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1、,液固萃取分离法,1.2.3 提取,（一）提取基本知识 1.定义：又称固液萃取，采取适当的操作工艺用溶剂将有效成分从固体生物组织和器官中分离出来。 化学浸取：发生化学反应后，反应物溶于溶剂中； 洗涤浸取：将可溶物洗涤出来； 扩散浸取：有效成份通过扩散溶于溶剂；,2.原理 物质的相似相溶原理： 扩散边界层理论 ：溶剂进入生物体组织溶解有效成分有效成分离开组织或细胞向外扩散有效成分扩散,因此，提高浸取效率的措施有 减少溶液的粘度 搅拌 提高细胞的破碎程度 延长浸取时间 选择合适的提取溶剂 升温,3.提取条件的选择 （1）溶剂：水、稀酸、稀碱、有机溶剂 水、稀酸、稀碱浸取水溶性、盐溶物质 有机溶剂用
2、于水不溶性物质 表面活性剂用于水、盐系统无法浸取的蛋白质和酶,（1）pH值 （2）温度 （3）离子强度,3.提取条件的选择（2）,煎煮法 指药材加水煮沸，去渣取汁的一种方法。,材料,粉碎成粉,加水浸泡,浸泡适宜时间,加热至沸,浸出一定时间,分离,煎出液,残渣,依前法煎出23次,合并煎出液,工艺流程如下：,（二）、浸取的方法和工艺流程,五.浸取过程中活性物质的保护,缓冲系统 添加保护剂 抑制水解酶的作用 操作条件的保护,煎煮法,适用：有效成分溶于水、对湿热较稳定的生物材料 特点：可大量浸提，价廉； 缺点：杂质多，易变质，提取液要及时处理。 设备：不锈钢夹层锅、球形煮罐 多能提取罐,教育技术中心,
3、浸渍法,工艺流程如下：,生物材料,适当粉碎,置于有盖容器中,密盖，时时振摇,加溶剂适量,常温暗处浸渍规定时间,倾取上清液,滤过,残渣,滤液,压榨,压榨液,合并滤过,静置24h,即得,将药材用适宜的溶剂在常温或温热条件下浸泡，使其有效成分被浸出的一种方法。可分为：冷浸法、热浸法、重浸渍法。,应用特点：适用于粘性、无组织结构、新鲜易于膨胀、价格低廉的芳香性等生物材料。不适于贵重、毒性大及高浓度的制剂。 不足之处： 1）溶剂用量大，且呈静止状态，溶剂的利用率较低，有效成分浸出不完全。可采用重浸渍法，加强搅拌，或促进溶剂循环克服。 2）不能直接制得高浓度的浸取液。 3）所需时间较长，不宜用水做溶剂，通
4、常用不同浓度的乙醇。,回流法,回流法 用乙醇等易挥发的有机溶剂提取药材成分，将浸出液加热蒸馏，其中挥发性溶剂馏出后又被冷凝，重复流回浸出器中浸提药材，这样周而复始，直至有效成分回流提取完全的方法。,实验室连续回流提取法 常用溶剂：有机溶剂。 仪器装置：连续回流提取装置 操作过程：将药材装于滤纸袋，放入提取器内连接装置水浴加热回流提取适当时间提取液。 提取范围：不适于对热不稳定成分的提取。 提取优缺点：溶剂用量少，提取效率高。但装置设备要求高。,连 续 回 流 提 取 装 置,1冷凝管 2索氏提取器 3药粉 4蒸馏瓶 5水浴,工 业 回 流 提 取 设 备,1、超临界流体 超临界流体 超临界流体
5、：是指处于临界温度(Tc）和临界压力（Pc）以上、介于气体和液体之间的流体。,SCF萃取,（Supercritical fluid Extraction）,可使一物质以液态存在的最高温度或以气态存在的最高压力，当物质的温度、压力超过此界线临界温度及临界压力会相变成同时拥有液态及气态特征的流体：超临界流体。,二氧化碳的相图，右上角为超临界流体,性质这种流体同时具有液体和气体的双重特性，它的密度与液体相似，而粘度与气体相近，扩散系数比液体大100倍。因而对许多物质有很强的溶解能力。,2.萃取原理和萃取剂 化学性质稳定； 临界温度最好接近室温或操作温度； 临界压力不能太高，以节省压缩动力费； 溶解度
6、要高，以减少溶剂的循环用量； 选择性要好，容易得到纯产品； 容易获得，价格便宜； 操作温度应低于被萃取溶质的分界温度或变质温度。 必须对人体没有任何毒性。,4.影响超临界萃取的因素压力：温度：颗粒大小：,5.基本的工艺流程6. SCFE的过程 超SCE提取过程：CO2压缩室临界温度、临界压力超临界流体进入提取器原料中可溶性成分溶解于CO2流体中 CO2萃取液减压下进入分离器 CO2气体脱溶、回到气体压缩罐中溶质分离提取出。,7.特点: 兼具萃取和精馏的特点 可防止“热敏性”成分氧化和降解。 提取物浓度大，有效成分含量高，杂质少，药理活性较高。 无溶剂残留。 省力、节能、无污染。 适用于提取亲脂性、小分子成分。,
