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1、,同济大学材料研究方法精品课程,2/70,第 9 章 材料测试方法的综合应用,同济大学材料研究方法精品课程,3/70,第9章 材料测试方法的综合应用,王培铭,同济大学材料研究方法精品课程,4/70,9 材料测试方法的综合应用,综合使用测试分析方法,根据预期目的和实验要求选择测试方法,每种测试方法都有特点和局限性,9.0 引言,同济大学材料研究方法精品课程,5/70,9 材料测试方法的综合应用,9.0 引言,同济大学材料研究方法精品课程,6/70,材料测试研究平台,结构,形貌,热效应,成分,宏观,红外/紫外光谱凝胶渗透色谱仪X射线衍射仪激光粒度分析仪压汞仪比表面分析仪,综合热分析多通道量热计,原
2、子力显微镜数字图像分析仪低真空扫描电镜环境扫描电镜透射电镜,流变仪冻融循环仪人工气候箱声发射测定仪红外热像仪万能实验机,X射线荧光光谱仪,9 材料测试方法的综合应用,9.0 引言,同济大学材料研究方法精品课程,7/70,材料测试研究平台,结构,形貌,热效应,成分,宏观,红外/紫外光谱凝胶渗透色谱仪X射线衍射仪激光粒度分析仪压汞仪比表面分析仪核磁共振激光拉曼光谱仪,综合热分析多通道量热计,原子力显微镜数字图像分析仪低真空扫描电镜环境扫描电镜透射电镜,流变仪冻融循环仪人工气候箱声发射测定仪红外热像仪万能实验机,X射线荧光光谱仪X射线光电子能谱仪等离子体发射光谱,9 材料测试方法的综合应用9.0 引
3、言,同济大学材料研究方法精品课程,8/70,材料测试研究平台,宏观,流变仪冻融循环仪人工气候箱声发射测定仪红外热像仪万能实验机,9 材料测试方法的综合应用,9.0 引言,同济大学材料研究方法精品课程,9/70,材料测试研究平台,结构,形貌,热效应,成分,综合热分析多通道量热计,原子力显微镜数字图像分析仪低真空扫描电镜环境扫描电镜透射电镜,X射线荧光光谱仪X射线光电子能谱仪等离子体发射光谱,9 材料测试方法的综合应用,9.0 引言,同济大学材料研究方法精品课程,10/70,材料测试研究平台,结构,形貌,热效应,成分,宏观,红外/紫外光谱凝胶渗透色谱仪X射线衍射仪激光粒度分析仪压汞仪比表面分析仪核
4、磁共振激光拉曼光谱仪,综合热分析多通道量热计,原子力显微镜数字图像分析仪低真空扫描电镜环境扫描电镜透射电镜,流变仪冻融循环仪人工气候箱声发射测定仪红外热像仪万能实验机,9 材料测试方法的综合应用,9.0 引言,同济大学材料研究方法精品课程,11/70,材料测试研究平台,结构,形貌,热效应,成分,宏观,红外光谱凝胶渗透色谱仪X射线衍射仪激光粒度分析仪压汞仪比表面分析仪核磁共振激光拉曼光谱仪,综合热分析多通道量热计,原子力显微镜数字图像分析仪低真空扫描电镜环境扫描电镜透射电镜,流变仪冻融循环仪人工气候箱声发射测定仪红外热像仪万能实验机,X射线荧光光谱仪X射线光电子能谱仪等离子体发射光谱,9 材料测
5、试方法的综合应用,9.0 引言,同济大学材料研究方法精品课程,12/70,材料测试研究平台,结构,形貌,热效应,成分,宏观,红外/紫外光谱凝胶渗透色谱仪X射线衍射仪激光粒度分析仪压汞仪比表面分析仪核磁共振激光拉曼光谱仪,综合热分析多通道量热计,原子力显微镜数字图像分析仪低真空扫描电镜环境扫描电镜透射电镜,流变仪冻融循环仪人工气候箱声发射测定仪红外热像仪万能实验机,X射线荧光光谱仪X射线光电子能谱仪等离子体发射光谱,9 材料测试方法的综合应用,9.0 引言,同济大学材料研究方法精品课程,13/70,性能 Property,结构 Structure,工艺 Technology,原材料 Raw Ma
6、terials,9.1 材料结构的测试,重要性:材料性能与其结构及其随时间的变化有关,复合材料,同济大学材料研究方法精品课程,14/70,重要性:材料性能与其结构及其随时间的变化有关,9.1 材料结构的测试,宏观性能,微观结构,材料科学二要素关系示意图,抗压强度,同济大学材料研究方法精品课程,15/70,重要性:材料性能与其结构及其随时间的变化有关,9.1 材料结构的测试,材料科学三要素关系示意图,韧性,PVC/EVAc接枝共聚物,滚压7.5min 滚压15min 滚压20min,同济大学材料研究方法精品课程,16/70,9.1 材料结构的测试,重要性:材料性能与其结构及其随时间的变化有关,同
7、济大学材料研究方法精品课程,17/70,探明关系 指导工艺（制备或生产）开发材料 优化材料,9.1 材料结构的测试,重要性:材料性能与其结构及其随时间的变化有关,同济大学材料研究方法精品课程,18/70,9.1 材料结构的测试,聚氯乙烯分子结构,建筑结构,水泥浆体显微结构,内容:,同济大学材料研究方法精品课程,19/70,内容:,研究材料的(亚)显微结构:物相的种类、大小、形状和分布,9.1 材料结构的测试,聚氯乙烯分子结构,水泥浆体显微结构,化学组成晶体结构形状,同济大学材料研究方法精品课程,20/70,内容:,研究材料的(亚)显微结构:物相的种类、大小、形状和分布,9.1 材料结构的测试,
8、骨料,水泥浆体,宏观结构,显微结构,水泥混凝土,化学组成晶体结构形状,同济大学材料研究方法精品课程,21/70,内容:,研究材料的(亚)显微结构:物相的种类、大小、形状和分布,9.1 材料结构的测试,骨料,水泥浆体,宏观结构,水泥混凝土,化学组成晶体结构形状,同济大学材料研究方法精品课程,22/70,内容:,研究材料的(亚)显微结构:物相的种类、大小、形状和分布,9.1 材料结构的测试,骨料,水泥浆体,宏观结构,水泥混凝土,化学组成晶体结构形状,同济大学材料研究方法精品课程,23/70,内容:,研究材料的(亚)显微结构:物相的种类、大小、形状和分布,9.1 材料结构的测试,骨料,水泥浆体,宏观
9、结构,水泥混凝土,化学组成晶体结构形状,同济大学材料研究方法精品课程,24/70,内容:,研究材料的(亚)显微结构:物相的种类、大小、形状和分布,9.1 材料结构的测试,骨料,水泥浆体,宏观结构,水泥混凝土,化学组成晶体结构形状,同济大学材料研究方法精品课程,25/70,内容:,研究材料的(亚)显微结构:物相的种类、大小、形状和分布,9.1 材料结构的测试,骨料,水泥浆体,宏观结构,水泥混凝土,化学组成晶体结构形状,同济大学材料研究方法精品课程,26/70,内容:,研究材料的(亚)显微结构:物相的种类、大小、形状和分布,9.1 材料结构的测试,骨料,水泥浆体,宏观结构,水泥混凝土,化学组成晶体
10、结构形状,同济大学材料研究方法精品课程,27/70,内容:,研究材料的(亚)显微结构:物相的种类、大小、形状和分布,9.1 材料结构的测试,骨料,水泥浆体,宏观结构,水泥混凝土,化学组成晶体结构形状,物相定性分析:骨料 水泥浆体:未水化水泥熟料残核(晶相,有缺陷)水化产物:氢氧钙石(晶体)水化铝酸钙(晶体)钙矾石(晶体)低硫型水化硫铝酸钙(晶体)水化硅酸钙(非晶体)气孔(气相)孔液(液相),同济大学材料研究方法精品课程,28/70,内容:,研究材料的(亚)显微结构:物相的种类、大小、形状和分布,9.1 材料结构的测试,骨料,水泥浆体,物相定性分析:骨料 水泥浆体:未水化水泥熟料残核(晶相,有缺
11、陷)电子探针,晶格像 水化产物:氢氧钙石(晶体)电子探针,热分析 水化铝酸钙(晶体)电子探针,x射线衍射 钙矾石(晶体)电子探针,x射线衍射 低硫型水化硫铝酸钙(晶体)电子探针,x射线衍射 水化硅酸钙(非晶体)电子探针,核磁共振 气孔(气相).形貌像 孔液(液相),化学组成晶体结构形状,同济大学材料研究方法精品课程,29/70,内容:,研究材料的(亚)显微结构:物相的种类、大小、形状和分布,9.1 材料结构的测试,骨料,水泥浆体,物相定性分析:骨料 水泥浆体:未水化水泥熟料残核(晶相,有缺陷)电子探针,晶格像 水化产物:氢氧钙石(晶体)电子探针,热分析 水化铝酸钙(晶体)电子探针,x射线衍射
12、钙矾石(晶体)电子探针,x射线衍射 低硫型水化硫铝酸钙(晶体)电子探针,x射线衍射 水化硅酸钙(非晶体)电子探针,核磁共振 气孔(气相).形貌像 孔液(液相),位置关系分数,同济大学材料研究方法精品课程,30/70,内容:,研究材料的(亚)显微结构:物相的种类、大小、形状和分布,9.1 材料结构的测试,位置关系分数,骨料,水泥浆体,物相定量分析:骨料 水泥浆体:未水化水泥熟料残核(晶相,有缺陷)x射线衍射 水化产物:氢氧钙石(晶体)热分析 水化铝酸钙(晶体)钙矾石(晶体)x射线衍射 低硫型水化硫铝酸钙(晶体)x射线衍射 水化硅酸钙(非晶体)计算法 气孔(气相).测孔仪 孔液(液相),同济大学材
13、料研究方法精品课程,31/70,9.1 材料结构的测试,水泥熟料残核x射线衍射谱,同济大学材料研究方法精品课程,32/70,9.1 材料结构的测试,水泥熟料残核x射线衍射谱,同济大学材料研究方法精品课程,33/70,水泥熟料及其水化产物的X射线衍射峰对应的d值（nm）,9.1 材料结构的测试,水泥熟料残核x射线衍射谱,同济大学材料研究方法精品课程,34/70,水泥熟料及其水化产物的X射线衍射峰对应的d值（nm）,9.1 材料结构的测试,水泥熟料残核x射线衍射谱,同济大学材料研究方法精品课程,35/70,水泥熟料及其水化产物的X射线衍射峰对应的d值（）,萃取方法有物理方法和化学方法。将水泥浆体与
14、骨料分离时，一般用物理方法；将水泥浆体中的水化产物和未水化的水泥残骸分离，一般用化学方法。如在确定水泥熟料中的C3A和C4AF时，因C3A和C4AF的量较少，而使X射线衍射定量分析时的结果误差较大。通过化学萃取方法，将水泥熟料中的硅酸钙C3S和C2S除去，可大幅度地提高C3A和C4AF定量分析精度。这里常用的萃取溶剂有水杨酸、马来酸或水杨酸丙酮溶液（1：5）。,9.1 材料结构的测试,同济大学材料研究方法精品课程,36/70,对研究材料显微结构来说，恰当地选择分析方法和准确地把握测试结果是最为重要的。而一旦分析方法确定以后，样品制备方法的选择也是至关重要的。显微镜种类:光学显微镜 透射电镜 扫
15、描电镜 成像种类:反射光 质厚衬度像 二次电子像 偏光 衍射衬度像 背散射电子像 干涉光 位相衬度像 吸收电子像 这些图像由于成像原理不同而表现出的形貌信息不同,应在形貌分析中不断积累经验，选择适当的分析方法或选用不同的分析方法互相佐证。,9.2 材料显微术及其样品制备方法的选择,同济大学材料研究方法精品课程,37/70,扫描电镜二次电子像 超薄切片的透射电镜质厚衬度像（自然断面）(经氯磺酸和OsO4染色)电镜种类和样品制备方法对PVC形貌的影响,9.2 材料显微术及其样品制备方法的选择,同济大学材料研究方法精品课程,38/70,扫描电镜二次电子像 透射电镜质厚衬度像(复型)电镜种类及相应的成
16、像方式对镍氧化层（900热处理）像衬度的影响,9.2 材料显微术及其样品制备方法的选择,同济大学材料研究方法精品课程,39/70,高真空（普通扫描电镜）低真空（环境扫描电镜）真空度对水化硅酸钙形貌(二次电子像)的影响,9.2 材料显微术及其样品制备方法的选择,同济大学材料研究方法精品课程,40/70,高真空（普通扫描电镜）低真空（环境扫描电镜）真空度对水化硅酸钙形貌(二次电子像)的影响,9.2 材料显微术及其样品制备方法的选择,同济大学材料研究方法精品课程,41/70,二次电子像 背散射电子像 扫描电镜的不同成像方式对图像清晰度的影响,9.2 材料显微术及其样品制备方法的选择,同济大学材料研究
17、方法精品课程,42/70,二次电子像 背散射电子像 扫描电镜的不同成像方式对形貌的影响,C3S水化28d,水泥粉煤灰水化28d,9.2 材料显微术及其样品制备方法的选择,同济大学材料研究方法精品课程,43/70,水泥浆体（水化28天）,9.2 材料显微术及其样品制备方法的选择,断面,抛光面,同济大学材料研究方法精品课程,44/70,9.2 材料显微术及其样品制备方法的选择,水泥熟料抛光面+腐蚀,水泥熟料断面,同济大学材料研究方法精品课程,45/70,二次复型 超薄切片法 样品制备方法对一种菌丝图像衬度（质厚衬度）的影响,9.2 材料显微术及其样品制备方法的选择,同济大学材料研究方法精品课程,4
18、6/70,不镀导电层 镀导电层导电层对氧化硼二次电子像衬度的影响。,9.2 材料显微术及其样品制备方法的选择,同济大学材料研究方法精品课程,47/70,9.3 材料形成过程研究,(a)3.6 Torr,(c)5.9 Torr,NaCl晶体溶解-结晶的连续过程(环境扫描电镜),(b)5.8 Torr,(d)5.6 Torr,同济大学材料研究方法精品课程,48/70,常见的方法是在制备材料时，按工艺过程中的时间阶段终止工艺过程，制备成样品，进行测试，最后将各个样品的显微结构与工艺过程对应起来。,9.3 材料形成过程研究,同济大学材料研究方法精品课程,49/70,9.3 材料形成过程研究,聚合物颗粒
19、,成膜,受力延伸,高分子聚合物成膜和受力状态,同济大学材料研究方法精品课程,50/70,9.3 材料形成过程研究,Ca(OH)2晶体形成量随时间的变化(热分析结果),同济大学材料研究方法精品课程,51/70,硅酸盐水泥+50%煤矸石,Ca(OH)2形成量随时间的变化因混合材而异,9.3 材料形成过程研究,硅酸盐水泥,同济大学材料研究方法精品课程,52/70,9.1 材料结构的测试,水化C-S-H凝胶中SiO4的随工艺流程的变化(29Si NMR),同济大学材料研究方法精品课程,53/70,高岭土随煅烧进程的结构变化(红外光谱)反应活性:从低到高后又低(结构变化),羟基,9.3 材料形成过程研究
20、,同济大学材料研究方法精品课程,54/70,水泥水化产物形成动力学和浆体结构发展示意图,9.3 材料形成过程研究,同济大学材料研究方法精品课程,55/70,AFt（001）衍射峰面积(长期)随水化时间的变化（W/C=0.5）,AFt形成量,硅酸盐水泥1粉煤灰水泥煤矸石水泥混合水泥（30%）混合水泥（50%）硅酸盐水泥2,9.3 材料形成过程研究,同济大学材料研究方法精品课程,56/70,硅酸盐水泥+50%煤矸石,Ca(OH)2形成量随时间的变化因混合材而异,9.3 材料形成过程研究,硅酸盐水泥,同济大学材料研究方法精品课程,57/70,滚压7.5min 滚压15min 滚压20min PVC/
21、EVAc接枝共聚物加工过程中结构变化(EVAc相经染色呈暗色),9.3 材料形成过程研究,同济大学材料研究方法精品课程,58/70,尽量详细地了解样品的信息:来源和特性 尽可能简化程序 必要时对材料进行预处理(分相、萃取、浓缩),9 材料测试方法的综合应用,9.4 材料剖析,同济大学材料研究方法精品课程,59/70,每种材料的化学组成、矿物组成和显微结构均不相同有些:同质异构现象，化学组成相同，矿物组成或显微结构不同 石墨、金刚石 方解石、文石、六方碳钙石 水泥熟料单矿物Ca3SiO5 7 水泥熟料单矿物Ca2SiO4 5 如果对某一种未知材料进行剖析，必须对材料的化学组成、矿物组成和显微结构
22、进行全面分析，避免作出错误的结论。,9 材料测试方法的综合应用,9.4 材料剖析,同济大学材料研究方法精品课程,60/70,9 材料测试方法的综合应用,思考题,方解石、文石、六方碳钙石,如何判断是哪种矿物?,同济大学材料研究方法精品课程,61/70,9 材料测试方法的综合应用,9.4 材料剖析,随着混合材掺量增加,碳酸钙的稳定性降低,同济大学材料研究方法精品课程,62/70,9 材料测试方法的综合应用,思考题,?,同济大学材料研究方法精品课程,63/70,谢 谢,同济大学材料研究方法精品课程,64/70,水泥熟料的SEM,Ca的面分布,Al的面分布,Si的面分布,Fe的面分布,Mg的面分布,同
23、济大学材料研究方法精品课程,65/70,ZnO晶体和尖晶石晶体,热压SiC纤维补强微晶玻璃拉伸断口,热压SiC纤维增强Si3N4复合材料SEM,SiC纤维增强复合材料界面SEM,同济大学材料研究方法精品课程,66/70,Ca(OH)2形成量与矿渣掺量及龄期的关系Contence of Ca(OH)2 in Cement Paste vs BFS Addition and Curing Time,.,改善界面结构是提高强度的重要因素,现状,同济大学材料研究方法精品课程,67/70,9 材料测试方法的综合应用,9.1 材料结构的测试,同济大学材料研究方法精品课程,68/70,（c）3d（d）28d
24、 图1 0时煤矸石-氢氧化钙体系各龄期的水化产物形貌,（c）3d（d）7d,局部化学反应,溶解-沉淀反应,20时1d和3d的水化产物形貌,（a）水泥熟料1d（b）含煤矸石3d,同济大学材料研究方法精品课程,69/70,2）含活化煤矸石水泥的水化过程,海螺水泥,973水泥,7d,3.突出进展3.3 熟料-煤矸石的水化抑制或促进机理及界面特征,7d,同济大学材料研究方法精品课程,70/70,第1部分：研究了表征水泥水化和界面结构的各种方法,本年度开展的主要工作,4.AFM（原子力显微术）,原子尺度上表面或界面结构样品不需进行特殊处理真空、大气及液相中原位观察,C3S水化前,C3S水化5min,同济大学材料研究方法精品课程,71/70,显微镜确定物相只能通过物相的形状辨认。如果水化产物的形状和大小相差不大，则要用电子探针测定物相的元素组成，以便区别。如水化铝酸钙、单硫型水化硫铝酸钙、氢氧钙石有时形状相似。如果要测定的物相的元素相同，只能通过其它方法如晶体结构或物性加以区别。如氢氧钙石和碳酸钙，外形有时相似，只能用X射线衍射仪或者电子衍射，通过结构分析加以区别。应该注意所得到的信息就会“失真”。,9 材料测试方法的综合应用,9.1 材料结构的测试,
