《河南昌通科技有限公实验室工作手册1.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《河南昌通科技有限公实验室工作手册1.docx（24页珍藏版）》请在三一办公上搜索。
1、 河南昌通科技有限公司作业文件：实验室工作手册页码：共 页 文件编号：CTKJ-QC-023版本号：A/1实验室工作手册 编制： 审核： 批准： 年 月 日 河南昌通科技有限公司作业文件：实验室工作手册页码：共 页 第 页文件编号：CTKJ-QC-023版本号：A/11范围1.1试验、检验及校准1.1.1实验室试验范围：钢板弹簧总成及单片疲劳试验1.1.2外委试验范围：钢板弹簧材料机械性能试验1.1.3试验室检测范围：材料化学分析、产品金相分析、产品总成及单片刚性、水剂淬火液性能、漆膜厚度、材料及产品硬度，喷丸强度。1.1.4实验室校验范围：塞规、卡板、卷（包）耳长度检具、洛氏硬度计、淬火钢板
2、侧弯检测夹具、碳硫分析仪、糖度计。1.1.5外委鉴定、校验范围：游标卡尺、外径千分尺、内径百分表、洛氏硬度计、直角尺、非接触红外测温仪、分析天平、漆膜测厚仪、刚性检测传感器、分光光度计、压力表、热电偶、淬火介质检测仪、平板。1.2实验室试验、检测及校准工装设备、计量器具清单1.2.1试验设备：总成疲劳试验机1.2.2检测工装设备及仪器钢板弹簧预压分组机、洛氏硬度计非接触红外测温仪、漆膜测厚仪、金相显微镜、分析天平、碳硫分析仪、糖度计、淬火介质检测仪、喷丸强度检测夹具、钢板弹簧刚性检测机、制动阀实验台。1.2.3实验室校准检具：标准硬度块、外径千分尺、游标卡尺、钢板尺、直角尺、平板。1.3检验、
3、试验采用标准及方法1.3.1检验试验采用标准汽车钢板弹簧喷丸处理规程 ZBT6001-88 汽车钢板弹簧台架试验方法 JB3383-83汽车钢板弹簧金相检验标准 JB3782-84 弹簧钢 GB/T1222-2007汽车钢板弹簧技术条件 QCn29035-91 钢板弹簧 GB/T19844-20051.3.2检验试验方法;化学成份分析方法 见附件（一）第 4 页金相分析方法 见附件（二）第 6页疲劳试验方法 见附件（三）第7页刚性检测方法 见附件（四）第 10页专用检具校准办法 见附件（五）第13 页1.3.3检验检测设备操作规程微机碳酸自动分析仪操作规程 见附件（六）第14页洛氏硬度计操作规
4、程 见附件（七）第15页金相显微镜操作规程 见附件（八）第16页高速自动引燃炉操作规程 见附件（九）第17页分光光度计操作规程 见附件（十）第18页天平操作规程 见附件（十一）第19页化学成分分析操作规程 见附件（十二）第20页制动阀试验台操作规程 见附件（十三）第 页2实验室质量方针质量精益求精、数据真实准确实验室工作人员要本着实事求是原则，严格执行各项试验方法，加强试验设备及计量器具的管理，努力学习业务知识，不断提高业务素质，确保产品试验结果的准确。为公司产品质量的持续改进提供可靠的依据，同时为满足顾客的期望，超越顾客的需求，增强产品信誉度，提高产品质量，起到一定的保证作用。3实验室组织机
5、构3.1组织机构图3.2主要职责3.2.1理化计量室人员负责材料的化学成份分析、公司内所有计量器具的管理和校准。3.2.2性能实验室人员负责对公司产品的性能检测和疲劳试验。3.2.3金相室人员负责公司内所有产品金相及工装模具零部件金相分析。4工作程序4.1试验及校验程序4.1.1实验室必须使用满足顾客要求的试验和方法，同时要符合国家标准规定，并应用统计技术验证试验结果。4.1.2本企业各项试验、检验，严格执行本试验室工作手册，“1.3检验、试验采用标准及方法”中所对应的引用标准。4.2试验样品管理4.2.1所有产品一旦被接受成为试验样品，必须进行样品标签标识，并用干燥器或专用架予以保存和防护，
6、试验报告的编号及数据和样品对应起来，并登记样品合格与否，试验后的样品应妥善保存，其保存期至少一年，以供产品质量的追溯和试验验证。4.2.2产品试验后，应由实验员出具试验报告金相分析报告、化学分析报告等，报告内容、数据、结论要完整并签字，一式两份，一份由实验室留存，一份报技至质管部，以供产品质量分析达到产品的持续改进。4.3试验设备的校验方法及检定周期。试验校验方法及检定周期由质量管理部的检测员负责实施。4.4对环境要求及监控的具体规定。4.4.1实验室及检验设备使用部门的环境要求应符合仪器仪表测量的环境要求。4.4.2实验室应对影响试验结果的环境、温度、和湿度有检测的装置并进行监视控制，在样品
7、检测时（试验时）填写试验室的环境检测记录，不能满足要求时，应有控制手段。4.5试验设备的防护措施4.5.1保证试验设备有适宜的环境条件。4.5.2保证试验设备在搬运、保养和贮存期间，其准确性保持完好。4.5.3制定维护计划，实验室的计划检修制度是排除设备缺陷，恢复试验设备精度达到完好要求的重要措施，应根据设备潜在的问题确定修理内容，编制年度和季度检修计划，检修计划分大修、一级保养和二级保养，设备的大修由专门的机修车间及外委进行，一级保养一般在试验设备运转累计达50小时进行，二级保养在设备运转累计达250小时进行。 河南昌通科技有限公司作业文件：实验室工作手册页码：共 页 第 页文件编号：CTK
8、J-QC-023版本号：A/1化学分析方法（附件一）1目的对材料的化学成份进行准确的分析，确保材料满足产品质量的要求。2范围C、S分析、P、Si、Mn联合分析、Cr的测定、V的测定3试验依据3.1 GB223.69-89气体容量法测碳元素3.2 GB223.2-81燃烧-碘酸钾滴定法测硫元素3.3 GB223.5-81还原型硅钼酸盐光度法测硅元素3.4 GB223.11-82过硫酸铵氧化滴定法测铬元素3.5GB223.13-82 硫酸亚铁铵容量法测定钡元素3.6GB/T223.63-88高碘酸钠（钾）光度法测定锰元素4实验装置HV-4B型微机碳硫自动分析仪、721分光光度计、比色皿S53滤光片
9、、比色皿S50滤光片、容量瓶、吸管5实验步骤5.1 C、S的分析5.1.1 C采用气体容量法，S采用碘量法。5.1.2称限1.000克试样通过HB-2H型高速自动引燃炉燃烧，燃烧后气体收集到HV-4B型微机碳硫自动分析仪中分析出碳、硫含量。5.1.3每次实验之前首先用2-3个标样，标定仪器读数，当仪器标尺准确后方可进行试样分析。5.2P、Si、Mn的分析5.2.1 采用P、Si、Mn联合测定法。5.2.2称取0.500克试样溶于80ml5：95硫酸溶液中，待完全溶解后，加8ml3：5硝酸溶液煮沸1分钟，取下冷却至室温移入100ml容量瓶中，既为P、Si、Mn联合测定的母液。5.2.3测P采用钼
10、酸铵-钡酸铵法5.2.3.1取20ml母液于3ml钡酸铵中，加入6ml钼酸铵既为显色溶液；20ml母液加9ml水既为空白参比溶液，于分光光度计460ml波长处测其吸光度，从工作曲线上查出相应P的含量。5.2.4测Si采用钼酸铵-硫酸联合测定亚铁铵法5.2.4.1限2ml母液于32ml水中，加入1ml硫酸（5：95），再加钼酸铵形成硅钼黄15分钟至30分钟，在草酸存在下（10ml草酸）用硫酸亚铁铵（5ml）还原既为显色溶液，以水为空白参比，于分光度计为720nm波长处测其吸光度，从工作曲线上查出相应Si的含量。5.2.5测Mn采用过硫酸铵氧化法、5.2.5.1取5ml母液于20ml硫磷硝混合酸中
11、，在硝酸银存在下加5ml浓度为5%过硫酸铵氧化，再移入50ml的容量瓶中，既为显溶液，以水为空白参比，于分光光度计530nm的波长处测其吸光度，从工作曲线上查出相应Mn的含量。5.3 Cr的测定（过硫酸铵银盐法）5.3.1称限0.5000克试样，加35ml磷硫混酸溶解，待试样完全溶解后滴加硝酸（1：1）至互不发生反应为止，加热煮沸1-2分钟取出。5.3.2在上述溶液中加入硝酸银5ml，水100ml，过硫酸铵15ml，煮沸5分钟，加入氯化钠15ml煮沸3分钟取下冷却至室温。5.3.3在5.3.1.2溶液中加入苯基代氨基苯钾酸，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至亮绿色为终点。5.3.4硫酸亚铁铵标准溶液采
12、用与试样同等条件下1-2个标样标定即可。5.4 V 的测定（硫酸亚铁铵滴定法）5.4.1称取1.000克试样，加入预执的硫、磷混合酸60ml溶液中代温溶解，待完全溶解后，滴加硝酸至剧烈反应停止，继续加热至溶液清晰才取下。5.4.2在溶液5.4.1中加入50ml水，冷却至室温，滴加高锰酸钾使溶液呈稳定的玫瑰红色为止，静置1-2分钟，使V氧化完全。5.4.3在溶液5.4.2中加入10ml尿素，然后仔细滴加亚硝酸钠，使红色消失，并过量变滴。5.4.4在溶液5.4.3中滴加本机代邻位氨基苯甲酸指示剂3滴，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至亮绿色为终点。5.4.5低V时在滴定前加1:1硫酸10ml。5.4.6硫
13、酸亚铁铵标准溶液采用与试样同等条件下1-2个标样标定即可。注：本实验方法所指水均系分析用蒸馏水。编制： 审核： 批准： 河南昌通科技有限公司作业文件：实验室工作手册页码：共 页 第 页文件编号：CTKJ-QC-023版本号：A/1金相分析方法（附件二）1 目的对弹簧钢热处理后的金相组织进行准确的分析，确保材料满足产品质量的要求。2 范围本公司需进行金相分析的所有样件。3 实验依据JB3782-84汽车钢板弹簧金相检测标准。4 实验装置4.1低倍显微镜、金相切割机、砂轮机、抛光机5 实验步骤5.1取样5.1.1试样截取部位一般在钢板全长的1/4，但截面距离端头不得小于50mm，除检查带状组织的磨
14、面在纵面外，其余均在横向。5.2 磨样5.2.1粗磨：取下被截试样，用砂轮机粗磨，直至一个平面为止。5.2.2细磨：取下粗磨试样，在金相砂纸上细磨，细磨依次由粗至细，直至一个平面为止。5.3 抛光细磨后的试样应进行抛光，抛光盘上的材料为细帆布、细线等，用金相抛光膏（如氧化铬）使试样光洁度达到镜面。5.4 腐蚀试样用2%-4%的硝酸酒精溶液侵蚀，再放到干净的沸水中冲洗，然后吹干、冷却，在500倍下的显微镜下观察，以整个截面最坏的现场作为评级的依据（脱碳化层除外）根据汽车钢板弹簧金相组织上的标准所附图片进行评定，共8级，1-5级合格，其他组织均不合格。 河南昌通科技有限公司作业文件：实验室工作手册
15、页码：共 页 第 页文件编号：CTKJ-QC-023版本号：A/1疲劳试验方法（附件三）1 试验依据GB/T 19844-2005钢板弹簧中华人民共和国国家标准；GB/T JB3383-83汽车钢板弹簧台架疲劳试验方法；产品图纸或技术条件2 适用范围适用于多片等截面板簧和少片变截面板簧的疲劳试验。复合变刚度板簧除按其产品图纸要求调整预加变形量和偏心距外，其余均适合。3 试验设备钢板弹簧疲劳试验机4 内容4.1支持与支承方法：带卷耳（或吊耳）端的夹持与支承方法如图一及图二（滑车可移动），不带卷耳端的夹持与支承方法如图三（滑车固定不移动），滑车的间距（位置）由产品的作用长度确定。中间部分按产品图纸
16、要求或模拟装车条件进行加紧（本公司采用通用夹板及螺栓对钢板弹簧进行夹紧，但在通用夹板与钢板弹簧之间上下各有一垫板，其垫板尺寸、扭矩与产品图纸或模拟装车状态一致）4.2 疲劳试验的步骤与方法：4.2.1实验前应进行刚性试验（试验步骤与方法见汽车钢板弹簧刚性试验操作规程），并将实测的静载弧高填入台架疲劳试验记录表中。4.2.2按第一条要求将钢板弹簧进行夹持，测量夹紧无载自由弧度（此时称动前弧高），并记录在台架疲劳试验记录表中。4.2.3按第一条要求将钢板弹簧夹持与支承在试验机工作台上，并施以预加负荷，再以一定的负荷为幅度进行脉动疲劳试验。预加负荷的变形量为Fm、脉动负荷的幅度为Fa(最大变形量为F
17、max、最小变形量为Fmin)由下公式给出：Fm=8500kgf/cm2-3300kgf/cm2比应力 （cm） （脉动应力的中心值）Fa=3300kgf/cm2比应力 （cm） （即偏心距值）Fmax=8500kgf/cm2比应力 （cm） Fmin=8500kgf/cm2-2*3300kgf/cm2比应力 （cm）Wo=12E.I0.L2.W0 (kgf/cm/cm2) E=20580MP=205800kgf/cm2 210000kgf/cm2：根部系数4.2.4按脉动幅度Fa值调整试验机偏心距并紧固，按预加变形量Fm值调整试验机丝杆行程并紧固。先启动电机让其做数下往复运动后关机，然后将预
18、加变形量卸除（即回“零位”），测量夹紧无载自由弧高（可在试验机工作台上运行）并记录（此时称动后弧高）。4.2.5再次按预加变形量Fm值调整试验机丝杆行程并紧固，按产品要求调整脉动频率。启动电机让其连续工作。4.2.6试验进行到1104、3104、6104、9104次时，调整夹紧螺栓扭矩并将开停机时间记录在台架疲劳试验记录表中。4.2.7试验中每隔1104次观察一次试样，出现宏观裂纹后每隔0.5104次观察一次。任何一片钢板首先出现宏观裂纹（同一部位两侧面沿厚度方向裂通）时的循环次数，即为该试样的疲劳寿命。并将循环次数、断裂片序等记录在台架疲劳试验记录表中。4.2.8试验中应对钢板弹簧总成采用风
19、机降温，其温度不得超过150。4.2.9试验完后，及时对断裂片进行硬度检查、金相分析等。4.3疲劳试验的条件与寿命要求4.3.1依据GB/T 19844-2005汽车钢板弹簧中华人民共和国国家标准之规定，在应力幅为323.62Mpa（3300kgf/cm2），最大应力为833.57Mpa（8500kgf/cm2）的试验条件下，汽车钢板弹簧的疲劳寿命不小于8万次。试验终止循环次数为16.8万次（即优等品14万次的1.2倍）。4.3.2产品图纸有具体疲劳试验方法与疲劳寿命要求时，按产品图纸要求进行。4.4其他按预加变形量Fm值调整试验机丝杆行程时，次Fm值应为其理论计算值（或产品图纸要求值）减去（
20、被测钢板弹簧自重+夹具重量）/实际刚度值之后的数值。为减小比应力理论计算值与实际值存在的差异，因此，在试制及小批量生产中应尽量做必要数量的刚性试验，并对数据进行总结分析，从而得到较为理想的比应力值数据。 河南昌通科技有限公司作业文件：实验室工作手册页码：共 页 第 页文件编号：CTKJ-QC-023版本号：A/1刚性试验方法（附件四）1试验依据GB/T 19844-2005 钢板弹簧中华人民共和国国家标准；GB/T JB3383-83 汽车钢板弹簧台架疲劳试验方法；试验产品的产品图或技术条件2试验设备钢板弹簧预压分选机、钢板弹簧刚性检测机3内容3.1夹持与支承方法：带卷耳（或吊耳）端的夹持与支
21、承方法如图一及图二（滑车可移动），不带卷耳端的夹持与支承方法如图三（滑车固定不移动），滑车的间距（位置）由产品的作用长度确定。中间部分按产品图纸要求或模拟装车条件进行夹紧（本公司采用通用夹板及螺栓对钢板弹簧进行夹紧，单在通用夹板与钢板弹簧之间上下各有一垫板，其垫板尺寸、扭矩与产品图纸或模拟装车状态一致）；如没有夹紧要求的，为不夹紧（即自由状态）。3.2刚性的步骤与方法：（1）按3.1要求将钢板弹簧夹持与支承在试验机工作台上，然后根据产品图纸要求的验证负荷（Pe）缓慢的对钢板弹簧进行第一次加载、卸载，同时从试验机的标尺上读得“0”载荷点和“Pe”载荷点的读数，并将数据填入永久变形、刚度、静负荷弧
22、高检测记录表中。（2）以验证负荷（Pe）连续缓慢的对钢板弹簧进行第二次加载、卸载，同时从试验机的标尺上读得满载负荷（Pm）30%时的两个载荷点加载、卸载时的读数，并将数据填入永久变形、刚度、静负荷弧高检测记录表中，根据表中的公式计算出钢板弹簧总成的刚度和静载荷弧高（注意：试验过程中如果超过某一级规定的负荷而为读到标尺上的数据，应将其减至该负荷的二分之一以下，重新加载至规定值再读取）。产品图纸有具体测试点及测试方法时，按产品要求执行。（3）以验证负荷（Pe）连续缓慢的对钢板弹簧进行第三次加载、卸载后，同时从试验机的标尺上读得“0”载荷点和“Pe”载荷点的读数，并将数据填入永久变形、刚度、静负荷弧
23、高检测记录表中。（4）比较第（1）条与第（3）条所测得第一次和第三次加载、卸载时“0”载荷点的数据，其差的绝对值为被测钢板弹簧的永久变形量。3.3其他自由刚性试验时，只测钢板弹簧加载时的数据。步骤与方法同上。无论是加紧性试验还是自由刚性试验，其满载负荷（Pm）30%时的两个载荷点加载、卸载时的数值，以及验证负荷（Pe）的数值，均应为产品理论设计值减去被测钢板弹簧自重和夹具重量之后的数值。 河南昌通科技有限公司作业文件：实验室工作手册页码：共 页 第 页文件编号：CTKJ-QC-023版本号：A/1专用检具校验办法（附件五）1、 专用检具系指本公司自制检具及硬度计，包括塞规、卡板、卷（包）耳长度
24、检具、淬火钢板侧弯专用夹具。2、 校验专用的量器具必须经过国家认可的并有相应资质的计量检测机构校验鉴定，并且在有效鉴定周期内。3、 校验塞规卡板在实验室进行。4、 校验卷（包）耳长度检具，淬火钢板侧弯专用夹具，在工序现场进行。5、 校验人员必须具备相应专业技术资质证书（或技术员以上职称）6、 凡校验后的自制检具，应做好校验台账。7、 校准周期。序号量检具名称校验周期1塞规六个月2卡板六个月3卷、包耳长度检具三个月4淬火钢板侧弯专用夹具三个月 河南昌通科技有限公司作业文件：实验室工作手册页码：共 页 第 页文件编号：CTKJ-QC-023版本号：A/1微机碳硫自动分析仪操作规程（附件六）1、 使
25、用高速引燃炉，应先打开电源和加热开关，使炉体加热或燃烧2-3份废样。2、 试验前30分钟打开仪器电源。3、 打开氧气瓶及两只减压出口阀门调节其中一只出口压力为0.03-0.35Mpa，即0.3-0.35kg/cm2作仪器动力及燃烧样品用，调节另一减压阀门出口压力为0.15-0.18Mpa即1.5-1.8kg/cm2，供高速引燃炉升降炉用。4、 通氧流量，高速引燃炉50-60升/时，即0.8-1升/分。5、 检查气路的密封性。6、 用螺旋夹夹住供氧橡皮管，打开引燃炉“升炉”开关按“通氧”键，过几秒钟后硫吸收杯里应没有气泡，否则说明硫吸收器到燃烧炉之间有漏气。7、 按“放液”键，使得碘钾滴定充满整
26、个滴定管后停止，这样液面自动对零，如果液面不与标尺零线对齐，可上下移动滴定管（液面一般对至1.5格左右）。8、 用引燃炉先燃烧几份高硫废样，进行快、慢滴定，观察硫吸收器的终点颜色，如果过深或过浅可调节面板上的定硫调整电位器，顺时针加深终点颜色，反之为减淡终点颜色。9、 碳自动对零：量器管的液面一般在0.30开始对零，可接“通氧”键，当量器管液面下降，水准瓶液面与A2触针接触时，液面在0.3处停止，如液面太高可将水准瓶上的短触针拨一些，如液面太低可将触针插进一些。10、 按下“对零”键，当气管液面应与标尺零线对齐。11、 试验结束后，关闭氧气总阀，按下“手动快滴”按钮，把管路的余气放掉，然后关闭
27、仪器电源。 河南昌通科技有限公司作业文件：实验室工作手册页码：共 页 第 页文件编号：CTKJ-QC-023版本号：A/1洛氏硬度计操作规程（附件七）1 目的:正确的操作洛氏硬度计，确保实验结果的准确性。2 试验注意事项2.1实验前应使用与试验硬度值相近的二等标准洛氏硬度块对硬度计进行校准。2.2试样的试验面、支承面、试台表面和压头表面应清洁，试样应稳固放置在试台上，保证在试验过程中不产生位移和变形。2.3在任何情况下不允许压头与试台及支座工作面触碰，试样支承面支座和试台工作面上均不得有压痕痕迹。2.4实验时必须保证负荷作业力与试样的试验面垂直。2.5在试验过程中，试验仪器不应受到任何冲击和震
28、动。2.6在施加初负荷时，指示线不得超过硬度计规定标志，否则应卸除初负荷，在试样另一位置试验。3操作要求3.1调整示值指示器至零点后，应在4-8s内加完主负荷。3.2初负荷及主负荷应均匀平稳的施加于试样表面上，不得有跳动及冲击。3.3施加完主负荷后，总负荷的保持时间长短应以示值指示器指针基本停止移动为准，总负荷保持时间推荐如下：对于加荷后不随时间继续变形的试样，保持时间2S；对于加荷后随时间缓慢变形的试样，保持时间6-8S；对于加荷后随时间明显变化的试样保持时间为20-25S。3.4要在2S内平稳的卸除主负荷后，保持初负荷从相应的标尺刻度上读出硬度值。3.5试样两相邻压痕中心距离或任一压痕中心
29、距试样边缘距离一般不小于3mm，在特殊情况下，这个距离可能减小，但不应小于压痕直径的3倍。3.6在每个试样上试验点数应不少于4点（第一点不记），对大批量试样的检验点数可以适当减少。3.7试验结果表示：3.7.1试验报告中给出的洛氏硬度值应精确至0.5个洛氏硬度单位。3.7.2试验报告中对每个试样一般应给出三个点的洛氏硬度值。 河南昌通科技有限公司作业文件：实验室工作手册页码：共 页 第 页文件编号：CTKJ-QC-023版本号：A/1金相显微镜操作规程（附件八）1、 本仪器为精密光学机械仪器，应放在干燥牢固没有振动的工作台上，工作和存放的环境应避免灰尘、潮湿、过冷、过热和酸碱蒸汽。2、 防止用
30、手触摸各镜头的表面，当不慎触摸或发生镜头表面沾有灰尘时，应立即用专用擦镜纸吧灰尘擦去，切勿用棉布或其他东西擦拭以防损坏镜头。3、 避免阳光直射或撞击。4、 使用时应先擦净各镜头表面灰尘，把试样固定拴在载物台上打开电源开关（注：试样不能过热或晃动，以免影响观察效果）。用粗调螺丝调试至可见组织，然后用细调螺丝调试，至金相组织清晰可见。5、 在观察试样金相组织时，应注意目镜和物镜合理的搭配至所需放大倍数，以便更加准确的判断组织的质量。6、 试样不得过重过热和粘有残余酸碱溶液，以免损坏显微镜镜头。7、 用完仪器后，应注意仪器清洁，关掉电源开关，用擦镜纸擦净载物台或镜头所残留的物质，然后罩上防护罩。8、
31、 长期使用后，仪器滑动部分可能会产生油脂不足或干涸现象，此时应加适当粘度的仪表润滑脂，以保证各移动部分的舒适可靠，切忌加汽油、煤油或植物油。 河南昌通科技有限公司作业文件：实验室工作手册页码：共 页 第 页文件编号：CTKJ-QC-023版本号：A/1高速自动引燃炉操作规程（附件九）1、 提前半小时打开电源和加热开关，预热炉体及坩埚，调节氧气瓶减压阀为1.5-1.8kg/cm2。2、 除尘操作：用直角通针伸进炉火内清除粉尘，倒去坩埚内落入的粉尘，闭合燃烧炉继续“通氧”数次（按IIB-4B型微机碳硫自动分析仪“通氧”按钮）将炉头及出气管内的粉尘赶进除尘器，然后将除尘器下边螺丝逆时针旋开，取下除尘
32、管，调换管内的棉花，每燃烧10个样品，应进行一次除尘操作。3、 样品分析：将坩埚内依次装入约0.5克硅钼粉，约0.2克锡粒，一克刚样，打开暂停及升炉开关，闭合燃烧炉，调试时按下HV-4B型的通氧按钮，将HB-2H型的氧气流量计调至1升/分左右停机，分析仪恢复到“准备”结束状态，按下HB-2H的“启动”按钮，立即就进行自动跟踪引弧燃烧分析。4、 燃烧结束后，清洁坩埚，同法燃烧下一只样品。5、 在燃烧分析过程中另需停机时，可按停止按钮，电路即中断，引燃炉停止工作。6、 非连续工作而需短暂停机时，可将暂停开关搬向下方，断开电磁气阀线圈，以免久了影响其寿命。 河南昌通科技有限公司作业文件：实验室工作手
33、册页码：共 页 第 页文件编号：CTKJ-QC-023版本号：A/1分光光度计操作规程（附件十）1、 该仪器应安放在干燥的房间内，使用时放置在坚固平稳的工作台上，室内照明不宜太强；2、 在未接通电源之前，应该对于仪器的安全性进行检查，电源线接线牢固，通地要良好，各个调节旋钮的初始位置应该正确，然后再接通电源开关；3、 在仪器尚未接通电源时，电表的指针必须位于“0”刻线上，若不是这种情况，则可以用电表上的校正螺丝进行调节；4、 将仪器的电源开关接通打开比色皿暗箱盖选择需用的单色光波长，灵敏度选择调节电位器，使电表指“0”，然后将比色皿暗箱盖合上，比色皿座处于蒸馏水校正位置，使光电管受光，旋转调“
34、100”电位器，使电表针子指到100%附近，仪器预热20分钟；5、 放大灵敏度有五档，是逐步增加但改变灵敏度后须按“4”重新校正“0”和“100”；6、 预热后按“4”连续几次调整“0”和“100%”，仪器即可进行测定工作；7、 如果大幅度改变测试波长时，要调整“0”和“100%”后稍等片刻（因钨灯在急剧改变亮度后需要一段热平衡时间），当指针稳定后重新校正“0”和“100%”即可工作；8、 空白档采用空气空白，蒸馏水空白或其他有色溶液，若加入中性消光玻璃作陪衬，能提高吸光度数，以适应溶液的高含量测定；9、 根据溶液含量的不同可以酌情选用，不同规程直径长度的比色皿，目的是使电表读数处于0.8A吸
35、光值；10、分光光度计使用一年后，应由具有资格的单位进行一次检定，检定周期为1次/年。 河南昌通科技有限公司作业文件：实验室工作手册页码：共 页 第 页文件编号：CTKJ-QC-023版本号：A/1天平操作规程（附件十一）1、 正式使用天平前应做好一系列的准备工作：检查天平是否水平、机械加码指数盘是否全部指零；清除秤盘和底板上的灰尘、开启天平观察指针摆动是否正常；调整好天平空称零点，然后制动天平打开两边侧门5-10分钟，待天平内外温度趋向一致后再正式使用天平。2、 开关天平时，动作一定要轻缓平稳，绝对不允许猛开猛关，要特别注意保护天平的刀口不受损伤。开启天平后绝对不允许在秤盘上取放物品或砝码，
36、也不能转动机械加码指数盘，以及开开天门，天平不允许超载荷使用。3、 衡量时，称样物品一般不能直接放在天平秤盘上，而应将其洁净的器皿（表皿、瓷皿、玻璃杯、坩埚等）盛好后再放到天平秤盘上进行衡量。吸潮性物质、挥发性物质、释放性气体物质应装在带盖器皿中进行衡量。应严防腐蚀性物质散落在天平秤盘和底板上腐蚀零件，不能用天平直接衡量过热或过冷物体，否则将会产生很大误差。4、 衡量物体时必须按“由大到小”的顺序先用砝码，即从大约等于被衡量物体质量的砝码开始，由大到小逐渐增减砝码，按指针偏移方向增减砝码，至准线在投影屏中出现且停止到10毫克内的读数为止。在天平达到平衡状态之前不应将开关完全打开，只要能断定还需
37、增减砝码时即应关闭天平，增减砝码。以上所述，适用于增减试样的过程。5、 被衡量物体的质量在10毫克以下者，可由投影屏中读出10毫克以下之数值，旋转砝码三档指数盘，来增加10毫克-199.990克环形砝码。6、 衡量时，宜用长柄镊子取放砝码和被称物体，砝码和被称物体应放在秤盘中央，应尽快可能用天平侧门而不开前门，以减少人体体温的影响。7、 天平开启后，秤盘不应有持续晃荡现象，否则应微微制动天平数次，让盘托消除了秤盘的摇晃现象后，再完全打开天平。8、 被衡量物体的质量，应等于机械加码所相当的质量以及标牌上相当的数量之和。9、 称量完毕后，制动天平，取出被称物体，机械加码指数盘应全部转至零位，关好天
38、秤门，取下开关按钮，切断电源，罩上防尘罩。10、 天平使用一年后，由国家认可的计量机构进行检定，检定周期为一年/次 河南昌通科技有限公司作业文件：实验室工作手册页码：共 页 第 页文件编号：CTKJ-QC-023版本号：A/1化学成分分析操作规程（附件十二）项目配药细则操作规程备注 碳（C） 1. 1000ml乙醇1. 设备调试： （1）S吸收杯装水，C吸收杯装药，先把碳用嘴协会为白色，然后通氧气，流量计控制在80左右，听吸收杯气泡有响声，这时滴C、S药液，一般C浅鲜蓝色，S蓝色但没有C鲜艳，VA在20为终点。（2）电弧炉氧气接通，而后接到C、 S仪表，不许漏气。 （3）铜坩埚反扣，铜针与锅底
39、距离约5mm，引弧打火，炉子正常。2. 用电子天平称取0.3克钢试样，倒入铜铲之中；3. 取少量硅钼3倒入铜坩埚中，均匀铺散，再取少量锡粒加入，并将钢试样放入；4. 将铜坩埚放入电弧炉燃烧架上，并检查针头上是否有残留氧化铁，将其清除，之后加紧：5. 将前氧和后控开关打开，然后调整碳硫光电滴定液的指针分别到20A；6. 将C 、S药液滴定管中试液分别加满，然后开启弧，引将试样燃烧：7. 先滴加S药液2ml左右，再缓缓加入C药液，调整其指针至20A,看几秒指针不动；然后继续滴加S药液，至指针到20A，看几秒指针几乎不动为止；8. 关闭前氧及后控开关，将燃烧后的试样取出，看其是否成片状。是否燃烧完全
40、；9. 分别记录下两种药液的滴定量，10. 重复试验几次并同样记录数据；11. 根据药液平均滴定量，求出系数，分别计算出含C量，并比照标样公差，看是否合格系数=标样含量/药液的滴定量公差标1：含碳量公差值0.10.20.0150.20.50.0200.51.00.0251.02.00.0352.03.00.0453.04.00.050公差表2：含硫量公差值0.02.00020.020.100.0010.050.100.0060.100.200.0102. 40ml乙醇铵3. 60毫克百里香4. 0.3克氢氧化钾5. 0.3克分析钢试样 硫（S）1. 0.5克淀粉（少许水和成糊，注入200ml沸
41、水中，煮沸3分钟，放冷待用）2. 5克碘化钾（放入烧杯中用少许水化开，然后放入0.5克碘，摇动即化）3. 1和2用水稀释至2500ml4. 使用时取1份药+1份水 铬 （Cr）1. 高氯酸1. 用电子天平秤称取0.05克试样，放入烧杯中；2. 用刻度玻璃吸管加入5ml高氯酸，用塑料吸管加入3滴氢氟酸，摇匀；3. 在万用电炉上加热，冒烟至瓶口，取下稍冷，加入20ml硫酸（20%），摇匀冷却；4. 加3滴矾指示剂，溶液成紫色5. 缓慢加入滴定液，至溶液变为黄绿色（过程突变，注意控制速度）6. 读取数据，进行计算；公差表1：含铬量公差值0.050.250.0080.10.250.0150.250.5
42、0.0200.51.00.0301.05.00.0505.010.00.110.014.00.1214.018.00.1518.030.00.172. 氢氟酸3. 指示剂（0.2克碳酸钠用100ml谁化开，加热至50，把0.2克矾试剂加进去，搅拌30分钟化完为止）4. 滴定液（用0.005当量：1.5克硫酸亚铁铵1000ml硫酸溶液，其中50ml浓硫酸950ml水520%硫酸（20ml硫酸，100ml水，用时20ml/次） 锰（Mn）1. 混合液（625ml水+125ml磷酸+250ml硝酸+3.65.0克硝酸银，15ml次）1. 设备安装调试：将Mn滴定液安装在滴定架上并固定好，准备好氯化钠
43、溶液放在旁边；2. 用电子天平秤称取0.05克钢试样，倒入三角瓶中，将混合酸液15ml加入三倍瓶，并放在万用电炉上加热，至试样反应完全，无泡沫产生，都是大泡，溶液清亮，加入20ml水，再加入5ml过硫酸铵，红色出现，溶液完全沸腾，取下三角瓶，进行冷却；3. 加入氯化钠溶液10ml,摇匀，快速滴加Mn滴定液，边滴边摇，先快后慢，当溶液由红色转变为乳白色时终止；4. 记录数据，进行分析；公差表：含锰量公差值0.20.50.020.51.00.0251.01.50.03215%过硫酸铵10ml/次（现用现配，三天内使用）3. 0.6%氯化钠溶液10ml次4.滴定液(0.326克亚砷酸钠，0.172克亚硝酸钠，价1000ml水，药化完可用硅（Si）1.硝酸（1+5）1.用电子天平称称取试样0.04克，倒入烧杯中，加入硝酸（1+5）10ml，放在万用电炉上加热至试样完全反应，无泡沫产生，只有大泡；2.取下烧杯，快速加入钼酸铵15ml，再加热不超过5秒，取下烧杯，分别快速的加入40ml草酸和40ml硫酸亚铁铵，摇匀，溶液呈现草绿色；3.比色：调试分光光度计，开启电源，调整波长至660，用1公分比色皿，水做空白， 公差表含硅量公差值0.20.60.030.61.00.042.草酸4%3.钼酸铵6%
