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1、透射电镜（TEM）,王海波2010.11.6,主要内容,TEM发展概述TEM的结构和成像原理TEM的样品制备TEM的应用,光学显微镜的极限,德国理论光学家E Abbe于1918年指出限制光镜分辨率的原理是光的衍射行为，并提出显微镜分辨率与照明波长的关系式： 。为恰能分辨两个物点的距离；为照明波长。光学显微镜的极限分辨率为200nm电磁波长要比可见光波长小105，采用短的电磁波波长是提高显微镜分辨率的极为有效的途径。,TEM发展概述,1924年，法国科学家德布罗意（De Brogli）提出物质波理论： 如果高速运动运动的粒子是电子：由上述两式可得,TEM发展概述,1926年德国科学家Garbor
2、和Busch发现用铁壳封闭的铜线圈对电子流能折射聚焦，既可作为电子束的透镜。 1932年德国科学家Ruska和Knoll在前面两个发现的基础上研制出第一台TEM,TEM发展概述,我国电镜研制起步较迟，1958年在长春中国科学院光学精密机械研究所生产了第一台中型电镜，到1977年生产的TEM分辨率为0.3nm，放大倍率为80万倍。,TEM的结构和成像原理,电子光学系统 （主体） 真空系统 （辅助）TEM 电源与控制系统 （辅助） 循环冷却系统 （辅助）,电子光学系统组成,电 电子枪 子 聚光镜 光 样品台 样品装置部分学 物镜系 中间镜 成像部分统 投影镜 荧光屏 照相底片,照明部分,观察记录部
3、分,照明部分,电子枪：发射电子的场所，也是电镜的照明源。由阴极（灯丝）、栅极、阳极组成。阴极管发射的电子通过栅极上的小孔形成电子束，电子束有一定发射角，经阳极电压加速后射向聚光镜，起到对电子束加速加压的作用，形成很小的平行电子束。聚光镜：将电子枪所发出的电子束汇聚到样品平面上。并调节电子的孔径角、电子束的电流密度和照明光斑的大小。,样品装置部分,样品台的作用是承载样品，并使样品能作平移、倾斜、旋转，以选择感兴趣的样品区域或位向进行观察分析。透射电镜的样品是放置在物镜的上下极靴之间，由于这里的空间很小，所以透射电镜的样品也很小，通常是直径3mm的薄片。,成像部分,物镜：为放大率很高的短距透镜，对
4、样品成像和放大。它是决定TEM分辨本领和成像质量的关键。因为它将样品中的微细结构成像、放大，物镜中的任何缺陷都将被成像系统中的其他透镜进一步放大。中间镜：是一个可变倍率的弱透镜，可以对电子像进行二次放大。通过调节中间镜的电流，可选择物体的像或电子衍射图来进行放大。投影镜：为高级强透镜，最后一级放大镜，用来放大中间像后在荧光屏上成像。,观察记录部分,荧光屏：在电子束照射下，电子图像反映在荧光屏上，可呈现终像。研究者通过观察窗在荧光屏上进行像的观察、选择和聚焦。除了荧光屏外，还配有用于单独聚焦的小荧光屏，在主观察窗外有510倍的双目镜光学显微镜，以对图像精确聚焦和观察，可以把终像放大310倍。照相
5、底片：最常用的透射电镜的照相底片是片状的胶片。胶片的一面有厚度约为25m的明胶层，明胶层含有均匀分散的10%的卤化银颗粒。照相底片在电子束的照射下能感光。它对电子的感光特性基本上与可见光的感光特性一样（只是灵敏度和噪声不同）。,透射电镜的成像原理,TEM是利用透过样品的透射电子成像的。电子枪发射出电子射线（不带信息），经透射系统照射在样品上，电子束与样品相互作用后，当电子射线在样品另一方重新出现时，以带有样品内的信息，然后进行放大处理而成像，最终在荧光屏上形成带有样品信息的图像，使人眼能够识别。,TEM的样品制备,在透射电镜中，试样是放在载网上观察的，载网类似于光学显微镜中的载玻片。通常用直径
6、约3mm的铜载网，常规的透射电镜中所用的加速电压为100kV，为保证电子束的透过，试样必须很薄，最厚不超过100200nm,TEM的样品制备,粉末试样的制备 当将这样薄而小的试样放在一个多孔的载网上时很容易变形，特别是试样的横向尺寸为微米级时，比网眼的尺寸还小，因此必须在载网上再覆盖一层散射能力很弱的支持膜，使试样不至于从网眼中漏掉。 现在常用的支持膜有塑料支持膜、碳支持膜、塑料-碳支持膜和微栅膜。支持膜表面再利用悬浮液法、喷雾法、超声波震荡法将试样均匀分散。通常还需蒸涂上一层重金属以提高其散射能力。,TEM的样品制备,直接制膜法 1、真空蒸发法：在真空蒸发设备中使被研究的材料蒸发后在凝结成薄
7、膜。 2、溶液凝固法：选用适当浓度的溶液滴在某种平滑表面，等溶剂蒸发后，溶质凝固成膜。 3、离子轰击减薄法：用离子束将试样逐层剥离，最后得到适于透射电镜观察的薄膜，这种方法很适用于高聚物材料。 4、超薄切片法：对于研究高聚物大块试样的内部结构，可以用超薄切片机将大试样切成50nm左右的薄试样。,TEM的应用,研究聚合物的聚集态结构,不同反应温度下Mn3O4纳米晶透射电镜及高分辨透射电镜照片，(a b c)120度 (d e f)150度 (g h i)180度,TEM的应用,研究聚合物的多相复合体系,TEM的应用,研究聚合物相对分子质量及相对分子质量分布 用电镜可测定处于玻璃态的聚合物的相对分子质量。选择适当比例的良溶剂、沉淀剂为混合溶剂，配制聚合物的极稀溶液，用喷雾的方法，将其分散为微笑的雾珠，使每个雾珠中包含一个或不包含大分子，从而得到单分子分散的球粒。应用电镜直接测量球粒尺寸，即可计算相对分子质量及其分布。相对分子质量越大，越容易观察，测量误差也越小。 电镜法测定的相对分子质量与黏均相对分子质量一致。,TEM的应用,此外，电镜还广泛用于研究聚合物乳液颗粒形态、纤维和织物的结构、聚合物材料的降解性能。生物相容性等。同时，TEM在细胞学、微生物学、临床病例诊断等领域也有广泛应用。,谢谢大家,
