科晓仪器培训班资料（一）.docx

《科晓仪器培训班资料（一）.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《科晓仪器培训班资料（一）.docx（29页珍藏版）》请在三一办公上搜索。

1、科晓仪器色谱培训班资料（一） 气 相 色 谱 仪 维 护 手 册 科晓仪器济南分公司色谱技术服务中心地址：济南市华能路19号446室中国(济南)留学人员创业园二期电话：0531-88039532转801传真：0531-88035501网址： 杭州科晓化工仪器设备有限公司济南分公司 色谱仪-金牌服务 专业经营：色谱仪及其它实验室设备GC1690型高性能气相谱仪全国范围2005年销量达350台上海伍丰LC-100系列高效液相色谱仪一级经销商及售后服务点上海精密科学仪器有限公司色谱及光谱产品华东、华中总代理及服务中心兰化所毛细管柱及大连依利特液相色谱柱山东、河北、河南地区代理上海海欣、上海科创、温岭

2、福立、山东鲁南等色谱仪的经销及维修上海雷磁、安亭、博迅、恒平、亚荣等厂家特约经销及维修点岛津、安捷伦气液相色谱仪、普析通用光谱仪特约经销及维修点国内外数十种实验室分析仪器销售及售后服务点气、液相色谱仪配件及耗材供应站（批发和零售）新型的GC1690型气相色谱仪(科晓公司生产)1690型气相色谱仪是科晓仪器公司采用国际先进技术，整合国内气相色谱仪的优点，而研发出的最新一代气相色谱，具有优异的性能和极高的性价比，标志着国产仪器已经达到一个新的水平。 上海精密科学仪器有限公司分析仪器(总代理)作为国产分析行业龙头老大，以市场导向、规范管理、品质领先、追求卓越为企业追高目标,为市场和新老客户提供值得信

3、赖的优异产品。上海伍丰LC-100系统高效液相色谱仪(总代理)科晓公司作为上海伍丰LC-100系列S-HPLC智能全控制液相色谱仪总代理，为了将这款优异的新型产品介绍给更多的新老客户，特举行增值派送活动回报社会！ 科晓仪器-精诚服务 联系电话：0531-88032362 88034128 技术服务中心: 0531-88039532-809 科晓化工仪器有限公司色谱技术培训资料 关于使用的气体 气体的纯度 根据分析内容和要求的灵敏度的不同而异。 内容越高的分析，所用的气体纯度越高。 一般是 填充柱分析用 99.99 % 毛细管分析用99.999%程度。 （详细须参阅操作说明书）须特别注意的事项

4、气体净化管的定期检查 去除来自空气压缩机的空气中水份的硅胶和去除有机物的分子筛或活性碳等，由于用一段时间后去除能力减弱，须定期检查进行再生。 除氧 ECD检测器和强极性的毛细管柱耐氧性差，容易因氧化等而变坏，因此，应尽量装配脱氧管除去载气中的微量氧气。脱氧管须定期用氢还原进行再生。 来自空气压缩机的空气不是经常流量一定，流量变动会影响基线，因此，在流路途中增加硅胶管和用于控制流量的波纹管阀，使流量更稳定。 用NPD（氮磷检测器）时，必须使用气瓶高压空气。 最常用的载气是氮气和氢气,有时也用氦气和氩气.由于载气要携带样品进入色谱柱进行分离,然后进入检测器对各组分进行定量,所以载气的纯度是至关重要

5、的。 用FID（氢火焰离子化检测器）需把载气（以及燃气，助燃气）中的烃类化合物出去。 气体的流量可用皂沫流量计测定。 科晓仪器-精诚服务 联系电话：0531-88032362 88034128 技术服务中心: 0531-88039532-809 科晓化工仪器有限公司色谱技术培训资料 进样垫的维护和检修警告！ 试样气化室温度降至50以下后,进行试样汽化室的维修。 试样气化室处于高温时维修，容易烫伤。 维护、检修的时期 在下列情况下，进行进样垫的检修和维护： 注入次数大致达100次（看进样垫的质量）时，进行定期更换 保留时间、面积的重复性变差时 检测出鬼峰时 仪器的基线波动，噪声干扰 检修点 漏气

6、 （载气泄漏是产生重复性变差的原因） 进样垫污染 （进样垫污染是产生鬼峰的原因） 硅橡胶进样垫的调整 在进行高灵敏度分析时，有时会因为来自硅橡胶进样垫的杂质作为鬼峰检测出来。产生这种情况时，请按以下所示的顺序调整硅橡胶进样垫。而且，硅橡胶进样垫的调整尽量在使用前进行，调整后放置时间太久，有可能再次附着杂质。（1） 进样垫浸于己烷中，放置10-15小时。进样垫吸收己烷，膨胀近2倍，准备口大的带盖的容器。（2） 进样垫取出放置到干净的容器内。因吸收己烷膨胀的进样垫容易损坏，操作时要小心。（3） 在干净的大气中进行自然干燥。（4） 干燥后，在130-150的柱温箱中热烘2小时。 科晓仪器-精诚服务

7、联系电话：0531-88032362 88034128 技术服务中心: 0531-88039532-809 科晓化工仪器有限公司色谱技术培训资料 玻璃衬管的维护和检修警告！ 试样气化室温度降至50以下后,进行试样汽化室的维修。 试样气化室处于高温时维修，容易烫伤。 维护、检修的时期 在下列情况下，进行玻璃衬管的检修和维护： 在一系列分析开始前 保留时间、面积的重复性变差时 检测出鬼峰时 仪器的基线波动，噪声干扰 检修点 玻璃衬管的形状 （形状异常时，无法进行正确的分析） 玻璃衬管的内壁污染，或有进样垫碎渣（进些污染是产生重复性差或产生鬼峰的原因） 玻璃衬管的破损（破损是产生重复性差原因） 玻璃

8、衬管内的石英棉 （石英棉填装不当是产生重复性差原因） 玻璃衬管的清洗方法备注： 石墨压环上附着溶剂是产生鬼峰的原因。玻璃衬管用溶剂清洗时，请将石墨压环卸下。1. 去除石英棉上附着的进样垫渣 将石英棉用细棒捅出，装入新的石英棉。 2. 清除附着在玻璃衬管内壁上的污垢 除去石英棉后，用蘸溶剂的（丙酮等）的纱布等擦洗内壁。 科晓仪器-精诚服务 联系电话：0531-88032362 88034128 技术服务中心: 0531-88039532-809 科晓化工仪器有限公司色谱技术培训资料 3. 玻璃衬管内壁上的污垢严重时 将玻璃衬管污垢严重部分浸于溶剂（丙酮等）中放置数小时。然后，用蘸溶剂的纱布等擦洗

9、内壁。 玻璃衬管的DMCS（二甲基氯硅烷化）处理现象 : 有些农药样品的峰重现性差，有偏差。吸附，分解，峰变小，含量不准。原因 ：进样口的玻璃衬管或石英棉活性过高。产生吸附和分解。处理 ：（1）玻璃衬管、石英棉用丙酮等有机溶剂清洗，凉干后在5%DMCS/n-正己烷溶液中浸泡一夜。 （2）取出浸泡一夜的玻璃衬管、石英棉，立即用甲醇清洗2、3次，然后再在甲醇中浸一小时左右。 （3）从甲醇中取出，凉干后，与硅烷等一起在干燥条件下保存。柱的良好用法1 柱的使用温度要尽量比柱的耐热温度低，这样可以延长柱的使用寿命，减低检测器的噪声级。2 除去载气中氧（特别是使用极性柱时）。-使用高纯度的气体（99.99

10、9%以上）-气瓶更换时特别注意不要混入空气-氧气净化器装在GC的前面 科晓仪器-精诚服务 联系电话：0531-88032362 88034128 技术服务中心: 0531-88039532-809 科晓化工仪器有限公司色谱技术培训资料 3. 不要使难于挥发的成分进入柱内。 -充分做好试样的前处理 -使用柱衬管和石英棉 -安短的前置柱，一次性使用（只毛细管柱）毛细管柱的维护（维护方法）-除去柱内残留的难于挥发的成分1. 柱的老化柱温度上升到柱的最高使用温度，使高沸点成分气化驱除。（进行12小时，柱的检测器一侧连接不变的状况下监视基线。）2. 除去受污染的柱入口部分 因难于挥发的成分碳化，用上述方

11、法不能除去时，在注入口侧切掉3050cm。（使用可将柱切口切成直角的专用毛细管切割刀具）3. 用溶剂清洗 在柱内流动少量的有机溶剂，溶解高沸点成分后除去。（累计达数ml的己烷、氯仿、丙酮等，） 注：毛细管柱的化学结合率通常不到90%，因此洗掉了未化学结合的液相部分，保留时间或分离效果有可能发生变化。 科晓仪器-精诚服务 联系电话：0531-88032362 88034128 技术服务中心: 0531-88039532-809 科晓化工仪器有限公司色谱技术培训资料 FID的维护 氢火焰离子化检测器（FID）的检修 虽然根据使用条件不同而异，但是，经过长时间使用后，由于试样或液相蒸汽燃烧的生成物对

12、电极部分（收集极或喷嘴的污染，因绝缘电阻下降而产生噪声或基线不稳定。发生这种情况时，清洗检测器可恢复到良好状态。但是由于FID是非常高灵敏度的检测器，如果清洗的方法不当或受清洗用溶剂污染，反而会因清洗使检测器状态变坏，务必注意。 FID喷嘴部的检修 FID喷嘴部在石英制的喷嘴尖端部装有带内径为0.3孔的金属喷嘴帽。这个内径为0.3的孔如被液相蒸汽等堵塞，或因石英喷嘴冲击等造成损坏时无法点火，即使点火，注入试样时也会马上熄灭，因此要经常确认石英喷嘴是否损坏，喷嘴帽的孔是否堵塞。喷嘴帽的孔堵塞时，可用比0.3细的金属丝进行清理。 另外，在池座下部掉入杂物或尘埃、保温材料的碎片等时，FID的基线上出

13、现针刺状的噪声，因此池座下部应经常保持清洁。 FID的简单维护FID，因附着高沸点成分或污垢，检测器污染时，如前述需要清扫，但如只是轻度污染时可用下列方法恢复。1. FID点火。2. 氢流量增到通常时的3倍。（通常压力为50kpa时设定为150kpa。）3. 同样，空气流量也增至通常时的3倍。 科晓仪器-精诚服务 联系电话：0531-88032362 88034128 技术服务中心: 0531-88039532-809 科晓化工仪器有限公司色谱技术培训资料 4. 在3的状态下放置30分1小时后，恢复到通常的设定。 这种方法简单可行，1次试用这种方法后，如果FID未恢复正常时，建议进行清扫。另外

14、，客户请不要自己更换喷嘴等做清扫以外的事。必要时，请与维修工程师联系。 补充发现FID的基线异常时，大多数是流路上的问题，请检查一下漏气或流量控制器和压缩机等。TCD的维护TCD作为气相色谱仪的检测器很早就存在，广泛用于气体分析，水分测定等。TCD是利用载气与成分的导热系数的差进行测定钨丝的电阻变化，因此，TCD的维护是不使钨丝损伤。这是一点。特别是检测器部分存在空气的状态下，钨丝通电流时，由于空气中的氧，会导致钨丝氧化。最新的装置为防止这点装有保护电路，但是为防万一，须确认检测器部分流动的气体完全置换成载气后钨丝再通电流。在TCD上的电流值根据TCD的温度和载气的不同有不同的上限。通常在此以

15、上的电流时会损伤钨丝，因此必须遵守。另外，TCD的灵敏度虽然通的电流越大，灵敏度越高，但在电流值大的状态下持续分析时会缩短灯丝寿命。请注意不要升高到需要以上的电流值。其他情况，检测器温度设定很低或分析氯等腐蚀性气体时也会缩短钨丝寿命。若钨丝有损伤时，请与维修工程师及时联系！ 科晓仪器-精诚服务 联系电话：0531-88032362 88034128 技术服务中心: 0531-88039532-809 科晓化工仪器有限公司色谱技术培训资料 ECD的维护 ECD 是可以非常高灵敏度检测卤化物等亲电子性化合物的检测器，操作时须非常小心。1. 使用的气体2. 装置的准备 气化室或柱必须事先充分老化。装

16、在柱上的石墨压环也需使用经老化过的。温度设定时请在最初时上升检测器温度。【注意】 为避免ECD池污染，检测器温度需比柱箱温度高2050以上。【注意】 1.柱箱比检测器升温快，气相色谱仪启动时，柱温箱温度，试样气化室温度请设定在室温附近。 2.与其它检测器不同，ECD根据成分，检测灵敏度取决于检测器温度。定量分析时，每次设定应相同。3. 分析时对试样的注意事项（1） 来自生物的试样应尽量清洗干净后，导入气相色谱仪。（2） 请不要使用四氯化碳或氯仿等强亲电子性化合物作溶剂。峰超过量程，需花费时间等待基线再稳定。4. 装置的停止方法 在装置停止时，也要注意先降柱温，再降检测器的温度以保证来自柱的液相

17、或杂质在停止后不附上检测器。 科晓仪器-精诚服务 联系电话：0531-88032362 88034128 技术服务中心: 0531-88039532-809 科晓化工仪器有限公司色谱技术培训资料 在使用液相量多的填充柱时，装置停止后让载气及尾吹气继续流动，使装置处于稳定状态下使用。 【注意】 1.装置长期停止使用时,务请关闭载气钢瓶总阀。 2ECD不使用时，也要把ECD池的柱接头堵死。利用尾吹气的气流，可使池和流路保持清洁。使ECD池保持更加清洁为了保持ECD池更加清洁的注意事项如下所示：1.使用耐热温度高的柱 ECD池主要是由于附着柱的液相而污染，建议使用耐热温度高的柱。另外，在比柱耐热温度

18、低2030的温度下使用，可使ECD耐用。2.使用液相量少的柱 与1相同，为了防止ECD池附着液相，应尽量使用液相量少的柱。毛细管柱时问题不大，但填充柱时须注意。3.使用充分老化的柱 为了ECD池附着杂质，请把使用的柱进行充分老化，另外，老化时柱不要接ECD，这样可使ECD池耐久使用。4.试样气化室充分老化 与3的柱相同，检验试样气化室（玻璃衬管）的污染，并请进行充分老化。 科晓仪器-精诚服务 联系电话：0531-88032362 88034128 技术服务中心: 0531-88039532-809 科晓化工仪器有限公司色谱技术培训资料 5.减少载气和尾吹气的杂质 ECD的载气，尾吹气请用高压气

19、瓶装的高纯度气体。另外，请使用干净的流路部件（配管部件，流量控制器等）。 载气过滤器，氧气脱氧管也具有去杂质的效果。6.ECD池进行定期老化 ECD的最高使用温度在350左右，在与柱连接的情况下进行老化时，请将柱温设定以下值：毛细管柱时：最高使用温度填充柱时：最高使用温度以下30 7.设定检测器温度要高 设定检测器温度比柱箱温度高120-150以上，ECD的最高使用温度在350。8.连续转动时，温度要下降 使用ECD分析时，常常进行连续分析，这时如果柱温一直升高不降时，特别是填充柱的液相大量飞溅，附着ECD上。连续转动时，应降低柱温，气化室温度。但必须使尾吹气，载气继续流动。 科晓仪器-精诚服

20、务 联系电话：0531-88032362 88034128 技术服务中心: 0531-88039532-809 科晓化工仪器有限公司色谱技术培训资料 FPD的维护 FPD（火焰光度检测器）是分析含S，P化合物的高灵敏度，高选择性的检测器。广泛应用于环境，食品中的S，P农药残留的测定。当含有S，P化合物在富焰（H2与O2体积比3）中燃烧时，伴有化学发光效应，分别发射出（350480）nm和（480600）nm的一系列特征波长光；其中394nm和526nm分别为含S和含P化合物的特征波长。光信号经滤波，放大便可得到相应的谱峰。以前一直将FPD作为S和P化合物的专用检测器，后由于NPD检测器对P的灵

21、明度高于FPD，而且更可靠，因此FPD现今多只作为S化合物的专用检测器。FPD与FID一样是燃烧试样型的检测器，FPD长时间分析含高沸点成分或难于挥发成分的试样时，这些成分会附着在检测器部分，或附着污垢，这是产生鬼峰和噪声的原因，因此，主要的维护是清洗。注：请仔细阅读您身边的说明书后再进行清洗，若有不明白的地方请于您就近的售后服务点联系。 科晓仪器-精诚服务 联系电话：0531-88032362 88034128 技术服务中心: 0531-88039532-809 科晓化工仪器有限公司色谱技术培训资料 NPD的维护 NPD是对氮化合物，磷化合物高灵敏度的检测器，具有选择性强，线性范围宽的优点，

22、它已成为目前测定含N有机物最理想的气相色谱检测器。对含P的有机物，其灵敏度也高于FPD，而且结构简单，使用方便。 操作条件的影响1. 极化电压的影响 与FID相似，电压增加，输出信号也增加，电压绝对值大于-180V时，响应值基本不变。2. 铷铢温度的影响加热电流决定铷铢的表面，当温度600时，输出信号很小。温度升高，输出信号相应增加，一般调至（700900）为宜。温度过高，基流和噪声迅速增加，铷铢寿命也会锐减。3. 空气流量的影响 空气流量的增加，铷铢表面温度降低，输出信号相应降低。4. 氮气流量的影响 氮气流量过高，铷铢表面温度降低；氮气流量过低不利于组分参加反应，这会使响应值降低，所以须通

23、过实验选定最佳值。5. 氢气流量的影响 氢气流量增加可以增加冷焰反应的机率，铷铢温度也会提高，因此氢气流量稍有增加，输出信号会成倍增加。但必须小于最低着火流量。 科晓仪器-精诚服务 联系电话：0531-88032362 88034128 技术服务中心: 0531-88039532-809 科晓化工仪器有限公司色谱技术培训资料 注意事项： 使用毛细管柱时，载气使用氦气时峰的分离良好。另外，使用填充柱时，载气用氦气可提高NPD灵敏度。 使用毛细管柱时，尾吹气使用氦气时可提高NPD灵敏度。 为了减小空气流量的变动，使用空气高压储气钢瓶为好。 背景电流设定的值过大时，会缩短碱源的使用寿命。 色谱柱的固

24、定液绝对避免使用氰类（如XE-60，OV-25）。 色谱柱在安装前必须经过充分老化。 装置长期搁置不用时，必须关闭空气钢瓶总阀。 在灯丝通电的情况下连续运转，碱源的寿命相应缩短，不分析时尽量灯丝不要通电。 为了防止检测器污染，检测器温度应比柱温箱温度高30左右，务请注意。 科晓仪器-精诚服务 联系电话：0531-88032362 88034128 技术服务中心: 0531-88039532-809 科晓化工仪器有限公司色谱技术培训资料 注射器的维护在GC上最常使用进样容量约为10ul的微量注射器，用这种注射器注入容量为0.53ul的液体试样。但是用一般的进样法是吸入液体试样后，向注射器内吸入少

25、量空气，然后，注入气化室。也常看到有人不吸入空气，吸入试样后直接注入气相色谱仪，但是，通常在针头的部分也有零点数ul左右的容量，在针头内进入试样的状态下注入高温的气化室时，针头部分的试样首先气化导入柱后，再推注射器柱塞把其余的试样导入，从这个意义来说，是近乎于两次的进样。因此，最好不用这种注入法。另外，成分的沸点范围宽的试料或要求注入量更准确的分析时也可用闪蒸法（夹心面包法）。初学者最好用带有柱塞导向的注射器。握住针的根部附件，注入时不要让柱塞脱出，边推边将针插入进样垫。通常试样打完后敏捷地拔出注射器。尽快地掌握住自己的打法。这样可以使每次注入重复一致。注射器内未进试样时，尽量避免推动柱塞。有

26、时会损伤注射器的内壁。另外，在采样时应事先用溶剂等清洗注射器。须特别注意不要使试样污染。通常的分析时注射器要清洗35次，需注意污染的试样时清洗10次左右。在一天分析的最后，注射器一定要用适当的溶剂清洗。对此疏忽，试样中的污垢等会残留在注射器内，使柱塞不能动，会导致注射器不能使用。若柱塞的活动不畅时，请采取如下措施： 用溶剂（准备性质不同的数种）清洗注射器内部。若不能从针头吸入试样时，拔出柱塞，用另一个注射器从针头的另一侧送入溶剂。 用柔软的干净布擦洗注射器除掉污垢。 用专用的注射器清洗剂。 科晓仪器-精诚服务 联系电话：0531-88032362 88034128 技术服务中心: 0531-8

27、8039532-809 科晓化工仪器有限公司色谱技术培训资料 气相色谱仪如何安装调试 1对色谱仪分析室的要求 （1）分析室周围不得有强磁场，易燃及强腐蚀性气体。 （2）室内环境温度应在535度范围内，湿度小于等于85%（相对湿度），且室内应保持空气流通。有条件的厂最好安装空调。 （3）准备好能承受整套仪器，宽高适中，便于操作的工作平台。一般工厂以水泥平台较佳（高0.60.8米），平台不能紧靠墙，应离墙0.51.0米，便于接线及检修用。 （4）供仪器使用的动力线路容量应在10KVA左右，而且仪器使用电源应尽可能不与大功率耗电量设备或经常大幅度变化的用电设备公用一条线。电源必须接地良好，一般在潮湿

28、地面（或食盐溶液灌注）钉入长约0.51.0米的铁棒（丝），然后将电源接地点与之相连，总之要求接地电阻小于1欧姆即可。（注：建议电源和外壳都接地，这样效果更好）。 2气源准备及净化 （1）气源准备 事先准备好需用气体的高压钢瓶（一般大中城市均可购到），庄某一种气体的钢瓶只能装这种气体，每个钢瓶的颜色代表一种气体，不能互换。一般用氮气，氢气，空气这三种气体，每种气体最好准备两个钢瓶，以备用。有的厂使用氢气发生器和空气压缩机也可，但空压机必须无油。凡钢瓶气压下降到12Mpa时，应更换气瓶。一般厂家使用使用以上气体99.99%即可，电子捕获检测器必须使用高纯气源99.999%以上。 （2）气源净化 为

29、了出去各种气体中可能含有的水分，灰分和有机气体成分，在气体进入仪器之前应先经过严格净化处理。若全部使用钢瓶气体，有的色谱仪附有净化器，且内已填有5A分子筛，活性炭，硅胶，基本可满足要求。若使用一般氢气发生器，则必须加强对水分的净化处理，故应增大干燥管面积（体积在450立方厘米以上为好，填料用5A分子筛为佳）,并在发生器后接容积较大的储器桶，以减少或克服气源压力波动时对仪器基线的影响。若使用空压机作空气来源，空压机进气口应加强空气过滤，加大净化管体积，在干燥管内应填充一半5A分子筛，一半活性炭。一般国产无油气体压缩机（天津产）可满足需要。 3色谱仪成套性检查及安放 仪器开箱后，按资料袋内附件清单

30、，进行逐项清点，并将易损零件的备件予以妥善保存。然后按照仪器的使用说明书上要求，将其放置于工作平台上，并对着接线图和各插头，插座将仪器各部分连接起来，最后连接记录仪和数据处理机。注意各接头不要接错。 4外气路的连接 （1）减压阀的安装 有的仪器随机带有减压阀，若没有的则要购买。所用的是2只氧气，1只氢气减压阀。将2只氧气减压阀，1只氢气减压阀分别装到氮气，空气和氢气钢瓶上（注意 科晓仪器-精诚服务 联系电话：0531-88032362 88034128 技术服务中心: 0531-88039532-809 科晓化工仪器有限公司色谱技术培训资料 氢气减压阀螺纹是反向的，并在接口处加上所附的O形塑料

31、垫圈，以便密封），旋紧螺帽后，关闭减压阀调节手柄（即旋松），打开钢瓶高压阀，此时减压阀高压表应有指示，关闭高压阀后，其指示压力不应下降，否则有漏，应及时排除（用垫圈或生料带密封），有时高压阀也会漏，要注意。然后旋动调节手柄将余气排掉。 （2）外气路连接法 把钢瓶中的气体引入色谱仪中，有的采用不锈钢管（20.5mm），有的采用耐压塑料管（30.5mm）。采用塑料管容易操作，所以一般采用塑料管。若用塑料管，在接头处就要有不锈钢衬管（220mm）和一些密封用的塑料等材料。从钢瓶到仪器的塑料管的长度视需要而定，不宜过长，然后用塑料管把气源和仪器（气体进口）连接起来。 （3）外气路的检漏 把主机气路面板

32、上载气，氢气，空气的阀旋钮关闭，然后开启各路钢瓶的高压阀，调节减压阀上低压表输出压力，使载气，空气压力为0.350.6Mpa（约3.56.0kg/cm3）,氢气压力为0.20.35 Mpa。然后关闭高压阀，此时减压阀上低压表指示值不应下降，如下降，则说明连接气路中有漏，应予排除。 5色谱仪气路气密性检查 气密性检查是一项十分重要的工作，若气路有漏，不仅直接导致仪器工作不稳定或灵敏度下降，而且还有发生爆炸的危险，故在操作使用前必须进行这项工作（气密检查一般是检查载气流路，氢气和空气流路若未拆动过，可不检查）。 方法是，打开色谱柱箱盖，把柱子从检测器上拆下，将柱口堵死，然后开启载气流路，调低压输出

33、压力为0.350.6Mpa，打开主机面板上的载气旋钮，此时压力表应有指示。最后将载气旋钮关闭，半小时内其柱前压力指示值不应有下降，若有下降则有漏，应予排除。若是主机内气路有漏，则拆下主机有关侧板，用肥皂水（最好是十二烷基磺酸钠溶液）逐个接头检漏（氢，空气也可如此检漏），最后将肥皂水擦干。6把气路，仪器等按上述接好，安置好后，便可进行下面检查和调试工作。 1色谱仪电路各部件检查仪器启动前应首先接通载气流路，调节主机面板上的载气旋钮（即：载气稳流阀），使载气流量为2030ml/min。 （1）启动主机 开启主机总电源开关，色谱柱箱内马达开始工作，并检查是否有异样声响，若有，立即切断电源，并进一步检

34、查排除。有的色谱仪启动时自诊断，显示仪器运转情况：正常或不正常，不正常显示包括哪一部分有问题，接线错误等等。 （2）各路温控检查 按照说明书，逐个对柱温（包括程序升温），进样器温度，检测器温度进行恒温检查，是否能在高，中，低温度下保持恒定，特别是要求柱温温控精度达到0.01度。 科晓仪器-精诚服务 联系电话：0531-88032362 88034128 技术服务中心: 0531-88039532-809 科晓化工仪器有限公司色谱技术培训资料 气相色谱常见问题的问答 气相色谱仪温度失控是什么原因造成的？1. 仪器温控部件老化或本身质量就有问题。2. 使用温度比较高，时间一长就容易造成加热丝和铂电

35、阻坏。3. 仪器使用的电压不稳，从而使温控部件工作不正常。4. 仪器被雷击，电路损坏，所以仪器接地要良好。 气相色谱仪在使用一段时间后，其灵敏度降低了，其原因？1. 进样器是否漏气了。2. 柱子连接端口是否有漏气，火焰太大。 3. 进样针是否坏了，特别是使用1ul的进样针，在粘度较大的样品时时常会出现。4. FID中喷嘴有漏气，火焰太大。5. 在使用毛细管柱时，分流端漏气，尾吹堵或漏气也会使灵敏度降低。6. TCD中电流的下降。7. FID中极化线圈被氧化。8. TCD中钨丝氧化不平衡。 气相色谱仪在样品时，平行性不好，可能是什么原因？1. 进样垫不好， 也就是说进去的样品量不准了和样品有流失

36、。2. 进样技术有关，进样速度必须快，注射器针尖要插到底，动作要熟练，每次动作要力求重复。3. FID检测端喷嘴有污染和损坏，以及火焰没有调整好时也会造成重复性不好。4. 柱子污染，特别是毛细管柱比较容易污染。 5. 柱子选型没选好，或材质不对。6. 柱子的寿命将近。7. 柱子装的位置不对。8. 载气的气流比没调好，毛细管的气流调节特别重要。9. TCD钨丝有污染，不平衡。10. 峰的分离度不够，也会因峰切割的不同造成含量不重复。 我在使用热导时应注意哪些问题呢？1.不能在没有载气通过的情况下打开仪器，更不能升温加上电流，否则会烧坏钨丝。2.打样品时应时刻注意硅胶垫的松紧度，很松后马上把电流设为0，然后换新的硅胶垫。3.在每次开机前都应检查热导池出口有无气出来，没有的话应排除故障而不能开机。4.定期的老化柱子。5.测试样品时热导池的温度应比柱温高，以免样品在热导池中凝固。6.设定电流时，要看热导池检测器的温度，一般温度高低与电流大小成反比。以载气流速及检测器的温度和电流曲线为准。电流的设定还与载气分子量的大小成反比。7.载气要做到先开后关。8.柱子连接端千万不能漏气，否则导致基线漂移。