化验室管理ppt课件.ppt

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1、化 验 室 管 理,赵 云,化验工作是生产和科研的一个重要环节，为了保证工作的顺利进行，必须以科学的方法管理化验室。必须健全管理体制，设立各项专职或兼职管理人员，订立切实可行的规章制度。,这些制度包括：（一）仪器的管理；（二）化学药品及危险品的管理；（三）三废处理与某些试剂的回收；（四）化验室工作要求；（五）化验室常用工具等。,一、化验室仪器的管理,（一）精密仪器的管理： 精密仪器的账目要清楚，必须做到名称、规格、单价、数量准确。应有专人负责保管和维修，使其经常处于完好备用状态。精密仪器的购置、拆箱、验收、安装、调试都应有专人负责。,精密仪器应按其性质、灵敏度要求、精密程度，固定房间及位置：

2、精密仪器应与化学处理室隔开，以防止腐蚀性气体及水汽腐蚀仪器； 烘箱、高温炉应放置在水泥台或坚固的角铁架上；,天平及其他分析仪器应放在防震、防晒、防潮、防腐蚀的房间内。 较大的仪器应固定位置，不得任意搬动，并罩上棉布作的仪器罩； 确定各种电表的位置时还应注意周围应没有较强的磁场存在； 小件仪器用完应收藏入仪器柜中。,应定期对仪器的性能进行检查，对各项技术指标加以校验，检查结果记录在仪器技术管理卡片上。较复杂及较大型的精密仪器应建立“技术档案”，装入全部技术资料，如：说明书、线路图、装箱单、安装调试验收记录、使用记录、检修记录等。建立使用登记制度。,必须按说明书规定的操作规程使用仪器，无关人员不得

3、随便拨动仪器的旋钮。精密仪器的拆卸、改装应经过一定的审批手续，未经审批不得任意拆卸。精密仪器的配件应妥加保管，不得挪作他用。 铂、黄金等贵重金属材料及其制品、玛瑙研钵等贵重物品也应由专人保管，建立严格的领用制度。,（二）玻璃仪器的管理： 玻璃仪器应建立领用、破损登记制度。玻璃仪器储存时要分门别类的存放，以便取用。经常使用的玻璃仪器放在实验柜中，要放置稳妥，高的、大的放在里面。,二、化学药品及危险品的管理,（一）化学药品的贮存： 化验室需要用到各种化学试剂，除供日常使用外，还需要储存一定量的化学药品。大部分化学药品都具有一定的毒性，有的是易燃易爆危险品，因此必须了解一般化学药品的性质及保管方法。

4、,较大量的化学药品应放在药品贮藏室中，由专人保管。贮藏室应是朝北的房间，避免阳光照射室温过高及试剂见光变质。室内应干燥通风，严禁明火。危险物品应按国家公安部门的规定管理。,一般试剂的存放可分类如下： 无机物盐类及氧化物：按周期表分类存放。钠盐、钾盐、铵盐、镁盐、钙盐. 碱类：氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化铵 酸类：硫酸、盐酸、硝酸. 有机物：按功能团分类存放。 烃类、醇类、酚类、醛类、羧酸类、铵类. 指示剂：酸碱指示剂、氧化还原指示剂、络合滴定指示剂、萤光指示剂、染料. 有机试剂：按测定对象或功能团分类。 贵重药品应由专人加锁保管。,（二）试剂溶液的管理： 自己配制的试剂溶液都应根据试剂的性质及用

5、量盛装于有塞的试剂瓶中，见光易分解的试剂装入棕色瓶中，需滴加的试剂及指示剂装入滴瓶中，整齐排列于试剂架上。 排列的方法可以按各分析项目所需试剂配套排列，指示剂可排列在小阶梯式的试剂架上。 试剂瓶的标签大小应与瓶子大小相称，书写要工整，标签应贴在试剂瓶的中上部，上面刷一层蜡以防腐蚀脱落。应经常擦拭试剂瓶以保持清洁。过期实现失效的试剂应及时更换。,（三）有毒易燃品管理 1、爆炸品 这类物质具有猛烈的爆炸性。当受到高热摩擦、撞击、震动等外来因素的作用或与其他性能相抵触的物质接触，就会发生剧烈的化学反应，产生大量的气体和高热，引起爆炸。爆炸性物质如贮存量大，爆炸时威力更大。这类物质有TNT、苦味酸、硝

6、酸铵、叠氮化物、雷酸盐、乙炔阴及其它超过三个硝基的有机化合物。,2、氧化剂 氧化剂具有强烈的氧化性，按其不同的性质遇酸、碱、受潮、强热或与易燃物、有机物、还原剂等性质有抵触的物质混存能发生分解，引起燃烧和爆炸。,3、压缩气体和液化气体 气体经压缩后贮存于耐压钢瓶内，便都具有危险性。钢瓶如果在太阳下暴晒或受热，当瓶内压力升高至大于容器耐用限度时，即能引起爆炸。,4、自燃物品 此类物质暴露在空气中，依靠自身的分解、氧化产生热量，使其温度升高到自燃点即能发生燃烧。如白磷等。,5、遇水燃烧物品 此类物质遇水或在潮湿空气中能迅速分解，产生高热，并放出易燃易爆气体，引起燃烧爆炸。如金属钾、钠、电石等。,6

7、、易燃液体 这类液体极易挥发成气体，遇明火即燃烧。 可燃液体以闪点作为评价液体火灾危险性，闪点越低，危险性越大。闪点在45以下的称为易燃液体，45以上的成为可燃液体（可燃液体不纳入危险品管理范围）。易燃液体根据危险程度分为两级： 一级易燃液体闪点在28以下（包括）。如乙醚、石油醚、汽油、甲醇、乙醇、苯、甲苯、乙酸乙酯、丙酮、二硫化碳、硝基苯等。 二级易燃液体 闪点在2945（包括）。如煤油等。,7、易燃固体 此类物品着火点低，如受热、遇火星、受撞击、摩擦或氧化剂作用等能引起急剧的燃烧或爆炸，同时放出大量毒害气体。如赤磷、硫磺、萘、硝化纤维等。,8、毒害品 这类物品具有强烈的毒害性，少量进入人体

8、或接触皮肤即能造成中毒甚至死亡。毒品分为剧毒品和有毒品。凡生物实验半数至死量（LD50）在50mg/kg以下者均为剧毒品。如氰化物、砒霜、二氯化汞、硫酸二甲酯等。有毒品如氟化钠、一氧化铅、四氯化碳、三氯甲烷等。,9、腐蚀物品 这类物品具有强腐蚀性，与其他物质如木材、铁等接触使其因受腐蚀作用引起破坏，与人体接触引起化学烧伤。有的腐蚀物品有双重性和多重性。如苯酚既有腐蚀性也有毒性和燃烧性。腐蚀物品有硫酸、盐酸、硝酸、氢氟酸、冰乙酸、甲酸、氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、甲醛、液溴等。,10、放射性物品 此类物品具有放射性，人体受到过量照射或吸入腐蚀性粉尘能引起放射病。如硝酸钍及腐蚀性矿物独居石等。,（四

9、）危险品的安全贮存要求： 危险品贮藏室应干燥、朝北、通风良好。门窗应坚固、门应朝外开。并应设在四周不靠建筑物的地方。易燃液体贮藏室温度一般不超过28，爆炸品贮藏温度温度不超过30。,危险品应分类隔离贮存，量较大的应隔开房间，量较小的也应设立铁板柜或水泥柜以分开贮存。对腐蚀性物品应选用耐腐蚀性材料作架子。对爆炸性物品可将瓶子存于铺干燥黄沙的柜中。相互接触能引起燃烧爆炸及灭火方法不同的危险品应分开存放，绝不能混放。, 照明设备应采用隔离、封闭、防爆型。室内严禁烟火。 经常检查危险品贮藏情况，及时消除事故隐患。 实验室及库房中应准备好消防器材，管理人员必须具备防火灭火知识。,三、“三废”处理与某些试

10、剂的回收,分析化学实验过程中，也要产生“三废”，其中大多数废气、废液、废渣都有有毒物质，其中还有些是剧毒物质和致癌物质，如果直接排放，就会污染环境，损害人体健康。所以尽管实验过程中所产生的废液、废气量少且复杂，仍需要经过必要的处理才能排放。,少量有毒气体可通过排风设备排出室外，被空气稀释。毒气量大时必须经过吸收处理，然后才能排出。氧化氮、二氧化硫等酸性气体可用碱液吸收。 可燃性有机毒物可于燃烧炉中供给充分的氧气使其完全燃烧，生成二氧化碳和水。对于较纯的有机溶剂废液（含有少量其他试剂和被测物）应回收再用。,（一）几种有害物质的处理方法： 含酚、汞、铬、砷的废液必须经过处理达到三废排放标准才能排放

11、。下面介绍的方法适用于化验室小量废液的处理。,1、酚 高浓度的酚可用乙酸丁酯萃取、重蒸馏回收。低浓度的含酚废液可加入次氯酸钠或漂白粉使酚氧化为二氧化碳和水。,2、汞 若不小心将金属汞散失在实验室里，必须立即用滴管、毛笔或用在硝酸汞的酸性溶液中浸过的薄铜片收集起来用水覆盖，散落过汞的地面应撒上硫磺粉或喷上20三氯化铁的水溶液，干后再清扫干净。,如果室内的汞蒸汽浓度超过0.01毫克/立方米，可用碘净化，即将碘加热或自然升华，碘蒸汽与空气中的汞及吸附在墙上、地面上及器物上的汞作用生成不易挥发的碘化汞，然后彻底清扫干净。,含汞盐的废液可先调节ph至810，加入过量硫化钠，使其生成硫化汞沉淀，再加入硫酸

12、亚铁作为共沉淀剂，硫化铁将水中悬浮的硫化汞微粒吸附而共沉淀。清液可排放，残渣可用烧法回收汞，或再制成汞盐。,3、铬 铬酸洗液如失效变绿，可浓缩冷却后加高锰酸钾粉末氧化，用沙芯漏斗滤去二氧化锰沉淀后再用。失效的废液可用废铁屑还原残留CR()到CR()，再用废碱液或石灰中和使其生成低毒的CR（OH）3沉淀。,4、综合废液处理 实验室的混合废液可用铁粉法处理，此法操作简便，没有相互干扰，效果良好。调节废液PH为34，加入铁粉，搅拌半小时，用碱把ph调至9左右，继续搅拌10分钟，加入高分子混凝剂，进行混凝后沉淀，清液可排放，沉淀物以废渣处理。,（二）有机溶剂的回收： 分析实验用过的有机溶剂有些可以回收

13、再用。使用前应经过空白或标准试验，效果良好才能使用。处理有机溶剂均在分液漏斗中进行以下指出的洗一次或几次均指振摇并分层。蒸馏操作细节参看有机化学实验书。特别要注意安全。,1、氯仿 将废氯仿顺序用水、浓硫酸（用量为氯仿的四分之一）、纯水、盐酸羟胺（0.5，分析纯）洗涤。用重蒸馏水洗后，按上方法干燥并蒸馏二次。对于蒸馏法仍不能除去的有机杂志可用活性炭吸附纯化。,2、四氯化碳 （1）含双硫腙的四氯化碳 先用硫酸洗一次，再用水洗二次。用无水氯化钙干燥后蒸馏。收集7678馏分。 （2）含铜试剂的四氯化碳 用纯水洗二次后，用无水氯化钙干燥，过滤后蒸馏。收集7678馏分。,（三）银的回收： 含银废液在搅拌下

14、加入过量浓盐酸，使其生成氯化银沉淀。用倾泻法洗涤沉淀以去除Fe3+和Cl-。在1：4硫酸或1015氯化钠溶液中加入锌粒或插入锌棒还原氯化银沉淀，得到暗灰色银粉。将洗涤和干燥过的粉状银在石墨坩埚中熔融成金属块或直接溶于硝酸制成硝酸银溶液。方法是称取一定重量的粉状银，以小份溶于适量的1：1硝酸中，蒸发至干除去过量硝酸，制的硝酸银溶于水中，过滤，并用水稀释至一定体积。110克金属银制得1升硝酸银溶液其浓度为1摩尔。,第四、化验室工作要求,每一个分析工作者应该有严肃认真的工作态度、精密细致的观察和整齐清洁的实验习惯。 工作前应打扫实验室卫生。养成工作前和工作后洗手的习惯。工作前如果手很脏，就可能沾污实

15、验仪器和试剂、样品，引起实验误差。工作后也必须用肥皂仔细洗手，以防有毒物质在吃饭或喝水时带入口中。,工作应有计划，做好必要的准备，有条不紊的进行。实验仪器应放置整齐，实验台面及地面应经常保持干燥、清洁，不得向地上甩水，实验告一段落应及时进行整理。火柴头、碎滤纸等物应放在废物箱内，不得随地乱扔或倒入下水道。 实验工作服应经常换洗。不得在非工作时穿用，以防有害物质扩散。实验室内严禁吸烟、吃饭。不能用实验器皿盛装食物。 要养成一切用品和工具用完放回原处的习惯。,实验记录应记在专门的本子上，记录要求是：真实、齐全、清楚、整洁、规格化。应该用钢笔或圆珠笔记录，如有记错应该将原字划掉，在旁边重写清楚，不得

16、涂改、刀刮、补贴。 实验记录及结果报告单应根据本单位规定保留一段时间，以备查考。 分析工作者应该严格要求自己，逐步养成良好的实验室工作习惯，这将有助于今后长期的工作。,第五、化验室常用工具管理,为了进行调修仪器、自制小仪器和进行其他小修理工作，化验室需要配备一些常用工具。本着节约的原则，对于利用率不高、非必须的工具不能贪多求全。天平修理工具及仪器带来的工具应分开存放。 工具的管理要实行领用登记、定期清点、丢失报告、以废换新的制度。,总 结,试剂和试液的配制必须符合药典有关规定；试液配制所用试剂的纯度无特殊规定的情况下，一般使用分析纯，色谱分析用色谱纯，溶剂一般用蒸馏水；试液瓶的标签须标明品名、

17、浓度、配置时间和配置人，有失效期者须注明失效期。要注意保护试剂上的标签，分装和配制试剂后要随手贴上标签。决不允许在瓶内装上不是标签标示的物质；,为保证试剂不被污染，固体试剂应用清洁的药勺从瓶中取用；如试剂结块，可用清洁玻璃棒将其捣碎后再取；液体试剂可用量筒量取，不可用吸管插入原试剂瓶中取样。凡取出的试剂不允许再倒回原试剂瓶中。取完试剂后要盖紧瓶塞，不可错换瓶塞；打开易挥发试剂的瓶塞时，不可将瓶口对准脸部或他人。在夏季高温天气，有些试剂如氨水等，打开瓶塞时，很易冲出气液，最好先将试剂瓶在冷水中浸泡一段时间，再打开瓶塞。取用有毒、有恶臭味的试剂，应在通风橱中进行，用毕后应将瓶塞封蜡；不可直接用鼻子

18、对着试剂瓶口去辨认气味。必要时，将瓶口远离鼻子，用手在瓶口上方煽动一下，使气味煽向自己以便辨认。绝不可用舌头品尝试剂。,化验室每天要清扫化验室，保持化验室整洁卫生，仪器设备要布局合理，保持清洁。化验用的样品要摆放整齐，不可乱堆乱放。化验员工作时必须穿戴齐全。严禁个人物品乱存乱放，严禁室内饮食、吸烟，严禁无关人员进入化验室。一切不容物质或浓酸、浓碱等化验溶液，严禁直接倒入水池。化验室工作完毕后，详细检查化验室的门、窗、水、电安全后方可锁门。,1mol/LNaOH溶液配制：将刚煮沸过的蒸馏水200ml置于500ml的烧杯中，称取分析纯的氢氧化钠42g，迅速放入水中，用玻璃棒缓缓搅动，以使溶解，移入1L的容量瓶中，用蒸馏水稀释至标记，摇匀后待校准。1mol/LH2SO4溶液的配制：量取纯浓硫酸56ml，慢慢注入200ml水中，摇匀后移入1L的量瓶，用水稀释至标记，摇匀。 配的溶液含硫酸1mol，浓硫酸密度为1.84g/cm3。设浓硫酸体积为V，则 (1.84V)*0.98/98=1,