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1、2009ZHA质量技术监督基础综合辅导讲义第一部分 关于职业道德技术监督行业要求做到“科学、公正、廉洁、高效”和尊重知识产权，为客户保密，不得进行与所检验产品相关的开发和经营活动。技术监督人员应该做到（1）爱岗敬业，工作热情主动。（2）认真负责，实事求是，坚持原则，一丝不苟的依据标准进行检验和判定。（3）努力学习，不断提高基础理论水平和操作技能。（4）遵纪守法，不谋私利，不徇私情。（5）遵守劳动纪律。（6）遵守操作规程，注意安全 。应明确质量检验机构的职责和权利。P268、269应明确质量检验工作人员的条件和要求。P 270例题1 化学检验工作人员工作中应认真负责，实事求是、坚持原则， 一丝不
2、苟的依据标准进行检验和判定。例题2 优良的职业道德是新时期质检行业端正行业作风和加强精神文明建设的需要，也是树立技术监督“科学、公正、廉洁、高效”的行业形象。例题3 质量检验机构有哪些职责和权利？P268、269例题4 质量检验工作人员应具备哪些基本条件？P 270第二部分 标准及标准化标准化法规定： 企业生产的产品，必须执行相应的标准，即有国家标准、行业标准或地方标准的，必须执行；没有国家标准、行业标准或地方标准的，应当制定企业标准，作为组织生产的依据。国家不允许生产无标准的产品，无标生产是违法的。制定企业标准时，各项指标值必须严于国家和行业标准。撰写标准时应按照相应的规范进行，应包含所有要
3、求的内容。应报当地质量技术监督部门备案后执行。1、 相关的概念和术语标准p3、标准化p1、规范性文件p2、技术规范p4、规程p4、法规（属于法律文件）p5、技术法规p5、标准分级p14、标准分类p17、标准体系及标准体系表p18。2、 相关问题（1）标准的分级我国标准分为国家标准、行业标准、地方标准和 企业标准四级。P14代号GB/T表示推荐性国家标准；GB表示强制性国家标准。强制性标准必须执行，不执行强制性标准要负法律责任。国家监督检验的质量判据是强制性国家标准和（或）推荐性国家标准。P259 强制性标准：保障人体健康、人身财产安全的国家标准或行业标准和法律及法规规定强制执行的标准是强制性标
4、准。如食品卫生标准、食品添加剂使用标准、食品标签有关标准、单位及单位制有关标准均为强制性标准。P17（2）标准的分类标准按在标准系统中得作用分为基础标准、产品标准、方法标准和安全卫生与环境保护标准四类。p17（3）方法标准方法标准是指以产品性能、质量方面的检测、实验方法为对象而制定的标准。分析方法标准是方法标准的一种，内容包括方法的类别、适用范围、原理、试剂或材料、仪器或设备、采样、分析或操作、结果的计算、结果的数据处理、精密度等。标准方法的选择一般情况下应选用国家标准指定的实验方法。标准中可能提供了几个测定方法，一般情况下第一法为仲裁方法。未指明第一法的标准中的各方法是并列关系。选用方法时要
5、注意方法的适用范围、检出限和线性范围，应根据样品特点、检验的目的和实验室所具备的条件选择使用。引用非标准方法时，必须进行确认。方法确认使用非标准方法，必须经过方法确认：确认：通过考察并提供客观证据，以证实某一特定的用途的特殊要求得到满足。方法确认的技术：使用参考标准或标准物质进行校准；与其他方法所得结果进行比较；实验室之间比对；对影响结果的因素作系统的评审；根据对方法的理论原理和实践经验的科学理解，进行结果不确定度的评估或以上各项的组合。方法确认的评估内容：测量结果不确定度；检出限（仪器检测下限为三倍噪音、方法检测下限为三倍三个低浓度便准溶液标准偏差回归线纵轴外推值；样品检测下限为三倍空白偏差
6、）；选择性；线性度；重复性限；再现性限；稳健性（耐变性）；交互灵敏度。检出限以Wb表空白值，Wt表测定值，当Wt-Wb10空白，定量检测范围。选择性可在复杂混合物中测定待测分析物而不扰乱混合物中其他成分的能力。线性度即线性范围。重复性限在同一实验室，由同一操作员，用同一试验方法和仪器，对同一样品连续多次重复测定的结果，在指定置信概率下的容许差值。再现性限在任意两不同实验室，由不同操作员，用不同仪器和设备，用同一试验方法，对同一样品连续多次重复测定的结果，在指定置信概率下的容许差值。稳健性（耐变性）不同实验室用同一试验方法，对同一样品测定时，对在程序上引入的变动对方法工作特性引入影响的抗变性。通
7、常用稳健性试验评定，即选七个因素，各两个水平，按特定顺序进行测定，计算测定值的特殊统计量di,计算环境因素标准偏差S=2/7（di）1/2。实验次数12345678A或aAAAAaaaaB或bBBbbBBbbC或cCcCcCcCcD或dDDddddDDE或eF或fG或g测定值统计量值：（）（）（）（）（）（）（）（）（）（）（）（）（）（）若则该因素为影响大的因素，计算环境因素标准偏差交互灵敏度样品和样品、样品和仪器、样品和环境以及仪器与环境之间的相互关系对测定灵敏度的影响。微生物测定方法确认的内容：定性方法应确认特殊性、阳性偏差、阴性偏差、判定限、培养基影响、重复性和再现性。定量方法应确认特
8、异性、灵敏度、阳性偏差、阴性偏差、判定限、重复性和再现性，在检测不同种类样品时应考虑培养基的差异。实验方法的相关的概念：（1）准确度 是指使用一个特定的分析程序所获得的分析结果与假定的或公认的真值之间的符合程度，用标准物质或标准方法验证，或用标准物质作回收率进行测定。回收率按下式计算： 回收率=（加标试样测定值-试样测定值）/加标量100%注意加入标准物质的量应与待测物质浓度水平相近或相等。（2）精密度 是指用一特定的分析程序在受控条件下重复分析均一样品所得测定值的一致程度，包括平行性、重复性和再现性。通常用极差、平均偏差和相对平均偏差、标准偏差和相对标准偏差表示。（3）灵敏度 是指单位浓度或
9、单位量的待测物质的变化所引起的响应量变化的程度。通常用校准曲线的的斜率表示。原子吸收用特性浓度或特性量表示。（4）空白实验值 是指与样品测定同时进行的空白实验所得的响应值。空白实验是指除用水（或纯溶剂）代替样品外，其他所加试剂和操作步骤均与样品测定相同的操作过程。（5）校准曲线的线性范围 是指校准曲线的直线部分所对应的待测物质的浓度范围。校准曲线的是用于描绘待测物质的浓度或量与相应测量仪器的响应值或其他指示量之间定量关系的曲线，分为工作曲线和标准曲线。（6）检测限 是指对某一特定的分析方法在给定的可靠程度内的可从样品中检测待测物质的最小浓度或最小量。（4）采用国际标准和国外先进标准与国际接轨：
10、国际标准国际标准指国际标准化组织（ISO）、国际电工委员会（IEC）和国际电信联盟（ITU）制定的标准，以及国际标准化组织确认并公布的其他国际组织制定的标准。采用的一致性程度分为等同（IDT）、修改（MOD）、非等效（NEQ）；采用国际标准和国外先进标准编号GB*-*/ISO*:*。（5）标准化的运行程序：要求掌握标准的制定、修订和实施：*标准制定的五条原则（有利于保障安全和人体健康，保护环境；有利于合理利用国家资源，推广科技成果，提高经济效益，符合使用要求，有利于产品的通用互换，做到技术上陷阱，经济上合理；与有关标准协调配套；有利于促进对外经济技术合作和对外贸易；能发挥行业协会、科研机构和学
11、术团体的作用）。23*标准制定的程序（见图1-3）。25*标准的编写29（构成30、各要素描述32-47）标准的构成30标准由主体（规范性要素）和附加要素（资料性要素）组成。要素32规范性要素分为规范性一般要素和规范性技术要素；资料性要素分为资料性概述要素和资料性补充要素。 规范性技术要素33包括：术语和定义；符号和缩略语；分类、标记和编码；要求；抽样；实验方法；标志和标签；包装和贮运；检验规则；规范性附录。 *标准贯彻实施计划、准备、实施、检查验收和总结五阶段。47（6）企业标准化：掌握标准化在企业中的地位（56）与作用（10）：组织生产的重要手段，科学管理的基础；提高产品质量的保证；质量管
12、理基础；提高经济效益的重要工具。掌握对标准化人员的要求：熟悉并能认真执行国家有关标准化的方针、政策和法律、法规；具备从事标准化工作所需的标准化知识；具备与所从事的标准化工作相适应的专业知识，熟悉本企业的生产、技术和管理现状；具有一定的组织协调能力、语言文字表达能力和外语水平。57掌握标准的贯彻和实施：明确要求、严格执行、规范管理、接受监督。59了解企业标准化管理：组织机构、人员、职责和权利、奖励与惩罚。59*标准信息的管理要求了解标准信息概念、内容、收集和检索。60例题1、什麼是标准？标准是为了在一定的范围内获得最佳秩序，经协商一致制定并由公认机构批准，共同使用的和重复使用的一种规范性文件。标
13、准化是为了在一定的范围内获得最佳秩序，对现实问题或潜在问题制定共同使用和重复使用的条款的活动 。1、3例题2、我国标准分为哪几级？代号是什麼？我国标准分为国家、行业、地方和企业标准四级。代号GB/T表示推荐性国标；GB表示强制性国标。14、17例题3、什麼是技术标准？技术标准是对标准化领域中需要协调的技术事项 所制定的标准，主要包括方法标准、安全卫生及环境保护 、产品标准和 基础标准四类。18例题4、标准的规范性技术要素包括哪些内容？包括术语和定义；符号和缩略语；分类、标记和编码；要求；抽样；实验方法；标志和标签；包装和贮运；检验规则；规范性附录。33例题5、我国标准和国际标准的对应关系有哪几
14、种？等同采用、代号为IDT；修改采用、代号为MOD；非等效，代号为NEQ。55例题6、标准化有什麼作用？标准化是组织现代化生产的手段，是实施科学管理的基础；是不断提高产品质量的重要保证；是合理简化品种、组织专业化生产的前提；有利于合理利用国家资源、节约能源、节约原材料；可以有效地保障人体和人身、财产安全，保护环境；是推广应用科研成果和新技术的桥梁；可以消除贸易壁垒，促进国际贸易的发展，提高我国产品在国际市场上的竞争力。10例题7、标准中确定要求的三个原则是什么？39目的性原则、性能原则和可证实性原则。例题8、国际标准指国际标准化组织（ISO）、国际电工委员会（IEC）和国际电信联盟（ITU）制
15、定的标准，以及（ A ）确认并公布的其他国际组织制定的标准。A 国际标准化组织 B 国际电工委员会 C 国际电信联盟 例题9 回收率按公式回收率=（加标试样测定值-试样测定值）/加标量100%进行计算；通常以标准物质的加入量与待测物质的浓度水平相近或相等为宜。用于评价方法的准确度。例题10 检测限系指某一特定分析方法在给定的可靠程度内可以从样品中检测待测物质的最小浓度或最小量。例题11 线性范围系指某一方法的标准曲线的直线部分所对应的待测物质的浓度的变化范围。例题12 空白试验空白实验是指除用水代替样品外，其他所加试剂和操作步骤均与样品测定相同的操作过程。 例题13 GB2760 食品添加剂使
16、用卫生标准属于（ ）。 A 推荐性国标 B 强制性国标 C 国际标准 例题14 检测限系指某一特定分析方法在给定的可靠程度内可以从样品中检测待测物质的最小浓度或最小量。、例题15一般情况下应选用国家标准指定的实验方法。标准中可能提供了几个测定方法，一般情况下第一法为仲裁方法。未指明第一法的标准中的各方法是并列关系。选用方法时要注意检出限和线性范围，应根据检验的目的和所具备的条件选择使用。例题16 通常用低浓度工作曲线外推法可求得（ B ）的检出限。A 仪器 B方法 C样品 例题17 仪器检出限为三倍噪音值例题18 方法检出限为三倍三个低浓度标准溶液标准偏差回归线纵轴外推值例题19 样品检出限三
17、倍空白标准偏差值例题20、什么是方法确认？ 通过考察并提供客观证据，以证实某一特定的用途的特殊要求得到满足。证实所用方法满足测定要求，称为方法确认。例题21 方法确认的技术有哪些？使用参考标准或标准物质进行校准；与其他方法所得结果进行比较；实验室之间比对；对影响结果的因素作系统的评审；根据对方法的理论原理和实践经验的科学理解，进行结果不确定度的评估或以上各项的组合。例题22 方法确认的评估内容有哪些？测量结果不确定度；检出限（仪器检测下限为三倍噪音、方法检测下限为三倍三个低浓度便准溶液标准偏差回归线纵轴外推值；样品检测下限为三倍空白偏差）；选择性；线性度；重复性限；再现性限；稳健性（耐变性）；
18、交互灵敏度。例题23标准中试验方法包括哪些内容？41测定特性值时需要有测定程序，给出详细的操作步骤；检查是否符合要求需要的数据，给出结果的计算方法；试验结果要有保证，给出方法的精密度数据；试验方法如涉及安全，给出警示内容。复习题一习题1、标准的定义是为了在一定的范围内 ，经协商一致制定并由 批准，共同使用的和重复使用的一种规范性文件。而标准化则是为了在一定的范围内 ，对现实问题或潜在问题制定共同使用和重复使用的条款的 。1、3习题2、我国标准分为 、 、地方标准和 企业标准四级。代号GB/T表示 ；GB表示 。14、17习题3、技术标准是对标准化领域中需要协调的 所制定的标准，主要包括 、 、
19、产品标准和基础标准四类。18习题4、标准的规范性技术要素包括 ；符号和缩略语；分类、标记和编码；要求；抽样； ；标志和标签；包装和贮运； ；规范性附录。33习题5、我国标准和国际标准的对应关系有： 、代号为 ； 、代号为MOD；非等效，代号为 。55习题6、国际标准指国际标准化组织（ISO）、国际电工委员会（IEC）和国际电信联盟（ITU）制定的标准，以及（ A ）确认并公布的其他国际组织制定的标准。A 国际标准化组织 B 国际电工委员会 C 国际电信联盟 习题7、方法确认评估内容有：测量结果不确定度；检出限（仪器检测下限为 、方法检测下限为三倍三个低浓度标准溶液 回归线纵轴外推值；样品检测下
20、限为 ）；选择性；线性度；重复性限；再现性限；稳健性（耐变性）；交互灵敏度。 习题8、方法确认的技术：使用参考标准或标准物质进行校准；与 所得结果进行比较；实验室 ；对影响结果的因素作系统的评审；根据对方法的理论原理和实践经验的科学理解，进行 的评估或以上各项的组合。习题9、企业必须无条件的坚决执行国家强制性标准。 （ + ）习题10、方法确认是指由检验方和受检方共同商量确定采用所用的检验方法。 （ - ）习题11、标准化有什麼作用？10标准化是组织现代化生产的手段，是实施科学管理的基础；是不断提高产品质量的重要保证；是合理简化品种、组织专业化生产的前提；有利于合理利用国家资源、节约能源、节约
21、原材料；可以有效地保障人体和人身、财产安全，保护环境；是推广应用科研成果和新技术的桥梁；可以消除贸易壁垒，促进国际贸易的发展，提高我国产品在国际市场上的竞争力。第三部分 关于计量检定和法定计量单位基本知识1、有关概念和术语：计量学P74、我国分类P75、计量P75、计量的特点（准确性、一致性、溯源型、法制性）P78、计量器具及主要计量特性P79、P81、计量基准P86、计量标准P87、计量检定P92、强制检定和非强制检定P95、计量检定系统P97、计量检定规程和计量检定规范P99、校准P93、量值传递和量值溯源P100、标准物质及其分级、分类、代号、用途P80/P180、量102、量制103、
22、基本量和导出量103、量值103、计量单位104、单位制104、一贯单位105、一贯单位制105、法定计量单位112、国际单位制106、SI单位106。2、关于检定的有关重要问题：（1）有关法律要求：凡是对社会出具数据的计量器具必须经检定合格，未经检定合格的计量器具不准对社会出具数据。中华人民共和国计量法规定：使用不合格的计量器具或者破坏计量器具准确度，给国家和消费者造成损失，责令赔偿损失，没收计量器具和违法所得，可以并处罚款。所谓“使用不合格的计量器具”，是指使用无规定检定合格印、证或者超过检定周期，以及经检定不合格的计量器具。中华人民共和国计量法实施细则规定：任何单位和个人不准在工作岗位上
23、使用无检定合格印、证或者超过检定周期以及经检定不合格的计量器具。在教学示范中使用计量器具不受此限。（2）计量检定定义、相关概念和内容：查明和确认计量器具是符合法定要求的程序，包括检查、加标记和出具检定证书。特点（五条见92页）、有关术语（校准、定度、定值、分度、比对和计量确认）、分类（强制性和非强制性均为法制检定，不按规定进行周期检定的都要负法律责任）、国家计量检定系统、计量检定规程 。92强制检定和非强制检定：县级以上人民政府计量行政部门对社会公用计量标准器具，部门和企业、事业单位使用的最高计量标准器具，以及用于贸易结算、安全防护、医疗卫生、环境监测方面的列入强制检定目录的工作计量器具，实行
24、强制检定。未按照规定申请检定或检定不合格的，不得使用。实行强制检定的工作计量器具的目录和管理办法，由国务院制定。对前款规定以外的其他计量标准器具和工作计量器具，使用单位应当自行定期检定或者送其他计量检定机构检定，县级以上人民政府计量行政部门应当进行监督检查。P95强制检定的特点是由政府计量行政部门统管，指定法定的或授权的技术机构执行；固定检定关系、定点送检；检定周期由执行强检的技术机构按照计量检定规程，结合实际使用情况确定。P95计量法对强制检定的规定，不允许任何人以任何方式加以变更和违反，当事人和单位没有任何选择和考虑的余地。属于强制执行规范或命令规范。P96（3）实验室列入强制检定目录的工
25、作计量器具：天平、砝码、温度计、压力计、PH计、光度计、原子吸收、荧光光度计、气相色谱、液相色谱等。属于非强制检定的计量器具：滴定管、容量瓶、吸管、量筒、量杯等。（4）检定的实施：由具有相应资质并经授权的单位及人员，在符合要求的场所，使用相应的标准器，根据国家计量检定系统、按照计量检定规程、对计量器具的全部计量特性进行检查，按要求加标记和出具检定证书。仪器设备进行检定后加贴国家计量认证部门统一制作的标记，如合格应加贴绿色标志，表明仪器名称、检定单位及执行人、检定日期、检定周期。检定证书中给出相应的修正值或修正因子。使用者应在检定周期内使用并应使用修正值或修正因子。计量器具的计量特性有：示值和标
26、尺值、测量范围和量程、标尺范围、标称范围、测量范围、量程（标称范围两极限值之差的模）、准确度和误差、灵敏度与分辨力、漂移和稳定性、计量器具的准确度等级、计量基准、计量标准。P813、关于标准物质分级、分类、代号、用途P80/180标准物质是具有一种或多种足够均匀和很好地确定了的特性，用以校准测量装置、评价测量方法或给材料赋值的一种材料或物质。我国标准物质分为两级，十三类。我国一级标准物质的代号是GBW，是采用绝对方法定值或由多个实验室采用准确可靠的方法协作的方法定值，主要用于研究和评价标准方法，对二级标准物质定值等。我国二级标准物质的代号是GBW(E)，是采用准确可靠的方法或直接与一级标准物质
27、相比较的方法定值，用作工作标准，以及同一实验室或不同实验室间的质量保证。标准物质的研制，需根据国家计量检定规程JJG1006-1994一级标准物质技术规范进行。国家标准编号名 称纯度及不确定度主 要 用 途使用前处理方法GBW06101a碳酸钠*99.9950.008标定HCl,H2SO4溶液（27010）干燥4hGBW06102乙二胺四乙酸二钠*99.9790.005标定金属离子溶液硝酸镁饱和溶液恒湿器（相对湿度56%）15hGBW06103a氯化钠99.9950.005标定硝酸银溶液（50010）干燥6hGBW06104苯99.950.03气相色谱标准以折光率检验均匀性GBW06105a重
28、铬酸钾*99.9900.01标Na2S2O3,FeSO4溶液（13010）干燥6hGBW06106邻苯二甲酸氢钾*99.9980.01标定NaOH溶液（1182）干燥2hGBW06109氯化钾K99.97Cl100.00GBW06107草酸钠*99.9600.02标定KMnO4溶液（1105）干燥2hGBW06110碘酸钾 99.91GBW06201乙酰苯胺99.990.3有机物C、H、N元素分析燃烧法、凯氏定氮法检验均匀性GBW06301CO99.9900.005制备CO混和气分析检验均匀性经两年稳定GBW(E)060021b草酸钠*100.00GBW(E)060019b邻苯二甲酸氢钾*99
29、.96GBW(E)060018a重铬酸钾*99.99GBW(E)060022a三氧化二砷98.90.1标定I2溶液130 干燥6hGBW(E)060023a碳酸钠99.99GBW(E)060024a氯化钠100.00GBW(E)060025a乙二胺四乙酸二钠*99.97 “标准物质证书”是介绍标准物质的技术文件。是研制单位向用户提出的质量保证书和使用说明，必须随同标准物质提供给用户。标准物质证书封面上应有制造计量器具许可证标志。“标准物质证书”中应提供如下基本信息：标准物质编号、名称、标准物质定值日期、用途、制备方法、定值方法、标准值、总（扩展）不确定度、均匀性及稳定性说明，最小取样量，使用中
30、注意事项，储存要求。使用者不可以用自己配制的工作标准代替标准物质。4、关于校准的概念校准是指在规定条件下，为确定测量仪器或测量系统所指示的量值，或实物量具或参考物质所代表的量值，与对应的由标准所复现的量值之间的关系的一组操作。校准规范是应遵守但非强制性的推荐性指导文件；确定的是计量器具的示值误差或给标尺标记赋值，也可确定其他计量特性，属于量值溯源，给出校准证书和校准报告，结果可表示为修正量、校正因子或校准曲线，是单位内部实施管理的一种行为，只表明校准时所复现的量值。925、关于量值传递和量值溯源100为保证量值的准确、可靠、有效、统一，必须按照计量法规定进行量值传递和量值溯源。量值传递是指通过
31、对计量器具的检定形式，将国家基准所复现的计量单位量值通过各级计量标准传递到工作计量器具，以保证被测对象量值的准确一致。是自上而下的过程。量值溯源则是由下而上的校准和检定按照实际的准确度与国家基准或国际基准联系起来。1006、关于分析化学实验室仪器的检定和校准（1）天平和砝码的计量检定*天平的主要计量性能有稳定性、灵敏度、正确性和示值变动性。化学实验室所用分析天平为三级，最大称量为200g，分度值为0.1mg。所用砝码为三级，检定时要求修正值不得大于该砝码的质量允差的1/3，称量时不使用修正值。（2） 容量仪器的检定和校准用衡量法进行玻璃容量仪器的校准按照JJG196常用玻璃量器检定规程进行校准
32、。校准条件为：工作室温度：不超过（205）；室内温度变化1/h；水温和室温差2。校准介质：为纯水，即去离子水或蒸馏水。所需设备：三等砝码；相应称量范围天平，称量不确定度小于被检量器的允差的1/10；温度范围（050），分度值为0.1的温度计；测温筒；具有盖子的称量杯。衡量法的校准步骤：容器洗净干燥，提前放于工作室内，使其和工作室温度平衡；取一个容量比被校容器大的洁净具有盖子的称量杯进行空称量平衡；将被校量器内的纯水放入称量杯中，称得纯水质量m0；调整被校量器弯液面时，记录水温，读数准确至0.1，量瓶可于称量后，直接插入温度计测温；由衡量法用表查出质量m0时量器在标准温度20的实际容量；按下式计
33、算： V20=V0+（m0-m）/w其中：V20量器在标准温度20的实际容量，mL ；V0量器的标称容量，mL；m0称得纯水质量m0，g；m由衡量法用表查得的质量，g；wt时纯水密度，近似值为1g/cm3。凡使用实际值的校准，其校准次数至少为2次，2次校准数据的差值应不超过被校量器的允差的1/4，并取两次的平均值。*酸度计的检定条件为：相对湿度不大于85%。主要技术要求有（1）仪器示值误差（pH），其含义是仪器最大允许误差MPE，是采用标准溶液进行检定得出的；（2）仪器示值重复性（pH），是在重复性条件下，按贝塞尔公式得到的任一次检测结果的实验标准偏差s所不得超过的值，其含义为重复性标准偏差s
34、r。仪器示值的不确定度由来自MPE（0.6MPEV）的分量和来自重复性标准偏差sr的分量合成，0.2级仪器的不确定度为0.19pH；0.1级仪器的不确定度为0.078pH；0.02级仪器的不确定度为0.016pH；0.01级仪器的不确定度为0.016pH；0.001级仪器的不确定度为0.0078pH。光学仪器紫外可见、原子吸收、荧光的检定*紫外、可见、近红外分光光度计的检定条件为：（1530）；相对湿度不大于85%。主要技术要求有（1）波长准确度与波长最大允许误差MPE；（2）透射比准确度与透射比重复性。准确度含义为测定值的最大允许误差MPE；重复性是指在重复性条件下3次测量结果的极差R不应超
35、过的极限值，可作为重复性限r理解。波长不确定度uc() 由系统效应导致的分量（最大允许误差MPE乘以转换因子b=0.6）和随机效应导致的分量（重复性限r除以2.8得出Sr）按方和根计算。透射比不确定度uc() 由系统效应导致的分量（最大允许误差MPE乘以转换因子b=0.6）和随机效应导致的分量（重复性限r除以2.8得出Sr）按方和根计算。*原子吸收分光光度计的检定条件为：（535）；相对湿度不大于80%。主要技术要求有（1）波长示值误差：0.5nm；波长测量重复性：0.3 nm；火焰法测定铜的检出限（CL(K=3)）：不大于0.02g/mL；精密度（RSD相对重复性标准偏差）不大于1.5%；石
36、墨炉法测定镉的检出限（QL(K=3)）：不大于4pg；精密度（RSD相对重复性标准偏差）不大于7%。*荧光分光光度计的检定条件为：（1530）；相对湿度不大于85%。主要技术指标有：（1）检出极限和信噪比。检出极限以0.05mol/L硫酸为空白，以硫酸奎宁标准溶液c为样品，激发波长EX固定于350nm，找出发射波长最佳值EM，固定EM。交替测定空白和样品。计算荧光强度。DL=c/2S。信噪比为（S/N），S为曲线波动最大峰-峰值。（2）线性误差。（3）光谱校正误差。（4）波长准确度和重复性。（5）稳定度。（6）重复性。（4）色谱仪器气相色谱、液相色谱的检定气相色谱检定条件为：主要技术要求有（1
37、）载其流速测量精度。（2）柱箱控温精度。（3）程序升温重复性。（4）基线噪声。（5）基线漂移。（6）灵敏度。（7）检测限。（8）定量重复性。（9）衰减器误差。气相色谱检定的主标准器是所使用的标准物质，是和检测器配套使用的，如检定TCD使用苯-甲苯溶液，检定FID使用正十六烷-异辛烷溶液 。 液相色谱仪的检定条件为：（1530）；相对湿度为小于80%。输液泵检定流量稳定性和工作压力下的耐压型；色谱柱检定色谱柱柱效（大于1104）和柱箱控温精度；检测器鉴定有噪音和基线漂移及以下主要技术要求有（1）波长示值误差，含意为最大允许误差MPE；（2）波长重复性，含意为重复性限r；（3）线性范围。此外还有仪
38、器测量精度检定和仪器测量准确度检定。（周期为两年）7、关于法定计量单位法定计量单位由国家法律承认、具有法定地位的计量单位。凡属国家法定计量单位，在一个国家内，任何地区、任何部门、任何机构和任何个人毫无例外都必须采用。我国法定计量单位构成、使用方法及其规则、量值的换算。我国现行法定计量单位以国际单位制为基础，又结合我国具体情况，包括以下内容：国际单位制中的SI基本单位；国际单位制中包括SI辅助单位在内的具有专门名称的SI导出单位；我国选定的可与国际单位制单位并用的非国际单位制单位；由以上单位构成的组合形式的单位；由SI词头和以上单位构成的倍数单位。例题1、什麼是计量？什麼是计量学？计量学是关于测
39、量的科学。计量则是实现单位统一、量值准确可靠的活动。计量必须具备准确性、一致性、溯源性和法制性的特点。74、75、78例题2、什麼是量值？什麼是量制？什麼是计量单位？量制是指彼此间存在确定关系的一组量；量值是由一个数乘以测量单位所表示的特定量的大小；计量单位则是为定量表示同种量的大小而约定地定义和采用的特定量，这个特定量上有名称、符号和定义，其数值为1 。102例题3、什麼是计量器具？有何计量特征？计量器具是单独地或连同辅助设备一起用以进行测量的器具。主要的计量特性有示值、测量范围和量程、准确度和误差、灵敏度与分辨力、漂移和稳定性。79、81 例题4、什麼是计量基准？什麼是计量标准？计量基准是
40、为了定义、实现、保存或复现量的单位或一个或多个量值，用作参考的实物量具、测量仪器、参考物质或测量系统。计量标准是准确度低于计量基准，按国家计量检定系统表的准确度等级，用于鉴定较低等级的计量器具的计量器具 。86、87例题5、用电子天平称量工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾的质量为0.752 3g，一次滴定耗用25氢氧化钠溶液滴定管读数为36.83ml，滴定管体积校正值为：35ml时为+0.04ml；40 ml时为+0.05ml , 25氢氧化钠温度补正值为-1.1ml/L。求单次滴定氢氧化钠溶液20时的浓度值。说明: (1)滴定管校正值的应用：校正曲线的使用及内插法的使用。上例中使用内插法计算如下：滴
41、定管体积校正值：V1=0.04+(0.05-0.04)/5.00(36.83-35.00)=+0.044（2）温度体积校正值的使用：液体的体积随温度变化，若标准溶液标定时的温度和使用时的温度不一致就会引入误差。因此指定一个基准温度，当标定和使用温度不同时，统一补正到基准温度条件下。基准温度选为20。常用标准溶液的温度补正值GB/T601附录A。无补正值资料的溶液，在应用中应保持标定和使用时环境温度一致，必要时在测定中采取恒温措施。 上例中使用温度校正值的计算如下：温度体积校正值：V2= (-1.1/1000)36.83= -0.041总的校正结果如下：校正后定的体积：V=36.83+0.044
42、 -0.041=36.83浓度计算结果为：c(NaOH)=(0.7523/204.23)/(36.83)=0.1000mo例题5*、滴定分析用标准溶液标定的原始记录应包含哪些内容？记录时应注意哪些问题？日期、时间、温度、滴定管读书、相邻校正点校正值、基准试剂处理记录、基准试剂称量记录、计算公式、标定者信息。及时记录，不得转抄、追记，字体清晰整齐，不得涂改，笔误时可杠改，但需签字盖章。例题6、简述计量检定、强制检定和校准的异同？计量检定是查明和确认计量器具是否符合法定要求的程序，包括检查、加标记和（或）出具检定证书。对象是计量器具；内容是依据法定技术文件检定规程进行评定计量器具的计量特性；目的是
43、实现量值的统一，属于量值传递，确保量值的溯源性；范围是评定全部计量特性直至判断计量器具是否合格的全部工作；结论是确定计量器具是否符合法定要求，给出检定证书或检定结果通知书，赋予相应的检定标记或封印，具法律效力；给出检定周期，有效期内证书中量值有效；在法制方面具有强制性。校准是指在规定条件下，为确定测量仪器或测量系统所指示的量值，或实物量具或参考物质所代表的量值，与对应的由标准所复现的量值之间的关系的一组操作。校准规范是应遵守但非强制性的推荐性指导文件；确定的是计量器具的实质误差或给标尺标记赋值，也可确定其他计量特性，属于量值溯源，给出校准证书和校准报告，结果可表示为修正量、校正因子或校准曲线，
44、是单位内部实施管理的一种行为，只表明校准时所复现的量值。强制检定是检定的一种类型，是指由政府计量行政主管部门所属的法定计量检定机构或授权的计量检定机构，对社会公用计量标准，部门和企事业单位使用的最高计量标准，用于贸易结算、安全防护、医疗卫生及环境监测四方面列入国家强检目录的工作计量器具，以及涉及上述四方面用于执法监督的工作计量器具，实施定点定期的一种检定。计量法对强制检定的规定，不允许任何人以任何方式加以变更和违反。92/93/95例题7、什麼是量值传递？ 是指通过对计量器具的检定形式，将国家基准所复现的计量单位量值通过各级计量标准传递到工作计量器具，以保证被测对象量值的准确一致。是自上而下的过程。一般量值传递的基本方式有10种：用实物计量标准进行鉴定或校准；发放标准物质；发布标准信号；发布标准数据；计量保证方案；统一标准方法；比对或互易测量；实验室之间比对或验证测试；按国际承认的有关专业标准溯源；按双方同意的互认标准溯源。量值溯源则是由下
