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1、重结晶,一、实验目的,1、了解重结晶原理,初步学会用重结晶方法提纯固体有机化合物。2、掌握热过滤和抽滤操作。重结晶是纯化精制固体有机化合物的手段。,二、基本原理,固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。一般是温度升高, 溶解度增大。利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同,可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出,而让杂质全部或大部分仍留在溶液中,或者相反,从而达到分离、提纯之目的。 注意重结晶只适宜杂质含量在 5% 以下的固体有机混合物的提纯。从反应粗产物直接重结晶是不适宜的,必须先采取其他方法初步提纯,然后再重结晶提纯。,三、实验步骤,1、溶剂选择:水2、制热饱和溶液 天平称取 2 g 乙酰苯
2、胺样品,放于 150 mL 锥形瓶中,加入约 70 mL 水,用电热套加热至沸腾。用玻璃棒搅动,使固体溶解。若有未全溶固体,可补加少量热水,至全溶 (可能会有不溶杂质)。3、脱色 待固体全溶,稍微冷却后加入活性炭 (约0.1 g),稍加搅拌后继续加热沸腾 5 到 10 min。,4、热过滤将一短颈漏斗至于热水浴中预热。折叠好菊花型滤纸。,将一短颈漏斗至于热水浴中预热。折叠好菊花型滤纸。菊花型滤纸置于热的短颈漏斗中,将步骤 3 中脱色好的溶液乘热过滤至一150 mL烧杯中 (注意不要烫到手)。过滤完后,用少量热水洗涤锥形瓶和滤纸。,5、冷却结晶盛滤液的烧杯用表面皿盖好,稍冷后,置于冷水浴中冷却结
3、晶。6、抽滤结晶完全后,用布氏漏斗进行抽滤。抽滤完后,停止抽气,再加入少量蒸馏水洗涤,然后再抽干,重复1-2次。,抽气,剪好滤纸 润湿滤纸 抽滤(先抽气) 先停抽气再拆装置,7、干燥、称重抽干后将晶体转移到表面皿,摊开于空气中晾干。称重,计算收率。,重结晶流程图,干燥、称重,四、操作要点及说明,1、选择适宜的溶剂,在选择溶剂时应根据“相似相溶”的一般原理。溶质往往溶于结构与其相似的溶剂中。还可查阅有关的文献和手册,了解某化合物在各种溶剂中不同温度的溶解度。也可通过实验来确定化合物的溶解度。即可取少量的重结晶物质在试管中,加入不同种类的溶剂进行预试。适宜溶剂应符合的条件:,溶剂不应与重结晶物质发
4、生化学反应; 重结晶物质在溶剂中的溶解度应随温度变化,即高温时溶解度大,而 低温时溶解度小; 杂质在溶剂中的溶解度或者很大,或者很小; 溶剂应容易与重结晶物质分离; 溶剂应无毒,不易燃,价格合适并有利于回收利用。,2、制热饱和溶液,制热饱和溶液时,溶剂可分批加入,边加热边搅拌,在溶剂沸点温度下,至固体完全溶解后,再多加2O左右 (这样可避免热过滤时,晶体在漏斗上或漏斗颈中析出造成损失)。切不可再多加溶剂,否则会损失产品或冷后析不出晶体 (有机溶剂需要回流装置)。 若溶液含有色杂质,要加活性炭脱色。(用量为粗产品质量的1%5%)待溶液稍冷后加活性炭!(切不可在沸腾的溶液中加入活性炭,那样会有暴沸
5、的危险) 煮沸510分钟。,3、热过滤,方法一:用热水漏斗趁热过滤,见装置。(预先加热漏斗,叠菊花滤纸,准备锥形瓶接收滤液,减少溶剂挥发用的表面皿)。若用有机溶剂,过滤时应先熄灭火焰或使用档火板。,方法二: 可把布氏漏斗预先烘热,然后便可趁热过滤。可避免晶体析出而损失。 上述两种方法在过滤时,应先用溶剂润湿滤纸,以免结晶析出而阻塞滤纸孔。,过滤时,漏斗上可盖上表面皿 (凹面向下) 减少溶剂的挥发。,4、结晶,滤液放置冷却,析出结晶。静大动小。,5、抽滤,抽滤前先熟悉布氏漏斗的构造及连接方式,将剪好的滤纸放入,滤纸的直径切不可大于漏斗底边缘,否则滤纸会折过,滤液会从折边处流过造成损失,将滤纸润湿
6、后,可先倒入部分滤液(不要将溶液一次倒入)启动水循环泵,通过缓冲瓶(安全瓶)上二通活塞调节真空度,开始真空度可低些,这样不致将滤纸抽破,待滤饼已结一层后,再将余下溶液倒入,此时真空度可逐渐升高些,直至抽“干”为止。 停泵时,要先打开放空阀,再停泵,可避免倒吸。,6、结晶的洗涤和干燥,用溶剂冲洗结晶再抽滤,除去附着的母液。抽滤和洗涤后的结晶,表面上吸附有少量溶剂,因此尚需用适当的方法进行干燥。固体的干燥方法很多,可根据重结晶所用的溶剂及结晶的性质来选择,常用的方法有以下几种:空气晾干的;烘干(红外灯或烘彩);用滤纸吸干;置于干燥器中干燥。,五、注意事项,溶剂量的多少,因同时考虑两个因素。容极少则
7、收率高,但可能给热过滤带来麻烦,并可能造成更大的损失;容极多,显然会影响回收率。故两者应综合考虑。,可以在溶剂沸点温度时溶解固体,但必须注意实际操作温度是多少,否则会因实际操作时,被提纯物晶体大量析出。但对某些晶体析出不敏感的被提纯物,可考虑在溶剂沸点时溶解成饱和溶液,故因具体情况决定,不能一概而论。例如,在100时配成饱和溶液,而热过滤操作温度不可能是100,可能是80?也可能是90?那么在考虑加多少溶剂时,应同时考虑热过滤的实际操作温度。,为了避免溶剂挥发及可燃性溶剂着火或有毒溶剂中毒,应在锥形瓶上装置回流冷凝管,添加溶剂可从冷凝管的上端加入。 若溶液中含有色杂质,则应加活性炭脱色,应特别
8、注意活性炭的使用。,六、思考题,1、重结晶法一般包括哪几个步骤?各步骤的主要目的如何?,(1)选择适宜溶剂,制成热的饱和溶液。 (2)热过滤,除去不溶性杂质(包括脱色)。 (3)抽滤、冷却结晶,除去母液。 (4)洗涤干燥,除去附着母液和溶剂。,2、重结晶时,溶剂的用量为什么不能过量太多,也不能过少?正确的应该如何?,过量太多,不能形成热饱和溶液,冷却时析不出结晶或结晶太少。过少,有部分待结晶的物质热溶时未溶解,热过滤时和不溶性杂质一起留在滤纸上,造成损失。考虑到热过滤时,有部分溶剂被蒸发损失掉,使部分晶体析出留在波纸上或漏斗颈中造成结晶损失,所以适宜用量是制成热的饱和溶液后,再多加20左右。,
9、3、用活性炭脱色为什单要待固体物质完全溶解后才加入?为什么不能在溶液沸腾时加入?,活性碳可吸附有色杂质、树脂状物质以及均匀分散的物质。因为有色杂质虽可溶于沸腾的溶剂中,但当冷却析出结晶体时,部分杂质又会被结晶吸附,使得产物带色。所以用活性炭脱色要待固体物质完全溶解后才加入,并煮沸 510 min。要注意活性炭不能加入已沸腾的溶液中,以一免溶液暴沸而从容器中冲出。,4、使用有机溶剂重结晶时,哪些操作容易着火?怎样才能避免呢?,有机溶剂往往不是易燃就是有一定的毒性,也有两者兼有的,操作时要熄灭邻近的一切明火,最好在通风橱内操作。常用三角烧瓶或圆底烧瓶作容器,因为它们瓶口较窄,溶剂不易发,又便于摇动
10、,促使固体物质溶解。若使用的溶剂是低沸点易燃的,严禁在石棉网上直接加热,必须装上回流冷凝管,并根据其沸点的高低,选用热浴,若固体物质在溶剂中溶解速度较慢,需要较长时问,也要装上回流冷凝管,以免溶剂损失。,5、用水重结晶乙酰苯胺,在溶解过程中有无油状物出现?这是什么?,在溶解过程中会出现油状物,此油状物不是杂质。乙酰苯胺的熔点为114,但当乙酰苯胺用水重结晶时,往往于83就熔化成液体,这时在水层有溶解的乙酰苯胺,在熔化的乙酰苯胺层中含有水,故油状物为未溶于水而已熔化的乙酰苯胺,所以应继续加入溶剂,直至完全溶解。,6 、使用布氏漏斗过滤时,如果滤纸大于漏斗瓷孔面时,有什么不好?,如果滤纸大于漏斗瓷
11、孔面时,滤纸将会折边,那样滤液在抽滤时将会自滤纸边沿吸入瓶中,而造成晶体损失。所以不能大,只要盖住瓷孔即可。,7、停止抽滤前,如不先拔除橡皮管就关住水阀(泵)会有什么问题产生?,如不先拔除橡皮管就关水泵,会发生水倒吸入抽滤瓶内,若需要的是滤液问题就大了。,8、某一有机化合物进行重结晶,最适合的溶剂应该具有哪些性质?,与被提纯的有机化合物不起化学反应。 因对被提纯的有机物应具有热溶,冷不溶性质。 杂质和被提纯物质,应是一个热溶,一个热不溶。 对要提纯的有机物能在其中形成较整齐的晶体。 溶剂的沸点,不宜太低 (易损),也不宜太高 (难除)。 价廉易得无毒。,9、将溶液进行热过滤时,为什么要尽可能减
12、少溶剂的挥发?如何减少其挥发?,溶剂挥发多了,会有部分晶体热过滤时析出留在滤纸上和漏斗颈中,造成损失,若用有机溶剂,挥发多了,造成浪费,还污染环境。为此,过滤时漏斗应盖上表面皿 (凹面向下),可减少溶剂的挥发。盛溶液的容器,一般用锥形瓶 (水溶液除外),也可减少溶剂的挥发。,10、在布氏漏斗中用溶剂洗涤固体时应该注意些什么?,用重结晶的同一溶剂进行洗涤,用量应尽量少,以减少溶解损失。如重结晶的溶剂的熔点较高,在用原溶剂至少洗涤一次后。可用低沸点的溶剂洗涤,使最后的结晶产物易于干燥,(要注意此溶剂必须能和第一种溶剂互溶而对晶体是不溶或微溶的)。,11、在重结晶过程中,必须注意哪几点才能使产品的产率高、质量好?,正确选择溶剂; 溶剂的加入量要适当; 活性炭脱色时,一是加入量要适当,二是切忌在沸腾时加入活性炭; 吸滤瓶和布氏漏斗必需充分预热; 滤液应自然冷却,待有晶体析出后再适当加快冷速度,以确保晶形完整; 最后抽滤时要尽可能将溶剂除去,并用母液洗涤有残留产品的烧杯。,