第八章土壤植物中微量元素的测定课件.ppt
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1、第八章 土壤植物中微量元素的测定,进入,授课教师:雷恩春学 时:理论40学时、实验40学时授课班级:2006级工程4、5班授课学期:2006-2007第二学期,辽宁农业职业技术学院质检中心,第八章 土壤植物微量元素的测定,进入,返回,第四节 土壤和植物中钼的测定,第六节 土壤和植物中铁的测定,第五节 土壤和植物中锰的测定,返回,第四节 土壤和植物中钼的测定,一、概述二、土壤中有效钼的测定三、土壤中全钼的溅定四、植物中钼的测定,返回,一、概述,1、土壤和植物中钼的含量,我国土壤中全钼含量很少,一般在0.1-10mg kg-1,平均2.0 mg kg-1。 植物含钼量一般在0.10.5mg kg-
2、1。 植物中钼含量可作为钼是否丰缺 的一个指标。,返回,下一页,1)水溶性钼:易吸收,含量少,2.28.1mg/kg。2)代换性钼:为土壤胶体吸附。3)矿物态钼:溶解度低,对植物无效。4)有机结合态钼:有机质矿化释放出来,为植物吸收利用。,2、钼 的存在形态,有效性钼:水溶性钼、代换态钼 及有机结合态钼。易与游离氧 化铁结合。,返回,下一页,3、测定钼的方法,1)钼的浸提沸水浸提法:浸出量少,与植物相关性高。 Tamm溶液草酸-草酸铵(pH 3.3) :应用广泛。 浸出的钼包括:水溶性Mo、交换性Mo、 Ca-Mo、Fe-Mo、Al-Mo 浸提有效钼临界值为:0.1-0.20 mg kg-1,
3、返回,下一页,2)溶液中钼的测定:极谱法 ICP-AES法等离子体发射光谱技术 AAS法:比色法:以硫氰酸盐比色法最为广泛,经典方法。,返回,二、土壤中有效钼的测定(硫氰化钾比色法),(一)方法原理(二)反应条件 (三) 操作步骤(四)注意事项,返回,(一)方法原理,在H+%条件下,有KSCN存在下,用SnCl2还原Mo,使Mo还原成五价,使Mo5+与KSCN反应生成橙黄色络合物,其呈色的深浅与Mo的含量成正相关。,本法灵敏度高,可测0.043ppm的钼,一般测定在0.12ppm范围内,颜色可在90分钟内不变。,返回,(二)反应条件,1、酸度:36%HCl酸度,最好在5%。 酸度低,显色慢,酸
4、度大,颜色不 稳定,易褪为黄色溶液。,2、显色剂KSCN :须加过量,应为 钼量的104105倍。否则会形成 吸光度低的MoO(SCN)5,使结 果偏低。,返回,下一页,3、试剂加入顺序:先加KSCN, 后加SnCl2,严格遵守。,否则形成K3(MoC16)、K2(MoOCl5)、K2(MoO2C13)等络合物,当加KSCN时很难再转变成橙黄色的硫氰络合物,而这就降低了溶液的颜色。,返回,下一页,4、干扰离子:铁、铜、钨、铝等。,对于土壤植物中铜、钨和铝等含量很少,不致引起干扰。,4、干扰离子:铁、铜、钨、铝等。,返回,下一页,4、干扰离子:铁、铜、钨、铝等。,大量Fe3+存在与CNS-形成红
5、色的硫氰酸铁,但少量铁存在时,加SnCl2还原后,Fe3+被还原成Fe2+,不但不干扰钼的测定,反而会使硫氢酸钼的颜色加深,并可增加五价钼的稳定性。,4、干扰离子:铁、铜、钨、铝等。,返回,下一页,4、干扰离子:铁、铜、钨、铝等。,铂的干扰是采用铂器皿时引入的,形成的铂氯酸再被还原呈黄色,故测定钼时应避免使用铂器皿。,返回,(三)操作步骤,1、土壤有效钼的浸提2、土壤有效钼的测定3、标准曲线绘制,返回,样品25.00g,1、土壤有效钼的浸提,蒸干,灼烧,加水溶解,过滤,草酸铵草酸溶液,振荡8小时,过滤,吸滤液200ml,瓷蒸发皿,电热板,高温炉,450,冷却,加浓HC1,三角瓶,将浸提液移入分
6、液漏斗中,加NaNO3,摇匀,加KSCN ,摇匀, 加SnCl2,摇匀,分两次加异戍醇,各摇1分钟,每次静置分层后,放出水相,将二次有机相至离心管离心5分钟,使水滴全部下沉。将有机相倾入具塞试管中,用塞子塞紧。用470nm波长滤光片,在90分钟内比色完毕。 同时作空白试验。 当温度20时,须将比色液浸于冷流水中降温。,2、土壤有效钼的测定,返回,3、标准曲线绘制,吸取1ppm含Mo标准液0,1.0,2.0,4.0,8.0毫升,分别加入5支分液漏斗中,加浓HCl 7毫升加水至50毫升,再加入NaNO31毫升摇匀,加1FeCl31毫升(注5),其余步骤同上,比色测出吸收值。以吸收值A为纵座标,系列
7、标准含Mo 0.0,1.0,2.0,4.0,8.0ppm为横座标,绘制标准曲线。,返回,(四)注意事项,测定中,要求用全套玻璃蒸馏器将普通蒸馏水进行重蒸馏,不能用金属蒸馏器进行重蒸馏,因金属中含有少量的钼,而土壤中有效钼一般仅有0.10.2ppm,易带来严重污染。并且一切器皿洗涤后都应用重蒸馏水冲洗23次。,返回,下一页,(四)注意事项,大批的蒸发时,由于蒸发皿较占面积,也可用硬质的150毫升烧杯代替,滤液分二次加入蒸发。,返回,下一页,离心分离微小的水分,这一步骤很重要,因静置时,微小的水漓不易全部很快从有机相中分离出来,结果增强了有机相的浊度,给比色测定带来很大误差。,(四)注意事项,返回
8、,下一页,(四)注意事项,显色后颜色稳定时间长久,各种资料记载不一,经试验可以稳定90分钟。,返回,三、土壤中全钼的测定,(一)方法原理(二)操作步骤,返回,(一)方法原理,将土壤用HFH2SO4处理,加热除去HF及H2SO4后用HCl溶解残渣,或者将土壤加Na2CO3在高温熔融后,溶解于水中,然后同前用硫氰化钾法测定。,返回,(二)操作步骤,1、HFH2SO4法:将1.0000克土壤用HFH2SO4处理,蒸发除去H2SO4后,用HCl溶解残渣(加热510分钟),加1015毫升水,加浓HCl 7毫升,调节体积在50毫升,同前土壤中有效钼的测定,加试剂显色及比色。,返回,下一页,2、Na2CO3
9、熔融法:将1.0000克土壤与Na2CO3混合后,在铁坩埚(不用铂坩埚,以免铂干扰钼的测定)熔融。加HCl溶解熔融物并中和到pH 7,煮沸除去CO2,冷却,加7毫升浓HCl,调节体积至50毫升同上测定Mo。若含Mo量超过10g时,可直接于水溶液中测定,而不必用有机溶剂提取。,返回,四、植物中钼的测定,(一)硫氰化钾比色法(二)硫氰化钾比色滴定法,返回,(一)硫氰化钾比色法,1、方法原理 同土壤中有效钼的测定。,返回,下一页,2、操作步骤,称5.0010.00克植物样本,在瓷蒸发皿或石英蒸发皿中于低温初步灰化后移入高温电炉,于550完成灰化。用HCl溶解灰分,过滤,将滤液在水浴上小心的蒸发至干,
10、灼烧除去残留的有机物,冷却后用57毫升浓HCl溶解残渣,加水使体积约为50毫升。加入1毫升NaNO3摇匀,加20KSCN 3毫升摇匀,再加10SnCl2 2毫升,混合均匀。由于植物样品中钼的含量较高,也可以不必用有机试剂提取,直接于水溶液中比色测定。,返回,(二)硫氰化钾比色滴定法,将已灰化好的滤液,使体积约为50毫升。选择色泽相似大小完全相同的两只100毫升烧杯,一只装此待测溶液,另一只加等量的无钼蒸馏水以代替待测液,同样加1毫升NaNO3溶液及20KSCN溶液3毫升,同样摇匀,再加10SnCl22毫升,仔细摇匀。 然后将两只烧杯并排放于一张白纸上,然后往空白试样中逐滴加入1ppm(即1微克
11、毫升)钼的标准溶液,不停地搅拌,直至两只烧杯的颜色强度相同为止。必要时可往试液中补加重蒸馏水,以使二杯溶液体积相同,以进行比色。,返回,第五节 土壤和植物中锰的测定,一、概述二、土壤中交换性锰的测定三、土壤中易还原态锰的测定四、植物中锰的测定,返回,一、概述,土壤中全锰含量比较丰富,有2050000ppm,一般在0.1以下。一般植物含锰量约为10150ppm,酸性土上的植物含锰量较其它生态类型的植物高,约200500ppm。,返回,下一页,土壤中的锰包括水溶性锰、交换性锰、易还原态锰、惰性锰及有机络合等多种形态。水溶性和交换态锰是作物最容易吸收利用的锰。 各种形态的锰处于动态平衡中,这平衡受土
12、壤通气状况,有机质含量和土壤酸度的影响,尤以土壤酸度影响最大,增加pH,降低锰的有效性,降低pH,则增加锰的有效性。,返回,下一页,有效锰的提取剂可以是1mol/LNH4OAc和NH4OAc加对苯二酚溶液;稀盐酸硫酸双酸法;磷酸等。,提取液中锰可采用ICP-AES、AAS,常用的是KMnO4比色法。,返回,二、土壤中交换性锰的测定比色法,(一)方法原理 (二)操作步骤,返回,(一)方法原理,以NH4OAC中的NH4+将土壤胶体上的Mn2+交换下来进入溶液,Mn2+在酸性条件下,用适当强度的氧化剂氧化为红色的MnO4-后进行比色测定。,返回,下一页,锰的氧化可采用高碘酸钾或高硫酸铵。高碘酸钾比色
13、法测定锰的原理,是利用高碘酸钾在热的酸性溶液中,将Mn2+氧化成MnO4-,反应式如下 2Mn2+5IO4+3H2O 2MnO4+5IO3+6H+,返回,下一页,以上反应在含有H2SO4、H3PO4,H2SiO3的酸性溶液中进行很快。当锰的浓度小时,须酸度为2mol/l,锰含量增高后须3.5 mol/l的酸度。但酸度过高,紫色又将减褪而具微黄色。本法测定范围在0.18ppm。,返回,下一页,溶液中含有Fe2+、硫化物、亚硝酸盐、溴化物、氯化物、碘化物、草酸盐以及其它的还原性物质,则须事先加HNO3或HNO3和H2SO4的混合酸蒸发,以去除或分解这些物质。当有大量三价铁时,则可加入磷酸,H3PO
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- 第八 土壤 植物 微量元素 测定 课件
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