第三章电子显微分析课件.ppt

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1、第三章 电子显微分析,本章要点：,1.了解电子显微镜分析的物理基础理论；,2.熟悉电子显微镜的基本构造和成像理论；,4.重点掌握扫描电子显微镜的形貌分析方法和波谱、能谱成分分析方法.,3.掌握电子显微镜形貌、结构和成分分析方法；,前言,什么叫电子显微分析？,利用高能的电子束作为照明源，利用电子束与样品物质交互作用，产生的物理信号束来分析材料的显微组织、微区结构及化学成分的方法。,用扫描电子显微镜进行的扫描电子显微分析；用透射电子显微镜进行的透射电子显微分析；用电子探针进行的X射线显微分析.,电子显微分析包括：,电子显微分析是材料科学的重要分析方法之一，它与其它的形貌、结构、成分分析方法相比具有

2、以下特点：,前言,（3）各种电子显微分析仪器日益向多功能、综合性发展，可进行形貌、物相、晶体结构和化学组成等的综合分析。,（1）可在极高放大倍率下直观试样的形貌、结构、选择分析区域。,（2）是一种微区分析方法，具有高的分辨率（达到0.20.3nm ），可直接分辨原子，能进行nm尺度的晶体结构及化学组成分析。,电子显微镜 (electron microscope，EM) 一般是指利用电磁场偏折、聚焦电子及电子与物质作用所产生散射之原理来研究物质构造及微细结构的精密仪器。,前言,近年来，由於电子光学的理论及应用发展迅速，此项定义已嫌狭窄，故重新定义其为： 一项利用电子与物质作用所产生之讯号来鉴定微

3、区域晶体结构(crystal structure， CS) 、微细组织 (microstructure，MS) 、 化学成份(chemical composition，CC) 、 化学键结(chemical bonding，CB) 和电子分布情况 (electronic structure，ES) 的电子光学装置。,众所周知，现代科学技术的迅速发展，要求材料科学工作者能够及时提供具有良好力学性能的结构材料及具有各种物理化学性能的功能材料。而材料的性能往往取决于它的微观结构及成分分布。,前言,因此，为了研究新的材料或改善传统材料，必须以尽可能高的分辨能力观测和分析材料在制备、加工及使用条件下（包

4、括相变过程中，外加应力及各种环境因素作用下等）微观结构和微区成分的变化，并进而揭示材料成分工艺微观结构性能之间关系的规律，建立和发展材料科学的基本理论。改炒菜式为合金设计。,前言,第一部分 透射电子显微镜,引言,光学显微镜及扫描电镜均只能观察物质表面的微观形貌，它无法获得物质内部的信息。而透射电镜由于入射电子透射试样后，将与试样内部原子发生相互作用，这样，就可以根据透射电子图象所获得的信息来了解试样内部的结构。,日本电子公司 JEM-透射电镜,为什么要用 TEM？ 1. 常规结构分析手段和特点 光学显微镜：分辨率 rc=0.2 m， M1000 X。 XRD: 相和结构和位向分析，不能作形貌观

5、察。 SEM： 形貌分析，主要作表面形貌分析， 制样简单。分辨率比光镜高，但不及 TEM。 TEM：形貌结构，分辨率高，rc2-3 ，制样较复杂.,引言,场离子显微镜： 原子相， 制样特别困难 （针尖样品）STM、AFM： 原子相， 材料组装 （仅作表面分析）,2. 新近发展的结构分析手段,常规结构分析手段中最重要的手段： XRD 和 TEM,引言,简称透射电镜或TEM，是以波长极短的电子束作为照明源，用电磁透镜聚焦成像的一种高分辨率、高放大倍数的电子光学仪器。,透射电子显微镜 (transmission electron microscope),引言, 1932年，德国的克诺尔（Knoll）

6、和伊斯卡（Ruska）在实验室制作第一部穿透式电子显微镜；,引言,发展史, 1938年，第一部商售电子显微镜问世。, 在1940年代，常用的50 至100 keV 之TEM 其分辨率(resolving power) 约在l0 nm左右，而最佳分辨率则在2至3 nm之间。当时由于研磨试片的困难及缺乏应用的动机，所以鲜为物理科学研究者使用。,作用两个重要发现（1）位错 (Dislocation) 的发现： 5060年代，直接观察到材料中的位错及位错的运动，塞积、交割等，形成了位错理论晶体材料的基础。（2）准晶 (Quasicrystal) 的发现： 1984年， 以色列人Shechtman 通过

7、TEM第一次 在熔体急冷Al86Mn14合金中发现了5次对称性的存在 (Phys. Rev. Lett., 1984) 其它准晶体系： Al-Fe, Al-Cu-Mg, Al-Cu-Ru (mm级大块准晶， Meter. Trans. JIM),Al-Mn （1984）,直到1950年代中期，由於成功地以TEM观察到不锈钢中的位错及铝合金中的小G.P.区(G.P. zone)，再加上各种研究方法的改进，如：,引言,(l) 试片的研磨。 (2) TEM一般的分辨率由2.5 nm增进到数埃。 (3) 双聚光镜的应用增进TEM微区域观察的效力。 (4) 晶体中缺陷电子衍射成像对比理论的发展。 (5)

8、 载物台的改进，如倾斜、旋转装置之渐臻实用等。,TEM学因此才一日千里，为自然科学研究者所广泛使用。,引言,在20世纪50年代以前，透射电镜主要用于微细组织的形貌观察。 20世纪50年代以后，透射电镜已普遍配有选区电子衍射装置，使它不仅可作高分辨率形貌观察，还可以作微区结构分析。,由透射电子显微镜拍摄的葡萄狀球菌的病毒細胞, 放大倍數 50000 x,近年来TEM主要发展方向为：,(1) 高电压：增加电子穿透试样的能力，可观察较厚、较具代表性的试样，现场观察(in-situ observalion) 辐射损伤；减少波长散布像差(chromatic aberration) ; 增加分辨率等，目前

9、已有数部2一3 MeV的TEM在使用中。下图为一400 keV TEM之外形图。,引言,引言,引言,(2)高分辨率：已增进到厂家保证最佳解像能为点与点间0.18nm、线与线间0.14nm。美国於1983年成立国家电子显微镜中心，其中l000keV之原子分辨电子显微镜 (atomic resolution electron microscope，AREM) 其点与点间之分辨率达0.17nm，可直接观察晶体中的原子。,(3) 分析装置：如附加电子能量分析仪 (electron analyzer，EA) 可鉴定微区域的化学组成。,(4)场发射电子光源: 具高亮度及契合性，电子束可小至1nm。除适用於

10、微区域成份分析外，更有潜力发展三度空间全像术(holography)。,引言,1.1 电子束与固体样品作用时产生的信号,（1）背散射电子：,定义：是被固体样品中的原子核反弹回来的一部分电子。,弹性背散射原子核作用；E=几千几万eV.,样品在电子束的轰击下会产生以下各种信号：,产额（产生的几率）： 背散射电子的产额与原子序数有关；,电子束和固体样品表面作用时产生的信号,非弹性背散射核外电子作用；E=几百几千eV.,1.1 电子束与固体样品作用时产生的信号,（2）二次电子：,定义：在入射电子束作用下被轰击出来并离开样品表面的核外电子。,二次电子来自表面5-10nm的区域，能量为0-50eV。,产额

11、（产生的几率）：二次电子的产额与表面形貌有关。它对试样表面状态非常敏感，能有效地显示试样表面的微观形貌。,电子束和固体样品表面作用时产生的信号,1.1 电子束与固体样品作用时产生的信号,（3）吸收电子：,被样品吸收，实质是经多次非弹性散射，能量损失耗尽。可以利用吸收电流这个信号成像，还可得出原子序数不同的元素的定性分布情况，被广泛应用于SEM和电子探针仪中。,电子束和固体样品表面作用时产生的信号,1.1 电子束与固体样品作用时产生的信号,（4）特征X-ray：,当样品原子的内层电子被入射电子激发或电离时，原子就会处于能量较高的激发状态，此时外层电子将向内层电子跃迁以填补内层电子的空缺，从而使具

12、有特征能量的X-ray释放出来。, X射线一般在试样的500nm-5nm深处发出。,电子束和固体样品表面作用时产生的信号,（5）俄歇电子：,电子束和固体样品表面作用时产生的信号,定义：如果在原子内层电子能级跃迁过程中释放出来的能量不是以X射线的形式释放出去，而是用该能量将核外另一电子打出，脱离原子变为二次电子，这个电子叫做俄歇电子。,能量在50-1500eV范围内；俄歇电子是由试样表面极有限的几个原子层中发出的，说明俄歇电子信号适用与表层化学成分分析。,1.1 电子束与固体样品作用时产生的信号,电子束和固体样品表面作用时产生的信号,1.1 电子束与固体样品作用时产生的信号,（6）透射电子：,穿

13、过样品的电子，应用于透射电子成像.,1.2 透射电子显微镜的结构与工作原理,1.2.1 透射电子显微镜的结构,透射电镜外观照片,a.电子光学系统,c.电源系统,b.真空系统,（1）电子光学系统(镜筒),样品室,物镜,观察记录系统,成像系统,照明系统,聚光镜,电子枪,灯丝（阴极）,栅极,中间镜,投影镜（目镜）,照明机构,荧光屏,是TEM的核心,阳极,1.2 透射电子显微镜的结构与工作原理,a.照明系统,作用：使具有一定能量、足够大电流密度和适当小孔径角的电子束照射到试样上；,电子光学系统结构,b.电子枪,是TEM的电子源，常用的是三极电子枪（由阴极、栅极和阳极构成 ）；在真空中通电加热后使从阴极

14、发射的电子获得较高的动能形成定向高速电子流；,c.聚光镜,作用：会聚从电子枪发射出来的电子束，以最小的损失照明试样，控制照明孔径角、电流密度和光斑尺寸；一般都采用双聚光镜；,电子光学系统结构,d.成像系统,一般由物镜、中间镜和投影镜组成。,e.物镜,用来形成第一幅高分辨率电子显微图或电子衍射花样，TEM分辨本领的高低主要取决于物镜；,f.中间镜,利用中间镜的可变倍率来控制总的放大倍数；,g.投影镜,将中间镜放大（或缩小）的像进一步放大并投影到荧光屏上；,物镜： 强， Mo=200 X 成象系统 三级透镜 中间镜：弱，Mi0-20 X 投影镜：强，Mp100 X MMoMiMp， 对一般电镜：M

15、10-20 万倍 对有2个中间镜和2个投影镜，M50-80 万倍,d.成像系统,目前高性能的TEM大都采用5级透镜放大，即中间镜和投影镜有两级，分第一中间镜和第二中间镜、第一投影镜和第二投影镜。,电子光学系统结构,h.观察记录系统,用来观察和拍摄经成像和放大的电子像；,i.样品室,用来承载样品，一般是铜网，可使样品倾斜和旋转；,记录系统： 荧光屏、 照相机,（2）真空系统,真空度： 10-410-6托，避免成像衬度降低以及污染样品、腐蚀灯丝等；,（3）电源系统,电源与控制稳定性作用。,1.2 透射电子显微镜的结构与工作原理,透射电子显微镜光路原理图,1.2.2 透射电子显微镜的工作原理,1.2

16、 透射电子显微镜的结构与工作原理,1.2.2 透射电子显微镜的工作原理,电子枪产生的电子束经12级聚光镜会聚后均匀照射到试样上的某一待观察微小区域，入射电子与试样物质相互作用，由于试样很薄，绝大部分电子穿透试样，其强度分布与所观察试样区的形貌、组织、结构一一对应，透射出试样的电子经物镜、中间镜、投影镜的三级磁透镜放大投射到观察图形的荧光屏上，荧光屏把电子强度分布转变为人眼可见的光强分布，于是在荧光屏上显出与试样形貌、组织、结构相应的图像。,1.2 透射电子显微镜的结构与工作原理,1.3 透射电子显微镜的主要性能指标,TEM的主要性能指标是分辨率，放大倍数和加速电压。,1.3.1 分辨率,是TE

17、M最主要的性能指标，它表征了电镜显示显微组织结构细节的能力。,点分辨率：在电子图像上能分辨出对应物上分离的最近两点间的距离；,线分辨率：表示电镜所能分辨的两条线之间的最小距离；,（2）性能：目前，点分辨率：0.190.25nm; 线分辨率：0.1040.14nm.,1.3.2 放大倍数,目前，普通TEM的放大倍数变化范围：100倍到80万倍， 个别可达50倍120万倍。,（1）定义：指电子图像对于所观察试样区的线性放大率.,（2）性能：,1.3 透射电子显微镜的主要性能指标,1.3.3 加速电压,（1）定义:是指电子枪的阳极相对于灯丝（阴极）的电压，它决定了电子枪发射的电子束的能量。,（2）性

18、能:目前，普通TEM的最高加速电压一般为100KV和200KV.,（3）特点：加速电压高，电子束对样品的穿透能力强，可以观察较厚的试样，同时分辨率越高，对试样的辐射损伤越小。,1.3 透射电子显微镜的主要性能指标, 分 辨 率：0.34nm 加速电压：75KV200KV 放大倍数：25万倍 能 谱 仪：EDAX9100 扫描附件：S7010,日本日立公司H700电子显微镜，配有双倾台，并带有7010扫描附件和EDAX9100能谱。该仪器不但适合于医学、化学、微生物等方面的研究，由于加速电压高，更适合于金属材料、矿物及高分子材料的观察与结构分析，并能配合能谱进行微区成份分析。,加速电压20KV、

19、40KV、 80KV、160KV、200KV 可连续设置加速电压 热场发射枪 晶格分辨率 1.4 点分辨率 2.4 最小电子束直径1nm 能量分辨率约1ev 倾转角度=20度 =25度,加速电压20KV、40KV、 60KV、80KV、100KV、120KV 晶格分辨率 2.04点分辨率 3.4 最小电子束直径约2nm 倾转角度=60度 =30度,加速电压20KV、40KV、60KV、80KV、100KV、120KV LaB6或W灯丝 晶格分辨率 2.04点分辨率 3.4 最小电子束直径约2nm； 倾转角度=20度 =25度,加速电压50KV、80KV W灯丝 顶插式样品台 能量分辨率1.5e

20、v 倾转角度=60度,日本电子株式会社（JEOL）生产，超高分辨与分析型相结合，可在形貌观察和晶体结构分析的同时进行微区成分分析。带有附件Oxford INCA能谱仪，可对5B92U的 元素进行成分的定性和定量分析。,1.4 透射电子显微镜的图像衬度,图像衬度：图像上不同区域间明暗程度的差别。,质厚衬度,衍射衬度,相位衬度,1.4.1 质厚衬度,（1）定义：对于无定形或非晶态试样，电子图像的衬度是由于试样各部分的密度（或原子序数）和厚度t不同形成的，这种衬度称为质量厚度（ t）衬度，简称质厚衬度。,（2） 透射电镜小孔径角成像 为了确保透射电镜的分辨本领，物镜的孔径半角必须很小，即采用小孔径角

21、成像。一般是在物镜的背焦平面上放一称为物镜光阑的小孔径的光阑来达到这个目的。结果，把散射角大于的电子挡掉，只允许散射角小于的电子通过物镜光阑参与成像。,1.4 透射电子显微镜的图像衬度,1.4 透射电子显微镜的图像衬度,设强度为I0 的电子束照射在试样上，试样厚度为t，原子量为A、密度为，对电子的散射截面为a，则参与成像的电子束强度I为：,式中k阿佛加德罗常数。,图像上相邻的反差决定成像电子束强度：,I1、I2为相邻两点的成像电子束强度。,1.4 透射电子显微镜的图像衬度,将式代入式，得：,由于透射电镜中所用试样很薄， 式可简化为,可用式来分析图像上的衬度与试样微观结构的关系。,（1）若试样上

22、相邻两点的厚度相同，则：,图像衬度与原子序数及密度有关。,（2）若试样上相邻两点的物质种类和结构完全相同，则：,图像衬度反映了试样各部位的厚度差异。荧光屏上暗的部位对应的试样厚，亮的部位对应的试样薄。,1.4 透射电子显微镜的图像衬度,1.4.2 衍射衬度,（1）定义：由晶体样品不同区域满足衍射条件不同引起的。,（2）衍射衬度形成机理：,衍射衬度成像光路图,以单相的多晶体薄膜为例说明如何利用衍射成像原理获得图像的衬度。 若薄膜内有两颗晶粒A、B，它们之间的唯一差别是取向不同。,1.4 透射电子显微镜的图像衬度,衍射衬度成像光路图,对于A颗粒：当强度为Io的入射电子照射试样，若A晶粒的某(h1k

23、1l1)晶面组与入射电子束交成布拉格角，形成强烈衍射，结果在物镜的背焦面上出现强的衍射斑h1k1l1。若用物镜光栏将该强斑束h1k1l1挡住，只让透射束通过进行成像，这里设入射电子强度为IO， (h1k1l1)衍射强度为Ihkl，则A晶粒的强度为IA= IO- Ihkl；,1.4 透射电子显微镜的图像衬度,对于B晶粒：若B颗粒的各晶面组均完全不满足布拉格条件，于是透射束强度近似等于Io的为IB= IO；,则A、B颗粒在像平面上的反差为： IA/ IB= (IO- Ihkl)/ IO。,即在像平面上两颗粒的亮度不同，于是形成衬度，A颗粒较暗而B颗粒较亮。,衍射衬度成像光路图,（3）衍射衬度的应用

24、：,1.4 透射电子显微镜的图像衬度,可以对晶体中的位错、层错、空位团等晶体缺陷进行直接观察。,1.4.3 相位衬度,（1）定义：是透射电子束和各级衍射束之间相互干涉而形成的。,（仅适于很薄的晶体试样，小于10nm，高分辨像时用，0.1nm以下的细节）,1.5.1布拉格定律,1.5 电子衍射,2dsin =n（n整数）,（1）一束电子穿过晶体物质时与其作用产生衍射现象，与X-ray衍射类似，也遵循布拉格定律，即：波长为的电子束照射到晶体上，当电子束的入射方向与晶面间距为d的一组晶面之间的夹角为，满足关系式2dsin =n（n整数）时，就在与入射束成2 的方向上产生衍射束。,（2）在电子衍射中，

25、一般只考虑一级衍射，所以2dsin =。,（3）在电镜中，电子透镜使衍射束会聚成为衍射斑点，晶体试样的各衍射点构成了电子衍射花样。,1.5 电子衍射,1.5.2 电子衍射的几何关系,如左图所示，表示面间距为d的晶面（hkl）处满足布拉格条件，在距离晶体试样为L的底片上照下透射斑点O 和衍射斑点G， G与 O之间的距离为R.,由图可知：R/L=tan2,由于在电子衍射中的衍射角非常小，一般只有12，所以tan2 2sin =/d,1.5 电子衍射,Rd=L ,由、 式可知,Rd=L ,公式是电子衍射的基本公式，,L相机长度，是做电子衍射时的仪器常数；,R衍射底片上衍射斑点到透射斑点间的距离；,d

26、衍射斑点对应的那一组晶面的晶面间距.,电子束的波长，可根据加速电压来计算；,式中,1.5 电子衍射,1.5.3 电子衍射的特点（与X-ray衍射相比）,（1）衍射角很小，一般只有12.因为电子的波长短.,（2）分析灵敏度高，小到几十甚至几nm的微晶也能给出清晰的电子图像。,（3）摄取电子衍射花样的时间短，只需几秒钟，所以有可能研究晶粒很小或衍射作用很弱的试样。,（4）电子衍射物相分析可与形貌观察结合进行，得到有关物相的大小、形态和分布等资料。,1.5 电子衍射, 透射电镜应用的深度和广度在一定程度上决定于式样的制备技术。由于电子束的穿透能力比较低，用TEM分析的样品非常薄，根据样品的原子序数大

27、小不同，一般在5500nm之间。最初电镜只能观察粉末试样和苍蝇翅膀之类的东西，超薄切片技术的发展使得生物医学领域广泛应用电镜；表面复型技术使得TEM可用于观察大块金属及其他材料表面和断面的显微组织；金属薄膜试样制备技术，发展了薄晶的衍射电子显微术，可显示出材料结晶学方面的结构信息。,1.6透射电子显微镜样品的制备,一般透射电镜的试样置于23mm的铜网上，试样厚度在100nm左右。 电镜只能研究固体材料，试样中如含有水分或易挥发物质，须预先处理。另外，试样应有足够的强度和稳定性，在电子束的轰击下不致损坏或发生变化。,1.6透射电子显微镜样品的制备,1.6透射电子显微镜样品的制备,由于电子束的穿透

28、力很弱，所以TEM观察用的样品很薄，需放在专用的电镜样品铜网上，然后装入电镜的样品杯或样品杆中送入电镜观察。,电镜样品铜网直径为3mm，上有数百个孔。,1.6.1 粉末样品制备,粉末样品制备的关键是如何将超细粉的颗粒分散开来，各自独立而不团聚。,（1）支持膜：铜网+火棉胶膜/碳增强火棉胶膜等；,（4）用滴管滴在支持膜上.,（3）粉末制成悬浮液，超声波方法分散；,（2）喷C导电、强化；,1.6.2 薄膜样品的制备,1.6 透射电子显微镜样品的制备,薄膜制备的基本要求： 首先：薄膜应对电子束“透明”，制得的薄膜应当保持与大块样品相同的组织结构；其次：薄膜得到的图像应当便于分析，所以即使在高压电子显

29、微镜中也不宜采用太厚的样品，减薄过程做到尽可能的均匀薄膜还应具有适当的强度和刚性 。最后：薄膜制备方法必须便于控制，具备足够的可靠性和重复性。,1.6 透射电子显微镜样品的制备,（1）金属薄膜,一般程序：,b.机械减薄：砂纸；厚度0.1mm，从薄片上切取3mm的圆片；,a.切薄片：线切割，砂轮片，线锯来切；厚度约0.30.5mm；,1.6 透射电子显微镜样品的制备,（2）陶瓷、半导体、复合材料薄膜,a.切薄片：砂轮片，线锯来切；厚度约0.51mm；,b.机械减薄：砂纸；厚度0.1mm，从薄片上切取3mm的圆片；,c.最终减薄：离子轰击减薄。,（3）软材料薄膜,金刚石切片直接切出来。,膜层微观组

30、成观察,CrTiAlN,（4）部分制样设备,1.6 透射电子显微镜样品的制备,生产厂商：美国标乐有限公司（Buchler Ltd.）; 用途：从大块样品上锯下薄片以便进一步工作; 适用范围：金属、非金属、陶瓷、复合材料、生物材料等。 指标：可切割最大尺寸50，切厚0.5mm，精度优于10m。,ISOMET 1000型低速锯（Precision Saw）,1.6 透射电子显微镜样品的制备,生产厂商：美国FISCHIONE公司用途：从大块硬或脆的样品上切割出直径为3mm的电镜样品圆片.,FISCHIONE 170型超声波切片机（Ultrasonic Disk Cutter）,特点：超声波切割，可切

31、割Si，SiO2，陶瓷等高硬 度高脆性材料。能切割厚度达1.5cm的材料。切割完毕自动终止进程。,1.6 透射电子显微镜样品的制备,生产厂商：美国FISCHIONE公司用途：在切割好的样品表面中心磨出圆形凹坑。,FISCHIONE 200型 凹坑仪（Dimpling Grinder）,特点：1.预先设定减薄厚度，独立控制样品台转速和研磨速度，样品厚度连续可读。2. 减薄到设定厚度时自动停止。,1.6 透射电子显微镜样品的制备,生产厂商：美国FISCHIONE公司用途：对钉薄仪减薄以后的样品进行离子减薄,FISCHIONE 1010型 离子减薄仪（Ion Mill）,特点：1.适用于高分子、陶瓷

32、、超导、半导体等使用其它方法难以减薄的样品薄区的制备。2. 配备液氮冷却，可在低温下减薄。,1.6 透射电子显微镜样品的制备,1.6.3 复型样品的制备表面形貌的观察,采用复型技术制作表面显微组织浮雕的复型膜，然后放在电镜中观察。此法只能研究表面形貌，不能研究试样内部结构及成分分布。 所谓复型，就是样品表面形貌的复制，其原理与侦破案件时用石膏复制罪犯鞋底花纹相似。 复型法实际上是一种间接（或部分间接）的分析方法，因为通过复型制备出来的样品是真是样品表面组织结构细节的薄膜复制品。,1.6 透射电子显微镜样品的制备,1.6.3 复型样品的制备表面形貌的观察,对复型材料的主要要求：复型材料本身必须是

33、“无结构”或非晶态的；具备耐电子轰击的性能，即在电子束照射下能保持稳定，不发生分解和破坏；复型材料的粒子尺寸必须很小。复型材料的粒子越小，分辨越高； 如：用碳材料时，由于碳粒子的直径很小，分辨率可达2nm，用塑料材料时，由于塑料分子的直径比碳粒子大得多，因此它只能分辨直径比1020nm大的组织细节。,（1）常用的复型材料：非晶碳膜和塑料薄膜。,1.6 透射电子显微镜样品的制备,C膜一级复型,塑料膜一级复型,塑料膜一级复型,一面是平面，膜的厚度随试样的位置而异；不破坏样品；分辨率较碳膜复型低一个数量级；一般用作金相样品的分析。,塑料膜一级复型,1.6 透射电子显微镜样品的制备,材料：醋酸纤维素丙

34、酮溶液 或1%火棉胶醋酸戊脂溶液, C膜一级复型,1.6 透射电子显微镜样品的制备,碳膜几乎是等厚；样品将遭到破坏；分辨率高.,C膜一级复型,b.二级复型,先做塑料一级复型，再做C一级复型，最后溶解塑料膜；,特点：制备复型时不破坏样品的原始表面；最终复型是带有重金属投影的碳膜，这种复合膜的稳定性和导电性都很好，因此在电子束照射下不易发生分解和破坏；分辨率和塑料一级复型的分辨率相当；最终的碳复型是通过溶解中间复型得到的，不必从样品上直接剥离，而碳复型是一层厚度约10nm的薄层，可以被电子束透过。,二级复型,c.萃取复型：,在需要对第二相粒子形状、大小和分布进行分析的同时对第二相粒子进行物相及晶体

35、结构分析时，常用此法。,萃取复型,类似于C一级复型，将第二相颗粒萃取；,金相样品在腐蚀时应进行深腐蚀，使第二相粒子容易从基体上剥离；,1.6 透射电子显微镜样品的制备,蒸镀过碳膜的样品用电解法或化学法溶化基体（电解液和化学试剂对第二相不起溶解作用），因此带有第二相粒子的萃取膜和样品脱开后，膜上第二相粒子形状、大小和分布仍保持原来的状态。,1.6 透射电子显微镜样品的制备,进行喷镀碳膜时，厚度应稍厚，约20nm左右，以便把第二相粒子包络起来；,1.7 透射电子显微镜的应用,（1）分析固体颗粒的形状、大小，粒度分布等；,（5）电子衍射分析.,（4）研究金属薄膜及其他晶体结构薄膜中各种对电子衍射敏感的结构问题；,（3）研究试样中各部分对电子散射能力有差异的微观结构问题；,（2）研究由表面起伏现象表现的微观结构问题；,1.8 小结,