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1、有机化学实验知识及技能训练谢启明 罗 琴 编楚雄师范学院化学与生命科学系2006年6月前言有机化学实验教学包括基础有机化学教学何有机化学实验教学两门基础课程。基础有机化学主要介绍有机分子结构与物质反应性之间的练习；有机实验课作为基础有机化学的实践课程，主要学习各类有机反应的实施方法。其中包括实验装置设计，反应的控制和反应进行程度判断，及其产物混合物的分离和提纯。每类反应往往以12个实验为例，其他同类反应可以此为参比，根据反应活性差异，适当改变反应条件和时间或另外设计装置。达到能触类旁通、灵活应用的教学目标。矚慫润厲钐瘗睞枥庑赖賃軔。由于此辅导是建立在实验的基础上，再加时间限制，因此在不重复实验
2、内容的基础上，将实验内容重新组织、串联、综合形成分析解决以上问题的思路，其中的不足或错误请批评、纠正。聞創沟燴鐺險爱氇谴净祸測。目 录第一章有机实验仪器 -2残骛楼諍锩瀨濟溆塹籟婭骒。第二章有机反应与反应装置-5酽锕极額閉镇桧猪訣锥顧荭。第三章有机混合物的分离提纯-11彈贸摄尔霁毙攬砖卤庑诒尔。第四章有机实验基本知识与基本技能问答-15第五章有机化合物的制备思考题-29謀荞抟箧飆鐸怼类蒋薔點鉍。第一章 有机实验仪器有机实验仪器一般有十多种玻璃基本构件组成，相互之间通过磨口紧密相连，组合成符合反应要求、便于控制反应的装置。学习实验首先要求熟知每件物件的名称、功能，并能正确画出构件的图象。这是应用
3、构件构思设计反应装置的基础。厦礴恳蹒骈時盡继價骚卺癩。1、标准口塞应保持清洁，保证磨砂接口的密合性，避免磨面的相互磨损。2、使用前在磨砂口塞表面涂以少量真空油脂或凡士林，以增强磨砂接口的密合性，同时也便于接口的装拆。3、装配时不宜用力过猛，装拆时不得硬性装拆。磨口套管和磨塞尽量保持配套。4、用后应立即拆卸洗净。否则，对接处常会粘牢，以至拆卸困难。 5、能正确说出各仪器的名称。第二章 有机反应与反应装置不同有机反应有不同反应特征，反应物、产物、催化剂也有不同的理化性质，对反应装置也有不同的要求，纵观各种装置，有机反应的容器是圆底烧瓶，圆底以其对称性带来好的承受外力作用和小的接触面而作为有机反应的
4、场所，烧瓶上有数个磨口，磨口可与不同实验仪器构件相连，相互组成一套反应装置，适应于某个反应要求，常用装置如下：茕桢广鳓鯡选块网羈泪镀齐。回流装置回流装置是圆底烧瓶与球形冷凝管直接相连组成的一套装置。球形冷凝管能将从烧瓶中上升的热蒸汽快速冷却凝聚成液体，重新回落到烧瓶中，从而达到减少或防治有机物在加热时挥发，也使有机蒸汽出口远离热源而增加操作过程的安全性，主要应用包括以下三个方面。鹅娅尽損鹌惨歷茏鴛賴縈诘。1、加热有机物2、制备有机物饱和溶液（重结晶）3、反应装置（如乙酸乙酯制备）回流装置是有机实验中最基本、最重要的装置之一，根据不同反应的特征差异，回流装置可与其它实验仪器构件串联组成一系列不同
5、的实验装置，也可与其它仪器构件并联组合成另一系列的实验装置，首先就回流装置与其它构件串联产生的实验装置如下：籟丛妈羥为贍偾蛏练淨槠挞。二、回流吸收装置回流吸收装置是对产生卤化氢、氮、硫氢化物等有毒气体的反应，回流冷凝管顶端必须与毒气吸收装置相连防治毒气外溢，若反应能产生易挥发可燃物质时，也需要在回流冷凝管顶端另用导管相连，通入下水道或室外，防止可燃性气体在室内积聚而发生事故。預頌圣鉉儐歲龈讶骅籴買闥。值得一提的是，回流冷凝管顶端连接了毒气吸收装置后，整个系统形成一个密闭体系，这个体系在反应开始后，可能反应剧烈产生气体来不及吸收而发生爆炸，在反应后期又因体系冷却或毒气溶解而发生倒吸，避免的办法是
6、：三角漏斗紧贴液面（勿深入液面）渗釤呛俨匀谔鱉调硯錦鋇絨。判断这类反应进行程度的办法：观察反应体系中产生气泡的速度，若无气体产生，主反应已完成。实例：由醇制备卤代烃、己二酸制备（硝酸氧化法）铙誅卧泻噦圣骋贶頂廡缝勵。三、回流干燥装置回流干燥装置是对于反应物、催化剂、产物之一能与水反应时，不仅要求反应物、试剂、仪器在实验前进行干燥处理，也要保持在反应过程中，外界水蒸气不进入反应体系，因此在回流冷凝管顶端与装有干燥剂的干燥管相连，例如：格氏试剂制备，安装时要注意干燥剂要疏松透气，防止过分紧密使反应体系成为密闭体系留下安全隐患。擁締凤袜备訊顎轮烂蔷報赢。对于既要干燥无水又有毒气产生的反应，则可在干燥
7、管后再接毒气吸收装置，安装合操作注意点同（二）（三）所述，例：对二叔丁苯的制备。贓熱俣阃歲匱阊邺镓騷鯛汉。四、回流分水装置回流分水装置是再回流装置的烧瓶与回流冷凝管之间插入一个油水分离器，使回流液先滴入油水分离器后再回流到烧瓶中，这套装置最适合于原料和产物都不溶于水，但有水生成的可逆反应。例：正丁醚的制备。借油水分离器将水蒸出，减少产物的浓度，使可逆平衡向产物方向移动，对反应物之中有可溶于水的物质时，可以通过计算用过量可溶性反应物和加入带水剂，应用回流分水器装置控制反应，所谓分水剂就是该物质可与水形成低恒沸混合物，降低蒸出水的温度，减少其它物质蒸出。例：苯甲酸乙酯制备。回流分水装置可借蒸出水的
8、量判断反应进行程度。坛摶乡囂忏蒌鍥铃氈淚跻馱。五、回流提取装置回流提取装置如脂肪提取器，是从固体物质中提取有机物的重要方法之一，原理是溶剂蒸汽在回流冷凝管中回流首先滴到被提取固体物质上使固体物质中被提取成份溶解在溶剂中，再流回圆底烧瓶，这一过程蒸发的是纯溶剂，流回烧瓶的是溶解了被提取物的溶剂，通过溶剂循环达到用有限的溶剂将固体物质中的被提取物完全被提取出来。蜡變黲癟報伥铉锚鈰赘籜葦。六、蒸馏装置反应蒸出装置蒸馏装置是将烧瓶中产生的热蒸汽通蒸馏头流入冷凝管，冷凝成液体的装置，这套装置可以用来测定沸点（被蒸出液体的沸点），也可用于分离合提纯有机物，还能用作反应装置，形成反应蒸出装置，应用于产物之一
9、为低沸点物质的可逆反应，通过反应蒸出产物促使可逆反应平衡向产物方向移动来控制反应的进行。例：乙酸乙酯的制备。若低沸点产物与反应物的沸点相差不大时，可采用回流蒸出装置使沸点稍高的原料回流重新参加反应。買鲷鴯譖昙膚遙闫撷凄届嬌。七、分馏装置分馏装置是在蒸馏装置的烧瓶与蒸馏头之间安装分馏柱，这样上升的热蒸汽先进入分馏柱并在分馏柱中不断与回流的冷凝液发生热量交换合物质的交换，最终使沸点相差不大的低沸点组分被蒸出，用来分离沸点相差不太大的混合物。綾镝鯛駕櫬鹕踪韦辚糴飙钪。另外，反应蒸出装置（六）（七）还可用来防止产物发生二次反应，所谓二次反应不同于副反应，反应物和试剂首先发生一次反应包括主反应和副反应，
10、一次反应的主产物在此反应条件下可以接着再发生反应称二次反应，例以伯醇为原料氧化制醛，醛再相同条件下也被氧化最终生成羧酸，醛氧化成酸即为二次反应。由此可见能发生二次反应的产物必须在生成后立即使其脱离反应体系，因此需反应蒸出装置，至于究竟用蒸馏还是分馏，可根据被蒸出物与反应物的沸点差距大小定。驅踬髏彦浃绥譎饴憂锦諑琼。回流、蒸馏、分馏作为反应装置，还常与恒压漏斗、搅拌器、温度计并联组成稍微复杂的反应装置，简要介绍如下：猫虿驢绘燈鮒诛髅貺庑献鵬。八、滴加回流装置滴加回流装置指在烧瓶一口装回流装置外（含回流、回流吸收、回流干燥等）另一磨口接恒压漏斗，将反应物或反应之一逐滴滴加到反应体系中，来控制反应的
11、进行。尤其是以下特征的反应，必须选用滴加回流装置：锹籁饗迳琐筆襖鸥娅薔嗚訝。1、反应物活性较大，为了使反应平稳进行采用滴加以控制活性大的物质的浓度，以达到控制整个反应的目的。2、强放热反应。为了使反应热能有效向环境扩散，防止发生事故，需控制反应物浓度来使反应热量的逐点释放，达到控制反应的目的。構氽頑黉碩饨荠龈话骛門戲。3、控制副反应或二次反应发生，对反应物之一能与产物反应时，除了严格控制反应条件外，还要控制好该反应物在反应体系的浓度，而采用滴加方法，如格氏试剂制备时，若采用将镁投入卤代烃中，则镁与卤代烃反应声称的格氏试剂也与卤代烃反应生成烃。輒峄陽檉簖疖網儂號泶蛴镧。因此需采用将卤代烃滴入到镁
12、的醚溶液中，在其基本反应完以后，再滴加以控制卤代烃的浓度，减少副反应发生。4、控制过量在实施可逆反应时，有时也采用反应物之一过量的方法控制反应。一般采用教便宜的物质为主，使较贵的物质比较完全转变成产物而降低成本（例乙酸乙酯制备）。过量其含义包括两个方面，其一是用量上过量，其二在操作技术上将有限的过量的物质转变成数量上的绝对过量，如乙酸乙酯制备将1：1的反应物滴加到乙醇硫酸溶液中，达到乙醇的最大程度过量，获得最大收益。尧侧閆繭絳闕绚勵蜆贅瀝纰。5、滴加蒸馏或分馏若在分离混合物时，其成分之一在沸点时虽稳定，但不能长时间加热，而蒸馏或分馏的量又较大，就可选用小的二口或三口瓶，采用边滴加边蒸馏或分馏的
13、办法，使滴入的少量液体在烧瓶中立即气化进入冷凝管或分馏柱，防止长时间加热而发生变化。识饒鎂錕缢灩筧嚌俨淒侬减。九、搅拌器搅拌器是有机实验中常用仪器之一，与回流滴加组合成反应装置，在以下三种情况下需安装：在异相反应中为了增加反应物之间相互接触，以加快反应的进程，尤其两相互不相溶的液体时靠振荡很难有效，必须用搅拌器。凍鈹鋨劳臘锴痫婦胫籴铍賄。强放热反应。为了使热量能尽快向环境传递，防止局部过热而诱发副反应或事故，必须采用搅拌器。反应体系的粘度。反应体系的粘度不仅影响反应物之间可接触，也影响热量扩散和小分子物质的挥发 ，故一般需要搅拌。总之搅拌利于反应物之间的接触，防止反应体系中局部过热或局部过浓。
14、及在缩和反应时能促使小分子逸出等，达到控制反应的目的。恥諤銪灭萦欢煬鞏鹜錦聰櫻。十、温度计温度计也是反应时常用的仪器。它除了在蒸馏和分馏时指示出收集馏分的范围外，也用温度计测出反应时反应混合物的温度，以便控制加热的程度。鯊腎鑰诎褳鉀沩懼統庫摇饬。以上重点介绍相关构件组合10种反应装置，每套装置都与对映反应的特征建立联系，从中也了解反应时通过反应装置、操作和控制反应条件来控制，使其能平稳进行，并获得理想的效果。熟悉反应体系种各物质的理化性质和反应特征，根据有机仪器构件的功能，组合成符合反应特征、便于控制操作和安全的反应装置，是有机化学实验教学的重要目标之一。硕癘鄴颃诌攆檸攜驤蔹鸶胶。第三章 有机
15、混合物的分离提纯有机混合物的分离和提纯，包括三个不同层次的内容：半微量法合成产物混合物的分离和提纯已知组分混合物的分离和提纯未知物的分离和提纯其中第三个问题最难，解决这个问题需要积累许多知识和经验，设计很多方面，对初学者暂不作要求，本专题就陈述第一和第二个问题的解决方法。阌擻輳嬪諫迁择楨秘騖輛埙。半微量法合成产物混合物的分离和提纯对于一个已知反应产物的混合物而言，其主要组分包括产物、副产物、原料、催化剂、溶剂；他们的状态，理化性质都要查到，这就为制定分离程序提供了方便。由于半微量反应的产物量不多，因此通常采用水蒸气蒸馏和水洗方法洗去绝大多数杂质，后经干燥得较纯得产物，再将含少量杂质的产物通过重
16、结晶（固态产物）或蒸馏（液态产物）进一步精制提纯。一般不采用分馏，因为分馏柱要粘留数毫升有机物，对实验误差影响较大。氬嚕躑竄贸恳彈瀘颔澩纷釓。在分离和提纯产物混合物前，首先要观察反应混合物得状态，进行分析和判断，才能产生分力提纯的初步方案。一般有一下A B C D E F物种情况。釷鹆資贏車贖孙滅獅赘慶獷。分离提纯的思路如下：B 当固体产物溶解或部分溶解的量少，故首先除去溶剂和其它液态物质，方法是除回收部分溶剂用蒸馏或分馏外，一般将产物混合物经水蒸气蒸馏除去液态杂质，产物即可结晶析出，再按A途径提纯。怂阐譜鯪迳導嘯畫長凉馴鸨。这里需要强调，在蒸馏或分馏过程中，被分离混合物应始终呈液态，不能出现
17、固态有机物，因为固态有机物影响热量传递和蒸汽逸出，易造成局部过热使固态物质分解，结果带入新杂质；固体表面也能吸附或包裹液态物质而难蒸出。谚辞調担鈧谄动禪泻類谨觋。D 分析产物乳化的原因，破坏乳化现象，出现清楚的分层后按C法步骤提纯。产生乳化一般原因如下：其一，密度接近，不易分层。加氯化钠饱和水溶液进行分成。其二，碱性等表面活性物质产生乳化，可滴加酸类或条件许可调节pH值以破坏乳化。其三，轻质固体颗粒产生乳化，采用过滤除去轻质颗粒。其四，长时间静置，加热等也是破坏乳化的有效方法。E 相互溶解，形成液态溶液则用蒸馏或分馏法分离和提纯。F 产物混合物中含固体物质时，即使固体物质不是有机物也不采用蒸馏
18、或分馏，因为固体物质表面吸附作用，可将各组分吸附在表面不易蒸出。同时细小固体颗粒与液态有机物之间形成粘稠状，将产物包在里面难以蒸出，此时若产物不溶于水，可选用水蒸气蒸馏法蒸出产物。也用溶剂萃取或浸取法提取产物。嘰觐詿缧铴嗫偽純铪锩癱恳。半微量反应混合物分离和提纯虽然简单，但为我们学习分力提纯有机物提供了基础平台，积累分离提纯的经验，将以上各法进行总结归纳可提出有机物分离提纯或提取的常见方法为三种：熒绐譏钲鏌觶鷹緇機库圆鍰。固态有机物分离提纯重结晶法，色谱法互溶液态有机物分离提纯蒸馏或分馏，气相色谱混杂固体物质有机物提取水蒸气蒸馏二、已知组分混合物分离提纯在已知组成的混合物种，各组分的组成大于5
19、，一般要求将各组分逐一分离回收总称分离，若杂质含量5，则要求将此少量杂质除去而称提纯，分离提纯即将混合物逐一分离得杂质含量较少的较纯物质后，再提纯除去少量杂质。根据（一）中归纳，仅讲3例：鶼渍螻偉阅劍鲰腎邏蘞阕簣。固体混合物的提纯固体混合物的提纯首先要查阅各组分的含量、熔点、溶解性、根据溶解性选择溶剂，再通过计算决定提纯途径。溶剂的选择 要求选择对被提纯物质再沸点时溶解大，在室温时溶解度小（相差10倍左右为宜）（结合其它情况见书本），而对杂质而言要么不溶，或者在室温下溶解度很大的溶剂。纣忧蔣氳頑莶驅藥悯骛覲僨。根据被提纯物质的质量，计算所需溶剂的最小量，再以此溶解量计算在室温时，杂质溶解情况如
20、下：A 杂质完全溶解，则按此溶剂量直接进行重结晶。B 在室温时有少量杂质析出，可通过计算适当增加溶剂的量，防止杂质析出，这就以降低回收率为代价C 有杂质析出，则根据各组分理化性质，采用水蒸气蒸馏或洗涤方法除去部分杂质，再进行重结晶提纯，也可选择多次重结晶法提纯。颖刍莖蛺饽亿顿裊赔泷涨负。2、互溶混合液的分离提纯互溶混合液的分离和提纯通常采用蒸馏或分馏法。图为符合拉乌尔定律的三组混合液的液汽组成曲线图：E组为A B沸点相同，所以在沸点时液态组成和气相组成相同，呈一直线，这类混合物不能通过蒸馏或分馏法分离。濫驂膽閉驟羥闈詔寢賻減栖。D组A B两组分的沸点相差不太大，气相组成曲线和液相组成曲线呈两条
21、曲线，但曲线弯曲程度不大C组A B两组分的沸点相差较大，气相组成曲线和液相组成曲线的弯曲程度较大。根据以上事实，我们可以推得，只要混合物各组分的沸点不同，且每个组分在混合物占有相当比例，混合物的bp就偏离各纯物质的沸点，不能用蒸馏的方法分离，只能选择分馏来分离混合物。沸点相差愈小，蒸汽中低沸点成分愈少，蒸汽组成曲线和液态组成曲线愈接近，选用分馏柱的理论塔板值愈高；沸点差距愈大，蒸汽中低沸点组成愈多，蒸汽组成曲线和液体组成曲线之间距离愈大，分馏时选用分馏柱的理论塔板值愈小。进而推知当二者沸点差足够大时，可以通过蒸馏就能将混合物各组分分离。经验告诉我们，当混合物组分见沸点差80，就可以用蒸馏法分离
22、。銚銻縵哜鳗鸿锓謎諏涼鏗穎。观察曲线图我们又能发现，无论A或B，当混合物杂质的组成愈低，混合物的沸点愈接近纯物质，所以杂质的含量5%时也可以用蒸馏法除去杂质，操作时，若A中混有5低沸点物质B，则在加热蒸馏时，将沸点低于纯物质A的馏出液另外收集（杂质成分多），当温度升至A沸点时，收得纯物质A。挤貼綬电麥结鈺贖哓类芈罷。三、天然有机物提取天然有机物存在于动植物体内，可根据被提取物的理化性质设计提取方案，一般采用浸取、萃取、水蒸气蒸馏法提取。赔荊紳谘侖驟辽輩袜錈極嚕。浸取是根据被提取物的化学性质，选用一定试剂与其反应后生成可溶解物质提取。例：根据被提纯物质酸碱性可选用碱溶液或酸溶液与其反应生成可溶性
23、盐溶解到浸取液中，制得盐结晶，或酸化游离出来。塤礙籟馐决穩賽釙冊庫麩适。萃取 根据被提取物溶解性，选择一定溶剂，采用脂肪提取器，制得溶液，再蒸发溶剂，得被提取物。当被提取物不溶于水时，可用水蒸气蒸馏法，蒸出被提取物。另注：在分离提纯后，通常需要初步检验一下纯度。若提纯物为固体，则可通过熔点测定其熔点值与文献值的比较，若提纯物为液体，可通过沸点、折光率与文献值的比较可知被提纯物的纯度如何。另外还可进一步通过红外图谱、质谱、核磁和紫外等图谱与标准图谱的比对进行纯度的验证。裊樣祕廬廂颤谚鍘羋蔺递灿。第四章 有机实验基本知识与基本技能问答1.如何保持实验室整洁？答：暂时不用的器材，不要放在桌面上。污水
24、、污物、残渣、火柴梗、废纸、塞芯和玻璃碎片等应分别放在指定的地点，不得乱丢，更不得丢入水槽；废酸和废碱应分别倒入指定的容器中；废溶液要倒入指定的密封容器中统一处理。仓嫗盤紲嘱珑詁鍬齊驁絛鯛。2.实验室安全守则的主要内容是什么？答：a：实验开始前检查仪器、装置，指导教师同意后方可进行实验；b：实验进行时不懂离开岗位，注意反应进行情况；c：进行危险实验时应采取必要安全措施；d：使用危险药品要注意，试剂不得入口，严禁在实验室内进食或抽烟，实验结束后洗手；e：熟悉安全用具的放置地点和使用方法，并妥善爱护，不准移作他用。绽萬璉轆娛閬蛏鬮绾瀧恒蟬。3.实验室如何预防火灾？答：防火基本原则：a.操作易燃溶剂
25、时要特别小心注意；b.进行易燃物质实验时，先将周围易燃物质搬开；c.保证实验装置气密性；d.回流或蒸馏低沸点易燃液体时应规范操作；e.用油浴加热蒸馏或回流时，必须十分注意油外溅引起火灾；f.应在通风橱或指定地方处理大量的可燃性液体；g.纸条或火柴梗等丢弃前应熄灭，不得乱抛乱掷。骁顾燁鶚巯瀆蕪領鲡赙骠弒。4.实验室如何预防爆炸？答：a.蒸馏装置必须正确，不能造成密闭体系；b.切勿使易燃易爆的气体接近火源；c.使用乙醚等醚类时必须检查有无过氧化物存在，且应在通风较好的地方或通风橱内进行；d.对于易爆炸的固体不能重压或撞击，对于它们的残渣也必须小心销毁；e.注意钠屑的放置。瑣钋濺暧惲锟缟馭篩凉貿锕。
26、5.实验室如何预防中毒？答：a.剧毒药品应妥善保管，不许乱放，有毒残渣必须妥善而有效处理，不准乱丢；b.要防止有毒物质渗入皮肤，保护好自己；c.反应过程可能生成有毒或腐蚀性气体的实验应在通风橱内进行，不要把头伸入橱内。鎦诗涇艳损楼紲鯗餳類碍穑。6.实验室万一发生火灾，如何处理？答：一方面防止火势扩展；另一方面立即灭火，应根据起火的原因和火场周围的情况采取不同的方法灭火，抢救过程切勿犹豫。栉缏歐锄棗鈕种鵑瑶锬奧伛。7.实验室发生玻璃割伤，药品灼伤，烫伤，中毒等事故时，如何处理？答：先在实验室初步清理伤口和包扎，严重者应马上送医就诊。8.实验室常用标准磨口玻璃仪器上的数字代表什么含义？答：表明规格
27、，若有两个数字，则表示磨口大端的直径/磨口的高度。9.使用标准磨口仪器的注意事项有哪些？答：a.保持口塞清洁；b.保证磨砂接口的密合性，避免磨面的相互磨损；c.装配时不宜用力过猛；d.用后立即拆卸洗净；e.装拆时不得硬性装拆；f.磨口套管合磨塞尽量保持配套。辔烨棟剛殓攬瑤丽阄应頁諳。10.仪器的装配有哪些原则？答：a.装配玻璃仪器合配件都要干净；b.所选用器材要恰当；c.装配顺序为先下后上，从左到右，拆卸时顺序相反，做到严密、正确、整齐和稳妥；d.最基本的原则是切忌对玻璃以前的任何部分施加过度的压力或扭歪。峴扬斕滾澗辐滠兴渙藺诈機。11.有机玻璃仪器的洗涤有哪些方法？答：一般方法是用水、洗衣粉
28、、去污粉刷洗，另外还可以用洗液洗涤，常用洗液有：铬酸洗液，盐酸，碱液和合成洗涤剂，有机溶剂洗涤液等。詩叁撻訥烬忧毀厉鋨骜靈韬。12. 有机玻璃仪器的干燥有哪些方法？注意事项？答：将洗干净的玻璃仪器中的水尽量倒干后：倒置、晾干（慢速干燥）；置于玻璃仪器烘干仪上或烘箱中（105）（中速干燥）；加少量乙醇或丙酮摇洗后用玻璃仪器烘干仪或电吹风吹干（快速干燥）。注意：容量器皿不能在烘箱中烘，以免影响体积准确性；含有大量有机溶剂的器皿不能直接放入烘箱中。13.温度计的保养要注意什么问题？答：不能用温度计当搅拌棒使用；不能测定超过温度计的最高刻度的温度；不能把温度计长时间放在高温的溶剂中；用后慢慢冷却，不可
29、立即用水冲洗则鯤愜韋瘓賈晖园栋泷华缙。14.分液漏斗的保养要注意什么问题？答：注意保护活塞和盖子，各个漏斗直接液不要相互调换，用后一定要在活塞和盖子的磨砂口间垫上纸片。15.常用的冷凝管有多少种？如何使用和保管？答：冷凝管分为直形冷凝管、空气冷凝管、球形冷凝管和蛇形冷凝管。安装使用时应夹稳防止翻倒，洗刷时要用特制的长毛刷，不用时直立晾干。胀鏝彈奥秘孫戶孪钇賻锵咏。16.试验报告的基本内容有哪些？答：实验题目，实验目的，反应式，主要试剂及产物的物理常数，仪器装置图，实验步骤和现象记录，产品外观、重量、产率，讨论。鳃躋峽祷紉诵帮废掃減萵輳。17.常用的有机化学实验文献有哪些？答：CA（美国化学文摘
30、）、JOC（美国有机化学）、JOCS（美国有机化学会志）、Aldrich（美国化学试剂公司商品目录）、Handbook of Chemistry and Physics稟虛嬪赈维哜妝扩踴粜椤灣。18.CA起源于哪一年？有何价值？答：CA即美国化学文摘，创刊于1907年，它的优点在于从各方面编制各种索引，使读者省时、全面地找到需要了解的已经报道的化合物的合成、性质以及应用。陽簍埡鲑罷規呜旧岿錟麗鲍。19.实验室用的加热方式有哪几种？答：空气浴、水浴、油浴、砂浴、电热套。20.采用空气浴加热的液体的沸点一般在多少度？答：80以上。21.什么情况下不能用空气浴加热？答：回流低沸点易燃的液体或减压蒸馏
31、。22.电热套主要用于什么情况下的加热？ 答：不能使用明火加热时。 23.采用水浴加热的温度不超过多少度？答：10024.当用到何种金属的操作时，决不能在水浴上进行？答：K或Na25.如果要加热温度稍高于100，可选用哪些无机盐的饱和水溶液作热溶液？答：NaCl，MgSO4，KNO3，CaCl2 。26.油浴的加热温度范围时多少？答：10025027.哪些物质可作为油浴的溶液？答：甘油，植物油，石蜡，石蜡油，硅油。28.使用油浴时，尤其应该注意的是什么？答：防止着火；防止过热现象；用量不能过多。有冒烟现象即停止加热。29.酸浴的加热温度范围是多少？答：100200。30.在什么情况下要采用冷却
32、？答：1、反应要在低温下进行；2、沸点很低的有机物；3、要加速结晶析出；4、高度真空蒸馏装置。31.常用的冷却剂有哪些？它们分别可以冷到多少度？答：水、冰-水混合物、冰-盐混合物、干冰、液氮。32.有机物的干燥方法有几种？化学干燥剂的干燥原理有哪两类？答：物理干燥和化学干燥两种。 化学干燥的原理是：一、与水结合生成水合物；二、与水起化学反应。33.液体有机化合物的干燥如何选择干燥剂？什么是干燥剂的吸水容量和干燥效能？答： 1、不与所干燥的物质发生化学或催化作用；2、不溶于所干燥的有机化合物中；3、考虑干燥剂的吸水容量和干燥范围。沩氣嘮戇苌鑿鑿槠谔應釵蔼。吸水容量是单位质量干燥剂吸水量的多少。干
33、燥效能是指达到平衡时液体被干燥的程度。34. 液体有机化合物干燥时，干燥剂的用量如何确定和判断？为什么干燥剂实际用量要比理论用量大许多？液体被干燥好的基本标志是什么？钡嵐縣緱虜荣产涛團蔺缔嵛。答：先加入少量到液体中，振摇，如出现干燥剂附着器壁或相互粘结时，说明干燥剂不够量。有机物中悬浮有微细水滴；形成高水化物的时间需要很长，不能立刻达到应有的吸水容量。35.常用的液体有机化合物干燥剂有哪些？各有何特点？干燥醇类物质可选用哪些干燥剂？答：无水氯化钙、无水硫酸镁、无水里酸钠、无水硫酸钙、无水碳酸钾、金属钠、分子筛等醇可用无水K2CO3，无水Na2SO4，无水MgSO4，CaO干燥。36.固体有机化
34、合物如何干燥？答：晾干、加热干燥、红外线干燥、干燥器干燥、减压恒温干燥。37.搅拌的方法有哪些？答：人工搅拌，机械搅拌，磁力搅拌。38.机械搅拌和电磁搅拌一般用在何种情况下？答：比较复杂的、反应时间比较长的，而且反应体系中放出的气体是有毒的制备就用这两种。39.机械搅拌主要包括哪三部分？答：电动机、搅拌棒、搅拌密封装置。40.有机化学实验室常用的塞子有哪些？有何特点？答： 软木塞和橡皮塞。 软木塞的特点是：不易和有机物作用，但易漏气和容易被酸碱腐蚀；橡皮塞的特点是：不漏气被容易被腐蚀，但容易被有机物侵腐或溶胀。41.塞子如何选择？答：选择合适的塞子，总的大小应与仪器的口径相适应，塞子进入瓶颈或
35、管颈的部分是塞子的1/32/3。使用新的软木塞时只要能塞入1/32/3就行了。懨俠劑鈍触乐鹇烬觶騮揚銥。42.钻孔器如何选择？答：在软木塞上钻孔，就应用比欲插入的玻璃管等的外径稍小的或接近的钻嘴。若在橡皮塞上钻孔，就要选用比欲插入的玻璃管的外径稍大的钻嘴，因为橡皮塞有弹性，钻成后，会收缩使孔径缩小。謾饱兗争詣繚鮐癞别瀘鯽礎。43.塞子钻孔要注意什么问题？答：软木塞钻孔之前需要在压塞机压紧，防止钻孔是塞子破裂。钻孔时为了减少摩擦，特别对橡皮塞钻孔时，可在钻嘴的刀口涂一些甘油和水。钻孔后要检查孔道是否合用，如果不费力就能玻璃管插入是，说明孔径太大，不够紧密会漏气，不能用。若孔道略小或不光滑，可用圆
36、锉修整。钻孔应先钻一端,钻到中间后再从另一端钻，直到钻通为止。呙铉們欤谦鸪饺竞荡赚趱為。44.玻璃管截断要注意什么问题？答：折断玻璃管时要用布包住，同时尽量可能远离眼睛，以免玻璃碎伤人。玻璃管的断口很锋利，容易划破手，又不易插入孔道中，所以，要把断口在灯塔上烧平滑。莹谐龌蕲賞组靄绉嚴减籩诹。45.玻璃管弯曲有何技巧？答：双手持玻璃管，手心向外把需要弯曲的地方放在火焰中上预热，然后放进鱼尾形的火焰仲加热，受热的部分约宽5cm，在火焰中使玻璃管缓慢、均匀而不停地向同一方向转动，当玻璃管受热至足够软化时，从火焰中取出，轻轻弯出所要的角度。为了维持管径的大小，两手持玻璃管在火焰烧时不要往外拉，其次可在
37、弯成角度后，在管口轻轻吹气，弯好的玻璃管从管的整体来看应尽量在同一平面上，把它放在石棉板上自然冷却，切勿以冷的东西接触。麸肃鹏镟轿騍镣缚縟糶尔摊。46.玻璃管（温度计）插入塞子要注意什么问题？答： 右手指捏住玻璃管的的位置与塞子的距离应经常保持4cm左右，不能太远；其次，用力不能太大，以免折断玻璃管刺破手掌，最好用揩布包住玻璃管则较为安全。插入或拔出弯曲管时，手指不能捏在弯曲的地方。納畴鳗吶鄖禎銣腻鰲锬颤階。47.什么是熔点距？答：一个纯化物从开始溶化（始熔）至完全溶化（全熔）的温度范围叫熔点距。）48.如果没有把样品研磨得很细，对装样有何影响？对测定的熔点数据可靠否？答： 使的样品装样不结实
38、，有空隙，样品传热慢，也不均匀，对测定的数据不可靠。49.在熔点测定时，接近熔点时升温的速度为什么不能太快？答：升高的太快使得读数困难，造成误差。50.为什么不能用测过一次熔点的有机物再作第二次测定？答：测过的有机物分子的晶体结构有可能改变了，则它的熔点也会有所改变，所以不能用做第二次测量。51.如何鉴定两种熔点相同的晶体物质是否为同一物质？答：取两样物质混合起来，测其熔点，如果跟两种物质的熔点很相近就是同一物质，如果熔点比文献值降低很多且熔点距增大，则是两种物质。風撵鲔貓铁频钙蓟纠庙誑繃。52.什么叫蒸馏？蒸馏有什么用途？利用蒸馏可将沸点相差多少的物质分开？答：蒸馏：液体受热后沸腾变成蒸汽，
39、蒸汽冷却后冷凝成液体的过程称为，是分离和提纯液体有机化合物的最常用方法。灭嗳骇諗鋅猎輛觏馊藹狰廚。主要用途有：分离挥发性与不挥发性物质；分离含有有色杂质的液体；分离沸点相差较大的液体混合物；测定液体化合物的沸点。53.在蒸馏过程中为何要加入素烧瓷片？如加热后发觉未加烧瓷片应如何补加？为什么？答：在蒸馏过程中加素烧瓷片作用是防止加热时的暴沸现象。 加热后发觉未加素烧瓷片应使沸腾的液体冷却到沸点以下后才能加止暴剂。因为当液体在沸腾时投入止暴剂，将会引起猛烈的暴沸，液体易冲出瓶口，若是易燃的液体将会引起火灾。54.蒸馏操作在有机实验中常用于哪四方面？答：蒸馏一般用于以下四方面： 1分离液体混合物，仅
40、对混合物中各成分的沸点有较大差别时才能达到的分离。 2测定化合物的沸点。 3提纯，除去不挥发的杂质。4回收溶剂，或蒸出部分溶剂以浓缩溶液。）55.蒸馏装置由哪三个部分组成？安装蒸馏装置应考虑哪些因素？蒸馏装置由哪些仪器组成？安装时注意哪些事项？铹鸝饷飾镡閌赀诨癱骝吶转。答：加热气化部分、冷凝部分、接收部分考虑的因素：根据被分离物质的性质，选择蒸馏方式（常压、减压或水蒸气蒸馏）、热源（水浴锅或电热套等）、蒸馏瓶容积、温度计的量程、冷凝管的型式（直型水冷或空冷）攙閿频嵘陣澇諗谴隴泸鐙浍。组成：由圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、直形冷凝管、接引管、接受瓶等组成。注意事项：安装的顺序是由下往上、由左到右，拆
41、卸的顺序是由右到左、由上往下；由热源的高度确定蒸馏瓶的位置并固定到铁台上，依次装上其它仪器，每装一件仪器都要固定；铁夹不能直接与玻璃仪器接触，不能夹的太紧也不能太松；各仪器相连的磨口处要紧密配合又不能有应力；温度计的位置，以其水银球的上沿与蒸馏头支管下边的水平延长线相齐为准；装配后的装置，正面看要垂直于桌面，侧面看所有仪器都在同一平面。56.冷凝管有哪几种类型？分别适应于哪些条件下使用？答：冷凝管有直形冷凝管、空气冷凝管、球形冷凝管和蛇行冷凝管。蒸汽在冷凝管中冷凝成为液体，液体的沸点高于140的用空气冷凝管，低于140时用直形冷凝管。球形冷凝管一般用于回流反应即有机化合物的合成装置中因其冷凝面
42、积较大，冷凝效果较好；液体沸点很低时，可用蛇行冷凝管。刺形分馏柱用于分馏操作中，即用于沸点差别不太大的液体混合物的分离操作中。趕輾雏纨颗锊讨跃满賺蚬騍。57.蒸馏装置中温度计水银球的位置应在何处？答：使水银球的上缘恰好位于蒸馏烧瓶支管接口的下缘，使它们在同一个水平线上。58.将待蒸馏液倾入蒸馏烧瓶时，不使用漏斗行吗？如不使用漏斗应怎样操作呢？答：行，但必须使蒸馏烧瓶的侧支管朝上。如是组合的磨口装置，则直接加如圆底烧瓶中再装上蒸馏头。59.向冷凝管通水是由下向上，反过来效果怎样？把橡皮管套进冷凝管时怎样才能防止折断其侧管？答：冷凝管通水是由下而上，,反过来不行。因为这样冷凝管不能充满水，由此可能
43、带来两个后果：其一，气体的冷凝效果不好。其二,冷凝管的内管可能炸裂。夹覡闾辁駁档驀迁锬減汆藥。60.如果加热过猛，测定出来的沸点会不会偏高？为什么？答：蒸馏时加热过猛,火焰太大,易造成蒸馏瓶局部过热现象，使测定出来的沸点偏高。61.在进行蒸馏操作时应注意哪些问题（从安全何效果两方面来考虑）？答：a.加料b.加热如果维持原来的加热程度，不再有馏出液蒸出而温度又突然下降时，就应停止蒸馏，即使杂质量很少，也不能蒸干。否则，可能会发生意外事件。视絀镘鸸鲚鐘脑钧欖粝佥爾。蒸馏完毕，先停止加热，后停止通水，拆卸仪器，其程序与装配时相反，即按次序取下接收器、接液管、冷凝管和蒸馏烧瓶。偽澀锟攢鴛擋緬铹鈞錠铃铋
44、。62.用微量法测沸点，把最后一个气泡刚欲缩回至内管的瞬间的温度作为该化合物的沸点，为什么？答：最后一个气泡刚欲缩回至内管的瞬间的温度即表示毛细管内液体的蒸气压与大气压平衡时的温度，亦即该液体的沸点。緦徑铫膾龋轿级镗挢廟耬癣。63.什么叫沸点？液体的沸点和大气压有什么关系？文献里记载的某物质的沸点是否即为我们这里的沸点温度？答：将液体加热，其蒸气压增大到和外界施于液面的总压力（通常是大气压力）相等时，液体沸腾，此时的温度即为该液体的沸点。騅憑钶銘侥张礫阵轸蔼揽齊。文献上记载的某物质的沸点不一定即为我们这里的沸点，通常文献上记载的某物质的沸点，如不加说明，一般是一个大气压时的沸点，如果我们这里的
45、大气压不是一个大气压的话，该液体的沸点会有变化。疠骐錾农剎貯狱颢幗騮鸪詼。64. 用分馏柱提纯液体时，为了取得较好的分离效果，为什么分馏柱必须保持回流液？答：保持回流液的目的在于让上升的蒸气和回流液体，充分进行热交换，促使易挥发组分上升，难挥发组分下降，从而达到彻底分离它们的目的镞锊过润启婭澗骆讕瀘載撻。65.分馏的原理是什么？分馏与蒸馏有什么不同？答：对沸点相近的混合物,在分馏柱内反复进行汽化、冷凝、回流等程序进行分离。低沸点的物质经分馏柱上升而被分离出,高沸点的物质回流入烧瓶中。蒸馏要求其分离组分的沸点至少要相差30，对沸点相近的混合物，采用分馏法。榿贰轲誊壟该槛鲻垲赛纬闼。66.什么是恒
46、沸物？恒沸物能否用分馏法分离？答：当某两种或三种液体以一定比例混合，可组成具有固定沸点的混合物，将这种混合物加热至沸腾时，在气液平衡体系中，气相组成合液相组成一样，故不能使用分馏法将其分离出来，只能得到按一定比例组成的混合物，这种混合物称为共沸混合物或恒沸点混合物。邁茑赚陉宾呗擷鹪讼凑幟结。67.什么是分馏柱的理论塔板数？理论塔板数与分离效率有何关系？答：分馏柱效率是用理论塔板来衡量的。分馏柱中的混合物，经过一次汽化和冷凝的热力学平衡过程，相当于一次普通蒸馏所达到的理论浓缩效率，当分馏柱达到这一浓缩效率时，那么分馏柱就具有一块理论塔板数。塔的理论塔板数越多，分离效果越好。其次还要考虑理论板层高度，在高度相同的分馏柱中，理论板层高度越小，则柱的分离效率越高。嵝硖贪塒廩袞悯倉華糲饃励。68. 分馏装置由哪几个部分组成？分馏柱有几种？为什么有的有刺？答：实验室中简单的分馏装置包括：热源、蒸馏器（一般用圆底烧瓶）、分馏柱、冷凝管和接收器五个部分。常用的分馏柱有：韦氏Vigreux)分馏柱、Dufton柱、Hempel柱。增大蒸气的接触面积，增加冷凝效果。69. 为什么制备乙酰苯胺需要使用分馏柱？ 答：韦氏分馏柱的作用相当于二次蒸馏，用于沸点差别不太大的混合物的分离，合成乙酰苯胺时，为了把生成的水分离除去，同时又不使反应物醋酸被蒸出，所以选用韦氏分馏柱。该栎谖碼戆沖巋鳧薩锭谟贛。70.减
