中药药剂学云南中医学院.ppt

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1、第七章 中药提取液的浓 缩与干燥,第一节 浓缩 第二节 干燥,大纲要求掌握:浓缩与干燥的概念、目的、影响因素；药剂中常用的浓缩与干燥方法、原理及其应用；熟悉:浓缩与干燥的常用设备、性能和使用保养。,第一节 浓缩1、浓缩与蒸馏的定义与区别浓缩：目标在于浓缩液，不以收集蒸汽为目的 汽化作用(蒸发)挥发性溶剂（水）除去 中药提取液 浓缩液 浓缩是回收溶剂蒸气、使溶剂与提取物质分离的过程。浓缩目的：使大量提取精制液缩小体积成半成品或成品；单体有效成分经浓缩成过饱和溶液析出而提纯。浓缩手段：沸腾蒸发,蒸馏：（以回收蒸气为目的）：汽化作用 蒸汽 冷凝 液体 收集提取液（馏份：挥发性成分，有机溶媒）浓缩液（

2、釜残液）,饱和蒸气：密闭容器中的液体，随着蒸发过程的进行，蒸气密度不断增加，返回液体的分子数也不断增多。当在相同的时间内由液体中逸出的分子与返回液体的分子数相等时，宏观蒸发过程停止，蒸气达到饱和状态，称为饱和蒸气，对应的压强称为饱和蒸气压。温度越高，饱和蒸气压越大，密度也越大,2、热能传导方式：（1）热传导-分子振动。（固体)（2）对流传热-质点移动。（流体）包括自然对流传热与强制对流传热（搅拌等）。（3）辐射传热-以电磁波散播辐射能，吸收后重新转变为热能。（红外线）蒸发是浓缩药液的重要手段，此外，还可用反渗透法、超滤法使药液浓缩。,3、蒸发分类：自然蒸发：低于沸点温度下的蒸发（如日晒）沸腾蒸

3、发：在沸点温度下的蒸发多效蒸发：利用二次蒸汽作用蒸发器的热源 进行的蒸发。一次蒸汽：热源蒸汽 二次蒸汽:从溶液中汽化出来的蒸汽，也可作热源,一、影响浓缩效率的因素 沸腾蒸发效率以其生产强度来表示，即单位时间单位面积所蒸发的溶剂或水量。式中：U：蒸发器的生产强度；W：蒸发量(kgh),A：蒸发器的传热面积(m2)；K：蒸发器传热总系数；tm：加热蒸气饱和温度与溶液沸点之差；r：二次蒸气的气化潜能。生产强度U与传热温度差tm及传热系数K成正比，与二次蒸气的气化潜能r成反比。,影响因素1.传热温度差tm的影响 在蒸发过程中必须不断的向溶液供给热能以提高tm，方法：1）提高加热蒸气的压力。但不适当的提

4、高压力可能导致热敏性成分破坏，也不经济。2）降低冷凝器中二次蒸气的压力。可降低溶液的沸点和提高tm。但真空度过高不经济，且溶液bp低，粘度大，传热系数小。并可及时移去蒸发器中的二次蒸气，有利于蒸发过程顺利进行。,注意（不利因素）1)在蒸发过程中，溶液的沸点随其浓缩而逐渐升高，致使tm渐小。2)控制适宜的液层深度。下部溶液所受的压力(液柱静压头)比液面处高。使下部溶液的沸点高于液面处溶液的沸点。利用沸腾蒸发可改善液柱静压头的影响。,2.传热系数(K)的影响提高K值是提高蒸发器效率的主要因素式中，o 为管间蒸气冷凝传热膜系数；（1/0 为蒸气冷凝热阻）i 为管内溶液沸腾传热膜系数；Rw 为管壁热阻

5、；Rs 为管内垢层热阻。由传热原理知，增大K的主要途径是减少各部分热阻。,讨论：影响K的因素（1）通常管壁热阻Rw 很小，可忽略。（2）蒸气冷凝的热阻（1/0）在总热阻中占的比例不大，但应注意对不凝性气体的排除，否则其热阻也会增大。（3）管内溶液侧的垢层热阻(Rs)大，K明显减小 易结垢或结晶物料，很快形成垢层。减少Rs方法：加强搅拌，定期除垢，设备改进。,（4）管内溶液沸腾传热膜系数i（对不易结垢或结晶的物料浓缩重要）。蒸发器三个区域：饱和蒸气区、沸腾区、预热区。沸腾区的膜状流动段，传热膜系数i最大-宜扩大该。预热区和饱和蒸气区i最小-应缩短。,加大i以提高K的方法：蒸发器内液面应适当，过低

6、不能造成循环；过高则加热管下部受静压力过大，扩大了预热区而使i降低。料液先预热再加入膜式蒸发器使料液作膜状快速流动，沸腾区膜状流动段延长3.其它影响蒸发效率的因素蒸发面积影响：增大表面积效数：采用多效蒸发搅拌液面蒸气浓度,二、蒸发方法与设备（一）常压蒸发含义：液体在一个大气压下的蒸发，叫常压蒸发。适用：有效成分耐热，溶剂无燃烧性，无毒害，无经济价值。特点：蒸发需较高温度，液面浓度高,易结膜不利于蒸发。可搅拌。操作设备简单，操作时湿度大。设备：小量-瓷质蒸发皿，大量-蒸发锅。药厂-夹套式，如敞口倾倒式夹层蒸发锅。,（二）减压蒸发 含义：是在密闭的容器内，抽真空降低内部压力，使溶液沸点降低进行沸腾

7、蒸发的操作。优点：沸点降低，防止热敏性物质分解；增大传热温度差tm，速度快；不断排除溶剂蒸气，利于蒸发顺利进行。可利用低压蒸汽或二次蒸汽作为热源。可回收溶剂。应用：热敏成分；有机溶剂的蒸发回收 设备：真空浓缩罐、减压蒸馏设备,（三）薄膜蒸发 含义：使液体在蒸发时形成薄膜增加气化表面进行蒸发的方法。特点：浓缩速度快，受热时间短；不受液体静压和过热影响，成分不易被破坏；能连续操作，可在常压或减压下进行；能回收溶剂。,进行方式：1 使液膜快速流过加热面进行蒸发。药液变稠后易粘附在加热面上，加大热阻，影响蒸发，故较少使用。2 使药液剧烈地腾产生大量泡沫。使用较多，一般采用流星计控制液体流速，以维持液面

8、恒定。否则也易发生前面的弊端。,设备：1 小型薄蒸发装置：于蒸发管上形成薄膜。，2 升膜式蒸发器：加热室管束长 预热后的料液由蒸发器底部进入管束，被蒸气加热后，立即沸腾气化，形成大量泡沫，生成的泡沫及二次蒸气沿加热管高速上升。溶液在呈膜状高速上升的过程中，以泡沫的内外表面为蒸发面而迅速蒸发。适用：蒸发量较大、热敏性、粘度不大于0.05Pa.s及易产生泡沫的溶液.不适于高粘度、有结晶析出或易结垢的溶液。,3 降膜式蒸发器 原理：原料液由蒸发器的顶部加入，被蒸发的溶液在重力作用及蒸气的拉拽作用下，沿管内壁呈膜状下降适用：可蒸发浓度较高、粘度较大的溶液。不适用于蒸发易结晶或易结垢的溶液。特点：在较低

9、的传热温度差下，传热系数亦较大，故对热敏性溶液的蒸发，降膜式较升膜式更为有利。,4 刮板式薄膜蒸发器 含义：是利用高速旋转的刮板转子，将料液分布成均匀的薄膜而进行蒸发的一种高效浓缩设备。适用：高粘度热敏性物料、易起泡沫，易结垢的流体的浓缩（P122第三段）缺点：结构复杂，动力消耗较大，单位体积的传热面小。,5 离心式薄膜蒸发器 原理：料液锥形盘传热面中央高速离心分散厚度0.051mm的薄膜蒸发。适用：高热敏物料：如中药提取液、维生素、抗菌素、脏器生化制品及食品等。优点：综合了离心分离和薄膜蒸发二种原理具有液膜厚度薄，传热系数高，设备体积小，蒸发强度大，浓缩比高，物料受热时间短(约1s)，浓缩时

10、不易起泡和结垢蒸发室便于拆洗等优点。缺点：结构复杂价格较高。,（四）多效蒸发原理:根据能量守恒定律，低温低压(真空)蒸气含有的热能与高温高压含有的热能相差很小，而汽化热反而高。方法：将前一效所产生的二次蒸气引入后一效作为加热蒸气，组成双效蒸发器。再将二效的二次蒸气引入三效作为加热蒸气，组成三效蒸发器。同理类推，组成多效蒸发器。最后一效的二次蒸气引入冷凝器。在真空下操作以维持温度差。优点：节能型设备,分类：按加料方式分：1顺流式 又称并流式，料液与加热蒸气走向一致，浓缩液稠度渐增，蒸气温度渐降 适用于随温度的降低粘度增高不太大，或浓度增大热敏性增加、温度高溶解度反而变小的料液。2 逆流式 料液与

11、加热蒸气走向相反 加热蒸气温度逐渐升高，浓缩液稠度逐渐增大。适用于顺流式相反的情况。3 平流式 也有的称并流式，料液与加热蒸气走向一致，料液分别通过各效蒸发器。适用于从各效易于析出结晶的料液。4 错流式 兼具顺流与逆流的特点。料液走向：二效三效一效。加热蒸气：一效二效三效，料液最后浓缩温度高。,1、料液 2、加热蒸气 3、蒸气 4、浓缩液,按热循环方式又可分：1）内热循环式多效蒸发器，由于泡沫多，易跑料液，产量较小。在医药、食品、化工生产中未能采用；2）外热循环式多效蒸发器，采用特殊结构，使浓缩时料液温度低于沸点051O，液体内部不蒸发，不产生气泡，故不产生泡沫。即使由于操作不善，真空度突然上

12、升引起泡沫时，该设备又采用了特殊结构，使料液喷射，沿器壁将泡沫扫掉，不致引起跑料。,第二节 干燥,一、干燥的概念和目的：1、定义：利用热能将湿物料中的湿分（水分或其他溶剂）气化除去而获得干燥物的工艺操作。2、目的：提高稳定性；便于物料进一步处理；便于制备各种制剂。,二、干燥的原理：（一）物料中所含水分的性质 1结晶水 化学结合水，风化去除，在药剂中不视为干燥。如芒硝风化失去结晶水而成玄明粉。2结合水 物料细小毛细管、细胞中的水分。难以去除。因为毛细管内水分蒸气压低；细胞中的水分被细胞膜包围和封闭。,3非结合水 物料表面，粗大毛细管或孔隙中水分。与物料结合力弱，易于去除。4.平衡水分与自由水分

13、物料中的水分与空气中水份处于动态平衡状态时物料中所含的水分称为该空气状态下物料的平衡水分。干燥不能去除平衡水分。高于平衡水分的那部分水称自由水分。干燥能除自由水分。5总水分=自由水分(全部非结合水与部分结合水)+平衡水分,（二）干燥速率与干燥速率曲线 干燥速率：在单位时间、单位干燥面积上被干燥物料中水分的气化量。可用下式微分形式表示：U=dW/Sdt 式中，U为干燥速率；S为干燥面积，W为气化水分量，t为干燥时间。,干燥速率曲线：横坐标为物料湿含量C，纵坐标为干燥速率U。ab:预热阶段 bc:等速干燥阶段，CC0 U与C无关 cd:降速干燥阶段,CCo U近似地与物料C成正比。干燥过程分等速阶

14、段与降速阶段。折点湿含量C0 为临界湿含量，与横轴交点湿含量是平衡水分C平。,讨论：1）干燥初期:物料内部水分扩散速率表面水分气化速率 物料表面始终有一层非结合水。干燥速率主要取决于表面气化速率，所以出现等速阶段。又称为表面气化控制阶段。影响此阶段干燥的因素：干燥介质的温度、湿度、流动情况等（外界情况）。,2）干燥进行到一定程度(Co)：物料内部水分扩散速率表面气化速率，表面没有足够的水分气化，外表渐干，所以干燥速率渐低，出现降速阶段。又称为内部迁移控制阶段。干燥速率主要与内部水分扩散有关:物料的厚度、状态。而热空气的流速、相对湿度等不主要。,三影响干燥的因素1被干燥物料的性质 降速阶段最主要

15、因素。如湿物料的形状、大小、料层的厚薄、水分的结合方式等。干燥速率：结晶状、颗粒状、堆积薄粉末状、膏状、堆积厚者,2.干燥介质状态1）温度：等速阶段，提高空气的温度利于干燥。但应防止热敏性成分破坏。2）湿度：相对湿度越低，U越大。采用生石灰、硅胶等吸湿剂 或排风、鼓风等更新空间气流。3）流速：空气的流速越大U越快。但对降速干燥阶段几乎无影响。,3.干燥速度与干燥方法 1）干燥速度：不宜过快 否则表面粉粒粘着，熔化结壳，阻碍内部水分的扩散和蒸发-假干现象。2）干燥方式：静态干燥：温度应逐渐升高，否则，易结壳，形成假干现象。动态干燥：颗粒处于跳动、悬浮状态，大大增加暴露面积，提高干燥效率。静态干燥

16、U动态干燥U,4.压力 压力与蒸发量成反比，减压：降低干燥湿度，加快蒸发速度 提高干燥效率，,四干燥的方法与设备 1.烘干法（气流干燥）烘干法是将湿物料摊放在烘盘内，利用热的干燥气流使湿物料水分气化进行干燥的方法。物料静止，干燥速度较慢。1）烘箱 适用于各类物料的干燥或干热灭菌。将自然气流改为强制气流装备鼓风装置,可获得更好的效能。2）烘房 为供大量生产用的烘箱,2.减压干燥法 又称真空干燥。在密闭的容器中抽去空气减压而进行干燥的一种方法。适用：热敏性、需回收排出的气体等物料；优点：温度低、速度快；含氧少，避免污染或氧化；产品呈松脆的海绵状，易于粉碎；可回收溶剂。缺点：生产能力小，间歇操作，劳

17、动强度大。设备：由干燥柜、冷凝器，冷凝液收集器、真空泵几部分组成,3.沸腾干燥法 定义：是利用热空气流使湿颗粒悬浮，呈流态化，似“沸腾状”，热空气在湿颗粒间通过，在动态下进行热交换，带走水气而达到干燥目的一种方法。又称流床干燥。适用：湿粒性物料，如湿粒、水丸的干燥；,优点：1）气流阻力较小，物料磨损轻2)热利用率较高：干燥速度快3)产品质量好，干湿度均匀，无杂质带入；4)不需翻料，自动出料，节省劳动力；缺点：热能消耗大，清扫设备较麻烦，尤其是有色颗粒。,设备：1）单层圆筒沸腾干燥床：适用于易干燥的颗粒。2）多层圆筒沸腾干燥床：被干燥的物料从最上层的加料口加入，热空气从底部送入，在床层内进行逆向

18、流动。干燥产品的含水量较低，热利用率也较高。3）卧式多室沸腾干燥床：阻力较低，操作稳定可靠，干燥程度均匀，物料的破碎率低，故使用较广 由空气预热器、沸腾干燥室、旋风分离器、细粉捕获室和排风扇等组成。,单层流化床干燥器,负压卧式沸腾干燥器,空气预热室,沸腾干燥室,旋风分离器,细粉捕集室,排风机,4.喷雾干燥法 利用雾化器将一定浓度的液态物料，喷射成雾状液滴，落于一定流速的热气流中，使之迅速干燥，获得粉状或颗粒状制品。优点：1）动态瞬间干燥。特别适用于热敏性物料；干燥时间零点几秒至十几秒。2)产品质量好。松脆易溶；保持原来的色香味。3)可根据需要调节产品的细度和含水量等。可得含水量5%,180以上

19、细粉，可制微囊缺点：进风温度较低时，热效率只有3040；设备清洗较麻烦。,干燥过程：鼓风机空气滤过器预热器加热至280 干燥室上部干燥室（一般保持120以下）干燥细粉收集桶 部分干粉分离室布袋 热废气排气口,负压抽出,设备：喷雾器是关键组成部分。影响产品的质量和能量消耗。常用喷雾器：压力式喷雾器；气流式喷雾器；离心式喷雾器。,1）压力式喷雾器：较普遍。适用于粘性药液。动力消耗量小。由高压液泵将料液加压后通入喷嘴，喷嘴内有螺旋室，料液在其中高速旋转后从出口的小孔处呈雾状喷出。,2）气流式喷雾器：是在压缩气流的推动下，使料液随气流通过喷嘴(由三个同心套管组成)时呈雾状喷出。适于任何粘度或稍带固体的

20、料液。,3）离心式喷雾器：适用于高粘度或带固体颗粒料液的干燥：它是利用高速旋转的离心盘将注于其上的料液从盘边缘甩出而成雾状。操作：以压缩空气将药液自喷头经涡流器利用离心力增速成雾滴喷入干燥室。,热空气与料液在干燥室内流向可分为三种类型：1）并流型。气液两相同方向流动，有向下并流，有向上并流。2）逆流型。气液两相向相反的流动，雾滴悬浮时间长，成品水分较低。适用于水分大的料液3）混流型 气液两相先逆流后并流混合交错流动，液滴运动轨迹较长，具并流和逆流特性，适用于不易干燥的料液。,5.冷冻干燥法含义：是将被干燥液体物料冷冰成固体，在低温减压条件下利用冰的升华性能，使物料脱水而达到干燥的一种方法，故又

21、称升华干燥。特点：适合极不耐热物品的干燥，如血浆、血清、抗生素等生物制品，粉针和海绵剂等；制品多孔疏松，易于溶解；含水量低，一般为13，利于长期贮存。,原理：见图：OA：固液平衡曲线；OC：液气平衡曲线；OB：固气平衡曲线(升华曲线)；O为三相点。凡O点以上，物质相变为固、液、气；在O以下，物质可由固相不经过液相直接变成气相即升华。压力 A C（kPa）水 冰 13.33 O D 水蒸气 1.33 E F G B-60-40-20 温度（）,水的相图,设备：由冷冻干燥箱、冷凝器、制冷机组、真空泵组和加热装置等。冷冻干燥过程：1)冻结：物料预冷至2，于冻干箱内（-40，13.3Pa），迅速通入制

22、冷剂(氟利昂)使物料冷冻保持23h,使制品完全冻结。2)升华：物料冻结后，开动真空泵降低箱内压力，（-60，1.33Pa），将搁板加热提供升华热量。冰即开始升华，3)再干燥：继续将搁板升温至30-35，可除去结合水分，直至制品温度与搁板温度重合，干燥为止。,6.红外线干燥法 是利用红外线辐射器产生的电磁波被含水物料吸收后，直接转变为热能，使物料中水分气化而干燥的一种方法。属于辐射加热干燥。红外线是介于可见光与微波之间的电磁波，其波长范围为0.761000 m。其中 0.762.5m：近红外 5.6 1000m：远红外 远红外线干燥优于近红外线。,远红外线干燥优点：速率快（是近红外线的2倍，热风

23、的10倍），适用于热敏性、熔点低、吸湿性强的药物，以及物体表层(如橡胶硬膏)的干燥。物料内外分子同时吸收红外线，受热均匀，产品的外观好，质量高。电能消耗小。,设备：组成：1）涂层：涂料附着在基体上。2）发热体或热源：向涂层提供足够的能量，以保证辐射层正常发射辐射线所必须的工作温度。3）基体：供安置发热体或涂层。1振动式远红外干燥机 主要采用振动输送物料和电加热方式。机组由加料系统、加热干燥系统(主机)、排气系统及电气控制系统组成。2隧道式红外线烘箱 主要由干燥室、辐射能发生器、机械传动装置及辐射线的反射集光装量等组成。,7.微波干燥法 含义：微波波长为lmm到1m，频率为300MHz到300K

24、MHz.制药工业只用915MHz和2450MHz两个频率，后者在兼有灭菌作用。原理：物质在外加电场的作用下分子发生极化，随着外加交变电场频率的提高，极化的分子电场力向也交互变化，不断地迅速转动而发生剧烈地碰撞和摩擦将其在电磁场中所吸收的能量转化为热能，使物体本身被加热和干燥。,适用：水能强烈地吸收微波，有利于含水的物料干燥。中药饮片、水丸、蜜丸、袋泡茶等，干燥速度快、可产品质量高。可同时应用真空干燥优点：微波穿透介质较深，内外可同时均匀加热，热效率高，干燥时间短，不影响产品的色香味及组织结构。兼有杀虫和灭菌的作用。缺点：设备投资费用高，微波的泄漏。,设备组成：直流电源、微波发生器、波导、微波干

25、燥器及冷却系统等。按物料和微波作用的形式可分为四种类型：谐振腔式微波炉，干燥器的器壁可反射微波，置于干燥器的被干燥物料，其各个方向均可以受热。波导干燥器，辐射型干燥器，微波能量可通过喇叭式装置直接辐射到被干燥的物料。慢波型干燥器，微波沿螺旋线前进，沿轴方向速度减慢，提高了电场强度，适应不易加热或表面积较大的物料，能充分进行能量交换而达到干燥。,8.鼓式干燥（接触干燥）是将湿物料蘸附在金属转鼓上，利用传导方式提供气化所需热量，使物料得到干燥 多用于膜剂、橡胶膏剂的干燥 特点：适于浓缩药液、粘性液体，产品呈薄片状，易于粉碎。设备分单鼓式和双鼓式两种。,9.带式干燥法 是将湿物料平铺在传送带上，利用于热气流或红外线、微波等使湿物料中水分气化进行干燥的一种方法。适用：易结块和变硬的物料，药材饮片、茶剂等 设备：可分为单带式、复带式和翻带式等。如翻板带式：热空气以垂直方向穿过物料的干燥常称为穿流式干燥穿流式干燥速率比水平方向掠过物料的干燥要快得多。但缺点是热效率较低。,（十）吸湿干燥法:原理：置干燥器中加干燥剂吸湿而使物体干燥。应用:防止物品吸潮 设备：干燥器(真空,常压)、电子吸湿干燥机。,