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1、,实验二十七 对甲苯磺酸的制备 （4学时）,主讲教师：林东恩,有机化学实验,化学化工学院,Chem is try !,一、实 验 目 的：了解芳烃的磺化反应过程；掌握分水器的使用方法；理解邻甲苯磺酸和对甲苯磺酸的性质区别,有机化学实验,Chem is try !,二、实 验 原 理：,有机化学实验,Chem is try !,磺化反应：,二、实 验 原 理：,有机化学实验,Chem is try !,主反应：,副反应：,mp104105， bp140 ，不溶于甲苯,mp 67.5，bp128.8 ，微溶于甲苯,甲苯80.84%，水19.16%，共沸物：b.p. 84.1,mp -94.5bp
2、110.6,二、实 验 原 理：,有机化学实验,Chem is try !,实验设计：,本实验反应可逆，通过加大反应物甲苯的浓度和除去生成物水(与甲苯形成共沸物)来促使平衡移动。,本实验用过量的甲苯来除去邻位副产物。,Chem is try !,有机化学实验,三、药品和仪器：,药品：甲苯、浓硫酸（d=1.84）,50mL圆底烧瓶 分水器 回流冷凝管磁力加热搅拌器,主要仪器：,2022/12/17,Chem is try !,有机化学实验,四、步骤：,在50mL圆底烧瓶内加入25mL(21.7g，0.24mol)甲苯，开动磁力搅拌，把5.5mL(0.1mol)的硫酸缓慢分数次加入，然后继续充分搅
3、拌10分钟。,安装装置（如图），开动搅拌器的加热开关，采用油浴控温，回流2h，或分水器中积存约2mL水为止。,静置，冷却。将反应体系倒入60mL锥形瓶内，加入1.5mL水，有晶体析出。用玻璃棒慢慢搅动，晶体慢慢析出。抽滤，得粗产品。,重结晶纯化粗产品（略）,2022/12/17,Chem is try !,有机化学实验,五、注意事项：,硫酸有强腐蚀性，使用时谨防伤己伤人。在搅拌情况下分数批往甲苯中缓慢加入硫酸，以防硫酸局部浓度过高，甲苯被碳化。,Chem is try !,有机化学实验,实验报告的撰写,实验目的和要求实验原理及反应式实验所需主要物料及产物的物性常数实验装置图实验流程实验步骤和现象记录产品外观和产率计算讨论,实验步骤及现象记录格式：,有机化学实验,化学化工学院,Chem is try !,请同学们先凭实验卡领取仪器，然后各自进行实验操作！请同学们下次实验前预习“己二酸的制备” ！,
