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1、第01讲 材料现代分析方法概述,材料分析方法与应用,2,衍射分析方法概述 光谱分析方法概述 电子能谱分析方法概述 电子显微分析方法概述 色谱、质谱及电化学分析方法概述,3,第一节 衍射分析方法概述,X射线衍射分析XRD 衍射分析 电子衍射分析ED 中子衍射分析,4,一、X射线衍射分析(XRD),德拜法(德拜-谢乐法) 照相法 聚焦法 多晶体衍射方法 针孔法 衍射仪法 (岛津7000/布鲁克8) 劳埃法 单晶体衍射方法 周转晶体法 四圆衍射仪法 (四圆单晶衍射仪),德拜相机与实验技术(多晶),图6-2 给出了德拜相机的结构示意图,衍射仪(多晶),7,Intensity强度 counts计数,样品
2、编号,纵坐标衍射强度CPS(counts per second) 或a.u. (arbitrary unit),横坐标2衍射方向(衍射线在空间分布的方位),8,2,(a)透射法,(b)背射法,劳厄实验装置图及衍射花样,过底片中心的椭圆上，每个椭圆属同一晶带,分布在双曲线上，每条双曲线同一晶带,劳厄法(单晶),周转晶体法(单晶),采用单色X射线束照射转动着的单晶，由晶体产生的衍射线束在照相底片上形成分立的衍射斑点，构成转晶相机。,四圆：、(音器)、2 圆：围绕安置晶体的轴旋转的圆； 圆：安装测角头的垂直圆，测角头可在此圆上运动； 圆：使垂直圆绕垂直轴转动的圆即晶体绕垂直轴转动的圆；,四圆衍射仪(
3、单晶)是近年来在综合衍射仪法与周转晶体法基础上发展起来的单晶体衍射方法，已成为单晶体结构分析的最有效方法。四圆衍射仪由光源、样品台、检测器等部件构成，其特点是实现样品在空间3个方向的圆运动(转动)以及检测器的圆运动(转动)，前3个圆运动共同调节晶体样品的取向，后者保证衍射线进入检测器。,12,XRD的应用,单一物相的鉴定或验证 物相定性分析 物相分析 (物相鉴定) 混合物相的鉴定 物相定量分析 点阵常数(晶胞参数)测定 晶体结构分析 晶体对称性(空间群)的测定 等效点系的测定 晶体取向 非晶体结构分析 晶粒度测定 宏观应力分析 固溶体研究等等(XRD课件演示),13,二、电子衍射分析,高能电子
4、衍射 依据入射电子的能量大小 低能电子衍射 透射式电子衍射 依据电子束是否穿透样品 反射式电子衍射 常见的三种电子衍射方法： 电子衍射(透射电镜上进行，属高能透射电子衍射)(Electron Diffraction, ED) 反射高能电子衍射(Reflection High Energy Electron Diffraction，RHEED) 低能电子衍射(Low Energy Electron Diffraction，LEED),上图是一个选区电子衍射的实例，其中图a是一个简单的明场像，图b、c和d是对图a中的不同区域进行选区电子衍射操作以后得到的结果。,16,X射线衍射与电子衍射TEM上分
5、析方法的比较,17,电子衍射分析方法的应用,常常集成在薄膜制备设备上,18,第二节 光谱分析方法概述,原子发射光谱分析(Atomic Emission Spectrometry) 原子吸收光谱分析(Atomic Absorption Spectrometry) 原子荧光光谱分析(Atomic Fluorescence Spectroscope)紫外-可见(分子)吸收光谱分析(Ultraviolet and Visible Spectroscopy, UV-VIS)红外(分子)吸收光谱分析(Infrared Spectroscopy, IR) 分子荧光光谱分析(Fluorescence spec
6、trum) 分子磷光光谱分析 X射线荧光光谱分析(X-ray Fluorescence Spectrometry) 核磁共振波谱分析(Nuclear Magnetic Resonance Spectroscopy) 拉曼(Raman)光谱分析,19,光谱方法，主要研究不同波长的电磁波与被测物质相互作用而产生的吸收或发射现象，获得原子或分子能级特性方面的信息。,美国热电Nicolet5700型傅里叶变换红外吸收光谱仪,360FT-IR,岛津EDX-720型X射线荧光光谱分析,23,光谱分析方法的应用,(或XRF),25,固体样品也可直接分析,发光材料、纳米材料、光电子材料、半导体材料,固体能带结
7、构分析,现在加上特殊附件可直接分析,发光材料、纳米材料、光电子材料、半导体材料,固体样品也可直接分析,26,固体样品也可直接分析,27,第三节 电子能谱分析方法概述,X射线光电子能谱(XPS) 光电子能谱 紫外光电子能谱(UPS) X射线激发俄歇电子能谱(XAES) 俄歇电子能谱 电子激发俄歇电子能谱(AES),因最初以化学领域应用为主要目标，故又称为化学分析用电子能谱法(ESCA)。,XPS : X-ray Photoelectron SpectroscopyESCA: Electron Spectroscopy for Chemical AnalysisUPS : Ultraviolet
8、Photoemission SpectroscopyXAES: X-ray Induced Auger Electron SpectroscopyAES : Auger Electron Spectroscopy,28,电子能谱分析方法,29,光电子能谱与俄歇电子能谱分析方法的应用,30,电子能谱分析可使用固体样品、气体样品和液体样品液体样品应蒸发为气体或沸腾或做成载体(线)上的液体膜等。,X射线光电子能谱仪(XPS)/ 俄歇能谱仪(AES),32,第四节 电子显微分析方法概述,透射电子显微镜(Transmission Electron Microscopy) 扫描电子显微镜(Scanning
9、 Electron Microscopy) 电子探针X射线显微分析简称电子探针(Electron probe X-ray Microalyzer, EPA / EPMA)：波谱仪(波长色散谱仪，Wavelength Dispersive X-ray Spectrometer, WDS)与能谱仪(能量色散谱仪，Energy Dispersive Spectrometer，EDS) 电子激发俄歇电子能谱简称俄歇电子能谱(Auger Electron Spectroscopy，AES),33,电子显微分析方法,能谱探头,扫描电镜,35,现代固体表面分析方法，不属于电子显微分析方法。,36,第五节 色谱、质谱及电化学分析方法概述,一、色谱分析法 气相色谱法(Gas Chromatography，GC) 液相色谱法(Liquid Chromatography，LC) 离子色谱法 (Ion Chromatography，IC) 元素或化合物分离与分析方法 二、质谱分析法 质谱分析法(Mass Spectrometry，MS)是基于元素(离子)的质荷比(质量与电荷的比值，m/e)进行材料定性、定量结构分析，特别是研究有机化合物结构的重要方法。 元素或化合物分离与分析方法,37,三、电化学分析法,元素分析方法,38,元素分析方法,
