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1、,密封垫技术,密封垫材料：Inconel合金625,1750硬质不锈钢T301最硬的弹簧钢(1C)金属Re,密封垫:高的抗切强度易于压缩,保护压砧亭面,密封垫技术：预压,f0.6mm的压砧中心30GPa：垫片厚度15mm,预压：厚度为0.25-0.3mm的垫片预压成20mm,高压下压砧、样品和密封垫的形变,样品孔径的压力变化,密封垫形变方式：样品孔径先缩小、再扩大,平面对顶砧:样品孔径约为砧面直径的1/3。倒角型对顶砧:孔径越小越好.,垫片模具,流动介质：煤油、酒精,电火花腐蚀打孔,垫片打孔,1、WC钻头机械加工2、电火花打孔3、脉冲YAG激光,预压垫片膜厚测试仪,平行度与垂直度,调整压砧上下
2、底座的几种方式,压砧面与中心轴不垂直时,判断金刚石砧面间的平行度,粘接金刚石用调整具,金刚石粘接步骤,1、清洗2、放铝箔3、显微镜观察4、对中5、涂胶6、清洁,金属固定法,金刚石压腔的调整,1、固定半球底座2、固定平板上底座 3、清洁砧面4、活塞套入圆筒 对顶砧面不可相互碰撞！5、调整同心6、根据干涉条纹判断不平行7、反复调整半球底座方位8、重新调节同心和平行,金刚石砧面的调节,金刚石砧面: 对中和平行度调节,相变法细调平行度,相变法细调平行度,AgI，上光源,相变法细调平行度,AgI，下光源,砧面与中心轴不垂直时,压砧面与垫片间的不对称条纹随活塞相当于圆筒旋转角度而变,样品的封装,单晶颗粒尺
3、度 样品孔厚度（20-50mm）和孔径（20-300mm）,样品的封装,红宝石颗粒,压力下的压腔,负荷曲线的滞后效应,初级测压与次级测压,初级法根据压强定义：2.6GPa水银压强计和无摩擦自由转动式活塞压强计,次级法根据测压物质的物理特性（测压参数）随压力的变化及相变、熔融、分解、水化等物理化学反应来测压必须预先测定在标准压力（初级法或理论值）下测压参数与压力之间的对应关系（定标）电阻率、体积、晶格参数、介电常数、光学常数等,固定点定标,Bi的I-II，II-III，III-V的相变时电阻的变化,固定点定标,固定点：金属（如Bi、Tl、Cs、Ba、Sn）的高压相变点半导体（如Ge、Si、ZnS
4、、ZnTe、GaP）的金属化压力转变点。,2.550,3.67,4.3,5.5,7.7,固定点校正锰铜定标,锰铜合金含11%Mn，2.5-3%Ni,2.550,3.67,4.3,5.5,7.7,状态方程定标,状态方程：用X射线及中子衍射技术测定常温高压下晶胞参数的变化，求得压力,2.550,3.67,4.3,5.5,7.7,Birsh方程,NaCl: 30GPa,高温下的定标,相变法：相变时温度与压力的关系式（相变方程）,石英柯石英相变方程 (6GPa ),高压熔融曲线法：金属发生熔融时温度和压力的关系式（熔融方程）,柯石英斯石英相变方程,红宝石荧光定标原理,谱线随压力的移动,红宝石荧光产生机
5、理,l1=694.2nm l2=692.9nm,红宝石荧光压力定标方法,用Decker的NaCl状态方程进行压力校正 (29.5GPa),P(GPa)=2.74 Dl(nm),压力系数,非静水压下的红宝石荧光,非静水压影响：1、R1线和R2线红移速率不同 2、谱线宽化，两线重叠,红宝石荧光定标方程,30-80GPa, 静水压,200GPa, 非静水压,温度对红宝石定标的影响,影响峰宽,影响波长,550GPa,压力下红宝石荧光的猝灭,高压荧光测量系统,常用气体激光光源氩离子激光器488.0nm、514.5nmHe-Cd激光器441.6nm,高压荧光测量系统,金刚石荧光背景消除,斩波器,金刚石荧光
6、的寿命：1-50ns 红宝石荧光：ms量级(大气压=3ms，100GPa=30ms),高温的实现(电阻法),内加热：通以电流直接将样品孔内的样品（导线）加热,外加热方式,温度的测量(热电偶),温度标定曲线,外加热高温DAC,空气中：300 oCAr气中：700 oC,外加水冷系统用于长时间测量,高温DAC材料,金刚石的强度,测压用红宝石荧光激发光源Ar离子激光器 (488,514nm)He-Cd激光器 (440nm),加热用激光光源Nd-YAG激光器 (1006nm)CO2激光器 (10060nm),测温,测压,高温的实现(激光加热),激光加热时的温度分布,T2=500K；T1=1050K ；
7、T=2500K,激光加热对金刚石对顶砧的影响,气体的装填方法,液氮冷却H2,遥控杆装填样品,1 先液化，再使用低温压腔 要求：耐低温、液氦2 高压气体容器中装填样品 要求：高压防爆装置,电导率的测量技术,X射线衍射技术(角度色散),X射线衍射技术(角度色散),X射线衍射技术(角度色散),X射线衍射技术(能量色散),X射线衍射技术(能量色散),高压荧光和Raman谱测量系统,高压荧光和Raman谱测量系统,高压荧光和Raman谱测量系统,高压荧光和Raman谱测量系统, 拉曼光谱 穆斯堡尔谱 荧光光谱 布里渊散射 红外光谱 紫外-可见吸收光谱,其它高压谱学研究的手段,水分子结构,H2O的相图,B
8、ridgman早在1912年就首先研究了水的高压相图,H2O的相图,H2O的三相点,六方冰 (冰1h相)的结构,冰和雪花的常规形式,立方冰 (冰1c相)的结构,冰的亚稳态，由常压和低温下水蒸气凝结而成,冰II相的结构,冰III相的结构,冰IX相是冰III相的低温平衡态结构,冰IV相的结构,冰V相的结构,冰VI相的结构,270K, 1.1GPa,冰VII相的结构,冰VIII相的结构,冰XI相的结构,冰XII相的结构,高压科学研究的新成果(H2O),In Situ Observations of a High-Pressure Phase of H2OChou et.al., Science 28
9、1 (1998) 209,发现了一种新的水的固相，在静水压金刚石对顶砧压腔中直接观察到了冰结晶形态和压力-温度溶解关系。,相V,相VI,新相,苯的分子结构,Molecular Symmetry D6h,苯的相图,Lattice vibrational mode,Atomic displacements of the normal vibrations of type g of benzene molecules,Pressure-frequency dependence,1,5,6,9 in different solid phase,1+6,7,8,2 in different solid
10、phase,294K,两个一级相变：I 相- II 相 （1.4GPa）II相- III相 （4GPa）二级相变：III - III （11GPa）,苯的高压相变偏光显微照片,高压下Eu(DBM)3透射光的变化,高压科学研究的新成果(超导),Superconductivity in BoronEremets et.al., Science 293 (2001) 272用金刚石对顶砧下的电导率测量技术研究了B元素的高压行为，发现在160GPa以上由非金属转变为超导体。,高压科学研究的新成果(H2),Optical studies of solid hydrogen to 320 GPa and
11、evidence for black hydrogenLoubeyre et.al., Nature 416 (2002) 613 寻找高压下的金属氢是凝聚态物理中的一个长期问题，计算预测，在300GPa以上，固体氢在转变为碱金属之前先转变为分子金属。尽管付出了相当努力，此前的许多实验结果是相互矛盾的。本实验说明，氢分子态在160-316GPa范围没有结构变化。而在320GPa固体氢完全转为不透明。预期金属氢应该在450GPa以上。,Solid hydrogen at 342GPa: no evidence for an alkalimetalNarayana et.al., Nature 3
12、93 (1998) 46 本实验没有发现理论上预言的342GPa处的碱金属氢。,高压科学研究的新成果(N2),Semiconducting non-molecular nitrogen up to 240 GPa and its low-pressure stabilityEremets et.al., Nature 411 (2001) 170 氮分子的键有强的结合能，低温低压下氮为绝缘的分子晶体，随着压力的增加，分子间相互作用增强，分子分解成单原子的金属。理论预测，在50-94GPa下，氮转变为非分子固体结构。本研究表明，在300K下，该转变范围是140-240GPa，非分子态固相是能隙为
13、0.4eV的半导体。该相可维持在低温的大气压下。,70GPa,193GPa,高压科学研究的新成果(微生物),Microbial Activity at GPa Pressure Sharma et.al., Science 295(2002)1514 在金刚石对顶砧压腔中观察到两种68-1680MPa压力下具有生理和新陈代谢活性的菌株系。在1.2-1.6 GPa下，活菌位于冰相VI晶体的液泡中，压力释放后仍可见。微生物在此极端条件下的生存能力和活性将生命在太阳系中的生存条件扩展了一个数量级。,高压科学研究的新成果(CO2),Quartzlike Carbon Dioxide: An Optic
14、ally Nonlinear Extended Solid at High Pressures and TemperaturesIota et.al., Science 283 (1999) 1510金刚石压腔中采用激光加热的方法，在40GPa和1800K条件下，用分子CO2的斜方晶相III合成了另一类石英固相V，它是一非线性光学材料。,Pressure-Induced Solid Carbonates from Molecular CO2 by Computer SimulationSerra et.al., Science 284 (1999) 788,计算机模拟表明，在35-60GPa压
15、力下，分子CO2应转变为非分子的碳化物相。,527nm,高压科学研究的新成果(CH4),Dissociation of CH4 at High Pressures and Temperatures: Diamond Formation in Giant Planet Interiors?Benedetti et.al., Science 286 (1999) 100激光加热(2000-3000K)和高压(10-50GPa)条件下，甲烷分解成金刚石。红外谱、拉曼谱和X光衍射证实了金刚石的结构存在，显示了高压高温条件对天王星、海王星等富含甲烷、水和氨的行星中物质的影响。,加热后,加热前,高压科学研
16、究的新成果(AH),Optical microscopy and Raman scattering of a single crystalline argon hydrate at high pressuresShimizu et.al., Chem. Phys. Lett. 368 (2003) 132在金刚石对顶砧压腔中合成了AH单晶。用显微光学和拉曼谱方法研究了相变。发现室温下的3个相变点。,加热后,Methane Hydrate structure,Water Cages,The smaller one: pentagonal dodecahedron 512 (12 pentagon
17、al faces),The larger one: tetrakaidecahedron 51262 (12 pentagonal with 2 hexagonal),Methane Hydrate,Structure I (sIMH):Cubic unit cell Six 51262 and Two 512 cages H2O/CH4=46/6,Structure II (sIIMH): Cubic unit cell Sixteen 512 and Eight 51264 cages 136 H2O,Structure H (sH): Rhombohedral unit cell Thr
18、ee 512 Two 435663 and One 51268 cages 34 H2O,Structure of Methane Hydrate,Structure IPm3n8CH4:46H2O,Structure II24CH4:136H2O,Structure H6CH4:34H2O,Phase Diagram of Methane Hydrate,Optical Observation of Methane Hydrate I,Crystal A 39.2oC 190 Mpa,Crystal B 41oC 223 MPa,Crystal C38.5oC 178MPa,Optical
19、Observation of Methane Hydrate II,V: Vapor bubbles in water35.9oC 142 MPa,New phase (high-relief crystal)with sIMH 25oC 125 MPa,coexisting with A B D and sIMH 35oC 136 MPa,Raman and optical observation I,Raman and optical observation II,Raman and optical observation III,Fig. The crystal structures o
20、f the BaRuO3 polytypes. Blocks of the face-shared and cornershared RuO6 octahedra are stacked alternately along the c axis.,C. Q. Jin,PNAS, 105, 7115 (2008),Figure Structures of -B12 (a)and -B28 (b). For the partially ionic -B28 structure, two oppositely charged sublattices are marked by different c
21、olours (anionic, blue; cationic, orange). Unit cell vectors are shown.,R. Artem, Nature, 457, 863 (2009),Ionic high-pressure form of elemental boron,Figure XRD patterns of Fe1:01Se at various pressures. b. Hexagonal NiAs-type structure. c. Tetragonal structure. At 1.5 GPa, only the tetragonal form i
22、s present. At 12 GPa, the sample contains a mixture of tetragonal and hexagonal forms. By 38 GPa, the sample is solely hexagonal. The tick marks below the patterns showthe calculated reflection positions for tetragonal (black) and hexagonal (red) phases. Reflections denoted with asterisks on the 1.5
23、 GPa pattern originate fromthe Re gasket.,S. Medvedev, Nature, 8, 630 (2009),Fig. 2. Photomicrographs of two diamond anvil cell samples. The top four panels were taken at 13-IDC, APS, ANL; the bottom two panels were taken at BL12XU, SPring-8. (A) Sample after XRS measurement at 8.8 GPa. The light br
24、own streak through the middle of the sample shows the portion irradiated by the x-ray beam. A small ruby ball on the left edge of the gasket was used for pressure calibration. (B) After the release of pressure to below 1 GPa, bubbles of O2 and H2 formed. (C) Bubbles collapsed upon the increase of pr
25、essure as the H2 and O2 were incorporated into the crystalline sample. (D) Sample after XRS measurement at 15.3 GPa. (E) Sample before and(F) after x-ray exposure at 2.6 GPa.,W. L. Mao, Science, 314, 636 (2006), 第三代同步辐射下的新型高压集成测试系统 复杂材料的原子、电子和核的随压力、温度和时间变化的动力学 大腔体金刚石对顶砧（数百克拉） 其他种宝石级晶体对顶砧高压机,高压科学与技术的发展趋势,Thank You !,
