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1、第十二章 电 子 衍 射,电子衍射,电子衍射已成为当今研究物质微观结构的重要手段，是电子显微学的重要分支。电子衍射可在电子衍射仪或电子显微镜中进行。电子衍射分为低能电子衍射和高能电子衍射，前者电子加速电压较低（10500V），电子能量低。电子的波动性就是利用低能电子衍射得到证实的。目前，低能电子衍射广泛用于表面结构分析。高能电子衍射的加速电压100kV，电子显微镜中的电子衍射就是高能电子衍射。普通电子显微镜的“宽束”衍射（束斑直径1m）只能得到较大体积内的统计平均信息，而微束衍射可研究分析材料中亚纳米尺度颗料、单个位错、层错、畴界面和无序结构，可测定点群和空间群。,电子衍射,电子衍射的优点是可
2、以原位同时得到微观形貌和结构信息，并能进行对照分析。电子显微镜物镜背焦面上的衍射像常称为电子衍射花样。电子衍射作为一种独特的结构分析方法，在材料科学中得到广泛应用，主要有以下三个方面：（1）物相分析和结构分析；（2）确定晶体位向；（3）确定晶体缺陷的结构及其晶体学特征。,电子衍射和X射线衍射共同点,电子衍射的原理和X射线衍射相似，是以满足（或基本满足）布拉格方程作为产生衍射的必要条件。两种衍射技术得到的衍射花样在几何特征上也大致相似：多晶体的电子衍射花样是一系列不同半径的同心圆环，单晶衍射花样由排列得十分整齐的许多斑点所组成，而非晶体物质的衍射花样只有一个漫散的中心斑点,衍射花样,NiFe多晶
3、纳米薄膜的电子衍射,La3Cu2VO9单晶体的电子衍射图,非晶态材料电子衍射图的特征,电子衍射和X射线衍射不同之处,由于电子波与X射线相比有其本身的特性，因此电子衍射和X射线衍射相比较时，具有下列不同之处：首先，电子波的波长比X射线短得多，在同样满足布拉格条件时，它的衍射角很小，约为10-2 rad。而X射线产生衍射时，其衍射角最大可接近/2。其次，在进行电子衍射操作时采用薄晶样品，薄样品的倒易阵点会沿着样品厚度方向延伸成杆状，因此，增加了倒易阵点和爱瓦尔德球相交截的机会，结果使略为偏离布格条件的电子束也能发生衍射。,电子衍射和X射线衍射不同之处,第三，因为电子波的波长短，采用爱瓦德球图解时，
4、反射球的半径很大，在衍射角较小的范围内反射球的球面可以近似地看成是一个平面，从而也可以认为电子衍射产生的衍射斑点大致分布在一个二维倒易截面内。这个结果使晶体产生的衍射花样能比较直观地反映晶体内各晶面的位向，给分析带来不少方便。最后，原子对电子的散射能力远高于它对X射线的散射能力（约高出四个数量级），故电子衍射束的强度较大，摄取衍射花样时曝光时间仅需数秒钟。,布拉格方程,将衍射方程用作图法表示如下,布拉格方程,由X射线衍射原理我们已经得出布拉格方程的一般形式，2dhklsin因为 所以 这说明，对于给定的晶体样品，只有当入射波长足够短时，才能产生衍射。而对于电镜的照明光源高能电子束来说，比X射线
5、更容易满足。通常的透射电镜的加速电压100200kv，即电子波的波长为10-210-3nm数量级，而常见晶体的晶面间距为10010-1nm数量级，于是这表明，电子衍射的衍射角总是非常小的，这是它的花样特征之所以区别X射线的主要原因。,倒易点阵,晶体的电子衍射(包括x射线单晶衍射)结果得到的是一系列规则排列的斑点。这些斑点虽然与晶体点阵结构有一定对应关系，但又不是晶体某晶面上原子排列的直观影像。人们在长期实验中发现，晶体点阵结构与其电子衍射斑点之间可以通过另外一个假想的点阵很好地联系起来这就是倒易点阵。通过倒易点阵可以把晶体的电子衍射斑点直接解释成晶体相应晶面的衍射结果。也可以说，电子衍射斑点就
6、是与晶体相对应的倒易点阵中某一截面上阵点排列的像。,倒易点阵,倒易点阵是在晶体点阵的基础上按一定对应关系建立起来的空间几何图形，是晶体点阵的另一种表达形式。,德国物理学家厄瓦尔德于1921年引进衍射领域,数学上讲，所谓倒易点阵就是由正点阵派生出来的一种几何图像-点阵。一般地讲，正点阵是直接从晶体结构中抽象出现的。而倒易点阵是与正点阵一一对应的由正点阵演算出来的。从物理上讲，正点阵与晶体结构相关，描述晶体中物质在空间的分布规律，是物质空间或正空间；倒易点阵与晶体的衍射现象相关，它描述的衍射强度的分布。,倒易点阵中单位矢量的定义：,倒易点阵与正点阵的倒易关系及倒易矢量及性质,倒易点阵的倒易是正点阵
7、。a*b=a*c=b*a=b*c=c*a=c*b=0或a*a=b*b=c*c=1倒易矢量及性质：从倒易点阵原点向任一倒易阵点所连接的矢量叫倒易矢量，表示为：ghkl=ha*+kb*+l c*两个基本性质,倒易矢量有两个基本性质：(1)倒易矢量ghkl垂直于正点阵中的(hkl)晶面族。,OA=a/h OB=b/k OC=c/l,AB=b/k-a/hghklAB=(hH a h b l c)(b/k-a/h)=1-1=0所以，有ghkl垂直AB，同理可以证明有ghkl垂直AC。既然ghkl同时垂直ABC面的两条边，则ghkl同时垂直ABC面。,如图所示ABC为晶面族(hkl)中最靠近原点的一个平面
8、它在坐标轴分别,设n为ghkl方向的单位矢量nghkl/ghkl则有ONdhkl=(a/h)cos=(a/h)n=(a/h)ghkl/ghkl=(a/h)(h a k b l c)/ghkl=1/ghkl,(2)倒易矢量的长度等于相应晶面族的晶面间距的倒数。,倒易点阵中的一个点代表的是正点阵中的一组晶面,对正交点阵，有a*/a b*/b c*/c a*=1/a b*=1/b c*=1/c只有在立方点阵中，晶面法向和同指数的晶向是重合（平行）的。即倒易矢量ghkl是与相应指数的晶向hkl平行的。从性质可看出，如果正点阵与倒易点阵具有同一坐标原点，则正点阵中的一个晶面在倒易点阵中只须一个阵点就可以
9、表示，倒易阵点用它所代表的晶面指数标定，正点阵中晶面取向和面间距只须倒易矢量一个参量就能表示。,1.作OO*=1/；2.作反射球（以O为圆心、OO*为半径作球）；3.以O*为倒易原点，作晶体的倒易点阵；4.若倒易点阵与反射球（面）相交，即倒易点落在反射球（面）上，则该倒易点相应之（hkl）面满足衍射矢量方程；反射球心O与倒易点的连接矢量（如OG）即为该（hkl）面之反射线单位矢量k/，而k/与k/之夹角（2）表达了该（hkl）面可能产生的反射线方位。,布拉格定律的爱瓦尔德球图解法,爱瓦尔德球图解法,晶带定理与零层倒易截面,在晶体中如果若干个晶面同时平行于某一轴向时，则这些晶面属于同一晶带，而这
10、个轴向就称为晶带轴。若晶带轴的方向指数为uvw，晶带中某晶面的指数为(hkl)，则(hkl)的倒易矢量g必定垂直于uvw。则 这两个矢量互相垂直，则其数量积必为零(晶带定理)，故,晶带轴指数,当某晶带中二晶面的指数已知时，则对应倒易矢量的矢积必定是晶带轴矢量，可通过联立方程来求解晶带轴的指数。但为了方便，一般采用交叉法求解。例如两晶面的指数分别为（h1k1l1）及（h2k2l2），其相应的晶带轴uvw为h1 k1 l1 h1 k1 l1 h2 k2 l2 h2 k2 l2 u v w即,零层倒易截面,标准电子衍射花样是标准零层倒易截面的比例图像，倒易阵点的指数就是衍射斑点的指数。相对于某一特定
11、晶带轴uvw的零层倒易截面内各倒易阵点的指数受到两个条件的约束。第一个条件是各倒易阵点和晶带轴指数问必须满足晶带定理，即hu+kv+lw=0,因为零层倒易截面上各倒易矢量垂直于它们的晶带轴。第二个条件是只有不产生消光的晶面才能在零层倒易面上出现倒易阵点。,零层倒易截面,面心立方001晶带的零层倒易面内，中心点000周围8个倒易指数是200，-200，020，0-20，220，-2-20，-220和2-20。面心立方011晶带的零层倒易面内，中心点000周围8个倒易指数是11-1，1-11，-11-1，-1-11，200，-200，02-2和2-20。,结构因子-倒易点阵的权重,结构因子为:,其
12、中：xj、yj、zj是j原子的阵点坐标；(hkl)是发生衍射的晶面指数,由此可计算各种晶胞的结构振幅和结构因子,五种基本点阵的消光规律,结构因子-倒易点阵的权重,把结构振幅绝对值的平方作为“权重”加到相应的倒易阵点上去此时倒易点阵中各个阵点将不再是彼此等同的，“权重”的大小表明各阵点所对应的晶面组发生衍射时的衍射束强度。所以，凡“权重”为零的那些阵点，都应当从倒易点阵中抹去，仅留下可能得到衍射束的阵点；只有这种结构因子F不等于零的倒易阵点落在反射球面上，必有衍射束产生。,偏离矢量与倒易点阵扩展,从几何意义上来看，电子束方向与晶带轴重合时，零层倒易截面上除原点0*以外的各倒易阵点不可能与爱瓦尔德
13、球相交，因此各晶面都不会产生衍射，如图（a）所示。如果要使晶带中某一晶面（或几个晶面）产生衍射，必须把晶体倾斜，使晶带轴稍为偏离电子束的轴线方向，此时零层倒易截面上倒易阵点就有可能和爱瓦尔德球面相交，即产生衍射，如图（b）所示。,偏离矢量与倒易点阵扩展,偏离矢量与倒易点阵扩展,但是在电子衍射操作时，即使晶带轴和电子束的轴线严格保持重合（即对称入射）时，仍可使g矢量端点不在爱瓦尔德球面上的晶面产生衍射，即入射束与晶面的夹角和精确的布拉格角B（B=sin-1）存在某偏差时，衍射强度变弱但不一定为零，此时衍射方向的变化并不明显,偏离矢量与倒易点阵扩展,对于电子显微镜中经常遇到的样品，薄片晶体的倒易阵
14、点拉长为倒易“杆”，棒状晶体为倒易“盘”，细小颗粒晶体则为倒易“球”，如图所示。,倒易点阵扩展,图示出了倒易杆和爱瓦尔德球相交情况，杆子的总长为2/t。由图可知，在偏离布拉格角max范围内，倒易杆都能和球面相接触而产生衍射。偏离时，倒易杆中心至与爱瓦尔德球面交截点的距离可用矢量s表示，s就是偏离矢量。,为正时，s矢量为正，反之为负。精确符合布拉格条件时，=0，s也等于零。,倒易点阵扩展,图示出偏离矢量小于零、等于零和大于零的三种情况。如电子束不是对称入射，则中心斑点两侧和各衍射斑点的强度将出现不对称分布。,薄晶体电子衍射时，倒易阵点延伸成杆状是获得零层倒易截面比例图像(即电子衍射花样)的主要原
15、因，即尽管在对称入射情况下，倒易点阵原点附近的扩展了的倒易阵点(杆)也能与爱瓦尔德球相交而得到中心斑点强而周围斑点弱的若干个衍射斑点。其它一些因素也可以促进电子衍射花样的形成，例如：电子束的波长短，使爱瓦尔德球在小角度范围内球面接近平面；加速电压波动，使爱瓦尔德球而有一定的厚度；电子束有一定的发散度等。,电子衍射基本公式,R=Lg=Kg R=L/d=K/dL称为电子衍射的相机常数，而L称为相机长度。R是正空间的矢量，而ghkl是倒易空间中的矢量，因此相机常数L是一个协调正、倒空间的比例常数。,电子显微镜中电子衍射,有效相机常数的推导：对于电子衍射来说，电子波长很短，角很小，即,选区衍射,选区衍
16、射就是在样品上选择一个感兴趣的区域，并限制其大小，得到该微区电子衍射图的方法。也称微区衍射。光阑选区衍射 此法用位于物镜像平面上的光阑限制微区大小。先在明场像上找到感兴趣的微区，将其移到荧光屏中心，再用选区光阑套住微区而将其余部分挡掉。理论上，这种选区的极限0.5m。,单晶电子衍射花样的标定,标定单晶电子衍射花样的目的是确定电子衍射图中各斑点的指数hkl及晶带轴指数uvw。电子衍射图的标定比较复杂，可先利用衍射图上的信息（斑点距离、分布及强度等）帮助判断待晶体可能所属晶系、晶带轴指数。例如斑点呈正方形，仅可能是立方晶系、四方晶系；正六角形的斑点，则属于立方晶系、六方晶系。熟练掌握晶体学和衍射学
17、理论知识：收集有关材料化学成分、处理工艺以及其它分析手段提供的资料，可帮助解决衍射花样标定的问题。,单晶衍射花样的常数及其几何特征,单晶体的电子衍射花样，是一系列排列的十分规则的斑点，电子衍射花样就是满足衍射条件的那些倒易阵点图形的投影。对于透射型电子显微镜中的电子衍射，样品薄晶体和其他形状的细小颗粒，倒易阵点的扩展量使得它与衍射条件的容许偏差值很大，这个是单晶花样中出现大量衍射斑点的原因。,单晶电子衍射花样的标定,通常电子衍射图的标定过程可分为下列三种情况：1）已知晶体（晶系、点阵类型）可以尝试标定。2）晶体虽未知，但根据研究对象可能确定一个范围。就在这些晶体中进行尝试标定。3）晶体点阵完全
18、未知，是新晶体。此时要通过标定衍射图，来确定该晶体的结构及其参数。所用方法较复杂，可参阅电子衍射方面的专著,单晶电子衍射花样的标定,在着手标定前，还有几点事项要引起注意：1）认真制备样品，薄区要多，表面没有氧化。2）正确操作电镜，如合轴、选区衍射操作等。3）校正仪器常数。4）要在底片上测量距离和角度。长度测量误差小于0.2mm，（或相对误差小于35%），角度测量误差0.2，尚需注意底片药面是朝上放置的。,电子衍射花样几何图形可能所属晶系,约化平行四边形 在底片透射斑点附近，取距透射斑点O最近的两个不共线的班点A、B。由此构成的四边形，其中R1、R2为A、B点到O点距离，R3为短对角线，则称此四
19、边形为约化四边形。,一、已知样品晶体结构和相机常数1.由近及远测定各个斑点的R值。2.根据衍射基本公式R=L/d求出相应晶面间距3.因为晶体结构已知，所以可由d值定它们的晶面族指数hkl 4.测定各衍射斑之间的角,5.决定透射斑最近的两个斑点的指数（hkl）6.根据夹角公式，验算夹角是否与实测的吻合，若不，则更换（hkl）7.两个斑点决定之后，第三个斑点为R3=R1+R2。8.由g1g2求得晶带轴指数。,二、相机常数未知，晶体结构已知时衍射花样的标定1.由近及远测定各个斑点的R值。2.计算R12值，根据R12，R22，R32=N1，N2，N3关系，确定晶体的点阵类型。3.根据N求对应的hkl。
20、4.测定各衍射斑之间的角5.决定透射斑最近的两个斑点的指数（hkl）6.根据夹角公式，验算夹角是否与实测的吻合，若不，则更换（hkl）7.两个斑点决定之后，第三个斑点为R3=R1+R2。8.由g1g2求得晶带轴指数。,如果晶体不是立方点阵，则晶面族指数的比值另有规律：,三、未知晶体结构，相机常数已知时衍射花样的标定1.由近及远测定各个斑点的R值。2.根据衍射基本公式R=L/d求出相应晶面间距。3.查pdf卡片，找出对应的物相和hkl指数。4.确定(hkl)，求晶带轴指数。,查表法,1）在底片上测量约化四边形的边长R1、R2、R3及夹角，计算R2/R1及R3/R1。2）用R2/R1、R3/R1及
21、去查倒易点阵平面基本数据表（附录14）。若与表中相应数据吻合，则可查到倒易面面指数（或晶带轴指数）uvw，A点指数h1k1l1及B点指数h2k2l2。3）由R=L/d式计算晶面间距，并与d值表或X射线粉末衍射卡片PDF（或ASTM）上查得的晶面间距对比，以核对物相。,标准花样对照法,这是一种简单易行而又常用的方法。即将实际观察、记录到的衍射花样直接与标准花样对比，写出斑点的指数并确定晶带轴的方向。所谓标准花样就是各种晶体点阵主要晶带的倒易截面，它可以根据晶带定理和相应晶体点阵的消光规律绘出(见附录11)。,钢中典型组成相的衍射花样标定,第一种方法：尝试校核法,第二种方法：查表法(P304),第
22、三种方法：标准花样对照法(P294),A,C,D,B,图 低碳合金钢基体的电子衍射花样,E,例：上图是由某低碳合金钢薄膜样品的区域记录的单晶花样，以些说明分析方法：选中心附近A、B、C、D四斑点，测得RA7.1mm，RB10.0mm，RC12.3mm，RD21.5mm，同时用量角器测得R之间的夹角分别为(RA,RB)900,(RA,RC)550,(RA,RD)710,求得R2比值为2：4：6：8，RB/RA=1.408,RC/RA=1.732,RD/RA=3.028,表明样品该区为体心立方点阵,A斑N为2，110,假定A为(110)。B斑点N为4，表明属于200晶面族，选（200），代入晶面夹
23、角公式得f450，不符，发现（002）相符,RC=RARB，C为（121），N6与实测R2比值的N一致，查表或计算夹角为54.740,与实测的550相符，RE2RB,E为（004）RDRARE（114），查表或计算（110）与（114）的夹角为70.530,依此类推。已知K14.1mmA,d=K/R,dA=1.986A,dB=1.410A,dC=1.146A,dD=0.656A,上图由底版负片描制的，采用右手定则选取g1=gB=(002),g2=gA=(1-10),求得B110,多晶体电子衍射花样的标定,多晶电子衍射花样与X射线衍射法所得花样的几何特征相似，由一系列不同半径的同心园环组成，是由
24、辐照区内大量取向杂乱无章的细小晶体颗粒产生，d值相同的同一(hkl)晶面族所产生的衍射束，构成以入射束为轴，2q为半顶角的园锥面，它与照相底板的交线即为半径为R=Ll/dK/d的园环。R和1/d存在简单的正比关系。,d值比较法,标定步骤1、测量园环半径Ri（通常是测量直径Di，Ri=Di/2这样测量的精度较高）。2、由d=L/R式，计算晶面间距，并与已知晶体粉末卡片或d值表上的晶面间距比较，确定各环hkli。,R2比值规律对比法,R2比值规律对比法与我们在第三章德拜花样标定中介绍的方法完全相同其实德拜花样就是多晶衍射环被矩形截取的部分,例:标定TiC多晶电子衍射图,编号 1 2 3 4 5Di
25、 19.0 22.2 31.6 36.6 38.5 18.5 21.5 30.0 35.0 37.0Ri 9.38 10.93 15.36 17.8818.88Ri2 87.89 119.36 236.39 319.52356.27Ri2/R1211.36 2.69 3.644.05(Ri2/R12)33 4.07 8.07 10.9112.16N 3 4 8 1112hkli111 200 220 311222,多晶衍射花样的分析应用,对于电子显微镜中进行的电子衍射分析而言，多晶花样的主要用途不外于两方面：（1）用已知样品标定相机常数；（2）大量弥散的抽取复型粒子或其它粉末粒子的物象鉴定。多
26、晶衍射花样分析与X射线衍射环分析基本相同,多晶衍射花样的分析应用,相机常数的标定 对于三透镜系统的电子显微镜而言：遵守标准的操作时选区衍射的相机常数是唯一恒定的，为了精确地分析未知样品的选区衍射花样，必须精确地标定相机常数，利用已知晶体的衍射花样，指数化后，测得的衍射环半径与相应的晶面间距的乘积就是k值，常用的标定样品是 氧化铊：简单立方晶体 a30342 金：面心立方晶体 a4.070 铝：面心立方晶体 a4.041,多晶衍射花样的分析应用,利用标定的相机常数分析其它衍射花样时，必须保证仪器条件（透射电镜）的一致性，但是，即使遵循标准的选区手续记录被分析样品的衍射花样，物镜聚焦电流仍然受到样
27、品位置变化的影响，造成与标定k值时的仪器条件并不相同，相机常数已经改变，解决这个困难最好的办法是采用内标，即在分析单晶花样时把金或铝直接蒸发在待测样品上，分析多晶体时，采用某些单晶粒作为“内标”，这样，直接利用同时记录到的“内标”花样标定的k值来分析未知样品，可以保证仪器条件的一致性。,复杂电子衍射花样 1 高阶劳厄斑点,点阵常数较大的晶体，倒易空间中倒易面间距较小。如果晶体很薄，则倒易杆较长，因此与爱瓦尔德球面相接触的并不只是零倒易截面，上层或下层的倒易平面上的倒易杆均有可能和爱瓦尔德球面相接触，从而形成所谓高阶劳厄区。如图所示，图中通过倒易原点的倒易面为零层倒易面。在零层倒易面上面的各层平
28、行倒易面分别为+1层、+2层倒易面。在零层倒易面下面的各层倒易面，称为-1层、-2层倒易面。,为了描述晶带轴与各层倒易面上倒易点指数的关系，可将晶带定律推广为Hu+Kv+Lw=N 式中N为阶数，N=0，1，2。,高阶劳厄斑点,高阶劳厄区的出现使电子衍射花样变得复杂。在标定零层倒易面斑点时应把高阶斑点排除。因为高阶斑点和零层斑点分布规律相同，所以只要求出高阶斑点和零层斑点之间的水平位移矢量，便可对高阶劳厄区斑点进行标定，此外还可以利用带有高阶劳厄斑点的标准衍射花样和测定的花样进行对比，来标定高阶劳厄斑点。高阶劳厄斑点可以给出晶体更多的信息。例如可以利用高阶劳厄斑点消除180不唯一性和测定薄晶体厚
29、度等。,复杂电子衍射花样 2 超点阵斑点,当晶体内部的原子或离子产生有规律的位移或不同种原子产生有序排列时，将引起其电子衍射结果的变化，即可以使本来消光的斑点出现，这种额外的斑点称为超点阵斑点。AuCu3合金是面心立方固溶体，在一定的条件下会形成有序固溶体，如图所示，其中Cu原子位于面心，Au位于顶点。,复杂电子衍射花样 2 超点阵斑点,从两个相的倒易点阵来看，在无序固溶体中，原来由于权重为零（结构消光）应当抹去的一些阵点，在有序化转为之后F也不为零，构成所谓“超点阵”。于是，衍射花样中也将出现相应的额外斑点，叫做超点阵斑点。,复杂电子衍射花样 3 二次衍射斑点,电子受原子散射作用很强，以致衍
30、射束强度可与透射束强度相当（动力学交互作用），故衍射束可作为新的入射束，并产生衍射，称为二次衍射。二次衍射可使上述一些Fhkl=0的消光又出现强度；也使Fhkl0处的反射强度发生变化。二次衍射效应还能在透射斑点或衍射斑点周围出现一些卫星斑点，使斑点花样复杂化，故指数标定前应将二次衍射斑点区分出来。,复杂电子衍射花样 4 孪晶斑点,材料在凝固、相变和变形过程，晶体内的一部分相对于基体按一定的对称关系生长，即形成了孪晶。图为面心立方晶体（-110）面上的原子排列，基体的（111）面为孪晶面。若以孪晶面为镜面，则基体和孪晶的阵点以孪晶面作镜面反射。若以孪晶面的法线为轴，把图中下方基体旋转180也能得
31、到孪晶的点阵。,复杂电子衍射花样 4 孪晶斑点,既然在正空间中孪晶和基体存在一定的对称关系，则在倒易空间中孪晶和基体也应存在这种对称关系，只是在正空间中的面与面之间的对称关系应转换成倒易阵点之间的对称关系。所以，其衍射花样应是两套不同晶带单晶衍射斑点的叠加，而这两套斑点的相对位向势必反映基体和孪晶之间存在着的对称取向关系。,复杂电子衍射花样 4 孪晶斑点,如果入射电子束和孪晶面不平行，得到的衍射花样就不能直观地反映出孪晶和基体间取向的对称性，此时可先标定出基体的衍射花样，然后根据矩阵代数导出结果，求出孪晶斑点的指数。,对体心立方晶体可采用下列公式计算对于面心立方晶体，其计算公式为,相的孪晶衍射
32、斑点,复杂电子衍射花样 5 菊池衍射花样,当电子束穿透较厚的完整单晶体样品时，衍射图上除斑点花样外，又出现一些平行的亮暗线对。这就是菊池线或菊池衍射花样。这是受到非弹性散射的电子随后又被弹性散射的结果。非弹性散射电子损失的能量50eV，比入射电子能量小得多，故随后的弹性散射的电子波波长被视为等于入射电子波波长。,复杂电子衍射花样 5 菊池衍射花样,电子波遭到样品非弹性散射后，其强度随散射角度呈液滴状分布，见图a。图中以散射位矢的长度表示强度大小。非弹性散射在荧光屏上将成为花样的背底（图c）。不同方向的散射束射到hkl面，在符合Bragg条件时，将发生衍射，见图b。与入射束呈角的非弹性散射束从h
33、kl面左侧入射可满足Bragg条件，与入射束呈角的非弹性散射束从hkl面右侧入射也可满足Bragg条件，在屏上分别交于B、D两点。由于II，则B处背底增强，D处背底减弱。,复杂电子衍射花样 5 菊池衍射花样,上面介绍了花样平面上背底强度变化。实际上，非弹性散射强度呈三维空间分布，可能的入射和衍射方向分布在以hkl面的正、反面（左、右侧）法线方向（ON和ON方向）为轴，半顶角为（90-）的圆锥面上。圆锥面与荧光屏相截，得到两条近似平行的亮暗线对（增强线与减弱线）即菊池线对（图d）。菊池线对间夹角为2，与透射斑到hkl衍射斑间夹角相同，故线对间距RK=R。其他晶面的反射也可得到类似的菊池线对。,复
34、杂电子衍射花样 5 菊池衍射花样,几个菊池线对中线的交点，称菊池极，它是晶带轴在屏上的投影点。通常，在观察屏上可看到几个晶带的菊池极；或者说，在一张底片上可以包括几个菊池极的菊池线。把许多张底片拼接起来，就得到菊池图,复杂电子衍射花样 5 菊池衍射花样,图示出几种不同衍射位置时菊池线对与衍射斑点间的相对位置。图a是对称衍射位置，中线通过透射斑点，菊池线对在透射斑点左右对称分布。图b是双光束衍射位置，亮菊池线通过衍射斑点，暗菊池线通过透射斑点。衍衬分析时，多采用双光束位置。图c为一般衍射位置。由图可知xL 已规定，倒易点在反射球内，s为正，故菊池线（亮线）在hkl衍射斑点外侧，x为正。s是衍衬分析中一个重要参量。样品倾斜时，衍射斑点位置无明显改变，而菊池线对明显移动，故对取向非常敏感，常用于精确测定晶体取向。,总结,总结,3证明衍射分析中的厄瓦尔德球图解与布拉格方程等价。以入射X射线的波长的倒数为半径作一球（厄瓦尔德球），将试样放在球心O处，入射线经试样与球相交于O*；以O*为倒易原点，若任一倒易点G落在厄瓦尔德球面上，则G对应的晶面满足衍射条件产生衍射。证明：如图，令入射方向矢量为k（k=1/），衍射方向矢量为k，衍射矢量为g。则有g=2ksin。g=1/d；k=1/，2dsin=。即厄瓦尔德球图解与布拉格方程等价。,
