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1、超临界CO2流体萃取技术实验,王 江,实验目的,通过实验了解超临界萃取装置的基本原理和实验方法通过实验得出CO2流体溶解度的定性经验规律通过实验得出影响超临界CO2流体溶解性能的因素,实验原理,在临界点附近，会出现流体的密度、粘度、溶解度、热容量、介电常数等所有流体的物性发生急剧变化的现象。,超临界流体（SCF）的特性,由以上特性可以看出，超临界流体兼有液体和气体的双重特性，扩散系数大，粘度小，渗透性好，与液体溶剂相比，可以更快地完成传质，达到平衡，促进高效分离过程的实现。,超临界流体萃取技术是利用超临界流体(SCF)处于临界温度(Tc)和临界压力(Pc)以上，其物理性质介于气体与液体之间,其
2、兼有气液两重性的特点，它既有与气体相当的高渗透能力和低的粘度，又兼有与液体相近的密度和对许多物质优良的溶解能力。溶质在某溶剂中的溶解度与溶剂的密度呈正相关，溶质在SCF中的溶解度也与此类似。因此，通过改变压力和温度，改变SCF的密度，便能溶解许多不同类型的物质，达到选择性地提取各种类型化合物的目的。,超临界流体萃取影响因素 超临界流体萃取主要影响因素有物料粒度、萃取压力、萃取温度、萃取时间等，实验中一般先用单因子实验来探索各因素的影响规律，为进一步优化实验设计确定了参数的选择范围，在单因子实验的基础上选定影响因素进行正交设计实验，探索超临界流体萃取的最佳工艺条件,超临界萃取技术在食品行业的研究
3、和应用,植物油脂的萃取啤酒花有效成分的提取咖啡中咖啡因的脱除色素的提取香精香料的提取在食品分析方面的应用酶制剂工业上的应用还可用于葡萄中糖苷类的提取等,实验准备,实验仪器 超临界二氧化碳萃取装置、多功能粉粹机、天平、烘箱实验原料 萝卜籽30kg、二氧化碳流体,大型超临界流体萃取装置,工作系统,操作作面,压缩机,控制系统,制冷机,CO2,实验步骤,1.准备工作（开机顺序）,打开总电源开关，启动装置上的总电源（绿色按钮），当三相电源指示灯都亮时，说明电源已经接通。打开萃取或，分离柱和，设定萃取、和分离的温度(一般设定萃取釜温度为40，分离釜温度为35),分离温度不动。如果用精馏柱，打开、设定精馏温
4、度(注：看水箱的水位离口12公分。油23公分。看泵是否运转。)打开制冷开关和冷循环开关，给冷箱降温当冷箱温度达到0时，压缩机自动停止工作（当冷箱温度高于5时，压缩机自动开始工作。打开阀门1和2和球阀（右手边蓝色）,2、萃取实验,开始萃取前，确认所有的阀门都关闭，CO2钢瓶的压力在4Mpa以上，若低于这一压力，需要用加热圈进行加热，待压力达到后进行试验，否则更换新气瓶。用萃取打开阀门2、4、5、8、12、14、16、18、1用萃取打开阀门2、6、7、8、12、14、16、18、1如果用萃取和精馏柱，打开阀门2、6、7、8、9、10、14、16、18、1如果用萃取和精馏柱，打开阀门2、4、5、8、
5、9、10、14、16、18、1。,以萃取为例。等萃取温度与分离温度均达到设定温度，制冷机停或者5以下，关阀门6、7。慢慢打开阀门11排空，使萃取压力为零，打开堵头。装料：我们这次实验所用物料是萝卜籽，利用本装置分离其油脂。固体物料装入萃取釜如果是物料粒度小于50目的细物料，需要在过滤片和白垫圈之间加一层快速滤纸，以免堵塞滤片。关阀门11，慢慢打开阀门6，使萃取压力与储罐压力相等，慢慢打开阀门11排空，510s关上。全开6、7，关阀门8。开二氧化碳泵电源，,打开堵头，提出料筒，如果还继续做，再从第三步的装料开始。）关机：如果不做，关萃取、分离、分离、制冷电源、冷却泵电源，面板上总电源，墙上总电源
6、。关阀门1和2和球阀（右手边蓝色）。注：（1）温度过高加油不必过多，以免油膨胀。（2）清洗必须用酒精，切勿用水。,调频率，按run，看萃取的压力，等萃取达到设定压力，最高不超过35MPa，调阀门8使其平衡，关阀门14，升高分离压力，等分离达到设定压力，调阀门14使其平衡。注：分离的压力永远不能升，与储罐压力相等。常压。看时间，开始循环。）若干小时实验完成，停泵电源或按stop，最好按红灯。慢慢打开阀门14，然后打开阀门8（先全关阀门7，然后打开阀门8，再慢慢打开阀门7），使分离和萃取的压力跟储罐压力相等，关阀门6和7，慢慢打开阀门11排空，使萃取压力为零。,实验要求,注意安全，实验室听从实验老
7、师安排各小组协同完成一组单因子实验（本实验以温度为因子）全班共享实验数据，将实验数据进行图表，并进行数据分析,（四）思考题 1.超临界流体的特性是什么？2、为什么选择CO2作为萃取剂？3、影响超临界二氧化碳提取效率的主要因素有哪 些？如何得到最佳工艺条件？,实验注意事项说明,萃取、正常温度3545之间，量程3570，压力正常2030之间，最高不超过35，分离正常温度5060之间，量程3570，压力正常810，最高不超过14。注分离温度跟压力永远不能升。精馏柱正常温度3555之间，量程3570，正常压力1520，最高不超过24。1升的频率，正常1620之间，量程1222。5升的频率，正常2024，量程1526。颗粒越细，频率、流量等越小加酒精：先把酒精加入夹带剂罐，开携带剂泵电源，打开酒精泵排空阀门排空，直至有酒精流下，,关上，旁边流量计浮子在动，若干分钟后酒精打完关携带剂泵。（注：加夹带剂的时间：实验的开始，中间，结束要再做实验45min，加夹带剂的时间间隔至少要30min，分批加夹带剂）换钢瓶：关阀门2，关钢瓶阀，拧开大黑帽，换上钢瓶，拧上大黑帽，拧开钢瓶阀，打开阀门2加酒精后分离压力调到1011之间，以便油与水更好地分离.,谢谢！,
