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1、量子点合成全连续微反应器的设计加工与测试,答辩人：黄 永 指导教师：栾伟玲 教授EAST CHINA UNIVERSITY OF SCIENCE AND TECHNOLOGYShanghai，2008.03.18,内容提纲,1.课题背景与意义,2.微槽道流场数值模拟,3.微反应器的设计与加工,4.量子点的合成和微槽道性能测试,5.总结与展望,1、课题背景与意义,量子点,量子点由于有以上的优势，在生物医用、荧光显示等领域都有广泛的应用和巨大的市场潜力。但是实际生产过程中对合成量子点的直径、尺寸分布、分散性都提出了严格的要求。,量子点也称半导体纳米晶体。量子点由于量子尺寸效应而具有既不同于体相材料
2、又有别于一般分子的光学和电子学性质，其光谱性质主要取决于半导体纳米粒子的半径大小，通过改变粒子的大小可获得从紫外到近红外范围内任意点的光谱。,1、课题背景与意义,全连续微反应器 全连续微反应器是把化学或生物的反应过程微缩到大小为几平方厘米的平台上，实现反应过程的自动化、集成化、精密化和连续性。微反应系统不仅可用于化学反应，在分析、细胞培养和生命科学等领域都有广泛的应用。,微反应器及其他微通道设备具有非常大的比表面积(104 m2/m3)，具有优良的传质、传热性能。,1、课题背景与意义,利用微反应器合成量子点,传统的在烧瓶合成量子点难以对溶液的温度梯度、浓度梯度等条件进行精确控制，导致量子点的质
3、量存在显著差异。全连续的微反应过程可有效控制晶粒的生长和分散，生产过程的即时、安全、准确和高效，从而获得理想性能的纳米粒。,1、课题背景与意义,研究内容与技术路线,内容：流场模拟与理论分析，微反应系统结构的设计，微反应器的加工制作，微槽道结构性能测试,2、微槽道流场数值模拟,0.2 mm微槽道具有极佳的传热性能,直角类弯曲槽道具有更优良的混合性能,微槽道的传质与传热,2、微槽道流场数值模拟,在流动的液体中引入气体，用形成的气泡将液体均匀的分隔开，促使壁面和中心的流体进行物质交换。,微槽道内的流型,半圆对接弯曲槽道、0.3mm槽宽、气-液分段两相流,2、微槽道流场数值模拟,流程：CAD ANSY
4、S Workbench DM 网格 ICEM-CFD 计算 ANSYS CFX 10.0,Fluent 6,仿真模型网格划分计算方程气液分段流内循环槽道稳态流场,2、微槽道流场数值模拟,网格类型:四面体网格(tetra mesh)、平面四边形网格；网格尺寸：基本尺寸 0.02mm，细化 0.005mm；分别输出为：CFX的cfx5格式和Fluent的cas格式。,仿真模型网格划分计算方程气液分段流内循环槽道稳态流场,2、微槽道流场数值模拟,Knudsen数网格无关性VLVG10、20 mm/sRe=18.62000层流laminar、零方程(稳态)VOF（瞬态）收敛判定,参数选择,仿真模型网格
5、划分计算方程气液分段流内循环槽道稳态流场,2、微槽道流场数值模拟,Fluent VOF方法模拟T形结构内气液分段,槽道内径0.2 mm，总长12 mm，Ug=Ul=20 mm/s，,Ug Ul,仿真模型网格划分计算方程气液分段流内循环槽道稳态流场,2、微槽道流场数值模拟,Fluent VOF方法模拟T形结构内的内循环,二维T形结构内一点的气液分段,在表面张力的作用下产生的内循环，促进了单相液段的传质，混合效果得到加强。,仿真模型网格划分计算方程气液分段流内循环槽道稳态流场,2、微槽道流场数值模拟,弯曲槽道两相流稳态截面流场,1 A-B,2 A-B,outlet A-B,仿真模型网格划分计算方程
6、气液分段流内循环槽道稳态流场,2、微槽道流场数值模拟,弯曲槽道单相流和直槽道两相流,仿真模型网格划分计算方程气液分段流内循环槽道稳态流场,2、微槽道流场数值模拟,仿真模型网格划分计算方程气液分段流内循环槽道稳态流场,微槽道的入口、摩擦及气液分层,混合入口,壁面摩擦,气液分层,3、微反应器的设计与加工,气-液分段合成量子点实验方案,以合成CdSe量子点为例，分析实验方案的需要，设计混合器、反应器及加热装置,微量注射泵与不锈钢注射器、聚四氟乙烯毛细管、硒源、镉源和空气、微混合器、长350 mm、内径0.3 mm的微通道作为反应段。,3、微反应器的设计与加工,混合槽道宽度为0.3mm，深0.2 mm
7、，槽道的弯曲半径为0.25 mm，整个微通道的长度约为210 mm,微混合器与微反应器的设计,反应器合成CdSe核的槽道长度约450 mm，包裹段的槽道长度约290 mm,电阻丝加热圈,3、微反应器的设计与加工,湿法腐蚀刻蚀玻璃微槽道,玻璃基板的制备设计并打印掩膜曝光与显影腐蚀洗铬、清洗、键合,3、微反应器的设计与加工,光胶玻璃刻蚀：6009#光胶玻璃，NH4F：HF：H2O=7.4 g：80 ml：300 ml的溶液中刻蚀25 min，温度45。将SYLGARD 184预塑体注塑至制得的玻璃阳模中，制成PDMS微通道的基片。,槽道深度约为0.2 mm，宽度约0.4 mm，当量直径为0.3 m
8、m,湿法腐蚀玻璃和PDMS微控芯片的加工,PDMS芯片尺寸4530 mm，微通道宽0.3 mm，槽道结构完整、通畅，无泄漏,4、量子点的合成及微槽道性能测,单相流条件下的槽道结构特性测试,对量子点而言，其吸收峰的半峰半宽只与其尺寸分布直接相关，数值越小说明量子点粒径分布越窄，效果越理想。,在相同停留时间下，CdSe的尺寸对槽道结构并不敏感，只在高流速小停留时间下弯槽性能优势明显。,4、量子点的合成及微槽道性能测,高流速、短停留时间下弯曲微通道内合成的量子点平均粒径更加均一，尺度可控性更好。,弯曲微通道用作CdSe合成的反应槽道,4、量子点的合成及微槽道性能测,气液分段流的量子点的半峰半宽值最小
9、，2.0 ml/h液相通入量与2.0 ml/h气体通入量为最优化比例，对应的CdSe纳米颗粒的吸收半峰半宽为16 nm。,气液分段微混合器结构特性的实验测试,5、总结与展望,在微槽道内引入气体形成两相流改善了流体的均匀性，将会极大地提高量子点的质量。在表面张力作用下异相流体形成的内循环使得混合效率大大提高，并且确定了最佳的气液比例。采用湿法腐蚀均胶铬版玻璃制作阳模芯片，模板复制法制作PDMS芯片，能够取得良好的微通道，且成本低廉，加工方便。搭建量子点合成微反应系统，验证了弯曲槽道两相流能够提高CdSe纳米颗粒的质量。,全文总结,5、总结与展望,改进微混合器与微反应器的设计，加强结构的集成性和连续性；寻找成本低、精密度高的微加工方法，改善芯片的耐温、密封性能及精度；探索更合理的应用于微尺度下流体仿真的数值模拟方法，解析槽道尺度、壁面摩擦、表面张力及粘度等对微流场的影响；解析微槽道内的微反应本征动力学，对量子点颗粒的形核、生长、团聚过程进行预测；使用荧光CCD进行合成量子点性能的在线监测，对微流体和CdSe量子点在微流环境中的晶粒生长进行研究。,课题展望,致 谢,感谢各位专家、教授的莅临指导！特别感谢导师栾伟玲教授、博士生杨洪伟同学以及实验室和课题组全体成员的关怀与帮助！,Thank You!,
