样系统及离子源或整个仪器暴露大气后预抽真空；同时也是作为高真空
10、泵分子泵的前级泵，提供高真空泵正常运作所需要的前级真空，获得小于10-3托的真空度。,真空系统（pumping system）,分子泵则是利用高速旋转的涡轮叶片不断对被抽气体施以定向的动量和压缩作用，将气体排走。分子泵能达到和维持质谱仪器正常工作所需要的10-6托以下的真空水平。,真空系统（pumping system）,钛离子泵是基于清除固体表面对中性气体的化学吸附作用以及系统中的微量残余气体而设立的。钛离子泵利用离子撞击钛阴极时产生的溅射现象，不断在阳极表面形成新鲜的活性钛膜来吸附气体分子，同时，电离生成的离子以一定能量打在阴极表面而被吸附，以致能有效地抽除气体分子，其极限真空可达10-9托。,真空系统（pumping system）,冷阱（冷凝泵）是利用制冷剂将固体表面冷到极低温度，使残余水蒸气分子在冷凝表面上被凝结。一般使用液氮作为制冷剂，它可使离子源内温度达到-196。液氮冷阱具有捕集水和有机物分子的等效抽气作用，使碳氢化合物本底降低到10-11托以下。因此在仪器工作期间，让冷阱始终保持液氮冷冻状态是十分必要的。,真空系统（pumping system）,
