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1、,蒸发与结晶设备,辽宁大学药学院李丽,蒸发与结晶都是传质、传热同时进行的过程，传热是过程进行的条件，传质是过程进行的目的。所不同的是蒸发是通过加热的方法使溶剂由液相进入气相的过程，结晶是通过冷却等方式使溶质由液相进入固相的过程。,第一节 蒸发过程与设备,一、概述蒸发是通过加热的方法去除溶液中的溶剂，以提高溶液中溶质浓度的单元操作过程。是一个将挥发性溶剂与不挥发性溶质分离的过程，是一个浓缩溶液的过程。,（一）蒸发操作的目的,制取浓缩液为结晶创造条件制取纯溶剂,（二）蒸发过程的分类,按加热方式 ：直接加热和间接加热按蒸发方式 ：自然蒸发和沸腾蒸发按操作方式 ：间歇蒸发和连续蒸发按操作压力 ：常压、
2、减压（真空）和加压蒸发按是否利用二次蒸汽 ：单效蒸发和多效蒸发,分批进料或出料，浓度和沸点随进程变化。非稳态操作,连续进料或出料。稳态过程,连续蒸发,间歇蒸发,一次蒸汽,用于加热的水蒸气称为加热蒸汽或一次蒸汽。,二次蒸汽,溶剂气化产生的蒸气称为二次蒸汽,单效蒸发,二次蒸汽直接冷凝不再利用,多效蒸发,前一个蒸发器的二次蒸汽作为后一个蒸发器的加热蒸汽,（三）蒸发操作流程,单效蒸发流程,沸腾汽化过程中，将不可避免地要夹带一部分液体，为此，在蒸发器的上部设置了一个称为分离室,二次蒸汽直接被冷凝而除去，使其携带的能量没有被充分利用，因此能量消耗大，它只在小批量生产或间歇生产的场合下使用。,多效蒸发流程,
3、01,每一个蒸发器称为一效,02,通入加热蒸汽的蒸发器为第一效,03,用第一效的二次蒸汽作为加热剂的称为第二效，依次类推,制药上最常用的是2-3效,并流式（顺流式）,各效间维持较大压差，省去输料泵,逆流式,平流式,黏度随温度和浓度变化较大的溶液,有结晶析出的料液,同时浓缩两种以上的溶液,适用于,二、蒸发过程计算,蒸发器的生产能力（W）即单位时间内从溶液中蒸发的水量或其他溶剂量，也称为溶剂蒸发量。蒸发器的生产强度（q）即单位时间内，单位传热面积（A）所能气化的水量或其他溶剂量。蒸发器的生产强度是表明蒸发器性能的一个重要指标，其数值越大，对于给定的蒸发任务，所需设备费用越低。,蒸汽的经济性（U）为
4、1kg加热蒸汽可蒸发的水分或溶剂量U是衡量蒸发过程是否经济的重要指标。表示蒸发过程能耗的大小，是评价蒸发过程优劣的重要指标之一。U越大，加热蒸汽的消耗越小，操作费用越低。,U：蒸汽的经济性，kgkg-1W：单位时间气化的水分或溶剂量，kgs-1D：单位时间消耗的加热蒸汽量，kgs-1,夹套式蒸发器加热面积小，生产能力低。,三、蒸发器,循环型蒸发器,A,B,C,D,E,悬筐式蒸发器,外加热式蒸发器,列文式蒸发器,强制循环蒸发器,中央循环管式蒸发器,料液在器内做循环流动直至达到规定的浓缩要求后才排出。,升模式蒸发器,降模式蒸发器,刮板式蒸发器,膜式蒸发器,溶液通过加热室一次即达到所需浓度。溶液沿加
5、热管壁呈膜状流动而进行传热和蒸发。,传热速率高，蒸发速度快，溶液在蒸发器中停留时间短，特别适用于热敏性溶液的蒸发。,四、蒸发器的选择原则,4,1,2,3,满足生产工艺要求，保证产品质量,结构简单，操作和维修方便,经济性好，能耗低,生产能力大,（一） 蒸发操作条件与流程,加热方式的选择 直接or间接操作方式的选择 间歇or 连续操作压力的选择 常压/减压/加压蒸发效数与流程的选择,不断增加但增长率下降,（二）蒸发器类型的选择,物料的黏度黏度高及流动性差的物料强制循环式、降膜式或刮板式蒸发器。物料的结晶或结垢性能有结晶析出或易产生污垢的：强制循环蒸发器、列文式蒸发器等；结垢不严重的：中央循环式、悬
6、框式。,物料的热敏性热敏性物料：液膜式蒸发器并用真空蒸发。物料的处理量要求传热面积20m2：多效模式、强制循环式,物料的腐蚀性腐蚀性强：考虑蒸发器尤其是蒸发管的耐腐蚀性，考虑清洗的方便性。物料的发泡性强制循环式升膜式气液分离室较大的中央循环管式蒸发器,（三）附属设备的选择,气液分离器（除沫器） 主要作用是将二次蒸汽中所夹带的雾沫和液滴除掉，以便减少产品损失、防止污染冷凝液和堵塞管路。主要是利用液沫的惯性以达到气液的分离。冷凝器 用于冷凝蒸发过程中产生的不利用的二次蒸气。,第二节 结晶设备,一、概述结晶是固体物质以晶体状态从蒸汽、溶液或熔融物中析出的过程。目的：结晶是对固体物料进行分离、纯化以及
7、控制其特定物理形态的重要单元操作。优点：选择性高、能耗低、操作温度低、对设备材质要求低、“三废”排放少。,在制药生产中，结晶绝不是一种简单的分离或提纯方法，而是制取具有药理活性及特定固体状态药物的一个关键手段。药品对于晶型和固体形态的特殊要求，赋予了药品结晶过程不同于一般工业结晶过程的特点，也对于结晶工艺过程及结晶器提出了更严格的要求。,二、结晶原理,（一）溶解度及溶解度曲线在一定温度下，某物质在溶剂中所能溶解的最大浓度（平衡浓度）称为该溶质的溶解度，对应的溶液称为饱和溶液；若溶液中溶质的组成超过了溶解度，称为过饱和溶液。,（二） 过饱和溶液,溶解度与物质的种类、溶剂的种类、温度及某些条件（如
8、pH）有关。,01,大多数物质的溶解度随温度升高而升高。.,02,不同物质对温度的敏感度不同。,熟石灰,极少数固体物质的溶解度随温度的升高而减小，曲线为下降型，如氢氧化钙。Ca(OH)2气体物质的溶解度均随温度的升高而减小（纵坐标表示体积），曲线也为“下降型”，如氧气。,过饱和是结晶的必要条件，且过饱和的程度越高，成核越多或晶体成长越迅速。过饱和的程度是结晶过程的推动力，决定结晶过程的速率。,溶解度曲线,CD: 过（超）浓度曲线,未达到饱和,自发地产生晶核,不会自发地产生晶核，但如果溶液中加入晶种，所加晶种就会长大,降温,蒸发溶剂,晶核形成,晶体成长,扩散过程,初级成核：溶液过饱和后无晶体存在
9、下自发地形成晶核,溶质靠扩散作用，靠近晶体表面的液体层，从溶液转移至晶体表面,二次成核：有晶核存在（如加入晶种）。工业中常用。,(三) 结晶过程及控制,若将溶液的状态控制在介稳区且在较低的过饱和度内，则在较长时间内只能有少量的晶核产生，主要是加入晶种的长大，于是可得到粒度大而均匀的结晶产品。,将溶液状态控制在不稳区且在较高的过饱和度内，则将有大量晶核产生，于是所得产品中晶粒必然很小。,实践表明，迅速的冷却、剧烈的搅拌、高的温度及溶质的分子量不大时，均有利于形成大量的晶核；而缓慢地冷却及温和的搅拌，则是晶体均匀成长的主要条件。,三、结晶的工业方法与设备,（一）结晶的工业方法1、冷却结晶2、蒸发结
10、晶3、真空绝热冷却结晶4、盐析（溶析）结晶5、反应结晶,冷却结晶,STEP,通过降低温度创造过饱和条件适于溶解度随温度显著降低的物系,（一）结晶的工业方法,蒸发结晶,常压或减压下蒸发溶剂适于溶解度随温度变化不大的物系,真空绝热冷却结晶,溶剂在真空下闪急蒸发，溶液绝热冷却适于具有正溶解度特性而溶解度变化率中等的物系,盐析结晶,在混合液中加入盐类或其他物质以降低溶质的溶解度；适于热敏性物质,反应结晶,气-液或液-液之间发生化学反应时产生固体沉淀,生产上常将几种方法组合使用,（二）结晶设备按照结晶方法分：冷却结晶器、蒸发结晶器、真空结晶器及盐析结晶器按照操作方式分：间歇式、连续式按照搅拌方式分：有搅
11、拌式、无搅拌式按照操作压力分：常压式、真空式,常用的结晶器,YOUR TITLE,01,结晶罐,02,03,04,强制外循环结晶器,流化床型结晶器,DTB型结晶器,结晶罐,是制药过程中应用广泛的结晶器，其结构简单，应用最早。内循环式间壁冷却结晶器外循环式釜式结晶器,内循环式间壁冷却结晶器,外循环式釜式结晶器,结晶设备的选择原则,物系的特性生产过程的生产能力和生产方式设备的造价、维护难易程度和运行成本等,蒸发与冷却结合,冷却结晶器,蒸发结晶器,盐析,温度对溶质的影响一般,温度对溶质的溶解度影响较小,溶质在料液中溶解度受温度影响较大,结晶器要具有冷却或蒸发功能,物系的特性,本章重点,蒸发的目的、设备与设备的选择原则结晶的方法及其设备,Thank You !,
