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1、定向凝固与预压力对NiMnGaSi合金磁致应变性能的影响物理与电子工程学院 物理学专业 万敏钰摘要：采用真空电弧熔炼和定向凝固方法制备了Ni50.5Mn27.1Ga22.1Si0.3多晶合金样品。重点研究了定向凝固和预加压应力对合金样品磁致应变的影响。实验发现：定向凝固能显著提高合金样品的磁致应变值，定向凝固速率对样品磁致应变性能有影响，拉伸速率为2mm/min的样品比1mm/min的样品表现出更强的磁感生应变。一定的预加压力，能明显提高合金样品的饱和磁致应变值，这时样品的磁致应变随磁场的增大呈现出先增大后减少再迅速增大再缓慢增大的三段式变化特征。样品的饱和磁致应变随着预压力加大先增大后减少再
2、反向增大。关键词：NiMnGaSi合金；定向凝固；马氏体相变；磁致应变；预压力Abstract: The polycrystalline Ni50.6Mn27.2Ga22.2Si0.3 alloys was prepared by vacuum arc melting and the technique of directional solidification. Investigations priority were made on the influence of directional solidification and pre-pressure on magnetic field-
3、induced-strains of the alloys. The experimential results show: magnetic field-induced-strains of the alloys can significantly be improved by directional solidification, magnetic field-induced -strains of the alloys can be influence by directional solidification rate, the stretch speed of the 2mm/min
4、 sample displays stronger magnetism induced strain compared to the 1mm/min sample. Some of pre-pressure, can significantly improve saturated magnetic field-induced-strains of the alloys, magnetic field-induced-strains of the samples with the applied magnetic-field increases render out to three chara
5、cteristics in change, firstly increases and then decreases and then increases rapidly and then slowly increasing. Saturated magnetic field-induced-strains of the alloys with the pre-pressure increases and then decreases before increasing again reverse increases.Keywords: Ni-Mn-Ga-Si Alloy; Direction
6、al Solidification; Martensitic Transformation; Magnetic field-induced-strains; Pre-pressure1. 引言随着现代高新技术的发展，智能材料已成为材料科学领域的一个重要分支，开发具有大应变、高驱动力和快速响应的新型智能化驱动材料已成为材料科学领域的重要研究方向。形状记忆合金是一种具有驱动能力的新型热敏功能材料，在一定条件下可发生形状恢复，产生宏观应变和恢复力。早在1951年就报道了Au-47.5%Cd合金的形状记忆效应，接着在InTl合金和近等原子比NiTi合金中发现了这种现象，1970年以前认为这只是存在于上
7、述三种合金中的特殊现象，直到1970年在CuAlNi合金中也发现同样现象 1,2，因此引起世界各国学者的兴趣。经过半个世纪的研究，其基础研究和应用开发研究方面取得了巨大成就，并在航空航天、机械、能源、交通、生物医学等多种领域得到了广泛应用。形状记忆合金是利用其热弹性马氏体相变所产生的形状变化来完成记忆功能的。将合金在马氏体状态下进行塑性变性后，再将其加热到Af温度以上，便会自动恢复到母相原来的形状，如将合金再次冷到Mf温度以下，它又会自动恢复到原来经塑性变形后马氏体的形状2,3。形状记忆合金具有远大于其它驱动材料的应变量，但由于其微观机制在于温度场控制的马氏体逆相变，受散热条件的限制，形状记忆
8、合金普遍存在响应频率低的缺点，极大地制约了它的工程应用。铁磁性形状记忆合金(Ferromagnetic Shape Memory Alloy , FSMA) 1-3是继磁致伸在缩材料和形状记忆合金之后开发出来的一类新型智能材料，它显著的特征是形状记忆效应可以由磁场来控制以及马氏体相具有大的可恢复的磁感生应变。铁磁形状记忆合金降温时会发生马氏体相变，它们具有传统形状记忆合金的所有特性。然而，铁磁形状记忆合金最突出的应用功能在于它的马氏体变体可以由外加磁场驱动重新排列而显示出类似磁致伸缩的宏观应变。到目前为止，人们所报道的候选材料包括：Ni2MnGa，Co2MnGa，FePt，CoNi和FeNiC
9、oTi等。Ni2MnGa是人们最早发现的兼有铁磁性和形状记忆效应的Heusler合金。国际上对Ni2MnGa的集中研究始于20年前。在1984年，Webster等人4便开展了Ni2MnGa的晶体结构、磁性、伴随马氏体相变样品表面观察等实验。在随后的几年中，人们对Ni2MnGa的应力影响5、超弹性6,7、多晶结构6等性能进行了研究。直到1994年，Vazilev等人的研究8才发现了Ni2MnGa的形状记忆效应。在1996年，美国MIT的研究人员在研究Ni2MnGa单晶时发现，低温马氏体相在2T磁场下可以使单晶样品产生大约0.2%的可恢复应变9，这个值已经接近目前稀土大磁致伸缩材料。乌克兰学者V.
10、A.Cherenko 等人在一系列的实验中发现，适当改变Ni2MnGa合金中各元素的化学计量，会使该合金材料的马氏体转变温度Ms呈现规律性的变化。他们的研究表明，组分变化能够控制相变温度和居里温度，而最重要的是合金Huesler型L21晶体结构一直保持。如何改善多晶Ni2MnGa合金的温度特性、应变大小、力学性能等综合性能上，是近年来研究的主要方向。在Ni2MnGa多晶合金材料的制备工艺出现了定向凝固、甩带快淬、薄膜沉积等多种方法10,11。由于化学计量成分的 Ni2MnGa 合金的马氏体相变温度为 202 K，远远低于室温（通常指20时的室内温度，下同），不利于材料的应用，为使材料的马氏体相
11、变温度达到室温以上，往往采用掺杂或者改变合金中Ni、Mn、Ca元素含量的方法来改进合金的相变温度。人们在实践中发现通过定向凝固、非化学计量和掺杂等方法，能有效地提高多晶NiMnCa合金的磁致应变性能和机械性能12。受这些研究启发，本论文主要研究定向凝固和预加压力对多晶NiMnGaSi合金磁致应变（即磁感生应变）性能的影响。本文的意义在于通过定向凝固和预加压力对NiMnGaSi合金样品磁感生应变影响的规律和原因的研究，为多晶NiMnGa合金的应用提供更多的实验素材。2 实验2.1 样品制备方法制备的实验样品成分为Ni50.5Mn27.1Ga22.1Si0.3，制备样品的原料是纯度为99.9%的
12、Ni、Mn、Ga、Si单质，按以上的化学计量进行配料。配料首先置于水冷铜坩埚真空电弧炉内，在高纯氩气保护下熔炼。熔炼过程中为保证成分均匀，反复翻转重熔 4 次，浇注成8mm80mm 的圆柱锭。然后取圆柱锭棒进行定向凝固生长，制备具有一定晶体取向的试样。定向凝固生长是在真空充氩气保护条件下进行，生长温度为1400，生长速率分别为1mm/min和2mm/min。2.2 所制备样品的组份百分比所制备样品Ni50.5Mn27.1Ga22.1Si0.3的组份百分比见表2.2，表中各元素的百分比是将四种金属组分的比例折合为百分之百后各元素的百分比值，质量比是按各元素的化学计量比折合成的。表2.2 所制备样
13、品的编号及组份百分比样品编号NiMnGaSi组分百分比50.627.222.20.0质量比50.527.122.10.32.3 样品的测试方法制备后的样品首先用切割机分离出所需试样，然后用Bruker D8 Advance X射线衍射仪(XRD)对合金进行结构与物相分析，射线源为Cu-Ka；采用四端引线技术在变温装置中测量样品的电阻与温度关系，测量过程中低温部份的升降温速率为3-5 K/min，高温部份的升降温速率为5-8 K/min，温度变化范围为190 K至430 K左右。用HH-15振动样品磁场计(VSM)测量合金的相变与磁化特性，振杆振动频率选择77Hz，M-H测量时偏置磁场为1000
14、Oe，升降温速率为1.5K/min左右；用电阻应变片法在JDAW-2011型交直流磁致伸缩参数测量仪上测量样品在室温下的磁致应变。预加压应力是将氩气通入气包再传递给样品的，样品表面的压力是通过气压包表面积与样品接触面积比再经换算得到的。3 实验结果与分析3.1 Ni50.5Mn27.1Ga22.1Si0.3合金样品的结构图3.1为Ni50.5Mn27.1Ga22.1Si0.3合金样品在室温下的XRD衍射谱。由图可看出，(220)、(202)、(004)、(224)等衍射峰非常明显，这些都是NiMnGa合金的典型峰，这表明我们已经成功制备了多晶NiMnGaSi合金。从(220)、(202)主衍射
15、峰的分裂情况看，该样品具有马氏体相的特征12，表明合金马氏体与奥氏体的混合相，这与后面相变温度的测量结果基本一致。图3.2样品Ni50.5Mn27.1Ga22.1Si0.3的电阻温度R-T曲线。3.2 Ni50.5Mn27.1Ga22.1Si0.3合金样品的相变特性我们采用四端引线技术在变温装置中测量样品的电阻与温度关系，通过分析阻温特性（R-T）曲线来分析合金的相变特性。下图为Ni50.5Mn27.1Ga22.1Si0.3合金样品R-T曲线。从图中可以看出，在降温的开始过程，随着温度降低，样品电阻缓慢减小，说明样品的电阻率随温度减少，当温度达到372 K，电阻值开始急剧下降，说明样品的电阻率
16、发生了突变，意味着样品发生了相转变，这一相转变被称为磁相变，即样品发生顺磁性到铁磁性的转变，这个温度就是该样品的居里温度Tc。当温度继续下降到294 K时，样品电阻不但不下降反而上升，这说明样品的电阻率再次发生突变，这一突变也意味着样品又一次发生了相转变，这一相变称为样品的结构转变，即样品从奥氏体向马氏体转变，为此，这一转变也称马氏体相变，对应的温度是马氏体相变起始温度Ms。当温度再继续下降到260 K样品电阻不再增大，随后电阻开始减少，这意味着样品的马氏体相变结束，这一温度称为马氏体相变结束温度Mf。随后温度再继续下降，样品的电阻也随着减少。低温升温过程刚好相反，在升温过程中，样品的电阻先增
17、大，当温度达到281 K时，样品的电阻开始减少，这说明样品开始从马氏体向奥氏体转变，这一过程称逆马氏体相变或奥氏体相变，这一温度称为逆马氏相变开始温度或奥氏体相变开始温度AS。当温度升到313 K时，样品电阻不再减少，开始增大，这说明样品全部转变奥氏体，这一温度称为逆马氏体结束温度或奥氏体相变结束温度Af。当温度继续上升，样品的电阻也随着增大，但当温度增大到380 K后样品的电阻增幅突然减少，这说明样品从铁磁性转变成顺磁性了，这一温度就是居里温度Tc。图3.2样品Ni50.5Mn27.1Ga22.1Si0.3的电阻温度R-T曲线。表3.2给出了样品的马氏体相变开始温度Ms、结束温度Mf、逆马氏
18、体相变开始温度As、结束温度Af、居里温度Tc以及马氏体相变热滞后温度T(=Af - Ms)。可见样品在室温为马氏体和奥氏体的混合相，这和XRD的测量结果相一致，这也预示样品在室温可能有较大的磁感生应变。此外，实验所得的两条曲线没有重合，其原因是样品的电阻热滞现象比较严重，测量时升温、降温速率过快不足以使样品达到热平衡所致 13。我们通过其它方法确定该材料的居里为372.4 K，可见该材料升温时的热滞大约为8 K，考虑这一热滞因素，样品的逆马氏体相变开始温度As应为273.0 K、结束温度As应为304.8 K。MsMfAsAf降温Tc升温TcT294.5 K259.6 K280.7 K312
19、.5 K372.4 K380.1 K18 K表3.2 Ni50.5Mn27.1Ga22.1Si0.3的相变温度。3.3 Ni50.5Mn27.1Ga22.1Si0.3合金样品的磁化特性图3.3-1是Ni50.5Mn27.1Ga22.1Si0.3合金在不同温度下的初始磁化曲线（M-H），从图中可以看出：在温度较低时，样品表现为难磁化，样品具有较高的饱和场和饱和磁化强度。随着温度的升高，样品逐渐易磁化，样品的饱和场和饱和磁化强度都迅速减少。当温度在105时样品呈现出顺磁性，这与阻温特性测得的样品居里温度为99.3（372.4 K）结论是一致的。图3.3-1样品Ni50.5Mn27.1Ga22.1S
20、i0。3在不同温度下的初始磁化M-H曲线图3.3-2是Ni50.5Mn27.1Ga22.1Si0.3合金在不同温度下的磁滞回线（M-H），从图中还可以得出：随着温度的升高，样品的矫顽力在不断减少，样品的磁能积也在不断减少，这说明样品的磁晶各向异性能在不断减少。特别是在15-45的范围内这种变化非常显著，这也预示着在本次实验的室温（15-20）条件下，样品可能有较好的磁感生应变性能。此外，样品在65和85所测得的磁滞回线在两端没有重合有较大空隙主要是温度控制不准所致，由于温度稍有漂移，致使同一磁场饱和磁化强度不同，因些，曲线上下偏差较大，形成较大的空隙。图3.3-2样品Ni50.5Mn27.1G
21、a22.1Si0。3在不同温度下的磁滞M-H回线。3.4 定向凝固对Ni50.5Mn27.1Ga22.1Si0.3合金样品磁致应变的影响图3.4-1是 Ni50.5Mn27.1Ga22.1Si0.3样品在铸态及不同定向凝固速率下的磁致应变曲线（样品定向凝固的温度均为1400）。每个状态下的两条曲线分别是两次测量的结果，可见该样品的实验重复性比较好。从这一测量结果可以看出，定向凝固对样品的磁致应变影响很大，在同等大小的磁场下，定向凝固试样的磁致应变值比铸态试样的高出很多。从图中还可以看出定向凝固拉伸速率对样品的磁致应变也有影响，拉伸速率2mm/min的样品比拉伸速率1mm/min的磁致应变值大。
22、表3.4给出三种状态样品在三个典型磁场下的磁致应变值，由表看出4500Oe下1mm/min定向凝固样品的磁致应变达-282ppm（10-6）是铸态磁致应变-128 ppm的2倍多，而2mm/min定向凝固样品的磁致应变高达-460ppm，接近铸态时应变的4倍。由于实验材料和实验时间等因素关系，未对定向凝固拉伸的最佳速率做进一步的实验，因此，未找出该材料定向凝固的最佳拉伸速率。定向凝固样品之所以表现出比铸态样品高的磁致应变值，是因为在定向凝固过程中，部分马氏体变体实现了重组，不同的马氏体变体沿一定方向择优取向，大大削弱了变体间的自协作作用，从而在宏观上表现出大的磁感生应变16。而不同的拉伸速率之
23、所以能使样品合金产生不同的磁感生应变，是因为拉伸速率不同，样品生长后的晶粒大小和择优取向不完全相同17。图3.4-1Ni50.5Mn27.1Ga22.1Si0.3样品不同定向凝固速率下的磁致应变曲线（定向凝固温度1400）。表3.4Ni50.5Mn27.1Ga22.1Si0.3不同定向凝固速率样品在各特定磁场下的磁致应变值状态应变/ppm 磁场/Oe铸态1mm/min定向凝固2mm/min定向凝固第一次测第二次测第一次测第二次测第一次测第二次测500-60-65-151-155-207-2152000-98-105-231-239-336-3464500-124-128-273-282-456
24、-460图3.4-2给出了Ni50.5Mn27.1Ga22.1Si0.3样品在2mm/min定向凝固速率（样品定向凝固的温度为1400）下的双向磁致应变曲线。从曲线形状可知该曲线在正负磁场下磁致应变的对称性，及磁场增加或减少下磁致应变的可逆性等方面均很不错。这说明该样品在没有压力的自由状态下，磁致应变的磁滞后现象很小，这可能和该样品加入少量Si元素有关，因为少量Si元素的掺入可以使相界摩擦能量损耗大为减少14。图3.4-2Ni50.5Mn27.1Ga22.1Si0.3样品2mm/min定向凝固速率下的磁致应变曲线（定向凝固温度1400）3.5 预压力对Ni50.5Mn27.1Ga22.1Si0
25、.3合金样品磁致应变的影响图3.5-1是不同预加压力下，2mm/min定向凝固速率Ni50.5Mn27.1Ga22.1Si0.3合金样品的磁致应变曲线。由图可以看出，合金预加一定的压应力后，饱和磁致应变有明显提高。在磁场增到4500 Oe时，零压下的磁致应变值为-0.047%，5.5 MPa的预加压应力下的磁致应变值增为-0.064%，提高了近1.4倍，而在10.9 MPa的预加压应力下的磁致应变值则增为-0.072%，提高了1.5倍多。图3.5-2给出的是在5.5 MPa预加压应力下的磁致曲线，从这一曲线我们可以更清楚地看出预压力下磁致应变的全过程。结合两图我们可进一步看出在500 Oe以下
26、的低磁场作用下，预压力对磁致应变没多大影响，当磁场增加到800-1000 Oe时有预压力样品的磁致应变没有增大反而有所减少，当磁场继续增大时，磁致应变出现较大幅度的增加，但当磁场增加到1300 Oe后，磁致应变的增大幅度又出现减缓，曲线呈现三段式变化特征。当磁场从最大开始减少时，其磁致应变过程和刚才相反，但曲线没有和刚才的重合，其应变减少得比刚才更快些，出现一个比较正常磁滞后现象。当磁场反向增大及反向减少时，其过程也和正向的刚好相反，其对称性很好。我们认为出现这种现象的原因是：预应力的存在使合金中的磁畴在初始阶段不能任意取向，而是趋于应力方向，于是磁畴耦合了应力的各向异性，并随预加应力的增大而
27、增大，在磁场的作用下就会引发更大的磁致应变。但当预加应力进一步增大时，巨大的应力引发了磁弹耦合能，造成合金内部应力过大，阻碍磁畴的转动，使得合金在低磁场下难以获得大磁致应变，但随磁场的进一步增强，产生更大的磁场驱动力使磁畴发生转运，从而使大预压力下的合金能够产生更大的磁致应变16,18。图3.5-1Ni50.5Mn27.1Ga22.1Si0.3样品在不同预压力下的磁致应变曲线（2mm/min 1400定向凝固）图3.5-2Ni50.5Mn27.1Ga22.1Si0.3样品在5.5MPa预压力下的磁致应变曲线（2 mm/min分钟 1400定向凝固）另从图线中还可以看出，并不是预加压应力越大，合
28、金的磁致应变也越大。当预加压应力为16.4 MPa时，样品在4500 Oe磁场下的磁致应变只有-0.034%，比零压力时的磁致应变减少了近一半。当压力继续增大时，样品的负磁致应变不仅继续减少，还可以转化为正磁致应变，如当预加压应力为27.3 MPa时，样品在4500 Oe磁场下的磁致应变不是负的而是正的0.016%，当预加压应力为32.7 MPa，样品在4500 Oe磁场下的磁致应增大到0.053%，对于这一现象目前未见相关的报道。表3.5给出了500 Oe、2000 Oe、4500 Oe磁场下不同预压力对应的磁致应变值，图3.5-3则更形象地给出了500 Oe、2000 Oe、4500 Oe
29、磁场下磁致应变与预压力的变化关系曲线，从图中可以看出在低磁场下，磁致应变随预压力的增大而缓慢减少，直到0后，再缓慢反向增大；而在高磁场下，磁致应变随预压力的增大先增大而后减少，再反向增大。对大预压力下磁致应变从负转为正向，并不断随压力的增大而增大，本研究认为这一现象出现，一方面可能是不同压应力使合金样品出现不同调制的马氏体相19，另一方面可能是巨大的压应力使马氏体变体择优取向时晶轴或易磁化轴发生转动所致。我们知道磁场沿001方向时，单晶样品具有负磁致应变，当磁场垂直001方向时，单晶样品具有正磁致应变19，现在磁致应变从负转变成正，可能是大压力使晶轴或易磁化轴转动到与原磁场成一角度所致。表3.
30、5Ni50.5Mn27.1Ga22.1Si0.3样品在不同磁场下不同预压力对应的磁致应变值压力/MPa应变/ppm 磁场/Oe05.510.916.427.432.7500 (场增大)-213-194-183-115-1467500 (场减少)-213-194-183-115-14672000 (场增大)-350-545-630-203-281432000 (场减少)-350-379-474-203-281864500 (场增大)-469-640-716-3411575274500 (场减少)-469-640-716-341157527图3.5-3样品在不同磁场下磁致应变与预压力的变化关系曲线
31、（2 mm/min分钟 1400定向凝固）4 结论(1) 从样品的XRD衍射谱和R-T曲线分析可知，我们已经成功制备了多晶合金Ni50.5Mn27.1Ga22.1Si0.3样品，该样品在室温下是马氏体与奥氏体的混合相。(2) Ni50.5Mn27.1Ga22.1Si0.3合金样品磁化曲线显示，马氏体相时样品难磁化，表现为强磁晶各向异性，奥氏体相时样品易磁化，表现为弱磁晶各向异性。(3) 定向凝固后Ni50.5Mn27.1Ga22.1Si0.3合金样品的磁致应变有显著增加，定向凝固速率对样品磁致应变也有影响，拉伸速率为2mm/min的样品比1mm/min的样品表现出更大的磁致应变。(4) 对样品
32、施加一定的预加压应力后，样品的磁致应变随磁场的增大呈现出先增大后减少再迅速增大再缓慢增大的三段式变化特征。样品的饱和磁致应变随着预压力加大先增大后减少再反向增大，适当的预加压应力使合金的饱和磁致应变有明显提高。参考文献1 杨亲民功能材料智能材料的研究开发J1999，30(6)2 刘静温度、磁场和应力对Ni-Mn-Ga形状记忆合金的马氏体相变的影响D大连交通大学硕士论文，20043 陈晓琴Ni-Mn-Ga磁控形状记忆合金马氏体相变和微观组织结构研究D大连铁道学硕士论文，20034 彭志明等Ni2MnGa合金结构及磁控形状记忆机制的研究进展J功能材料，2004(2)：135-1375 赵增祺等多晶
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