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1、第二章 粉末的性能及其测定,商洛学院：常亮亮,1,2.1粉末体和粉末颗粒,2 .1.1粉末体和粉末颗粒粉末冶金的原材料是粉末，粉末与粉末冶金制品或材料同属于固态物质，而且化学成分和基本的物理特性（熔点，密度和显微硬度）基本保持不变。但就分散性和内部颗粒的联接性而言，通常可以把固态物质按分散程度不同分为致密体，粉末体和胶体三类。,2022-12-23,2,3,微米级人造金刚石微粉（单晶）,陶瓷氧化铝微粉（YPA）,机械合金化制备纳米 WC-Co 复合粉末,4,粉末体：简称粉末，是由大量颗粒及颗粒之间的空隙所构成的集合体。致密体则是一种晶粒集合体。致密体内没有宏观的孔隙，靠原子间的键力联接；粉末体
2、内颗粒之间有许多小孔隙而且联接面很少，面上的原子间不能形成强的键力。所以，粉末体不像致密体那样具有固定形状，而表现出与液体相似的流动性，然而由于粉末体在移动时，颗粒之间有相互的摩擦，故粉末的流动性是有限的。,单颗粒：粉末中能将其分开并可独立存在的最小实体称为单颗粒。单颗粒如果以某种方式聚集就构成所谓的二次颗粒，其中的原始颗粒就称为一次颗粒。一次颗粒之间形成一定的粘结面，在二次颗粒内存在一些微细的孔隙。一次颗粒或单颗粒可能是单晶颗粒，普遍情况下是多晶颗粒，但晶粒间不存在空隙。,6,二次颗粒是由单颗粒以某种方式聚积而成，通常由化合物的单晶体或多晶体经分解，焙烧，还原，置换或化合等物理化学反应并通过
3、相变或晶型转变而形成；也可以由极细的单颗粒通过高温处理（如煅烧，退火）烧结而成。二次颗粒又称为聚合体或凝集颗粒。,2022-12-23,7,颗粒还可以是团粒和絮凝体聚集。团粒：所谓团粒是由单颗粒或二次颗粒靠范德华引力粘结而成的，其结合强度不大，用研磨、擦碎等方法或在液体介质中就容易被分散成更细的团粒或单颗粒。絮凝体：则是在粉末悬浊液中，由单颗粒或二次颗粒结合成更松散的聚合颗粒。,2022-12-23,8,9,粉末颗粒结构示意图,10,按ISO3252定义，晶粒（c）、颗粒（a2、a）、聚合体或团粒（b）的区别如右图所示。团粒或者聚合体是由颗粒和颗粒间的孔隙构成的，习惯上也把聚合体称为颗粒。,2
4、.1.2 粉末颗粒结晶构造和表面状态,由于粉末生产过程不能提供使晶体充分生长的条件，造成颗粒外形和晶型不一致。制粉工艺对粉末颗粒的结晶构造起着主要作用。一般粉末颗粒具有多晶结构，而晶粒大小取决于工艺特点和条件，对于极细粉末可能出现单晶颗粒。粉末颗粒实际构造的复杂性还表现为晶格的严重不完整性，即存在许多结晶缺陷，如空隙、畸变、夹杂等。所以粉末总是贮存有较高的晶格畸变能，具有较高的活性。,11,粉末颗粒的表面状态是十分复杂的，一般粉末颗粒越细，外表面越发达。同时粉末颗粒的缺陷多，内表面也就相当大。外表面是可以看到的明显表面，内表面则包括裂纹、微缝以及与颗粒外表面联通的空腔、空隙等，但不包括封闭在颗
5、粒内的潜孔。一般多孔性颗粒的内表面要比外表面大几个数量级。,12,2.1.3. 粉末性能,粉末具有各种性能特征。严格来说，粉末体的性能介于致密体和胶体之间。而非常微细的粉末，如纳米粉末，就具有一些与常规粉末体包含的各种性能特征不同的某些异常性能，因此赋予纳米材料许多新概念和新理论。常规粉末体的性能包括了单颗粒的性能和团粒的性能。,金属粉末的性能通常包括物理性能、化学性能和工艺性能。决定这些性能的有两个方面：一是自然界物质品种本身所特有的；二是由得到粉末体的各种生产工艺及其工艺参数所决定的。由物质品种不同所决定的性能包括：晶体结构，如BCC、FCC或HCP晶体结构；理论密度；熔点；塑性、弹性、电
6、磁性等。由粉末生产方法及工艺参数所决定的，包括粉末颗粒大小、粒度组成、颗粒形状，粉末体密度(如松装密度、摇实密度)，孔隙度，比表面和表面状态，显微结构，点阵缺陷，颗粒内气体含量，吸附气体量，表面氧化膜厚度，粉末活性等。,2022-12-23,14,粉末的化学成分主要是指粉末中金属或合金组元的含量和杂质的含量。金属粉末中金属或合金组元不能低于98%99%。如我国国标中还原铁粉总铁含量不低于98%98.5%。,2022-12-23,15,2.2金属粉末的取样和分样,粉末冶金生产过程中，粉末以kg或t来计量，而检测所需样品只有几g或几mg，其性能要代表该批粉末的性能。 取样标准： 国际：ASTM（A
7、merican Standard of testing Manual)标准 中国：GB5314-85,取样方法： a.如整批粉末装在一个大型容器中，并通过一个孔口连续流出，从粉末流的横截面上取3次样，一次在装料容器装满一半时，第二次是大容器中剩一半时，第三次是最后一个装料容器一半满时，将3次样品混合。 b.按表2-1进行 c.Thieves仪器,表2-1取样参考表,图2-2插入式取样器(a)松散粉末;(b)流动粉末,图2-3分样器,2.3化学检验 化学检验是检测粉末中金属和杂质的含量，采用四分法或滑槽式分样器制样后进行，检测执行标准是： 国际：ASTM（American Standard of
8、 testing Manual)标准 中国：GB5314-85 杂质来源： a. 与主金属结合形成固溶体或化合物的金属或非金属； b. 机械夹杂（SiO2、Al2O3、硅酸盐、难熔金属碳化物等酸不溶物）； c. 粉末表面吸附的氧、水蒸气、氮、二氧化碳等； d. 制粉工艺带入的杂质（氢、碳等）。,a.氢损测定 定义：把金属粉末混合后，在氢气流中煅烧足够长的时间，粉末中的氧被还原成水蒸气，某些元素（C、S）与氢生成挥发性化合物与挥发金属（Zn、Cd、Pb)一同排出，然后测得金属粉末质量的损失。 此时的氢损值接近粉末中可测的氧含量。如果在实验条件下，还存在没有被氢还原的氧化物（Al3O2、CaO等）
9、，则氢损值低于实际氧含量；如果存在与氢形成挥发性化合物的元素（C、S）或存在挥发金属（Zn、Cd、Pb)时，则氢损值高于实际氧含量。煅烧时间： Fe粉100010501h；Cu粉875 0.5h,A粉末加烧舟的质量；B煅烧后残留物加烧舟的质量； C烧舟的质量。,表2-2氢损实验的还原温度和时间,b.滴定法 滴定法是在氢损法的基础上进行了修改，该法避免测定C、S或挥发金属，只测加热的氢气流产生的水蒸气量。 测定过程：采用一个较小的、单独用途的石墨坩埚，在2000温度下熔化样品，并用惰性气体保护，样品中的氧以CO形式释放出来，用红外线吸收法测定氧。或氧被转换成CO2，通过热导率差异来测定。c.酸不
10、溶物法 流程：试样无机酸溶解过滤不溶物沉淀煅烧沉淀称重计算 酸不溶物含量（不包括挥发的不溶物） 无机酸：不同粉末用不同酸（铁粉用盐酸，铜粉用硝酸） 不溶物：硅酸盐、氧化铝、泥土、难熔金属等 不溶物来源：原料、炉衬、燃料,2022-12-23,23,2.4 粉末颗粒的形状,在粉末的物理性能中，除了粉末粒度和粒度分布外，粉末颗粒的形状也十分重要。粉末颗粒形状直接影响其工艺性能参数，对成形和烧结过程产生影响。粉末形状和生产粉末的方法密切相关。一般来说，某一种生产方法基本上决定了该粉末的颗粒形状。粉末生产中，一般由金属气态或熔融液态转变成粉末时，粉末颗粒形状趋于球形；由固态转变为粉末时，粉末颗粒形状趋
11、于不规则形。水溶液电解法制备的粉末多数呈树枝状，如表所示。,颗粒的形状是指粉末颗粒的几何形状。颗粒形状可以笼统地划分为规则形状和不规则形状两大类。如图所示为常见粉末颗粒形状。,粉末颗粒形状,2022-12-23,26,图2-5粉末颗粒形状,2022-12-23,28,粉末粒度的测定和表示：表面形状因子、体积形状因子和比形状因子。例如：直径为d的均匀球体，其表面积和体积分别为S=d2 和 V= d3 /6 ，其中的系数 和 /6 就称为球的表面形状因子和体积形状因子。对于任意形状的颗粒，其表面积和体积可以认为与某一相当的直径的平方和立方成正比，而比例系数则与选择的直径有关。,粉末颗粒形状对其工艺
12、性能的影响：表面光滑的球形粉末，流动性好，松装密度高，在相同压制条件下，压坯密度高。多角形和树枝状粉末则较差。形状复杂的粉末流动性比球形粉末差，但粉末之间机械啮合力增高，所以在相同压力下，树枝状粉末压坯强度高，片状和球形粉则较差。一般能提高压坯强度的粉末，压坯脱模后弹性后效减小。在烧结时，粉末颗粒形状复杂，表面粗糙，压坯中粉末颗粒接触紧密的，能够促进烧结。反之，颗粒形状简单，表面光滑，颗粒之间接触不良的粉末压坯，如球形和片状粉末，烧结性较差。,2022-12-23,30,2.5粉末的粒度及其测定,2.5.1粒度和粒度组成粉末粒度是粉末物理性能中的重要参数之一。对于粉末体而言，粉末粒度通常指颗粒
13、平均大小。粉末颗粒大小按尺寸可以粗略的分为以下5个等级：粗粉 150500m；中等粒度粉 40150m；细粉 1040m；极细粉 0.510m；超细粉 0.5m；,2022-12-23,31,而超细粉又可以分为以下3个等级：微细晶粉末 0.40.8m；超细晶粉末 0.10.4m；纳米粉末 0.1100nm。,2022-12-23,32,纳米粉末具有许多异常性能特点。在20世纪90年代，对纳米粉末诸多自然现象及其应用投入了大量的研究，产生了包括纳米材料学、纳米生物学、纳米电子学、纳米机械学等纳米科学和纳米技术。粉末冶金用铁粉，使用最多的是中等粒度粉末(40150m)和部分细粉末(1040m)。在
14、实际生产中，常用标准筛分析法测定粉末颗粒的大小。用直径表示颗粒大小称为粒径和粒度。由于组成粉末的无数颗粒不属于同一粒径，因此又用不同粒径的颗粒占全部粉末的百分含量来表征粉末颗粒大小的状况，称为粒度组成，也叫粒度分布。因此，粒度仅指单颗粒而言，粒度组成则针对整个粉末体。,33,1、 粒径基准 用直径表示的颗粒大小称粒径。规则粉末颗粒可以直接用球的直径或投影圆的直径来表示粒径最简单和最精确。 近球形、等轴状颗粒，用最大长度方向的尺寸代表粒径，误差也不大。 大多数粉末颗粒，形状不对称，仅用一维几何尺寸不能精确表示颗粒真实的大小，最好用长、宽、高三维尺寸的某种平均值来度量。,2022/12/23,34
15、,几种粒径基准： （1）几何学粒径dg： 用显微镜按投影几何学原理测得的粒径称投影径。, 二轴平均径：, 三轴平均径：, 加和（调和）平均径：, 几何平均径：, 体积平均径：,2022-12-23,35,名义粒径 ：根据与颗粒最大投影面积f和颗粒体积V相同的矩形、正方形或圆、球的边长或直径来确定颗粒的平均粒径，称为名义粒径。外接矩形名义径：（Lb）1/2圆名义径：（4f/）1/2正方形名义径：f1/2圆柱体名义径：（ft）1/3立方体名义径：V1/3球体名义径：（6/V）1/3,2022/12/23,36,（2）当量粒径de 用沉降法、离心法或水力法等测得的粉末粒径。 物理意义：与被测粉末具有
16、相同沉降速度且服从斯特克斯定律的同质球形粒子的直径。 体积当量径 volume equivalent diameter 如 V粉(体积)=V球(体积) ；D粉=D球； V球=（/6） d3球 d球=(6V/ )1/3=d粉 测出粉末体积, 能够换 算出粉末的颗粒粒径； 面积当量径 area equivalent diameter 当S粉(投影面积)=S球(投影面积), D粉=D球 S球=（ /4）d 2圆 d圆=（4/）s1/2圆=d粉,2022/12/23,37,（3）比表面粒径dsp 利用吸附法、透过法和润湿热法测定粉末的比表面，再换算成具有相同比表面值的均匀球形颗粒的直径，称为比表面积（
17、4）衍射粒径dsc 对于粒度接近电磁波波长的粉末，基于光与电磁波(如X光等)的衍射现象所测得的粒径称为衍射粒径。,2022-12-23,38,2、粒度分布基准,粉末粒度组成为不同粒径的颗粒在全体粉末总数量中所占的百分数，可以用某种统计分布曲线或统计分布函数描述：个数基准分布：以每一粒径间隔内的颗粒数占全部颗粒总数n中的个数表示，又称频率分布。长度基准分布：以每一粒径间隔内的颗粒总长度占全部颗粒的长度总和nD的多少表示。面积基准分布：以每一粒径间隔内的颗粒总表面积占全部颗粒的总表面积和nD2中的多少表示。质量基准分布：以每一粒径间隔内的颗粒总质量占全部颗粒的质量总和nD3中的多少表示。实际应用的
18、是频率分布和质量分布。,频率分布和累积分布,2022-12-23,39,频率分布和累积分布之间的关系,2022-12-23,40,频度分布曲线： 按颗粒数与颗粒频度对平粒径所作的粒度分布曲线,图2-6频度分布曲线,方框式分布图：以各粒级间隔的横坐标长为底边；相应的频度%为高。,图2-6方框式分布图（a）电镜d平=1.45m; （b）光学镜d平=2.13m,“负”累积分布曲线： 图2-7所示，为按小于某一级（包括该粒级）的颗粒数百分含量进行累计和作图。“正”累积分布曲线： 按大于某一级（包括该粒级）的颗粒数百分含量进行累计和作图，则得到与图2-7对称的另一条曲线。,图2-7“负”累积分布曲线,3
19、、粒度分布函数,2022-12-23,44,2022-12-23,45,4、平均粒度,粉末粒度组成的表示比较麻烦，应用也不太方便，许多情况下只需知道粉末的平均粒度就行了，由符合统计规律的粒度组成计算的平均粒径称为统计平均粒径，是表征整个粉末体的一个参数。计算平均粒度的公式如表所示，公式中的粒径可以按照前述四种基准中任一种统计。,2022-12-23,46,2022-12-23,47,2. 5.2粉末粒度的测定方法,粉末粒度的测定是粉末冶金生产中检验粉末质量，以及调节和控制工艺过程的重要依据。粉末的粒度组成直接影响粉末的压缩性能，相同化学成分的粉末，当粒级组成不同时，压缩性等工艺性能是不同的。测
20、定金属粉末粒度组成最常用的方法为干筛分法。金属粉末粒度组成的测定干筛分法已经颁布了国家标准GB/T 1480-1995。该标准适用于干的不含润滑剂的金属粉末，不适用于明显不等轴的金属粉末(如片状粉末)，以及颗粒尺寸全部或大部分小于45m(-325目)的金属粉末的分级和测定。,粒径的测定方法,2022-12-23,48,测定方法,离心沉降,电沉积筛,丝网筛,重力沉降,测定方法-续,离心沉降,库尔特计数器,显微镜,透过法,2022-12-23,51,2022-12-23,52,1、筛分法,筛分法原理是利用按照筛孔尺寸依次组合的一套试验筛，借助震动把金属粉末筛分成不同的筛分粒级，称量每个筛上及底盘上
21、的粉末量，计算出每个筛分粒级的百分含量，从而得出粉末粒度的组成。如图所示为筛分析法示意图。需要指出：用筛分析法不能精确测定粉末颗粒大小，只能测定粉末粒度的范围。如-200目/+325目粉，表示通过200目筛筛下的粉末，但不能通过325目筛的筛上粉末。（“+”表示筛上粉末，“-”表示筛下粉末）,2022-12-23,53,筛分析法示意图,粉末粒度及粒度组成的测定方法,2022-12-23,54,国际标准采用泰勒筛制。筛分析法中，习惯上用网目数“目”表示筛网的孔径和粉末的粒度。所谓“目数”就是在一英寸(1in=25.4mm)长度筛网上分布的筛孔数。如325目就是指1英寸长度上有325个孔，筛孔大小
22、为44m。目数越大，网孔越细。所以网孔的实际尺寸还与丝的直径有关。以m代表目数，a代表网孔尺寸，d代表丝径，它们之间的关系如下：,2022-12-23,55,常用标准筛目数与孔径 目前，一般到400目，即用筛分析法最小颗粒粒径为38 微米。,2022-12-23,56,2022-12-23,57,筛分法的好处是：除可以大体测定粉末颗粒的大小外，还可以通过计算每个筛分粒级的百分含量，得出不同的粒度组成即粒度分布。对于细粉、极细粉末等，筛分析受到筛网孔径的限制难于测定，需要采用沉降天平法、显微镜法、气体沉降法、光透过法、 X光透过法、光扫描比蚀法、淘析法等分析方法。,2、显微镜法 （分散、解聚）
23、Microscopy,(1)定向径(dG) 以任一方向的二平行线或相当于目镜测微尺的两刻度线，将视场内全部颗拉的图像外切所得线间距离，定为统计粒径。(2) 线切割法,显微镜法特点1、唯一可以测量单颗粒的方法，其他方法的标定方法2、测量的样品量很少，取样和制样要保证样品具有充分的代表性和分散性。3、测得的粒径是统计粒径或投影面积当量径，粒度分布是个数基准的分布，可换算成质量基准的分布。4、光学显微镜粒度测量的范围0.3200um；透射电子显微镜测量的范围1nm5um；扫描电子显微镜的分辨能力比透射电子显微镜低，测量的最小粒度为1nm。,3 、沉降法Sedimentation,基本原理：粉末颗粒在
24、静止的气体或液体介质中，依靠重力克服介质的阻力和浮力自然沉降，由此引起悬浊液的浓度、压力、相对密度、透光能力和沉降质量的变化。主要方法：液体沉降和气体沉降。属于前者的有吸液管法、压力法、比重计法、沉降天平法、离心沉降法、比浊沉降(浊度)法；属于后者的有氮气沉降分析仪、气流沉降法。优点：粉末取样较多，代表性好，结果的统计性和再现性提高，能适应较宽的粒度范围；可具备直接读数、自动记录和快速测定等优点。,Stokes定律，颗粒重力、介质浮力和介质阻力,或,A.沉降天平法：粉末从不同的高度以不同的速度逐渐降落在盘上，测量并记录沉瞬盘上粉末的累积质量随时间的变化，就可计算粉末的粒度组成。一齐沉降法,分散
25、沉降法：先将粉末制成均匀的悬浊液，例进沉降管，静止后就开始记录沉降曲线。,B.光透沉降法： 当可见光或x光的光束透过粉末悬浊液时，由于颗粒对光的吸、散射等效应，使光强减弱，其减弱程度与颗粒大小有关，故透过光强度的变化能反映悬浊液内粉末的粒度组成。兰伯特比尔定律,C. 光扫描比浊法：在固定沉降时间内，如果测得沉降槽中不同高度的悬浊液浓度差，便可求得悬浊液中颗粒的粒度组成。,4 、淘析法 Flow classification,淘析法原理：流体逆着粉末向上运动。粉末按颗粒沉降速度大于或小于流体线速度而彼此分开，改变流速，就可按不同的临界粒径分级。,5、光散射法（0.0550微米) Light sc
26、attering,光散射(Light Scattering)法是基于光衍射原理而设计的。由于粉末颗粒的尺寸大于光波长，当粉末的悬浮液流被一束单色光(如激光)直射时，相干光的散射角大小将随颗粒直径成反比变化，而散射光的强度则告颗粒直径的方根值有关。,2.6 粉末的比表面及其测定,比表面属于粉末体的一种综合性质是由单颗粒性质和粉末体性质共同决定的。同时，比表面还是代表粉末体粒度的一个单值参数。比表面与粉末的许多物理、化学性质，如吸附、溶解速度、烧结活性等直接有关。 粉末比表面定义为1g质量的粉末所具有的总表面积，用m2/g或cm2/g表示；致密体的比表面，也用m2/cm3测定方法：吸附法和透过法。
27、气体容量吸附法、气体质量吸附法、气体或液体透过法、液体 或液相吸附法、润湿热法及尺寸效应法,a.气体吸附法（BET） 利用气体在固体表面的物理吸附测定物质的比表面。吸附原理：测量吸附在固体表面上气体单分子层的质量或体 积，再由气体分子的横截面积计算1g物质的总表面积，即得克比表面。 气体吸附法测得的比表面既包括外表面，也包括内部孔隙表面。,b.透过法 液体透过法：适用于粗粉末或孔隙较大的多孔性固体； 气体透过法：通过测量气体透过粉末层（床）的透过率计算粉末比表面和平均粒度。气体透过法测的是粉末的外表面，不包括内部孔隙的表面，是测定粉末的重要工业方法。 透过率：在给定时间和压力下，透过一定截面和
28、厚度粉末床的气体体积。比表面计算公式：式中P在厚度为的粉末床两端的压力差；g重力加速度； A粉末层横截面积；孔隙度；Kc柯青常数； Q0单位时间通过的流量；L粉末床厚度；流体粘度,2.7 金属粉末的工艺性能及测定,粉末工艺性能是粉末冶金制品选用粉末原料最重要的参数，是模具设计和产品密度设计必要的原始数据。金属粉末的工艺性能主要包括松装密度，振实密度，流动性，压缩性,成形性和有效密度。金属或合金粉末的工艺性能主要取决于它们的生产方法和粉末的后处理工艺，如还原及退火处理、球磨处理、制粒、添加润滑剂等。粉末工艺性能和粉末的物理、化学性能密切相关。在粉末的标准中，除化学成分外，也对粒度组成和工艺性能作
29、了明确的规定。,基本概念,松装密度：是指粉末自然的充满规定的容器时单位容积的粉末质量，即在不受重力之外的其他任何力作用下松散粉末的密度。它等于粉末的质量除以粉末的总体积，粉末的总体积包括了任何内孔及团聚颗粒之间的孔隙。松装密度也称松装比重，以g/cm3表示。松装密度的倒数称松装比容，单位是cm3/g。,2022-12-23,78,振实密度：指将松散粉末装入震动容器中，在规定条件下经过振实后所测得的粉末密度。一般振实密度比松装密度高20%50%。流动性：是指50克粉末从标准流速计漏斗自然流出所需的时间，单位s/50g。其倒数为单位时间内流出粉末的质量，称为流速。压制性是压缩性和成形性的总称。压缩
30、性：就是金属粉末在规定的压制条件下被压紧的能力。成形性：是指粉末压制后，压坯保持既定形状的能力。,2022-12-23,79,1、 松装密度,粉末松装密度的测定：粉末松装密度综合反映了粉末粒度和粒度组成、粉末颗粒形状、颗粒密实程度等一系列性能特征。松装密度的测定可以用漏斗法、斯柯特容量计法或震动漏斗法。漏斗法的测定原理：粉末从漏斗孔按一定高度自由落下充满杯子，在松装状态下，以单位体积粉末的质量表示粉末的松装密度。,2022-12-23,80,调整测量装置，取下定位块,堵住漏斗小孔，倒入粉末,松开漏斗，粉末自由通过漏斗流入杯中,刮平杯口,振实烧杯，倒出粉末，称量，计算,精确到0.05g,如果不能
31、正常流出，改换直径为5mm的漏斗，如粉末仍不能流出，允许用1mm金属丝从漏斗上部捅一次，使粉末流动，但金属丝不得进入杯中,2022-12-23,81,2022-12-23,82,震动漏斗法,2022-12-23,83,2022-12-23,84,粉末振实密度的测定：振实密度测定方法是将可定量的粉末装在振动容器中，在规定的条件下进行振动，直到粉末的体积不再减小，测得粉末的振实体积，计算粉末的振实密度。振实密度的计算：式中，m-粉末的质量；V-粉末振实体积。,2022-12-23,85,测量时，将称量的粉末装入清理干净的量筒内，使粉末表面基本处于水平状态，然后将量筒固定在支座上。当凸轮转动时，定向
32、滑杆带着支座上下滑动，并撞击在砧座，使得量筒内的粉末逐渐被振实，直到粉末的体积不再继续减少。,2022-12-23,86,振实密度测量过程中，量筒和粉末量应根据粉末的松装密度来选择。一般情况下，各种粒度的金属粉末，取每分钟25015次的振动频率，振动12min就可以达到满意的结果。,2022-12-23,87,影响粉末松装密度和振实密度的因素,粉末的松装密度是粉末自然堆积的密度，因而取决于颗粒间的粘附力，相对滑动的阻力以及粉末体孔隙被小颗粒填充的程度。虽然敲击或振动会使粉末颗粒堆积得更紧密，但粉末体内仍存在大量的孔隙，其所占的体积称为孔隙体积。孔隙体积与粉末体的表观体积之比称为孔隙度。显然松装
33、粉末的孔隙度比振实粉末的孔隙度高。粉末体的孔隙度包括了颗粒之间空隙的体积和颗粒内更小的孔隙体积在内。,实际粉末的孔隙度一般均大于理想值0.259，例如球形粉末的松装密度最高，孔隙度最低，约为50%；片状粉末的孔隙度可达90%；而介于这两种形状之间的还原粉或电解粉，孔隙度则为65%-75%。不同颗粒形状的铜粉的密度粒度组成的影响是：粒度范围窄的粗细粉末，松装密度都较低；当粗细粉末按一定比例混匀后，可获得最大的松装密度。此时粗颗粒间的大孔隙可被一部分细颗粒所填充。粒度不同的不锈钢粉混合后的松装密度。,2022-12-23,89,3. 金属粉末流动性,金属粉末的流动性是一个非常重要的工艺性能。它综合
34、体现了粉末的多种性能，它对生产工艺的稳定、生产流程的设计以及产品质量的优劣都有重要影响。测量粉末流动性时，首先用手堵住漏斗底部小孔，把称量好的50g样品倒进漏斗中，当启开漏斗小孔时开始计时，漏斗中的粉末一经流完，立刻停止计时，记录漏斗中全部粉末流完的时间，取三次测量的算术平均值。,此外，还可采用粉末自然堆积角（又称安息角）试验测定流动性。让粉末通过一粗筛网自然流下并堆积在直径为1in的圆盘上。当粉末堆满圆盘后，以粉末锥的高度衡量流动性，粉末锥的底角称为安息角，也可作为流动性的量度。锥越高或安息角越大，则表示粉末的流动性越差；反之则流动性越好。,2022-12-23,90,影响金属粉末流动性的因
35、素,流动性和松装密度一样，与粉末体和颗粒的性质有关。一般，等轴状（对称性好）粉末、粗颗粒粉末的流动性好；粒度组成中，极细粉末占的比例越大，流动性越差。但是，粒度组成向偏粗的方向增大时，流动性变化不明显。流动性还与颗粒密度和粉末松装密度有关。如果粉末的相对密度不变，颗粒密度越高，则流动性越好；如果颗粒密度不变，相对密度的增大会使流动性流动性提高。另外，流动性也同松装密度一样，受颗粒间粘附作用的影响，因此，颗粒表面如果吸附水分、气体或加入成型剂会减低粉末的流动性。粉末流动性直接影响压制操作的自动装粉和压件密度的均匀性，因此是实现自动压制工艺中必须考虑的重要工艺性能。,2022-12-23,91,4
36、、 金属粉末压制性,压制性是压缩性和成形性的总称。压缩性通常是在标准模具中，在规定的润滑条件下加以测定，用规定的单位压力下粉末所达到的压坯密度来表示。成形性用粉末得以成形的最小单位压力表示，或用压坯强度来衡量。,2022-12-23,92,压缩性的测定是在封闭模具中采用单轴双向压制，压模是直径20mm的硬质合金(或HRC不低于62的合金钢模具)，压坯的高径比为0.81.0。润滑采用两种方式：模壁润滑和粉末润滑(即在粉末中均匀混入一定量0.5%1.5%的合适的固体润滑剂) 。称取一定量的粉末倒入压模中，在加压速度不大于50kN/s的条件下进行压制。脱模后测量压坯尺寸和称量单重。,压缩性的测定,2
37、022-12-23,93,按照下式计算压坯密度：式中，m-压坯质量；V-压坯体积。一般在一组压力下测定粉末压缩性所用压力为200、300、400、500、600、700和800MPa，计算压坯密度，并作压坯密度-压力曲线。,2022-12-23,94,影响压缩性的因素,影响压缩性的因素有颗粒的塑性或显微硬度。当压坯密度较高时，可明显看到塑性金属粉末比硬、脆材料粉末的压缩性好；球磨过的粉末，退火后塑性改善，压缩性提高。金属粉末中含有合金元素或非金属夹杂时，会降低粉末的压缩性，因此，工业用粉末中碳、氧和酸不溶物含量的增加必然使压缩性变差。颗粒的形状和结构也明显影响压缩性，例如雾化粉比还原粉的松装密
38、度高，压缩性也就好。,2022-12-23,95,成形性的测定,测定过程：将金属粉末或均匀混入添加元素(包括润滑剂)的粉末，在规定的条件下，压制成矩形压坯。压坯在特定条件下经受均匀施加的横向力，直至发生断裂。以矩形压坯的横向断裂强度表示金属粉末的成形性。测定条件：模具要求能压制出宽12mm、长30mm和厚5.56.0mm矩形压坯的硬质合金或工具钢模具。压制速度不超过500N/s的恒定速度施加到最终压力，试样公差低于0.1mm。将试样安放在断裂试验夹具上，以均匀速度加载，至试样断裂时间不大于10s。,2022-12-23,96,矩形压坯横向断裂强度的计算：式中，S-压坯强度； P-断裂所需的力；
39、 L-夹具跨度； t-试样厚度； w-试样宽度。,2022-12-23,97,影响成形性的因素,成形性受颗粒形状和结构的影响最为明显。颗粒松软、形状不规则的粉末，压紧后颗粒的联接增强，成形性就好。例如还原铁粉的压坯强度就比雾化铁粉高。在评价粉末的压制性时，必须综合比较压缩性和成形性，一般，成形性好的粉末，往往压缩性较差；压缩性好的粉末，成形性差。松装密度高的粉末压缩性好，但成形性差。细粉末成形性比粗粉末好，而压缩性又较差。,2022-12-23,98,5、 粉末与成形和烧结有联系的尺寸测定,所谓金属粉末与成形和烧结有联系的尺寸变化（简称尺寸变化），通常是指金属粉末在压制成形过程中发生的弹性后效
40、，和压坯在烧结中发生的尺寸缩小或增大。尺寸变化是金属粉末的重要性能之一，也是粉末冶金冷压成形模具设计的重要设计参数。,2022-12-23,99,（1）尺寸变化的测量从模腔尺寸到压坯尺寸（弹性后效），压坯从压模中脱出后在施加压力的垂直方向上尺寸增大。压坯尺寸变化，即弹性后效的数学计算式：式中：LP-压坯尺寸；LD-模腔尺寸。,2022-12-23,100,从压坯尺寸到烧结尺寸（烧结尺寸变化LSp）,由于烧结而发生的物体尺寸变化。这种尺寸变化可由下式表示:式中：LS-烧结试样尺寸。,2022-12-23,101,从模腔尺寸到烧结尺寸（总尺寸变化LSD），可用下式表示：测量尺寸都要精确到0.005
41、mm，至少测三个试样取平均值，结果取到0.01%的精度。,2022-12-23,102,（2）影响尺寸变化的因素 （主要有三个）影响及金属粉末与成形和烧结有联系的尺寸变化的因素很多。金属粉末的类型不同（包括金属粉末的性能），其尺寸变化也不同。金属粉末的粒度越细，颗粒表面越光滑，氧含量越高以及低塑性的金属粉末等，其弹性后效越大。,2022-12-23,103,成形压力与尺寸变化关系十分密切。一般而言，低压成形时，金属粉末的弹性后效随成形压力的增大而增大；高压成形时，金属粉末的弹性后效随成形压力的增大而减小。烧结条件通常以烧结温度、时间和气氛为主要条件。升温速度和冷却速度等也是要考虑的因素。,20
42、22-12-23,104,6、金属粉末有效密度的测定,粉末材料的理论密度通常不能代表粉末颗粒的实际密度。因为颗粒几乎总是有孔的。有的孔还和颗粒的外表面相通，叫做开孔或半开孔(一段相通)；颗粒内不与外表面相通的潜孔叫闭孔。真密度、似密度、表观密度真密度：颗粒质量与除去开孔和闭孔的颗粒体积相除的商值。真密度就是材料的理论密度。,2022-12-23,105,似密度（有效密度）：颗粒质量用包括闭孔在内的颗粒体积除得的商值。用比重瓶法测定的密度接近这种密度值，因此又称比重瓶密度。表观密度：颗粒质量用包括开孔和闭孔在内的颗粒体积除得的密度值。显然它比上述的真密度和似密度值都低。如松装密度，振动密度等。测量有效密度的方法主要有两种：比重瓶法和吊斗法。,复习,粉末及粉末性能金属粉末的取样和分样化学检验颗粒形状粉末的粒度及其测定粉末的比表面及其测定金属粉末工艺性能测试,作业,简述氢损测定？简述影响松装密度和振实密度的因素？简述粉末体、致密体和胶体的定义及这三者之间的区别？,
