材料分析方法考试重点.doc

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1、精选优质文档-倾情为你奉上材料分析方法X 射线的本质是一种横电磁波，具有波粒二象性，伦琴首先发现了 X 射线，劳厄揭示了 X 射线的本质。X射线的波长范围在0.001-10nm，用于衍射分析的X射线波长范围0.05-0.25nm。 X 射线的产生通常获得X射线的方法是利用一种类似热阴极二极管的装置，用一定材料制作的板状阳极板和阴极密封在一个玻璃-金属管内，阴极通电加热，在阳极和阴极间加一直流高压U，则阴极产生的大量热电子e将在高压场作用下飞向阳极，在它们与阳极碰撞的瞬间产生X射线。连续X射线谱：由于极大数量的电子射到阳极上的时间和条件不可能相同，因而得到的电磁波将具有连续的各种波长，形成连续X

2、射线谱。 特征X射线谱：当加于X射线管两端的电压增高到与阳极靶材相应的某一特定值时，在连续谱的某些特定的波长位置，会出现一系列强度很高，波长范围很窄的线状光谱，这就是特征X射线谱。光电效应：入射光子被原子吸收后，获得能量的电子从内层溢出，成为自由电子，这种原子被入射辐射点离的现象即光电效应。俄歇效应：一个k层空位被两个L层空位代替的过程的现象就是俄歇效应。靶材和滤波片的选择原则分别从吸收限波长和原子序数两个方面表达滤波片和靶材的选择规程（表达式）滤波片的选择：K(光源) K(滤波片) K(光源)Z靶 40时，Z滤 = Z靶 2阳极靶材的选择：K(光源) K(样品)Z靶 = Z样品Z靶 = Z样

3、品 + 1相干散射：X射线穿过物质发生散射时，散射波长与原波长相同，有可能相互干涉，这是。非相干散射：X射线穿过物质发生散射时，能量发生损失，波长发生变化，散射波长与原波长不相同，这就是非相干散射。等效干涉面：晶面（hkl）的n级反射面（nh nk nl），用符号（HKL）表示，成为反射面或干涉面。空间点阵：倒易点阵：单晶、多晶、非晶的X射线仪衍射花样及形成原理答：（1）单晶电子衍射成像原理与衍射花样特征因电子衍射的衍射角很小，故只有O*附近落在厄瓦尔德球面上的那些倒易结点所代表的晶面组满足布拉格条件而产生衍射束，产生衍射的厄瓦尔德球面可近似看成一平面。电子衍射花样即为零层倒易面中满足衍射条件

4、的那些倒易阵点的放大像。花样特征：薄单晶体产生大量强度不等、排列十分规则的衍射斑点组成，（2）.多晶体的电子衍射成像原理和花样特征多晶试样可以看成是由许多取向任意的小单晶组成的。故可设想让一个小单晶的倒易点阵绕原点旋转，同一反射面hkl的各等价倒易点（即（hkl）平面族中各平面）将分布在以1/dhkl为半径的球面上，而不同的反射面，其等价倒易点将分布在半径不同的同心球面上，这些球面与反射球面相截，得到一系列同心园环，自反射球心向各园环连线，投影到屏上，就是多晶电子衍射图。花样特征：多晶电子衍射图是一系列同心园环，园环的半径与衍射面的面间距有关。（3）.非晶体的花样特征和形成原理点阵常数较大的晶

5、体，倒易空间中倒易面间距较小。如果晶体很薄，则倒易杆较长，因此与爱瓦尔德球面相接触的并不只是零倒易截面，上层或下层的倒易平面上的倒易杆均有可能和爱瓦尔德球面相接触，从而形成所谓高阶劳厄区。举例X射线衍射方法（三种）X射线衍射试验有哪些方法，他们各有哪些应劳埃法：用于多晶取向测定和晶体对称性的研究周转晶体法：可确定晶体在旋转轴方向上的点阵周期，通过多个方向上点阵周期的测定，久可以确定晶体的结构粉末多晶法：主要用于测定晶体结构，进行物相分析，定量分析，精确测定晶体的点阵参数以及材料的应力结构，晶粒大小的测定等结构因子的计算（简单立方、体心立方、低心立方、面心立方、密排六方）消光规律简单点阵：该种点

6、阵其结构因数与hkl无关，即hkl为任意整数时均能产生衍射体心点阵：当h+k+l=奇数时，F=0，即该晶面的散射强度为0，这些晶面的衍射不可能出现。当h+k+l=偶数时，F=2f即体心点阵只有指数之和为偶数的晶面可产生衍射面心点阵：当hkl全为奇数或全为偶数时，F=4f当hkl为奇偶混杂时F=0影响衍射强度的因素（1） 洛伦兹因数：衍射的积分强度参加衍射的晶粒分数单位弧长的衍射强度（2） 多重性因数（3） 吸收因数（4） 温度因数X射线衍射仪的构造及两种工作方式X衍射仪由X射线发生器、测角仪、辐射探测仪、记录单元或自动控制单元等部分组成，其中测角仪是仪器的中心部分。连续扫描：步进扫描：X射线定

7、性分析的原理及过程给出物相定性分析与定量分析的原理及一般步骤。答：定性分析：原理：目前所知结晶物质，之所以表现出种类的差别，是由于不同的物质个具有自己特定的原子种原子排列方式和点阵常数，进而呈现出特定的衍射花样；多相物质的衍射花样互不干扰、相互独立，只是机械的叠加；衍射花样可以表明物相中元素的化学结合态。这样只要把晶体全部进行衍射或照相再将衍射花样存档，试验时，只要把试样的衍射花样和标准衍射花样相对比，从中选出相同者就可以确定了。步骤：先求出晶面间距 d 和相对强度 I/I1 后有以下三个程序：（1）根据待测相得衍射数据，得出三强面的晶面间距值 d1、d2、d3.（2）根据 d1 值，在数值索

8、引中检索适当 d 组，找出与 d1、d2、d3 值复合较好的一些卡片。（3）把待测相的三强线的 d 值和 I/I1 值与这些卡片上各物质的三强线 d 值和 I/I1 值相比较，淘汰不相符的卡片，最后获得与试验数据一一吻合的卡片，卡片上所示物质即为待测相。（4） 若待测试样为复相混合物时，需反复测试定量分析：原理：各相的衍射线的强度随该项含量的增加而提高。经修正后可得出衍射强度与含量的关系。定性分析方法的特点（单线条发、内标法、k值法、参比强度法）单线条发：比较简单，但准确度稍差。内标法：最基本，最基本的方法，但手续较繁琐。k值法：参比强度法：请说明德拜-谢乐照相法点阵参数测定中误差的主要来源。

9、（1）相机半径误差；（2）底片收缩（或伸长）；（3）试样偏心误差；（4）试样对X射线的吸收误差；（5）X射线折射误差。确定晶粒大小、确定固溶度、确定结晶度多晶体材料的晶粒大小与其衍射峰特征有何关系？说明利用衍射仪测定一纳米多晶材料晶粒大小的步骤。 衍射峰特点与晶粒大小间关系符合谢乐公式：B=K/tcos ，B是衍射峰的半高宽，t是晶块大小，晶粒越小，衍射峰越宽。步骤如下：（1）获得纳米多晶材料的衍射谱。（2）选定某衍射面，对其进行步进式扫描，并对该衍射峰K1、K2分离，测定K1半高宽B。（3）用实验法或近似函数法对K1剥离仪器宽化B1。（4）用近似函数法求出晶格畸变宽化B2，从B中扣除B1和B

10、2，即 得到晶粒细化宽化，将其带入谢乐公式求出晶粒大小t。 7、 现测得一立方晶系固溶体的衍射图谱，说明如何利用外推函数法进行点阵常数精确测定获得固溶体中溶质的含量。a测得XRD的全谱b选取若干高角度衍射线（60），求出其cos2i；c根据立方晶系面间距公式，求出对应的点阵常数ai；d将cos2i, ai建立直角坐标系；e在cos2=0处直线与纵坐标的交点，求出a0。f已知溶剂点阵常数aA，溶质点阵常数aB，固溶体点阵常数a0，利用费伽公式：X=（a0-aA）/(aB- aA)，即可求出固溶度X。材料中晶相所占的质量分数用结晶度表示为了获得准确的Ic和Ia，通常需要对衍射图进行分峰，即在测得样

11、品主要衍射峰段之后，合理扣除背底，进行衍射强度修正，其后假设非晶峰及各结晶峰的峰型函数，通过多次拟合，将各个重叠峰分开，再测定各个峰的积分强度。2、分析电磁透镜对电子波的聚焦原理，说明电磁透镜的结构对聚焦能力的影响。聚焦原理：电子在磁场中运动，当电子运动方向与磁感应强度方向不平行时，将产生一个与运动方向垂直的力（洛仑兹力）使电子运动方向发生偏转。在一个电磁线圈中，当电子沿线圈轴线运动时，电子运动方向与磁感应强度方向一致，电子不受力，以直线运动通过线圈；当电子运动偏离轴线时，电子受磁场力的作用，运动方向发生偏转，最后会聚在轴线上的一点。电子运动的轨迹是一个圆锥螺旋曲线。右图短线圈磁场中的电子运动

12、显示了电磁透镜聚焦成像的基本原理：结构的影响：1） 增加极靴后的磁线圈内的磁场强度可以有效地集中在狭缝周围几毫米的范围内；2） 电磁透镜中为了增强磁感应强度，通常将线圈置于一个由软磁材料（纯铁或低碳钢）制成的具有内环形间隙的壳子里，此时线圈的磁力线都集中在壳内，磁感应强度得以加强。狭缝的间隙越小，磁场强度越强，对电子的折射能力越大。3） 改变激磁电流可以方便地改变电磁透镜的焦距象差是怎样产生的，如何消除1球差、像散和色差是怎样造成的？如何减小这些像差？哪些是可消除的像差？像差有几何像差（球差、像散等）和色差球差是由于电磁透镜的中心区域和边沿区域对电子的会聚能力不同而造成的；为了减少由于球差的存

13、在而引起的散焦斑，可以通过减小球差系数和缩小成像时的孔径半角来实现像散是由透镜磁场的非旋转对称而引起的；透镜磁场不对称，可能是由于极靴内孔不圆、上下极靴的轴线错位、制作极靴的材料材质不均匀以及极靴孔周围局部污染等原因导致的。像散可通过引入一个强度和方向都可以调节的矫正电磁消像散器来矫正色差是由于入射电子波长（或能量）不同造成的；使用薄试样和小孔径光阑将散射角大的非弹性散射电子挡掉，也可以采取稳定加速电压的方法来有效减小色差。景深：是指当成像时，像平面不动，在满足成像清晰的前提下，物平面沿轴线前后可移动的距离 焦长：焦长是指物点固定不变（物距不变），在保持成像清晰的条件下，像平面沿透镜轴线可移动

14、的距离。透射电镜的结构1. 透镜电镜主要由几大系统构成？各系统之间关系如何？透射电镜由电子光学系统、电源与控制系统、真空系统三部分组成。电子光学系统是核心，其它两个部分为辅助部分，三大系统相互联系，缺一不可2. 照明系统的作用是什么？它应满足什么要求？作用：提供一个亮度高，照明孔径角小，平行度好，束流稳定的照明电子束。为满足明场与暗场成像需要，照明束可在23范围内倾斜。3. 成像系统的主要构成及其特点是什么？构成：成像系统主要由物镜、中间镜和投影镜组成。1） 物镜。特点：是强激磁短焦距的透镜（=13mm），透射电子显微镜分辨本领的高低主要取决于物镜；放大倍数较高，一般在100300倍；最高分辨

15、率可达0.1nm左右。物镜的背焦面上有物镜光阑（4）在电子显微镜进行图像分析时，物镜和样品之间的距离总是固定不变的。2） 中间镜。特点：弱激磁长焦距；可变倍率，可在020倍调节（其放大倍数大于 1，放大物镜像；放大倍数小于1时，缩小物镜像）。主要利用中间镜的可变倍率来控制电镜的放大倍率数。3） 投影镜。特点：（1）强激磁短焦距透镜；孔径角很小，因此景深和焦长都非常大。作用是把中间镜放大（或者缩小）的像（或者衍射花样）进一步放大，并投在荧光屏上。4. 分别说明成像操作与衍射操作时各级透镜（像平面与物平面）之间的相对位置关系，并画出光路图。（要知道）成像操作：如果把中间镜的物平面和物镜的像平面重合

16、，则在荧光屏上得到一幅放大像，这就是成像操作（要知道）衍射操作：如果把中间镜的物平面和物镜的背焦面重合，则在荧光屏上得到一幅电子衍射花样，这就是衍射操作光路图如下：图透射电镜成像系统的两种基本操作(a)将衍射谱投影到荧光屏 (b)将显微像投影到荧光屏透射电子显微镜中有哪些主要光栅？在什么位置？其作用如何？透射电镜中有聚光镜光阑、物镜光阑、选区光阑三类主要光阑。1）聚光镜光阑第二聚光镜下方，限制照明孔径角。2）物镜光阑（衬度光阑）常安放在物镜的后焦面上，作用是减小物镜孔径角，以减小像差，获得衬度较大的、质量较高的显微图像；在物镜的后焦面上套取衍射束的斑点（副焦点）成像获得暗场像。3）选区光阑（场

17、限光阑或视场光阑）常安放在物镜的像平面上。主要作用：用于选区衍射，也就是选择样品上的一个微小的区域进行晶体结构分析，限制电子束只能通过光阑孔限定的微区成像。点分辨率和晶格分辨率有何不同？同一电镜的这两种分辨率哪个高？为什么？1）点分辨率：透射电镜刚能分清的两个独立颗粒的间隙或中心距离。在非相干照明条件下，点分辨率是振幅衬度。2）晶格分辨率：当电子束射入样品后，通过样品的透射束和衍射束间存在位相差。由于透射和衍射束间的位相不同，它们间通过动力学干涉在相平面上形成能反映晶面间距大小和晶面方向的条纹像，即晶格条纹像晶格分辨率与点分辨率是不同的，点分辨率就是实际分辨率，晶格分辨率的晶格条纹像是因位相差

18、引起的干涉条纹，实际是晶面间距的比例图像。晶格分辨率更高。11、如何测定透射电镜的分辨率与放大倍数。电镜的哪些主要参数控制着分辨率与放大倍数？解：点分辨率的测定：将铂、铂铱或铂钯等金属或合金，用真空蒸发的方法可以得到粒度为 0.51nm、间距为0.21nm 的粒子，将其均匀地分布在火棉胶（或碳）支持膜上，在高放大倍数下拍摄这些粒子的像。为了保证测定的可靠性，至少在同样条件下拍摄两张底片，然后经光学放大 5 倍左右，从照片上找出粒子间最小间距，除以总放大倍数，即为相应电子显微镜的点分辨率。晶格分辨率的测定：利用外延生长方法制得的定向单晶薄膜作为标样，拍摄其晶格像。根据仪器分辨率的高低，选择晶面间

19、距不同的样品作标样。放大倍数的测定：用衍射光栅复型作为标样，在一定条件下，拍摄标样的放大像。然后从底片上测量光栅条纹像的平均间距，与实际光栅条纹间距之比即为仪器相应条件下的放大倍数。影响参数：样品的平面高度、加速电压、透镜电流1、 分析电子衍射与X衍射有何异同？相同：原理相似，以满足（或基本满足）布拉格方程作为产生衍射的必要条件两种衍射技术所得到的衍射花样在几何特征上也大致相似。不同：电子波波长比X射线短得多，在同样满足布拉格条件时，它的衍射角很小，约为，X射线衍射角最大可接近进行电子衍射操作时采用薄晶样品，薄样品的倒易阵点会沿着样品厚度方向延伸成杆状，因此，增加了倒易阵点和埃瓦尔德球相交截的

20、机会，结果使略为偏离布拉格条件的电子束也能发生衍射。因为电子波波长短，可以认为电子衍射产生的衍射斑点大致分布在一个二维倒易截面内。原子对电子的散射能力远高于它对X射线的散射能力（约高出四个数量级），故电子衍射束的强度较大，摄取衍射花样时曝光时间仅需数秒钟。2、 用爱瓦尔德图解法证明布拉格定律以O为中心，为半径作一个球，入射波矢量为，。此时若有倒易阵点G（指数为hkl）正好落在爱瓦尔德球的球面上，则相应的晶面组（hkl）与入射束方向比满足布拉格条件，而衍射束方向即，或者写成波矢量为，其长度也为。根据倒易矢量的定义，于是得到由O向作垂线，垂足为D，因为/，所以OD就是正空间中（hkl）晶面的方位，

21、若它与入射束方向的夹角为，则有，3、 说明多晶、单晶及非晶衍射花样的特征及形成原理。多晶衍射花样：多晶体的电子衍射花样是一系列不同半径的同心圆环。多晶取向完全混乱，可看作是一个单晶体围绕一点在三维空间内旋转，故其倒易点是以倒易原点为圆心，（hkl）晶面间距的倒数为半径的倒易球，与反射球相截为一个圆。所有能产生衍射的半点都扩展为一个圆环，故为一系列同心圆环。单晶衍射花样：单晶体的电子衍射花样由排列的十分整齐的许多斑点组成。倒易原点附近的球面可近似看作是一个平面，故与反射球相截的是而为倒易平面，在这平面上的倒易点阵都坐落在反射球面上，相应的晶面都满足Bragg方程，因此，单电子的衍射谱是而为倒易点

22、阵的投影，也就是某一特征平行四边形平移的花样。非晶衍射花样：非晶态物质的电子衍射花样只有一个漫散的中心斑点。非晶没有整齐的晶格结构形成原理：其形成原理与X射线相似，是以满足（或基本满足）布拉格方程作为产生衍射的必要条件，同时要满足结构因子不等于0。4、 倒易点阵与正点阵之间的关系如何？倒易点阵与晶体的电子衍射斑点之间有何对应关系？电子衍射半点就是与晶体相对应的倒易点阵中某一界面上阵点排列的像。5、 何为零层倒易截面，和晶带定理？说明同一晶带中各晶面及其倒易矢量与晶带轴之间的关系。解：由于晶体的倒易点阵是三维点阵,如果电子束沿晶带轴uvw的反向入射时,通过原点 O的倒易平面只有一个,我们把这个二

23、维平面叫做零层倒易面. 因为零层倒易面上的倒易面上的各倒易矢量都和晶带轴 r=uvw垂直,故有 g.r=0 即hu+kv+lw=0 这就是晶带定理.6、为何对称入射（B/uvw)时，即只有倒易点阵原点落在爱瓦尔德球面上，也能得到除中心斑点以外的一系列衍射斑点？由于实际的样品晶体都有确定的形状和有限的尺寸，因而它们的倒易阵点不是一个几何意义上的点，而是沿着晶体尺寸较小的方向发生扩展，扩展量为该方向上实际尺寸倒数的2倍。7、 根据晶带定理、消光规律推出标准零层倒易截面。8、电子衍射基本公式推导9、 复杂电子衍射花样已知 Cu3Au 为面心立方结构，可以以有序和无序两种结构存在，请画出其有序和无序结

24、构001晶带的电子衍射花样，并标定出其指数。答：如图所示：第十一章1、什么是衍射衬度？它与质厚衬度有什么区别？由样品各处衍射束强度的差异形成的衬度称为衍射衬度。或是由样品各处满足布拉格条件程度的差异造成的。 对于晶体薄膜样品而言，厚度大致均匀，原子序数也无差别，因此，不可能利用质厚衬度来获得图象反差，这样，晶体薄膜样品成像是利用衍射衬度成像，简称 “衍射衬度” 非晶（复型）样品电子显微图像衬度是由于样品不同微区间存在原子序数或厚度的差异而形成的，即质厚衬度，质厚衬度是建立在非晶样品中原子对电子的散射和透射电子显微镜小孔径成像的基础上的。答：由于样品中不同位相的衍射条件不同而造成的衬度差别叫衍射

25、衬度。它与质厚衬度的区别：（1）质厚衬度是建立在原子对电子散射的理论基础上的，而衍射衬度则是利用电子通过不同位相晶粒是的衍射成像原理而获得的衬度，利用了布拉格衍射角。（2）质厚衬度利用样品薄膜厚度的差别和平均原子序数的差别来获得衬度，而衍射衬度则是利用不同晶粒的警惕学位相不同来获得衬度。（3）质厚衬度应用于非晶体复型样品成像中，而衍射衬度则应用于晶体薄膜样品成像中。2、画图说明电子束衍射衬度成像原理，并说明什么是明场像、暗场像和中心暗场像。衍射衬度成像原理如下图所示： 设薄膜有A、B两晶粒B内的某(hkl)晶面严格满足Bragg条件，或B晶粒内满足“双光束条件”，则通过(hkl)衍射使入射强度

26、I0分解为Ihkl和IO-Ihkl两部分A晶粒内所有晶面与Bragg角相差较大，不能产生衍射。在物镜背焦面上的物镜光阑，将衍射束挡掉，只让透射束通过光阑孔进行成像（明场），此时，像平面上A和B晶粒的光强度或亮度不同，分别为IA I0IB I0 - IhklB晶粒相对A晶粒的像衬度为 由于样品中不同位向的晶体的衍射条件不同而造成的衬度差别成为衍射衬度明场成像： 只让中心透射束穿过物镜光栏形成的衍衬像称为明场镜。 暗场成像： 只让某一衍射束通过物镜光栏形成的衍衬像称为暗场像。 中心暗场像： 入射电子束相对衍射晶面倾斜角，此时衍射斑将移到透镜的中心位置，该衍射束通过物镜光栏形成的衍衬像称为中心暗场成

27、像。3、用理想晶体衍衬运动学基本方程解释等厚条纹与等倾条纹。答：通过对双光束近似和柱体近似的假设，我们得到理想晶体衍射强度公式等厚条纹： 如果晶体保持在确定的位向，则衍射晶体偏离矢量s保持恒定，此时上式可以改写为 Ig=sin2(ts)/(sg)2 显然，当s为常数时，随样品厚度t的变化，衍射强度将发生周期性的振荡，振荡度周期为tg=1/s 这就是说，当t=n/s(n为整数)时，Ig=0；而当t=(n+1/2)/s时，衍射强度为最大Igmax=1/( sg)2Ig随t周期性振荡这一运动学结果，定性的解释了晶体样品楔形边缘处出现的厚度消光条纹。根据式 Ig=gg*=(2/2g)sin2(ts)/

28、(s)2 的计算，在衍射图像上楔形边缘上将得到几列亮暗相间的条纹，每一亮暗周期代表一个消光距离的大小，此时tg= g=1/s 因为同一条纹上晶体的厚度是相同的，所以这种条纹叫做等厚条纹，所以，消光条纹的数目实际上反映了薄晶体的厚度。等倾条纹： 如果把没有缺陷的薄晶体稍微弯曲，则在衍衬图像上可以出现等倾条纹。此时薄晶体的厚度可视为常数，而晶体内处在不同部位的衍射晶体面因弯曲而使他们和入射束之间存在不同程度的偏离，即薄晶体上各点具有不同的偏离矢量s。在计算弯曲消光条纹的强度时，可把式Ig=gg*=(2/2g)sin2(ts)/(s)2改写成Ig=(t)2sin2(ts)/ 2g(ts)2因为t为常

29、数，故Ig随s变化。当s0，3/2t，5/2t,时，Ig有极大值，其中s=0时，衍射强度最大，即Ig=(t)2/2g当s=1/t,2/t,3/t时，Ig=0. 4、什么是缺陷的不可见判据？如何用不可见判据来确定位错的布氏矢量？缺陷不可见判据是指：.确定位错的布氏矢量可按如下步骤：找到两个操作发射g1和g2，其成像时位错均不可见，则必有g1b0，g2b0。这就是说，b应该在g1和g2所对应的晶面（h1k1l1）he（h2k2l2）内，即b应该平行于这两个晶面的交线，bg1g2，再利用晶面定律可以求出b的指数。至于b的大小，通常可取这个方向上的最小点阵矢量。1、电子束入射固体样品表面会激发哪些信号

30、？它们有哪些特点和用途？ 答：电子束入射固体样品表面会激发出背散射电子，二次电子，吸收电子，透射电子，特征 X 射线，俄歇电子六种。（1） 背散射电子是固体样品中的原子核反弹回来的部分入射电子，它来自样品表层几百纳米的深度范围。由于它的产额能随样品原子序数增大而增大，所以不仅能用做形貌分析，而且可以用来显示原子序数的衬度，定性地用做成分分析。（2）二次电子是在入射电子束作用下被轰击出来离开样品表面的核外电子。它来自表层510nm的深度范围内，它对样品表面形貌十分敏感，能用来非常有效的显示样品的表面形貌。（3） 吸收电子是非散射电子经多次弹性散射之后被样品吸收的部分，它能产生原子序数衬度，同样也

31、可以用来进行定性的微区成分分析。(4)透射电子是入射电子穿过薄样品的部分，它的信号由微区的厚度，成分和晶体结构来决定。可以利用特征能量损失电子配合电子能量分析器进行微区成分分析。（5）特征 X 射线由样品原子内层电子被入射电子激发或电离而成，可以用来判定微区存在的元素。（6）俄歇电子是由内层电子能级跃迁所释放的能量将空位层的外层电子发射出去而产生的，平均自由程很小，只有 1nm 左右，可以用做表面层成分分析。2、 扫描电镜的分辨率受哪些因素影响？用不同的信号成像时，其分辨率有何不同？所谓扫描电镜的分辨率是指用何种信号成像时的分辨率？在其他条件相同的情况下（如信噪比、磁场条件及机械振动等）电子束

32、的束斑大小、检测信号的类型以及检测部位的原子序数是影响扫描电子显微镜分辨率的三大因素。成像分辨率（nm）：二次电子5-10，背散射电子50-200，吸收电子100-1000特征X射线100-1000，俄歇电子5-10 所谓扫描电镜的分辨率是指二次电子像的分辨率。3、 表面形貌衬度像(二次电子)形成原理二次电子产额对微区表面的几何形状十分敏感。随入射束与试样表面法线夹角增大，二次电子产额增大。因为电子束穿入样品激发二次电子的有效深度增加了，使表面5-l0 nm作用体积内溢出的表面二次电子数量增多。成像时，某微区二次电子信号的收集率越大，则该微区对应像区越亮；这就是成像衬度形成原理导致图像上“黑白

33、”形成原因。4、扫描电子显微镜的分辨率受到哪些因素影响？用不同的信号丞相时，其分辨率有何不同？所谓电子显微镜的分辨率是指用何种信号成像时的分辨率？答：影响扫描电镜分辨率的有三大因素：电子束束斑大小，检测信号类型，检测部位原子序数。用不同的信号成像时，分辨率的大小如下：SEM 的分辨率是指二次电子像的分辨率5、背散射电子像和吸收电子像的原子序数衬度形成原理，并举例说明在分析样品中元素分布的应用。原子序数衬度原理是利用背散射电子在原子序数较小的范围内，背散射电子的产生额度对原子序数十分敏感，利用原子序数造成衬度变化可以对各种金属和合金进行定性分析；吸收电子产额与背散射电子相反，样品的原子序数越小，

34、背散射电子越少，吸收电子越多，因此吸收电子像的衬度和背散射电子像互补应用：A+B=成分，A-B=形貌，A、B是一对特征检测器。1、什么叫波谱仪和能谱仪？波长分散谱仪：(WDS)用来测定特征X 射线波长的谱仪，简称为波谱仪。能量分散谱仪：(EDS)用来测定 X 射线特征能量的谱仪，简称为能谱仪。2、电子探针仪与扫描电镜有何异同？电子探针仪如何与扫描电镜和透射电镜配合进行组织结构和微区化学成分的同位分析？（尽管注意下划线，老师说的考电子探针仪微区成分分析的填空题）相同点：1 两者镜筒和样品室无本质区别。2 都是利用电子束轰击固体样本产生的信号进行分析。不同点：1电子探针检测的是特征 X 射线，扫描

35、电镜可以检测多种信号，一般利用二次电子信号进行形貌分析。2电子探针得到的是元素分布的图像，用于成分分析；扫描电镜得到的是表面形貌的图像。电子探针用来成分分析，透射电镜成像操作用来组织形貌分析，衍射操作用来晶体结构分析，扫描电镜用来表面形貌分析。电子探针的镜筒及样品室和扫描电镜没有本质上的差别，但在检测器部分使用的而是X射线谱仪，专门用来测定特征波长（WDS）或特征能量（EDS），以此来对微区化学成分进行分析。 电子探针一般作为附件安装在扫描电镜或透射电镜上，满足微区组织形貌、晶体结构级化学成分三位一体分析的需要。3、能谱仪和波谱仪各有什么优缺点？能谱仪：1：能谱仪分辨率比波谱仪低，能谱仪给出的

36、波峰比较宽，容易重叠。在一般情况下，Si（Li）检测器的能量分辨率约为 160eV，而波谱仪的能量分辨率可达 510eV。2：能谱仪中因 Si（Li）检测器的铍窗口限制了超轻元素 X 射线的测量，因此它只能分析原子系数大于 11 的元素，而波谱仪可测定原子序数 492 之间所有的元素。3：能谱仪的 Si（Li）探头必须保持在低温状态，因此必须时时用液氮冷却。波谱仪：1：波谱仪由于通过分光体衍射，探测 X 射线效率低，因而灵敏度低。2：波谱仪只能逐个测量每种元素的特征波长。3：波谱仪结构复杂。4：波谱仪对样品表面要求较高4、波谱仪和能谱仪各有什么优缺点？具有以下优点（与波谱仪相比） 1）能谱仪探

37、测X射线的效率高。其灵敏度比波谱仪高约一个数量级。 2）在同一时间对分析点内所有元素X射线光子的能量进行测定和计数，在几分钟内可得到定性分析结果，而波谱仪只能逐个测量每种元素特征波长。 3）结构简单，稳定性和重现性都很好（因为无机械传动） 4）不必聚焦，对样品表面无特殊要求，适于粗糙表面分析。 具有以下缺点和不足： 1）分辨率低：Si(Li)检测器分辨率约为160eV；波谱仪分辨率为510eV 2）能谱仪中因Si(Li)检测器的铍窗口限制了超轻元素的测量，因此它只能分析原子序数大于11的元素；而波谱仪可测定原子序数从4到92间的所有元素。 3）能谱仪的Si(Li)探头必须保持在低温态，因此必须

38、时时用液氮冷却。 5、举例说明电子探针的三种工作方式（点线面）在显微成分分析中的应用。 定点分析，如需分析 ZrO2（Y2O3）陶瓷析出相与基体含量成分高低，用定点分析几分钟便可得到结果。 线分析，如需分析 BaF2 晶界上元素的分布情况，只需进行线扫描分析即可方便知道其分布。 面分析，如需分析 Bi 元素在 ZnOBi2O3 陶瓷烧结表面的面分布，只需将谱仪固定在接受其元素特征 X 射线信号的位置上，即可得到其面分布图像。1、 晶带轴计算公式（根据两个已知晶面指数，求它们的晶带轴）设已知中的两个不平行的晶面指数分别为（h1k1L1）和（h2k2L2），它们的晶带轴晶向指数为【uvw】由晶带轴

39、定律, u*h1+v*k1+w*L1=0 u*h2+v*k2+w*L2=0 解得 u:v:w= （k1L2-k2L1）:(L1h2-L2h1):(h1k2-h2k1) 2、 阐述原子散射因子随衍射角的变化规律随sin/值减小，f增大；sin0时，f=Z，当不等于0时，fZ。请说明X射线衍射实验中精密测量技术有哪些。（参ray-3课件，此处不详）a、 点阵常数的精确测定b、 非晶及结晶度的测定c、 晶粒大小的测定d、 宏观应力的测定8、正八面体当中含有哪些宏观对称要素？3L4 4L3 6L2 9P C对称中心： 1个反映面：9个旋转轴：3条4次轴，4条3次轴，6条2次轴13、 特征X射线与荧光X射线的产生机理有何异同？某物质的K系荧光X射线波长是否等于它的K系特征X射线波长？特征X射线与荧光X射线都是由激发态原子中的高能级电子向低能级跃迁时，多余能量以X射线的形式放出而形成的。不同的是：高能电子轰击使原子处于激发态，高能级电子回迁释放的是特征X射线；以 X射线轰击，使原子处于激发态，高能级电子回迁释放的是荧光X射线。某物质的K系特征X射线与其K系荧光X射线具有相同波长。专心-专注-专业