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1、X射线衍射原理、操作及结果分析,学习了解X射线衍射仪的结构和工作原理；掌握X射线衍射物相定性分析的方法和步骤；给定实验样品，设计实验方案，做出正确分析鉴定结果。,实验目的及要求,根据晶体对X射线的特征衍射线的位置、强度及数量来鉴定结晶物质之物相的方法，就是X射线物相分析法。,1.实验原理,每一种结晶物质都有各自独特的化学组成和晶体结构。没有任何两种物质，它们的晶胞大小、质点种类及其在晶胞中的排列方式是完全一致的。因此，当X射线被晶体衍射时，每一种结晶物质都有自己独特的衍射花样，它们的特征可以用各个衍射晶面间距d和衍射线的相对强度II1来表征。晶面间距d与晶胞的形状和大小有关，相对强度则与质点的
2、种类及其在晶胞中的位置有关。所以任何一种结晶物质的衍射数据d和II1是其晶体结构的必然反映，因而可以根据它们来鉴别结晶物质的物相。,布拉格方程,此式的物理意义在于：规定了X射线在晶体内产生衍射的必要条件，只有d、同时满足布拉格方程时，晶体才能产生衍射。,X射线衍射一般分为：单晶X射线衍射多晶粉末X射线衍射,2.实验仪器及实验操作,2.1 实验仪器,X射线管主要分密闭式和可拆卸式两种。广泛使用的是密闭式,由阴极灯丝、阳极、聚焦罩等组成,功率大部分在12千瓦。可拆卸式X射线管又称旋转阳极靶,其功率比密闭式大许多倍,一般为1260千瓦。常用的X射线靶材有W、Ag、Mo、Ni、Co、Fe、Cr、Cu等
3、。,测角仪,样品台,探测器(计数器),2.2 操作过程：,样品制备,(1)（粉末）样品研磨,(2)装填样品,(3)将样品插入样品架,(4)设置参数。,扫描方式的选择,1.连续扫描探测器以匀速移动的方式进行扫描测量的方法。,2.步进扫描（阶梯扫描）,步进扫描是探测器以一定的时间间隔、一定的角度间隔对某一个或某几个已知衍射峰逐点进行精确测量的方法。对于需要准确的测定峰形、峰位和累积强度时如定量分析、晶粒大小测定、微观应力测定、未知结构分析以及点阵参数精确测定，需要用步进扫描。,(5)开始收取数据,(6)数据处理,3.结果分析,（1）物相定性分析,主要的定性分析方法：,目前最为广泛应用的标准衍射数据
4、库为衍射数据国际中心ICDD（International Center for Diffraction Data）出版的粉末衍射卡，也称PDF(Powder diffraction File)卡片，收录了将近20万种有机和无机化合物的衍射数据。PDF卡片有纸质和电子数据库两种：,标准PDF卡片,X射线衍射技术及定性相分析,一、实验目的与任务1、学习衍射仪的结构原理与衍射实验技术。2、掌握X射线定性相分析的基本原理和方法。二、衍射仪的结构原理和样品衍射实验1、实验设备2、样品制备三、定性相分析的原理和方法四、实验和数据处理,d/I/I1 d/I/I1 d/I/I1 3.01 5 1.50 20
5、1.04 3 2.47 72 1.29 9 0.98 5 2.13 28 1.28 18 0.91 4 2.09 100 1.22 5 0.83 8 1.80 52 1.08 20 0.81 10,4-836卡片Cu的衍射数据,d/I/I1d/I/I12.0881001.043651.808460.903831.278200.829391.090170.80838,剩余线条与Cu2O的衍射数据,待测试样中的剩余线条 5-667号的Cu2O衍射数据 d/I/I1 d/I/I1 观测值 归一值3.01 5 7 3.02092.47 70 100 2.4651002.13 30 40 2.135371.50 20 30 1.510271.29 10 15 1.287171.22 5 7 1.2334 1.067420.98 5 7 0.97954 0.95483 0.87153 0.82163,
