定量分析法概述ppt课件.pptx

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1、药用基础化学课件,化学工业出版社,药用基础化学(上册),化学分析技术基础,模块,本章学习内容,本章学习要求,本章目标检测参考答案,第七章 定量分析法概述,第七章 定量分析法概述,1掌握误差、偏差的表示方法；准确度和精密度两者的关系，提高分析结果准确度的方法。2熟悉有效数字的定义、修约和运算规则。3了解定量分析方法的分类和定量分析的步骤。,本章学习要求,定量分析的步骤,概述,定量分析的步骤,定量分析的误差,误差与准确度,偏差与精密度,准确度与精密度的关系,本章学习内容,第七章 定量分析法概述,提高分析结果准确度的方法,有效数字及其应用,有效数字,有效数字的运算规则,本章学习内容,第七章 定量分析

2、法概述,一、概述,第一节 定量分析的步骤,分析化学是研究和获得物质的化学组成、含量、结构和形态等化学信息的学科，它是化学学科的一个重要的分支。,分析化学的任务,药用基础化学(上册),综合性强,实践性强,突出“量”的概念,分析化学的特点,定性分析,定量分析,结构分析,分析化学的分类,化学分析仪器分析,第一节 定量分析的步骤,气体分析仪 滴定分析法 重量分析法 电化学分析,气相色谱仪 原子吸收光谱仪 质谱仪,药用基础化学(上册),在林业、农业、医药卫生、土壤分析、水质化验、肥料生产以及临床检验、新药研制、药品质量控制、中药有效成分的分离和测定、药物代谢动力学研究、药物制剂的稳定性、生物利用度和生物

3、等效性研究等领域中，分析化学对科学技术、国民经济和社会发展等方面发挥重要作用。,第一节 定量分析的步骤,定量分析的地位和作用,定量分析方法的分类：根据取样量多少，定量分析方法可分为常量分析、半微量分析、微量分析和超微量（痕量）分析。,各种分析方法的试样用量,药用基础化学(上册),根据被测组分含量多少不同，定量分析方法又可分为常量组分（含量1%）、微量组分（含量0.01% 1%）和痕量组分（含量 0.01%）分析。,第一节 定量分析的步骤,化学分析 仪器分析,药用基础化学(上册),按分析方法不同可分为化学分析和仪器分析。,第一节 定量分析的步骤,化学分析：是以物质的化学反应为基础的分析方法。化学

4、定量分析可分为滴定分析和重量分析。化学分析具有应用范围广泛，所用仪器简单，操作简便，分析结果准确等特点，适合于常量组分分析。,药用基础化学(上册),仪器分析：是以被测物质的物理性质为基础的分析方法。主要有电化学分析、光学分析、色谱分析和质谱分析等。由于需要用到比较复杂、精密的仪器，故称为仪器分析。仪器分析具有取样量少、灵敏、快速和自动化等特点。,药用基础化学(上册),1.定量分析任务和计划 首先要明确所需解决的定量问题，即分析任务。根据分析任务制订一个初步分析计划，包括所采用的标准和分析方法、准确度和精密度要求等，还包括所需的实验条件如仪器设备、试剂和实验可能存在的影响因素等。,二、定量分析的

5、步骤,第一节 定量分析的步骤,2. 采样和试样的制备 采样必须具有一定的代表性，采取科学方法取样，从大批原始试样中不同广度、不同深度选取多个取样点采样，然后混合均匀，再从中取出少量作为试样进行分析。 试样制备的目的是使试样适合于选定的分析方法，消除可能的干扰。试样的制备主要包括试样的分解和干扰物质的分离。分解试样的方法很多，一般有溶解法和熔融法。,药用基础化学(上册),3. 标准溶液或标准系列溶液的制备 标准溶液也称为滴定液，系指已知准确浓度的试剂溶液。 标准溶液的制备可直接由已知质量或浓度的基准物质准确配制而成。标准系列溶液是先将标准品配制成一,第一节 定量分析的步骤,定浓度的储备液，再准确

6、量取一定量的储备液，稀释成另一个较高浓度的标准溶液，然后再逐级准确稀释成所需要的标准品系列溶液。4. 测定 根据被测组分的性质、含量和准确度要求，结合实验室的具体条件，选择合适的分析方法进行测定。,5. 数据处理及结果表达 根据分析过程中有关反应的化学计量关系、试样的用量、测量得到的结果，计算待测组分的含量，并对分析结果及其误差用统计学方法进行处理和评价。,药用基础化学(上册),一、误差与准确度1.误差的表示方法准确度是指测量值与真实值的符合程度，用误差表示。误差可分为绝对误差和相对误差。（1）绝对误差（E） 测量值（x）与真实值（）的差值：（2）相对误差（RE） 绝对偏差（E）在真实值（）中

7、占有的百分率：,E = x ,第二节 定量分析的误差,第二节 定量分析的误差,例1 标定HCl溶液浓度，4次平行测定结果：0.1041 molL-1、0.1043 molL-1、0.1039 molL-1、0.1044 molL-1，如果HCl浓度的真实值为0.1044molL-1，求HCl溶液浓度的绝对误差和相对误差。,HCl溶液浓度的绝对误差E = = 0.1042-0.1044 = -0.0002 molL-1,解：HCl溶液浓度,HCl溶液浓度的相对误差,molL-1,药用基础化学(上册),（3）真实值 常用的真实值为约定真实值和标准值。,约定真实值系指由国际计量大会定义的单位（国际单

8、位）及我国的法定计量单位。国际原子量委员会每逢单年修订一次相对原子质量，因此各元素的相对原子质量是约定真实值。 标准值系指采用可靠的分析方法，在不同实验室（经相关部门认可），由不同分析人员对同一试样反复多次测定，然后将定量测定数据用数理统计方法处理得到的测量值。,第二节 定量分析的误差,2误差的分类根据误差的性质和产生因素，将其分为系统误差和偶然误差。（1）系统误差 ：系统误差又称为可测误差，由某些确定因素，如分析方法本身不完善、仪器不够精确、试剂不纯、操作者主观和客观因素等造成。 分析结果总是偏高或总是偏低，系统误差有固定的大小、方向（正、负）。,药用基础化学(上册),系统误差,方法误差：由

9、于分析方法本身不完善所造成的误差。,仪器和试剂误差：由于仪器本身不够精确、试剂不纯、蒸馏水含有被测物质或干扰物质所造成的误差。,操作误差：由于分析人员掌握的操作与正确的操作有些出入引起的误差。,主观误差：由于分析人员本身的主观因素所造成的误差。,第二节 定量分析的误差,（2）偶然误差 偶然误差又称为不可测误差，是由于分析过程中某些不确定的因素所造成的。分析结果有时大，有时小，有时正，有时负。多次重复测定，符合正态分布规律。,偶然误差的正态分布规律,药用基础化学(上册),二、偏差与精密度,1.偏差与精密度：精密度是指在相同条件下多次重复测定结果彼此相互接近的程度，用偏差表示。,（1）绝对偏差（d

10、i）是个别测定值（xi）与平均值的差值：（2）平均偏差（ ）是各次测定绝对偏差绝对值的平均值：,（3）相对平均偏差（ ）是平均偏差占平均值的百分率：,第二节 定量分析的误差,（4） 标准偏差和相对标准偏差,标准偏差为：,相对平均偏差是标准偏差占平均值的比值：,（5）极差和相对极差极差：最大值与最小值的差；相对极差：是极差占有平均值的百分率。,药用基础化学(上册),例2 求例1中 HCl溶液浓度的平均偏差、相对平均偏差、标准偏差和相对标准偏差。解：,第二节 定量分析的误差,平均偏差,molL-1,相对平均偏差,标准偏差,molL-1,相对标准偏差,计算偏差或相对偏差时，通常保留一位有效数字，最多

11、取两位有效数字。,药用基础化学(上册),课堂互动,某分析者测定维生素C含量，所得分析结果（维生素C%）分别为99.12、99.11 、99.16。请你试着计算出分析结果的平均偏差、相对平均偏差、极差和相对极差。,第二节 定量分析的误差,三、准确度与精密度的关系,准确度是表示测定结果的正确性，取决于测定过程中所有测量误差（包括系统误差和偶然误差）；而精密度则表示测定结果的重现性，与真实值无关，取决于测量的偶然误差。,甲、乙、丙、丁测定阿司匹林的含量（真实值为90.36%）四次平行实验的测定结果,药用基础化学(上册),甲的测定值彼此接近，平均值也接近真实值，精密度和准确度都较高。乙的测定值彼此接近

12、，但平均值与真实值相比明显偏低，精密度虽高，但准确度不高，可能存在系统误差。丙的精密度和准确度都不高；丁虽然平均值接近真实值，各次测定值相差很大，重现性差，平均值不可靠，准确度也较差。,第二节 定量分析的误差,四、提高分析结果准确度的方法,1选择适当的分析方法2减少测量误差3减少系统误差（1）对照试验减免方法误差：用已知含量的标准品代替待测试样或被证实可靠的分析方法，在完全相同的条件下进行实验来对照；向试样中加入已知量的被测组分，看加入的被测组分能否被定量回收来对照；或由不同分析人员、不同实验室进行实验来对照（内检、外检）。,药用基础化学(上册),（2）空白试验减免试剂误差：在不加待测组分的情

13、况下，按测定试样待测组分相同的测定方法、条件和步骤进行的试验。（3）校准仪器减免仪器误差：仪器不准确产生的误差可通过校准仪器来减小。4减少偶然误差 增加平行测定次数，取测量值的算术平均值作为测定结果，可以减少偶然误差。在一般化学分析中，对于同一试样，通常要求平行测定34次。,第三节 有效数字及其应用,一、有效数字,1.有效数字的意义及位数 有效数字是在分析工作中实际能测量得到的有实际意义的数字，包括所有准确测量的数字和最后一位不确定（即可疑）的数字。 其位数多少应与分析方法和测量仪器的准确度一致。托盘天平称重，记为0.2g（十分之一）；分析天平称重，记为0.0002g（万分之一）；量筒记为50

14、.0ml ；移液管、吸量管、滴定管记为25.00ml。,药用基础化学(上册),有效数字的位数：（1）在数字（19）中间或之后的“0”是有效数字，例如，20.10ml两个“0”均为有效数字；在数字（19）之前的“0”不是有效数字，例如，0.00023前面四个“0”都不是有效数字。（2）对数有效数字的位数只取决于小数点后面数字的位数，整数部分只相当原数值的方次，不是有效数字。例如，pH = 12.68、pKa = 10.75，有效数字均为两位，而不是四位。,第三节 有效数字及其应用,（3）数学上的常数e、以及倍数或分数（例如，3、1/2等）不是实际测量的数字，应视为无误差数字或无限多位有效数字。（

15、4）有效数字第一位数字等于或大于8时，其有效数字可多算一位。例如，8.79，9.34可视为四位有效数字。,药用基础化学(上册),2.数字的修约规则 遵循“四舍六入五留双”原则 （1）尾数4时舍去，尾数6时进位；例如，1.3548和12.861修约为三位有效数字，分别应写成1.35和12.9。,第三节 有效数字及其应用,（2）尾数等于5时，“ 5”后面还有数字进位；“5”为末位数或后面数字为零，则“5 ”前面为奇数进位，“5 ”前面为偶数舍去。例如，1.35501修约为三位有效数字应写成1.36；1.3550和12.85修约为三位有效数字应写成1.36和12.8。注意：修约应一次完成，不能多次层

16、层修约。,药用基础化学(上册),二、有效数字的运算规则,1. 加减法几个测量值相加或相减结果以小数点后位数最少（即绝对误差最大）的数据为准。例如：80.2 + 3.14 + 0.158 = 80.2 + 3.1 + 0.2 = 83.5,第三节 有效数字及其应用,2乘除运算几个测量值相乘或相除结果应以有效数字位数最少（即相对误差最大）的数据为准。例如：7.6250.234 = 7.620.234 = 1.78308 = 1.78,1学习误差目的是为了减少误差，要结合实际检验工作，分析检验过程中哪些因素会产生误差，做到避免或减少误差，提高分析结果准确性。2一般分析项目在进行可疑值取舍后，用多次测量值的平均值表示分析结果，用平均偏差、相对平均偏差表示分析结果的精密度即可；但在分析项目要求较高时，则用标准偏差表示分析结果的精密度。,学习积累,第七章 定量分析法概述,学习积累,3求平均值、平均偏差、标准偏差均可在计算机建立Excel文档，在单元格输入实验数据，再在工具栏单击菜单插入调用fx函数自动计算，非常方便。4有效数字的位数应与分析天平或容量分析仪器的读数保持一致，学习有效数字运算要从只能保留一位不确定的数字原则来理解，并遵循“四舍六入五留双”原则，一般先修约后运算。,第七章 定量分析法概述,第七章 定量分析法概述,单项选择题,本章目标检测参考答案,多项选择题,药用基础化学(上册),