中药饮片GMP认证培训资料三..ppt

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1、1,中药饮片 生产验证,阮 正 帼,*,2,一、概述 二、GMP对验证的要求 三、验证分类方式 四、中药饮片生产验证内容 五、回顾性验证方法的应用,中药饮片生产验证,3,一、概述,（一）含义 验证 证明任何程序、生产过程、设备、物料、活动或系统确实能达到预期结果的有文件证明的一系列活动。（验证对象、目的、活动过程、体现方式）中药饮片生产全过程包括从生产厂房、设备、设施，使用的物料，生产工艺，过程控制，人员素质，检验方法，清洁卫生，消毒效果，产品性能等一系列活动。,4,（二）验证与确认-ISO 8402,“验证”-通过检查和提供客观证据,表明规定的要求已经满足的认可。“确认”-通过检查和提供客观

2、证据,表明一些针对某一特定予期用途的要求已经满足的认可。,一、概述,5,（三）验证的重要性,1、验证是GMP的重要组成部分 2、验证贯穿在中药饮片生产全过程中 3、验证是证实设计、确立文件的过程 4、验证是落实预防为主的主要手段 5、验证是GMP动态管理的重要内容之一,一、概述,6,1、验证是GMP的重要组成部分（1）中药饮片生产验证从无到有，从初识到逐步掌握；（2）验证是GMP的核心内容，其理论、方法、手段、实际应用将不断的完善、发展和提高；（3）中药饮片“补充规定”提出的设备验证和工艺验证，促使中药饮片实施GMP向纵深发展。,（三）验证的重要性,7,3、验证是一个确认设计和确立文件的过程,

3、设计是否符合产品优质、安全、有效；验证前有文件的草案或初稿，如工艺规程、标准操作规程、批生产记录、内控标准、检验操作规程等。通过验证确立各项技术文件和管理文件。（包括技术标准、管理标准和记录）,2、验证贯穿在中药饮片生产全过程中（见生产管理）,（三）验证的重要性,8,4、验证是落实预防为主的主要手段 验证时可安排以下试验，起到预防为主的作用。最差条件试验 指导致失败几率比正常情况高得多的试验条件。极限试验 指采用控制指标的上下限试验。挑战性试验 指在苛刻条件下，能否确保达到预定质量要求的试验。如灭菌或清洁验证时，加入活菌试验等。,（三）验证的重要性,9,5、验证是GMP动态管理的重要内容之一

4、动态管理的重要举措：过程监控 验证/再验证 不断修订规程 始终如一的培训、教育、达到知识的增值。动态管理也是GMP的特点之一,（三）验证的重要性,10,二、GMP对验证的要求,验证,验证管理,组织机构与职责，验证文件管理，验证项目实施管理等。,验证项目实施,项目确定、方案、批准、实施、报告、证件、文件等,验证项目内容,中药饮片生产过程关键工序的设备验证和工艺验证。,示图1,11,1、组织机构与职责（1）验证机构的主要职责（参考内容）制定和修订验证管理规程；制定验证计划，并监督实施；组织验证方案的会签和审核工作；日常验证活动的组织和协调；参加有关项目的验证活动；验证文件管理工作。,（一）验证管理

5、,二、GMP对验证的要求,12,（2）验证组织机构 示图2,企业主管负责人 验证领导小组或 验证管理委员会 工艺验 工程验 检验验 物料验 其它验 证小组 证小组 证小组 证小组 证小组 工艺 设备 检验 供应商 产品 设施 计量 储存期 其它,管理机构或岗位,1、组织机构与职责,13,2、验证文件管理 包括验证管理文件、验证项目文件和验证后确立的文件三个方面。（1）验证管理文件（参考内容）验证管理规程；验证组织机构；验证机构及人员职责；验证项目计划、立项、审批程序；验证方案的编制与审批程序；验证组织实施SMP；验证文件归档保管SMP；其它。,（一）验证管理,14,（2）验证项目文件,验证方案

6、 封面-项目名称、编号、验证方式、起草人、审核人、批准人签名；概述-文件依据、验证条件、验证时间、进度要求、人员分工等；内容-验证对象、目的及范围；验证试验内容及人员；验证方法及认可标准；试验用仪器、设备及场地；记录表格及审批表格等。,2、验证文件管理,15,试验结果及记录 试验数据的原始记录；数据汇总、整理、分析；偏差分析及漏项说明；其它。验证报告 封面,统一格式;综述验证试验情况概要及说明;试验结果小结;验证结论及总体评价;再验证计划；确立的正式文件；审批者意见、签名、日期等。,（2）验证项目文件,16,验证证件 验证合格证明或验证合格证明书。（3）验证后确立的正式文件 包括技术标准如工艺

7、规程、内控标准及SMP、SOP等纳入企业文件管理。3、验证项目实施管理 见（二）,（2）验证项目文件,17,（二）验证项目实施程序 1、确定验证项目 根据企业验证计划，提出具体验证项目，会审、批准后立项。2、制定验证方案 方案由各验证项目小组负责起草，并根据专业分工，分别编制。方案经批准后实施。,二、GMP对验证的要求,18,3、组织实施验证（1）准备工作-设备、仪器、试剂、物料、标准器及SOP包括文件资料和人员培训等；（2）修改或补充方案-实施中需修改或补充方案的，应有正式报告，批准后执行；（3）填写记录-实施情况认真记录在事先设计好的表格中，仔细分析；（4）小结与评价-分阶段做好小结与评价

8、工作。,（二）验证项目实施程序,19,4、验证报告及审批（1）核对审查-按照验证方案核对各阶段的验证工作；（2）整理汇总-数据整理分析后，以技术报告形式总结验证结果；（3）验证报告-小组编制验证报告，并提出最终评价和结论；（4）审核批准-验证总负责人审核、批准并签署意见。,（二）验证项目实施程序,20,5、发放验证证明 验证总负责人签发验证证书或其它文件。6、验证文件管理 验证立项、方案、记录、报告、证书等应归 档保管；确立的文件按企业“文件全过程管理规程”批准后下达。7、再验证 按验证报告中再验证计划定期实施。,（二）验证项目实施程序,21,（三）验证项目要求,1、中药饮片生产验证项目包括

9、厂房、设施、设备、工艺、物料、清洁、质量控制方法、检验方法适用性以及计算机等验证。2、中药饮片补充规定“生产过程中关键工序应进行设备验证和工艺验证”。中药饮片生产过程的关键工序，如净制、切制、炮 炙等。,二、GMP对验证的要求,22,3、各项验证内容的相关性 示图3,基础 设备 炮制 品种 目的 性能确认 工艺验证 产品验证物料验证清洗验证 重现性检验方法 工艺参数（条件）可靠性厂房与设施验证等 产品性能(质量标准)稳定性 符合性,（三）验证项目要求,23,（一）前验证 前验证是指新产品、新工艺、新设备等在正式投入生产使用前，必须完成并达到设定要求的验证。前验证 常用于：（1）产品要求高或有特

10、殊质量要求的饮片；（2）靠生产控制或成品检验不足以确保重现性的工艺过程；（3）缺乏历史资料的新产品、新工艺、新设备、新系统等。,三、验证分类方式,24,1、设备验证 设备验证的前验证一般按设计确认（DQ）（预确认）、安装确认（IQ）、运行确认（OQ）性能确认（PQ）进行。（1）预确认 是对设备的设计与选型的确认。（2）安装确认 一是检查供应商所提供的技术资料是否符合要求；二是根据工艺流程、安装图纸检查设备的安装情况是否符合要求。检查常包括以下内容：1技术资料检查归档 2备品备件的验收 3安装的检查与验收,（一）前验证,25,（3）运行确认 按草拟的SOP进行单机或系统的运行试验即试车，为确认设

11、备或系统各项技术参数能稳定的达到设定要求进行的一系列试验。应注意：1计量器具的检定与校验；2设备的各项功能测试；3有各项相关的SOP草案；4操作人员的培训与考核。,1、设备验证,26,（4）性能确认 是确认设备或系统确实能达到设计和GMP要求而进行的系统试验。如确认设备运行的可靠性，主要运行参数的稳定性和运行结果的重现性等一系列试验。其实际意义即模拟生产。应注意：1检测仪器等必须有校验证书；2应有取样计划、试验方法和认可标准；3应有设备、工艺、检验等各项有关的SOP；4试验至少重复三次；5有事先设计好的各项记录，包括批生产记录等。,1、设备验证,27,工艺验证与设备及系统的确认实际上是一个不可

12、分割的整体。当新工艺需进行前验证时应符合以下要求。（1）条件 1有较充分和完整的设计开发资料；2试验记录，记录中反映出数据没有明显的异常波动情况；3设计参数已经优选确定，控制范围已明确；4产品的稳定性试验已有结论；5厂房、设施、设备、检验等相关验证已符合要求，并有合格结论；6验证试验文件（草案）齐备。,2、工艺验证与产品验证,（一）前验证,28,（2）步骤,1 预验证-从中试开始，确认设计的工艺条件是否合理；（合理性）2 运行验证-确定商业批次的试生产，制定现行的生产工艺规程；（适用性）3 性能验证-验证现行生产工艺规程可控性和重现性，确立正式的工艺规程；（稳定性）4 产品验证-按工艺流程进行

13、系统的验证，产品符合标准要求。（符合性）,2、工艺验证与产品验证,29,（二）同步验证,同步验证是指生产中某项工艺、设备或 系统等运行的同时进行的验证。1、条件（1）各环节生产操作的工序能力较充分；（2）生产条件较稳定，有相当的经验和把握；（3）过程监控计划较完善；（4）相关内容的验证结论稳定、可靠。,三、验证分类方式,30,2、步骤,（1）确定验证对象；（2）确定验证的文件依据；（3）确定变量标准及限度范围；（4）确定试验项目、内容、数量、批次及记录方式；（5）确定取样、检测、数据分析方式和方法；（6）按规定进行验证试验，并记录；（7）数据分析、结果、结论、评价等；（8）批准结论。,（二）同

14、步验证,31,（三）回顾性验证,回顾性验证是指以历史数据的统计分析为基础，旨在证实正常生产的工艺条件适用性的验证。1、条件（1）历史资料较完整，能取到足够的连续批次或生产时间的数据；（2）有以数值表示的，可以进行统计分析的检测结果；（3）产品的质量数据能确切的反映出相应的工艺条件；（4）有关的工艺变量是标准化的，且始终处于受控状态。,三、验证分类方式,32,2、步骤,（1）确定验证对象；（2）根据验证对象确定选用的历史资料；（3）按随机取样的原则及选用的数理统计工具收集数据；（4）按规定方法进行数据汇总、整理；（5）按统计规律进行数据分析；（6）按判断原则得出结论；（7）结论经规定程序审核、批

15、准；（8）按提供的信息改进、提高。,（三）回顾性验证,33,（四）再 验证,再验证是指对产品已经验证过的生产工艺、关键设施及设备、系统或物料，在生产一定周期后进行的验证。1、以下情况常需进行再验证：（1）关键工艺、设施、设备等生产一定周期后；（2）影响饮片质量的主要因素发生改变时；（3）趋势分析中发现有系统性偏差；（4）批次量发生数量级变更；（5）法规要求或体系认证需要再验证。,三、验证分类方式,34,2、再验证要求（1）验证管理规程中应有明确规定。（2）实际工作是否按再验证计划进行，有否再验证工作报告。（3）再验证反应出的问题是否有处理记录，结果是否符合要求，相应文件是否按规定修改。（4）再

16、验证亦可采用同步验证或回顾性验证。,35,四、中药饮片生产验证内容,（一）设备验证（关键工序）设备验证是指对中药饮片生产设备的设计、选型、安装、运行及性能的正确性和工艺适应性的测试和评估，证实该设备能达到设计要求及规定的技术指标，并能满足中药饮片生产的需要。,36,1、设备选型要求（1）满足中药饮片炮制工艺参数要求；（2）适用范围和精度应符合生产和检验要求；（3）设备材质（含工具、容器）表面易清洗消毒 不易产生脱落物，不 发生化学反应，不吸附中药材、中药饮片；（4）中药饮片生产关键工序涉及设备如：净制干燥，切制-润药，炮炙-蒸、炒、炙、煅发酵、发芽等设备。,（一）设备验证,37,2、选用验证方

17、式 表1,：可结合工艺验证进行,（一）设备验证,38,干燥设备验证方案 项目名称：型干燥箱 项目编号：验证形式：前验证 验证日期：,表2,例1.P1,（一）设备验证,3、设备验证示例 示例1,39,参加验证人员：表3,例1.P2,40,1.概述 _干燥箱通常由小车、架盘和箱体组成，饮片经热风加温、循环，并不断排出湿空气，直到饮片干燥。2.验证目的 2.1 设备安装、运行、性能符合设计要求；2.2 资料、文件符合GMP要求；2.3 饮片质量及收率符合工艺规定要求。,例1.P3,41,3.文件 3.1 已有文件 3.1.1 设备使用说明书、设备合格证；3.1.2 饮片生产工艺规程及干燥岗位的SOP

18、和记录；3.1.3 饮片质量标准及检验操作规程等。3.2 需草拟文件 3.2.1 设备使用SOP，清洁 SOP和记录；3.2.2 设备维护、保养SOP和记录；3.2.3 其它有关文件和记录等。,例1.P4,42,4.验证内容 4.1予确认 4.1.1 确认内容 见表4 4.1.2 记录 见表4 4.1.3 小结与评价 设备材质符合GMP要求，设备参数满足中药饮片干燥要求，设备性能、容积、适用范围满足生产要求，设备供应商售后服务满意等。评价人 审核人 日期,例1.P5,43,4.1.12 记录 表4,选购人 复核人 日期,例1.P6,44,4.2、安装确认 4.2.1 开箱验收及记录 见表5 4

19、.2.2 确认内容及记录 见表6 4.2.3 小结与评价 设备外包装、设备材质、性能、规格、组件、仪表及文件等符合合同要求；设备安装及配套设施符合安装图纸要求等。评价人 审核人 日期,例1.P7,45,检查人 复核人 日期,表5,例1.P8,4.2.1 开箱验收记录,46,检查人 复核人 日期,例1.P9,4.2.2 确认内容记录 表6,47,4.3 运行确认 4.3.1 检查内容及记录 表7,检查人 复核人 日期,例1.P10,48,4.3.2 试验内容,1 空载热分布试验 留点温度计记录升温、恒温、降温过程，连续三次，观察温度分布情况。温度计应在进出风口、上、中、下各箱均匀分布，可标注分布

20、图，记录各点温差应小于 C，试验应重复三次。2记录 见表84.3.3 小结与评价（略）,例1.P11,49,2记录 表8,试验人 复核人 日期,例1.P12,50,4.4 性能确认 用空白料或实物模拟实际生产试验，重点考察影响饮片质量的各项技术参数。4.1 文件 饮片干燥岗位SOP，干燥箱清洁规程，饮片质量标准，检验操作规程，取样SOP等。4.2 内容 4.2.1 负载热分布试验（略）4.2.2 工艺条件试验内容及记录 见 表9,例1.P13,51,操作人 复核人 日期,表11,4.2.3 质量要求 表10,操作人 复核人 日期,表9,例1.P14,52,4.3 小结与评价（略）评价人 审核人

21、 日期 5.综合分析与总体评价（略）(包括偏差分析和漏项说明）6.总结论（略）7.再验证计划 7.1 仪表每半年校对一次；7.2 每年设备大修后进行运行确认和性能确认；7.3 附件有变化时进行再验证；7.4 配套系统有变化时进行再验证；7.5 其它需要时进行再验证。,例1.P15,53,表11,8.确立的正式文件 经验证后正式建立的文件，执行企业文件全过程SMP。确立的正式文件可列表,例1.P16,54,9.审批意见 审核人 批准人 日期 10.批准证书,企业名称,表12,例1.P17,55,（二）工艺验证与产品验证,1、含义 工艺验证指与加工产品有关的工艺过程的验证；即指证明工艺可靠性和重现

22、性的验证。FDA工艺验证定义：工艺验证是建立提供特定的工艺能够稳定地生产符合其预定的规格标准和质量特性的高度保证的文件。,四、中药饮片生产验证内容,56,2、工艺验证与工艺试验,表13,（二）工艺验证与产品验证,57,3、工艺验证内容,（1）工艺参数的可控性与重现性；（2）收率与物料消耗的稳定性；（3）中间产品或成品质量的符合性。4、产品验证 证明全过程的生产按规定工艺所生产的产品符合预定的质量标准。,（二）工艺验证与产品验证,58,5、工艺验证与产品验证关系 表14,工序,品种,产品验证,产品验证,产品验证,产品验证,选 洗 切 干燥,工艺验证,药材粉,炮制品,成品,半成品,工艺验证,（二）

23、工艺验证与产品验证,中间产品性能验证,59,注意：（1）有各种操作SOP，包括检验SOP（草案）；（2）各工序确认内容的测试项目应有较强的针对性；（3）收集数据应仔细、清楚，能反映事实；（4）慎重选用“最差条件试验”或“极限试验”；（5）试验有足够的重复次数，证明其重现性。,60,6、工艺验证示例 示例2,炙黄芪蜜炙工艺验证方案 项目名称：蜜炙黄芪工艺 项目编号：验证形式：同步验证 验证日期：（方案审批，参加验证人员名单略）,例2.P1,（二）工艺验证与产品验证,61,1.概述 炙黄芪饮片系公司传统产品，已有年生产历史，为进一步证实该饮片蜜炙工艺的稳定性，在特殊监控条件下，随生产进行三批同步验

24、证。1.1 文件依据 炙黄芪饮片工艺规程及蜜炙岗位SOP和记录 蜜炙所用设备使用、清洁SOP和记录 黄芪、净黄芪片、炙黄芪饮片的内控质量标准和检验操作规程及记录 其它有关文件和记录,例2.P2,62,1.2 验证条件 1.2.1 生产涉及到的厂房，设备、设施等验证工作已完成；1.2.2 计量检定，检验方法验证已完成；1.2.3 生产工艺及工艺监控已有一定经验。1.3 验证范围 蜜炙工艺过程中的工艺条件，物料消耗及产品性能的确认 1.4 蜜炙工艺流程简图 黄芪饮片加蜜-拌匀、稍闷-炒制-晾凉-炙黄芪,例2.P3,63,2.蜜炙工艺验证内容 2.1 确认内容 2.1.1 工艺条件：加蜜、炒制工艺条

25、件的 可控性；2.1.2 物料消耗：蜜量消耗及收率的稳定性；2.1.3 产品性能：炙黄芪质量符合中国药典标准。2.2 具体指标：2.2.1 工艺条件 蜜含水量 19%1%加蜜量 20%2%拌闷时间 23小时 炒制温度120 10 炒制时间 2030分钟,例2.P4,64,2.2.2 物料消耗 蜜量控制在1822kg 收率 98%2%炙黄芪量（黄芪饮片+炼蜜量）2.2.3 质量指标 应符合企业内控标准 炒制岗位炙黄芪含黄芪甲苷（C41H68O14）量不得少于0.035%（中国药典要求不得少于0.030%）,收率=,100%,例2.P5,65,2.3 物料 黄芪饮片_kg 炼蜜_kg 合计_kg

26、2.4 主要设备与操作 _型旋转式电加热炒药锅及其使用、清洗SOP。2.5 检测 炙黄芪片质量标准及检验操作规程。,例2.P6,66,2.6 记录,2.6.1工艺条件 表15,操作人 复核人 日期,例2.P7,67,2.6.2 收率与质量 表16,测试人_ 复核人 日期_,例2.P8,68,含量以平均值计入，且数值应经 t 检验，当P0.05 时，数据有效。也可计算RSD值 5%取样方法：每锅出料后，在盛料容器的不同部位取样混合为一个样品，批量为 6 锅时共获6个样品，为a、b、c、d、e、f 其记录与计算如下。表17,计算人 复核人 日期,例2.P9,69,2.7 评价与小结评价人_审核人

27、日期_,3.综合分析与总体评价（包括偏差分析与漏项说明）4.结论 5.再验证计划 6.确立的正式文件（附件）7.审批意见 8.批准证书,例2.P10,70,附件：确立文件（有无修改内容）1）炙黄芪岗位SOP含设备使用及清洗SOP共_份；2）工序中间产品质量标准及检验操作规程共_份；3）工序操作记录及监控记录共_份。4）其它文件。,表18,例2.P11,71,7、同步验证与生产差别,（1）有验证计划或方案；生产只有批生产指令。（2）参加验证项目小组人员到现场，按分工进行工作；生产只有生产工人操作和现场监控。（3）同步验证取样计划较细；生产按常规监控、取样。（4）验证工作完成后有完整的验证报告；生

28、产文件为批生产记录或批档案。,72,（一）统计表分析 当某个品种的中药饮片生产工艺稳定，成品质量能控制在正常波动范围内，且记录资料完整，能在近年内取到足够的连续批次或连续时间的数据时，可收集数据进行回顾性验证。,五、回顾性验证方法的应用,73,统计分析示例：示例3,中药饮片牡丹皮回顾性验证1.数据来源 从年度 2月份生产的15个连续批号的批检验记录中收集水分、总灰分、酸不溶性灰分、含量、片型、药屑、杂质等数据。2.验证方法 按中药饮片牡丹皮内控质量标准要求确认。,例3.PI,（一）统计表分析,74,3.认可标准 3.1 片型：12mm，异型片等不得过 10.0%；3.2 药屑、杂质：二号筛以下

29、不得过 2.0%；3.3 水分：不得过 12.0%13.0%；3.4 总灰分：不得过 4.5%5.0%;3.5 酸不溶性灰分：不得过 1.0%1.0%;3.6 含量：含丹皮酚（C9H10O3）不得少于1.25%1.20%注：3.1 3.2 按企业规定方法检查；3.3 3.4 3.5 3.6 按“中华人民共和国药典”2005版一部附录各相关项下测定方法检测；内为法定标准指标。,例3.P2,75,4.数据统计 表19,例3.P3,76,5.分析 5.1 经对2月份15批牡丹皮的各项质量指标统计，结果都符合企业内控标准要求；5.2 由于牡丹皮中药饮片含量随中药材含量而变化，波动较大，只考核符合内控标

30、准要求；5.3 属于企业 操作控制的指标，如水分、总灰分、酸不溶性灰分等可进一步分析。,例3.P4,77,5.4 计算Cp值 5.4.1 水分：Tu=12.0%X=9.63%S=0.66%Cpu=(Tu-X)/3S=(12.0-9.63)/30.66=1.20 5.4.2 总灰分：Tu=4.5%X=3.12%S=0.50%Cpu=(Tu-X)/3S=(4.5 3.12)/30.50=0.92 5.4.3 酸不溶性灰分:Cpu=0.89 从Cp值反映中药饮片干燥工序，按内控标准衡量工序能力尚可，应严格过程控制。而中药材清洗工序质量不稳定，应进一步工艺验证，修订清洗水量、时间、进料速度等工艺参数。

31、,例3.P5,78,（二）控制图应用,1、作用 2、来源 3、特点 4、原理 5、分类 6、作图步骤 7、分析与判断 8、与规格标准比较,五、回顾性验证方法的应用,79,（二）控制图应用,1、作用 科学的反映产品的质量动态和趋势；对历史生产情况的系统了解；提前发现异常隐患，体现预防为主的原则；可进行现场质量的动态监控。,80,正态分布图,-3,+3,TL,Tu,2、来源,X,X+3s,X-3s,I,I,III,III,控制图,Tu,TL,LCL,UCL,CL,图4,（二）控制图应用,81,3、控制图特点,样本的平均值 X为 中心线 CL X+3s 为上控制线 UCL X-3s 为下控制线 LC

32、L X 3s 范围为区，是安全区，区间概率为99.73%X 3s 区 X4s 是警戒区，区间概率为0.27%区 X4s 是废品区,（二）控制图应用,82,4、原理 正常波动 产品质量的波动性 异常波动 3 原则 3小概率事件原则 样本分布的动态性 质量的动态过程 时间的动态性,（二）控制图应用,83,按用途分类 分析用控制图 控制用控制图 按所需控制的系统因素分类 休哈特控制图 选控图 按质量特性值进行分类 计量值控制图 计数值控制图,5、控制图分类（1）一般按以下三种方法分,（二）控制图应用,84,（2）按质量特性值分类表 表20,数 值 控 制 图 名 称 控 制 图 单值控制图 X 图

33、计 单值移动极差控制图 XRs 图 量 平均值极差控制图 XR 图 平均值标准偏差控制图 XS 图 值 中位数极差控制图 XR 图 单值平均值极差控制图 XXR 图 计 计数 不良品率(频率)控制图 Pn 图 数 不良品数(频数)控制图 P 图 值 计点 单位缺陷数控制图 U图 缺陷数控制图 C 图,85,（3）常用 控制图 表21,86,（4）适用条件,XRs 一般用于在一定时间内，每次只能取得一个数据，即数据不能成组。优点是能较快判断工序情况，缺点是因为没有组内极差，精度较差。x-s 图 极差（R）只用了一组数据中的最大值和最小值，精确度较差，而标准偏差（s）充分利用数据提供的全部信息，能

34、较全面和精确的反映总体状况。,87,XR 图 XR 图是由平均值和极差两图组成，适用于批量较大，生产较稳定的工序。在 XR 图中，X 图主要观察和分析数据分布的平均值的变化，R图是观察和分析散差的变化，在作图时，数据经合理的分组，所以反映问题的代表性强，精度高，检出力好。,88,6、作图步骤,（1）内容 数据表 记入必要事项与数据。控制图 纵坐标为样本质量特性值，横坐标为样本号；平均值为中心线，正负三倍标准偏差处为上下控制线；注明相关内容和数据。,（二）控制图应用,89,（2）步骤（结合实例）,炙黄芪含量回顾性验证 炙黄芪含量内控标准为含黄(C41H68O14)0.045%，分析炮炙岗位工序稳

35、定状况。经查批检验记录炙黄芪产品质量检测数据齐全，符合回顾性验证条件，从批检验记录中随机取样后作控制图分析。,示例4,例4.PI,90,1控制对象质量特性值为含量，测试后计算单位%，最小测量值0.0005%2收集数据填表 X-RS 图数据表，随机取样某月共生产25批，产品质量测试数据25个，作 X-RS 图分析。,注:为计算方便数据变换 X i=X i 100 当 X i=0.045%.则 X i=4.5%,例4.P2,91,炙黄芪含量XRs图数据表 表22,例4.P3,92,3计算,样本平均值（X）X=1/K X=1/25（4.95+4.80+5.05）=4.976(0.04976%)样本移

36、动极差（RS）RSi=|Xi-Xi+1|如 RS1=|X1-X2|=|4.95-4.80|=0.15 RS2=|X2-X3|=|4.80-5.05|=0.25 RS24=|X24-X25|=|5.05-5.05|=0 移动极差平均值（RS）RS=（K-1）(RS1+RS2+RS24)=0.10（0.001),1,例4.P4,93,计算控制线 X 图控制线 中心线（CL）CL=X=4.976 上控制线（UCL）UCL=X+E2RS=4.976+2.660.10=5.242 下控制线（LCL）LCL=X-E2RS=4.976-2.660.10=4.710 RS图控制线 中心线（CL）CL=RS=0

37、.10 上控制线（UCL）UCL=D4RS=3.270.10=0.33 下控制线（LCL）LCL=D3RS（不考虑）,例4.P5,94,控制图系数表,n,例4.P6,表23,95,E2 D4 D3 查控制图系数表 n 为2时 E2=2.66 D4=3.267 D3为负数 4作图 以含量和移动极差为纵坐标，样本号为横坐标，标上数值后，分别画出X图和Rs图的控制线，画点连线，注上相关内容和数据。（中心线为直线，上下控制线为虚线。）,例4.P7,96,5 分析与判断见7 6 与规格标准比较或计算Cp值（见8）7 修正控制线进行日常监控7、控制图的分析与判断（1）判断正常必须同时满足以下两条:1 所有

38、点子在上下控制线内；2 线内点子随机排列无缺陷。,例4.P8,97,（2）以下情况可判断工序出现异常 1 点子超出控制界限范围。2 线内点子排列有缺陷。(点子未出界)经概率计算分析下列情况属点子排列缺陷。单侧性排列 示 图5 当点子在中心线一侧连续出现超过七点或10/11,12/14,14/17,16/20 等情况可判为异常。示 图5,CL,98,趋势性排列 示图6,生产稳定时，各点互为独立，当点子出 CL现连续上升或下降超过七点时，可判为异常。示图6 突发性排列 示图7 点子连续几次大幅度排列，或常常 x2S 接近控制线，即 X 2S 以外，可判为异常。（2/3）点 示图7,CL,99,过分

39、集中排列 示图8,所有点子连续在中 心线附近排列，即在X S 内，达11点以上，可判为异常。示图8 周期性排列 示图9 点子排列按一定 间隔重复出现，呈 现一定的规律性。可判为异常。示图9,XS,CL,CL,100,8、与规格标准比较（1）控制界限与公差界限 公差界限即规格标准的上下限，以Tu，TL表示，它与控制界限的区别见 表24,101,（2）判断主要从分布中心的偏离情况和数据的离散程度两个方面分析比较，归纳下表表25,102,示例分析示图10,CL,UCL,LCL,CL,UCL,5.242 4.976 4.710 0.10,0.33,X 图,RS图,例4.P9,分析用,监控用,103,X

40、图与RS图中所有点子未出上下控制线；线内点子除个别外，其它点子排列无明显缺陷。X图中 26点的数据波动较大，2、4、6点接近X2S，而RS图的3、5点已超出RS 2S，有突发性排列倾向，说明生产中可能有不稳定因素存在，应查找原因，控制波动。计算Cp值 Cpk=T/6S（1-K）=0.92 显示工序能力不充分,总体中会有部分产品含量达不到内控标准要求。监控 由于S偏大，控制图不理想，不适宜延长控制线作日常监控用，应重新取样、计算、作图、分析后定。,例4.P10,104,9、注意问题,确定控制对象（质量指标）应有数值。一张控制图分析数值只是质量特性值中的一项。控制图能提前起报警作用，仍要分析异常原

41、因。条件变化或长时间后应重作图分析。控制图中分析的质量标准宜采用内控标准。一定要明确规格标准，便于分析与判断。不能用规格界限来代替控制界限。控制图分析全过程的记录应归档保管。,105,（三）工序能力与Cp值,1、工序能力（B）（1）含义：在一定时间内工序处于稳定状态下的实际加工能力。（2）测定：B=6S 是工序的一种可以量度的特性；反映与公差无关；在正态分布情况下，6范围内的概率为99.73%。,五、回顾性验证方法的应用,106,2、工序能力指数（Cp）,（1）含义：产品公差范围（T）与工序能力（B）之比。（2）测定：双向公差：M=X：Cp=T/B=（TU-TL）/6S MX：Cpk=Cp（1-k）=T/6S 单向公差 规格上限（Tu）Cpu=（Tu-X）/3S 规格下限（TL）CpL=（X-TL）/3S 双向公差 MX 时可简化计算：X M：Cpk=Cpu，X M：Cpk=CpL,107,3、工序能力等级评定表表26,针对不同情况,采取相应措施,如公差范围、波动幅度、精度要求、检验检查、抽样方式、过程监控、改进工艺等。,108,谢 谢,问 题 讨 论？,