《自来水水质分析培训材料.doc》由会员分享，可在线阅读，更多相关《自来水水质分析培训材料.doc（70页珍藏版）》请在三一办公上搜索。
1、自来水水质分析培训材料水质分析基本知识1水样的采集和保存1.1水样的采集供物理、化学检验用的水样的采集方法：根据欲测项目决定的。采集的水样应均匀、有代表性以及不改变其理化特性。水样量根据欲测项目多少而不同，采集2-3L即可满足通常水质理化分析的需要。采集水样的容器，可用硬质玻璃瓶或聚乙稀瓶。一般情况下，两种都可应用。当容器对水样中某种组分有影响时，则应选择合适的容器。采样前先将容器洗净，采样时用水样冲洗3次，再将水样采集于瓶中。采集自来水时，应先放水数分钟，使积留于水管中的杂质流去，然后将水样收集于瓶中。采集地面水的水样时，可将采样器浸入水中，使采样瓶口位于水面下20-30cm，然后拉开瓶塞，
2、使水进入瓶中。供卫生细菌学检验用的水样的采集方法：采集前所用容器必须按照规定的办法进行灭菌，并需保证水样在运送、保存过程中不受污染。在采集自来水样时，先用酒精灯将水龙头烧灼消毒。然后把水龙头完全打开，放水5-10分钟后再取样。在取地面水时，应距水面10-15cm深处取样。取样前应将采样器做灭菌处理。采集含有余氯的水样时，应在水样瓶未消毒前按每500ml水样加2ml计加入1.5%硫代硫酸钠溶液。1.2水样的保存各种水质的水样，从采集到分析这段时间里，由于物理的、化学的和生物的作用会发生各种变化。为了使这些变化降低到最小的程度，必须在采样时根据水样的不同情况和要求测定的项目，采取必要的保护措施，并
3、尽可能快的进行分析。保存措施可采用下列方法：A.选择适当材料的容器。B.控制溶液的pH值。加酸保存可防止金属形成沉淀和抑制细菌对一些项目的影响，加碱可防止氰化物等组分挥发。C.加入化学试剂拟制氧化还原反应和生化作用。D.冷藏或冷冻以降低细菌活性和化学反应速度。需要加保存剂的水样一般应先将保存剂加入瓶中。表： 不同监测项目水样的采集、保存方法项目采样容器保存方法保存期采样量（ml）色、嗅、味G.4保存24h250PHG.P.4保存现场测定或6h内测定250浑浊度G.P.4保存100总硬度G.P.HNO3, pH2150铁、锰G.P.HNO3, pH2200细菌总数G.4h内300总大肠菌群G.4
4、h内50余氯G.现场测定50氨氮G.P.H2SO4, pH224h50NO2-NG.P.04避光保存；24h50NO3-NG.P.04避光保存；24h50耗氧量G.每升水样加0.8ml浓硫酸，4保存24h150氯化物G.P100总碱度G.4h内100微生物G加入硫代硫酸钠至0.2-0.5g/L除去殘余氯，4保存12h250生物G.P.当不能现场测定时用甲醛固定，4保存12h250备注：(1)；G为硬质玻璃瓶；P为聚乙烯瓶（桶）；(2) 为单项样品的最少采样量；2纯水的制备与使用 水处理厂的常规化验工作所用纯水一般为普通蒸馏水及部分特殊用水。其置备规程如下：2.1普通蒸馏水的制备，将自来水由蒸馏
5、器蒸馏就得到普通蒸馏水。(1) 根据分析项目的要求选择适用的蒸馏水器；(2) 按照蒸馏水器的说明书操作规程使用蒸馏水器，制取蒸馏水。(3) 用洁净的硬质玻璃瓶接收并贮存蒸馏水。2.2重蒸馏水的制备(1) 清洗并联接好全玻璃蒸馏装置，在蒸馏烧瓶中放入一定体积的一般蒸馏水，放入玻璃沸珠。(2) 按每1L蒸馏水中加入50ml碱性高锰酸钾溶液的量加入试剂进行蒸馏。(3) 弃去最初和最后约1/4蒸馏器容积的蒸馏液，收集中段蒸馏液。(4) 用洁净的硬质玻璃瓶接收并贮存蒸馏液。2.3无氨水的制备：(1) 制作无氨水的操作步骤同2项，只是在步骤(2)中将“在蒸馏水中加入碱性高锰酸钾”改为向水中加入硫酸至其PH
6、值2，进行蒸馏，收集馏出液即可。(2) 将制得的无氨水贮存于无氨的环境下，不得暴露于空气中。2.4无CO2水的制备：将蒸馏水煮沸至少10min(水多时)，或使水量蒸发10%以上(水少时)，加盖放冷却即得。无CO2水应临用时制取，否则应贮存于一个附有碱石灰管的橡皮塞盖严的瓶中。2.5纯水的质量检查。（1）取不少2升的水样注满清洁、密闭的聚乙烯容器或玻璃容器中。取样时应避免被玷污。（2）观察蒸馏水的外观，应为不含肉眼可辩的颜色及纤絮杂物的透明液体。（3）安仪器说明书的规定，用PH计测定水的PH值。应符合三级以上纯水标准的要求。 （4）按仪器说明书的规定，用具有温度补偿功能的电导率仪测定水的电导率值
7、。应符合三级以上纯水标准的要求。（5）按以下操作测定可氧化物：取1000ml二级水（100ml三级水）注入烧杯中。a) 加入10ml硫酸溶液和1.0高锰酸钾溶液（C1/5KMnO4=0.01mol/L），盖上表面皿，煮沸5分钟。b) 另取相同体积水样置于另一相同体积容器中，不加任何试剂。c) 将处理后的被测液和未处理的被测样进行比较，以煮沸处理后的被测液体的淡红色不得完全褪尽为合格。 3.玻璃器皿的洗涤与使用化验分析常用的玻璃仪器可分为容器与量器。3.1容器类玻璃容器主要指实验室中用以贮存和运送物料、以及容纳物质在其中进行化学反应的各种玻璃器皿。包括试剂瓶、烧杯、洗瓶、比色管、三角烧瓶等。3.
8、2量器类水质实验室的玻璃量器基本是指用于计量（量入或量出）液体体积的一类器皿，它们常用被称为“白料”的软质玻璃制成，不宜在火上直接加热。下面就量器做一简单介绍。A量筒和量杯用于量取要求并不精确的液体体积，例如配制百分浓度、体积比浓度等的溶液。B量瓶全称单标线容量瓶，用于配制标准溶液和定容试验，是精确的量入用量器。量瓶是细长颈薄壁的平底容器，瓶颈上刻有一条环形标线。瓶壁标有容积及其检定时的温度。棕色量瓶用于制备需闭光保存的溶液。C吸管又称移液管，是做精确量出用的量器，有分度吸管和单标线吸管（胖肚式）两种。胖肚吸管比刻度直形吸管准确。吸管规格分为0.1、0.2、0.5、1.0、5.0、10.0、1
9、5.0、20.0、25.0、50.0、100.0ml。移液管的使用：使用移液管时，要用右手执管，将移液管下端插入溶液1cm以下处，左手持洗耳球吸上溶液，吸过刻度后，速用食指堵住管口，再将多余的溶液徐徐放入瓶内，放至所需刻度时，将食指压紧，管尖在瓶壁上轻触并稍停一下，迅速仔细移到需放入的瓶中，使出口尖端接触器壁，移液管垂直，将食指松开任其自流出溶液。D滴定管a滴定管的构造滴定管分为两种：酸式和碱式。酸式滴定管的下部具有良好密合的磨口玻璃活塞，用于盛装酸性溶液、氧化还原性溶液、盐类稀溶液，其磨口玻璃活塞要涂抹凡士林；碱式滴定管的下端装配有具尖嘴玻璃管的胶皮管，胶皮管内放一粒直径稍大于胶皮管内径的玻
10、璃珠以阻止液体流出。溶液装满管柱后，需要将胶管中的空气排出，排出的方法是：将滴头向上弯，用两手指挤压稍高于玻璃珠处的胶管，使管柱中的液体将胶管中的气体全部带出，再无气泡出现为止。b滴定管的读数读数时，应拿着滴定管的上端，使其垂直，待溶液稳定12分钟后，视线保持与液面水平，读取与弯月面下缘最低点处相切的刻度（读取其它玻璃仪器容器的刻度都应如此）。如果使用蓝线滴定管，可以读取蓝线和液面的交点。c滴定操作滴定前溶液液面调节在零刻度处，以抵消由于刻度不准引起的误差。滴定时，应用右手持三角瓶，左手扭动活塞或挤玻璃球处的橡皮管，而且左手要将活塞拢在手心中，用拇指和食指、中指轻轻扭动。这样不易将活塞抽出。三
11、角瓶在摇动时，应只是瓶底摇动，瓶口不动。滴定管的尖端伸入瓶口约1cm，注意不要接触三角瓶口，以免脏污滴头和滴头被三角瓶碰断。滴定近终点时可用少量纯水吹洗淋下溅在容器内壁的溶液，每次放出半滴溶液，用洗瓶吹入锥形瓶中。3.3其它常用玻璃仪器A冷凝管用于与其他仪器配套组装，在蒸馏或回流中起冷凝作用。B干燥器用以冷却和存放已烘干的样品、试剂和称量瓶等，又可用于保存需要防潮的小型贵重仪器。C漏斗普通玻璃漏斗主要用作过滤介质的支持，使固相和液相物质分开。根据使用目的与要求，漏斗可有多种不同的型号。a短颈漏斗 一般用于过滤用。b长颈漏斗 利用长颈易于形成的连续液柱可提高过滤速度，多用于重量分析。c砂芯漏斗
12、可以过滤酸液和用酸类处理，也叫耐酸漏斗d分液漏斗 用于两种不相混溶的液体分层分离。3.4玻璃仪器的洗涤法A例行洗涤法一般玻璃仪器经自来水冲刷去灰尘后，用毛刷蘸热洗涤剂仔细刷净内外表面，再用自来水冲洗3-5次，用蒸馏水充分荡洗3次。B不便刷洗的玻璃仪器洗涤法可根据污垢的性质选择不同的洗涤液浸泡或共煮，再按常法用水冲净。C水蒸汽洗涤法对于成套的组合仪器，除按上述要求洗涤之外，使用前还要安装起来用水水蒸汽洗涤一定的时间。D特殊的清洁要求对用于测磷酸盐的玻璃仪器，不得使用含磷的洗涤剂。对测氨和凯式总氮的玻璃仪器，应以无氨水洗涤。4.常用仪器设备及其使用方法4.1电热设备常用的电热设备有电炉、电热恒温箱
13、、高温电炉（也叫马弗炉）、电热恒温水浴等。主要用于试样的加热、烘干、灼烧、恒温、蒸发等。4.2分析仪器A天平常用天平的种类：目前分析中常用天平有架盘天平、电光分析天平，电子天平。其中架盘天平用于物质的称量不很准确的工作中，电光分析天平和电子天平则是实验室中常用的精密仪器之一，其称量结果可精确到0.0001g。天平的正确使用及使用前的准备：a检查天平是否水平，如不水平，可旋转天平的底脚锣丝使其处于水平状态。b仔细检查天平各零部件是否处于正确位置。c打开天平罩两边的侧门5-10min，使天平内外的温度、湿度平衡，避免因天平罩内、外温度、湿度的差异引起示值变动，5-10min后关好侧门。d每次启闭天
14、平，使各零部件落在正常位置上，减少天平的变动性。e调节天平的零点。零点可用毛玻璃屏下面的把手调节其左右位置，使中线正好对准标尺上的零处。如果零点偏离太大（0.1mg以上）则要调整平衡砣。使用时的注意事项：a取放砝码和称量物应使用边门，中门仅在调试检修时使用。启闭边门要轻缓，以免天平发生位移。放好称量物和砝码后立刻关闭边门，以减少灰尘和潮气的侵入。b称量时，开启和关闭天平用力要均匀、缓慢，避免刀口剧烈撞击受损。c称量物和砝码均应放在盘的中央，以减少天平的摆动。最好能在架盘天平上预先粗称称量物，再在分析天平上称量，以免天平横梁严重偏倾，同时又可加快称量速度。d腐蚀性气体、吸湿性或挥发性强的物品必须
15、放在密塞的容器内称量。药品不可在天平盘上直接称量，称量物应放在表面玻璃上、称量瓶或坩锅内，药品不得洒溅在天平盘上或天平内。e天平在开启状态时，不可开关天平罩门，更不可在称盘上取放砝码和药品，以保护刀刃不受损伤。f不可称量热的或过冷的物品，烘过的物品须在干燥器内放20-30min，使其温度接近天平的温度方可称量。g读取称量数值后应关闭天平。取出砝码及称量物，关闭天平门，切断电源，罩好防尘罩，登记天平使用情况。天平的维护：a天平内需保持干燥，适时更换干燥剂。严禁使用有腐蚀性的干燥剂。b保持天平室和天平罩内清洁。天平罩内的纤尘可用软毛刷刷拭，刀和刀承可用绸布沾少许无水乙醇或乙醚擦试。c天平应有专人负
16、责日常的维护与保养。d应设立天平和砝码的管理档案，详细记录检定、维修和保养以及使用情况。e天平在安装、修理和移动位置后，均应进行计量性能检定。检定应由计量部门进行。砝码的正确使用和维护：a使用砝码前应先检视砝码的存放情况有无异常，砝码表面是否光洁。b砝码和天平应配套使用，不得随意调换或将几组砝码混用。c取用砝码必须用镊子夹取，不得直接用手拿取。所用镊子应有骨质或塑料护尖。d取放砝码应轻拿轻放，不使其互相碰撞。e使用砝码时不得直对其呼气。防止砝码被酸、碱、油脂等沾污。砝码应及时收存，并按原位放好。B酸度计主要由电位计、参比电极和指示电极组成，用于测定溶液的pH值。具体使用参见仪器说明书并结合操作
17、规程中pH值的测定。C分光光度计按测定的波长范围分类，可分为可见、紫外、红外分光光度计。紫外、可见分光光度计主要应用于无机物和有机物含量的测定，红外分光光度计主要用于结构分析。根据本次开车的要求，仅限于可见分光光度计。分光光度计是由光源、单色器、样品室、检测器、放大线路和显示或记录系统组成，可根据使用的波长范围、光路的构造、单色器的结构、扫描的机构分为不同的类型。分光光度法的基本原理是测定样品溶液或加一定试剂显色的样品溶液的吸光度。比色分析的理论基础是朗伯-比尔定律。这将在下章仪器分析法中详细介绍。仪器的使用与维护方法详见说明书。5、水质监测分析方法5.1分析方法的选择A.方法的灵敏度能满足定
18、量的要求。B.方法的抗干扰能力要强。C.方法稳定、操作简便。D.方法易于普及。E.试剂无毒或毒性较小。5.2常用分析方法我们这次开车所涉及到的方法有：重量法、沉淀滴定法、氧化还原滴定法、络合滴定法、酸碱滴定法和分光光度法。具体测定项目和方法列表如下：序号分析项目分析方法1水温温度计测量 法2色度铂-钴标准比色法3浊度散射光浊度仪测定法4嗅和味直接观察法5肉眼可见物直接观察法6pH玻璃电极法7 硬度乙二胺四乙酸二钠滴定法8总铁二氮杂菲分光光度法9锰过硫酸铵分光光度法10氯化物Cl-硝酸银滴定法11细菌总数平板法12总大肠菌群数滤膜法13余氯邻联甲苯胺比色法14氨氮NH3-N纳氏试剂分光光度法15
19、硝酸盐氮NO3N酚二磺酸光度法16亚硝酸盐氮NO2N重氮化偶合分光光度法17耗氧量酸性高锰酸钾滴定法18碱度酸碱指示剂滴定法水质指标检测规程一、水 温 水温计法1测定值范围：本方法通常测量水温范围为-6+40；分度为0.2。2仪 器水温计为安装于金属半圆槽壳内的水银温度表，下端连接一金属贮水杯，使温度表球部悬于杯中，温度表顶端的槽壳带一圆环，拴以一定长度的绳子。3步 骤将水温计插入一定深度的水中，放置5min后，迅速提出水面并读取温度值。当气温与水温相差较大时，尤应注意立即读数，避免受气温的影响。必要时，重复插入水中，再一次读数。4注意事项 当现场气温度高于35或低于-30时，水温计在水中的停
20、留时间要适当延长，以达到温度平衡； 在冬季的东北地区读数应在3s内完成，否则水温计表面形成一层薄冰，影响读数的准确性。二、色 度铂钴标准比色法1应用范围：本法适用于测定生活饮用水及其水源水的色度。浑浊的水样需先离心，然后取上清液测定。水样不可用滤纸过滤，因滤纸能吸附部分颜色而使测定结果偏低。本法取50ml水样测定时，最低检测色度为5度。2方法原理：用氯铂酸钾与氯化钴配成标准溶液，同时规定每升水中含1mg铂（PtCL6）2- 时所具有的颜色为1个色度单位，称为1度。与水样进行目视比色。3干扰的消除如水样浑浊，则放置澄清，亦可用离心法或用孔径为0.45um滤膜过滤以去除悬浮物。但不能用滤纸过滤，因
21、滤纸可吸附部分溶解于水的颜色。4仪 器50ml具塞比色管，其刻线高度应一致。5试 剂铂钴标准溶液：称取1.246g氯铂酸钾（K2PtCl6）（相当于500mg铂）及1.000g氯化钴（CoCl26H2O）(相当于250mg钴)，溶于100ml水中，加100ml盐酸，用水定容至1000ml。此溶液色度为500度，保存在密塞玻璃瓶中，放于暗处。6步 骤（1）标准色列的配制 向50ml比色管中加入0、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00、3.50、4.00、4.50、5.00、6.00及7.00ml铂钴标准溶液，用水稀释至标线，混匀。各管的色度依次为：0、5、10、15、20、
22、25、30、35、40、45、50、60和70度。密塞保存。（2）水样的测定分取50.0ml澄清透明水样于比色管中，如水样色度较大，可酌情少取水样，用水稀释至50.0ml。将水样与标准色列进行目视比较。观测时，可将比色管置于白瓷板或白纸上，使光线从管底部向上透过液柱，目光自管口垂直向下观察。记下与水样色度相同的铂钴标准色列的色度。7计 算色度（度）=A50/B式中：A稀释后水样相当于铂钴标准色列的色度；B水样的体积（ml）。8注意事项（1）可用重铬酸钾代替氯铂酸钾配制标准色列。方法是：称取0.0437g重铬酸钾和1.000g硫酸钴（CoSO47H2O），溶于少量水中，加入0.50ml硫酸，用水
23、稀释至500ml。此溶液的色度为500度。不宜久存。（2）如果样品中有泥土或其它分散很细的悬浮物，虽经预处理而得不到透明水样时，则只测“表观颜色”。三、浊 度（一）分光光度法1测定值范围：本法适用于测定浊度值不低于3度的水样。2方法原理 在适当温度下，硫酸肼和六次甲基四胺聚合，形成白色高分子聚合物，以此作为浊度标准液，在一定条件下与水样浊度相比较。3干扰及消除 水样应无碎屑及易沉降的颗粒。器皿不清洁及水中溶解的空气泡会影响测定结果。如在680nm波长下测定，天然水中存在的淡黄色、淡绿色无干扰。4仪 器50ml比色管；分光光度计。5试 剂 （1）无浊度水将蒸馏水通过0.2m滤膜过滤，收集于用滤过
24、水荡洗两次的烧瓶中。（2）浊度贮备液硫酸肼溶液：称取1.000g硫酸肼（(NH2)2SO4H2SO4）溶于水中，定容至100ml。六次甲基四胺溶液：称取10.00g六次甲基四胺（(CH2)6N4）溶于水中，定容至100ml。浊度标准溶液：吸取5.00ml硫酸肼溶液与5.00ml六次甲基四胺溶液于100ml容量瓶中，混匀。于253下静置反应24h。冷却后用水稀释至标线，混匀。此溶液浊度为400度。可保存一个月。6步 骤（1）标准曲线的绘制吸取浊度标准溶液0、0.50、1.25、2.50、5.00、10.00和12.50ml，置于50ml比色管中，加无浊度水至标线。摇匀后即得浊度为0、4、10、2
25、0、40、80、100的标准系列。于680nm波长，用3cm比色皿，测定吸光度，绘制校准曲线。（2）水样的测定吸取50.0ml摇匀水样（无气泡，如浊度超过100度可酌情少取，用无浊度水稀释至50.0ml），于50ml比色管中，按绘制校准曲线步骤测定吸光度，由校准曲线上查得水样浊度。7计 算A（B+C） C 浊度（度）=式中：A稀释后水样的浊度（度）；B稀释水体保（ml）；C原水样体积（ml）。不同浊度范围测试结果的精度要求如下：浊度范围（度）精度（度）110110100510040010400100050大于10001008注意事项硫酸肼毒性较强，属致癌物质，取用时注意。（二）浊度仪法1测定值
26、范围：参阅仪器说明书。2方法原理利用一束红外线穿过含有待测样品的样品池，光源为具有890nm波长的高发射强度的红外发光二极管，以确保使样品颜色引起的干扰达到最小。传感器处在与发射光线垂直的位置上，它测量由样品中悬浮颗粒散射的光量，微电脑处理器再将该数值转化为浊度值（透射浊度值和散射浊度值在数值上是一致的）。3干扰及消除（1）当出现漂浮物和沉淀物时，读数将不准确。（2）气泡和震动将会破坏样品的表面，得出错误的结论。（3）有划痕或沾污的比色皿都会影响测定结果。4仪 器多参数水质现场快速分析仪。5步 骤（1）按开关键将仪器打开，仪器先进行全功能的自检，自检完毕后，仪器进入测量状态。（2）将完全搅拌均
27、匀的水样倒入干净的比色皿内，距瓶口1.5cm,在盖紧保护黑盖前允许有足够的时间让气泡逸出（不能将盖拧得过紧）。在比色皿插入测量池之前，先用无绒布将其擦干净，比色皿必须无指纹、油污、脏物、特别是光通过的区域（大约距比色皿底部2cm处）必须洁净。（3）将比色皿放入测量池内，检查盖上的凹口是否和槽相吻合，保护黑盖上的标志应与仪器上的箭头相对，按读数（或测量）键，大约25s后浊度值就会显示出来。（4）若数值小于或等于40度，可直接读出浊度值。（5）若超过40度，需进行稀释。读出未经稀释样品的值T1，则取样体积V（ml）3000/T1，用无浊度水定容至100ml。6计 算按步骤(1)(5)读出浊度值，计
28、算原始水样的浊度。浊度（度）T2100/V式中：T2稀释后浊度值。7校准方法：参阅仪器说明书。注：（1）为了将比色皿带来的误差降到最低，在校准和测量过程中使用的同一比色皿。（2）将盛有0度标准溶液比色皿插入测量槽，再按CAL（校准）键,大约50s后仪器校准完毕,可以开始测量。（3）用待测水样将比色皿冲洗两次。这样可将仍保留在瓶内的残留液体和其他脏物去除。接着将待测水样沿着比色皿边缘缓慢倒入，以减少气泡产生。（4）每次应以同样的力拧紧比色皿盖。（5）读完数后将废弃的样品倒掉，避免腐蚀比色皿。（6）将样品收集在干净的玻璃或塑料瓶内，盖好并迅速进行分析。如果做不到，则将样品储存在阴凉室温下。（7）为
29、了获得有代表性的水样，取样前轻轻搅拌水样，使其均匀，禁止震荡（防止产生气泡）和悬浮物沉淀。（8）每月用10度的标准溶液进行校准。（9）本操作方法仅供参考，实际应用中请参阅化验室配置的浊度仪“仪器说明书”。进行分析工作。四、pH值pH值 pH值为水中氢离子活度倒数的负对数。水的pH值可用pH电位计法和比色法测定。pH电位计法比较准确，比色法简易方便，但准确度较差。PH电位计法1、应用范围本法适用测定生活饮用水及其水源水的pH值。2、水的颜色、浑浊度、游离氯、氧化剂、还原剂、较高含盐量均不干扰测定，但在较强的碱性溶液中，当有大量的钠离子存在时，会产生误差，使读数偏低。3、原理以饱和甘汞电极为参比电
30、极，以玻璃电极为指示电极,插入溶液中组成电池，在25下，每单位pH标度相当于59.16毫伏电动势变化值。在仪器上直接以pH的读数表示。温度差异在仪器上有补偿装置。4、仪器精密酸度计。5、试剂下列标准缓冲溶液均需用新煮沸并放冷的纯水配置。配成的溶液应贮存在聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶内。此类溶液可以稳定12个月。5.1 pH标准缓冲溶液甲：称取10.21g在105烘干2h的苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4），溶于纯水中，并稀释至1000ml，此溶液的pH值在20时为4.00。5.2 pH标准缓冲溶液乙：称取3.40g在105烘干2h的磷酸二氢钾（KH2PO4）和3.55g磷酸氢二钠（Na2HPO4）,溶于
31、纯水中，并稀释只1000ml。此溶液的pH值在20时为6.88。5.3 pH标准缓冲溶液丙：称取3.81g硼酸钠（Na2B4O7.10H2O），溶于纯水中，并稀释至1000ml。此溶液的pH值在20时为9.22。以上三种标准缓冲溶液的pH值随温度而稍有差异，见表 pH标准缓冲溶液在不同温度时的标准值温度，PH标准缓冲溶液甲乙丙05101520253035404.004.004.004.004.004.014.024.024.046.986.956.926.906.886.866.856.846.849.469.409.339.289.229.189.149.109.076、步骤玻璃电极在使用前
32、应放入纯水中浸泡24h以上。用pH标准缓冲溶液甲、丙检查仪器和电极必须正常。测定时用接近于水样pH的标准缓冲溶液校正仪器刻度。用洗瓶以纯水缓缓淋洗两电极数次，再以水样淋洗68次,然后插入水样中,1min后直接从仪器上读出pH值。注：甘汞电极内为氯化钾的饱和溶液，当室温升高后，溶液可能由饱和状态变为不饱和状态，故应保持一定量氯化钾晶体。检查仪器、电极、标准溶液三者是否正常。通常作法是：根据待测样品的pH值范围，在其附近选用两种标准缓冲溶液。用第一种溶液定位后，再对第二种溶液测试，观察其读数，仪器响应值与第二种溶液的pH值之差不得大于0.1 pH单位。否则应对电极和标准溶液质量进行检查。测定时，电
33、极的球泡应全部浸入溶液中，用毕，冲洗干净，按电极说明书浸泡在所要求的溶液中。五、嗅和味直接观测法1、原水的嗅和味取100ml水样，置于250ml三角瓶中，振摇后从瓶口嗅水的气味，用适当词语描述，并按六级记录其强度。与此同时，取少量水放入口中，不要咽下去，尝尝水的味道，加以描述，并按六级强度记录。原水的水味检定只适用于对人体健康无害的水体样。2、原水煮沸后的嗅和味将上述三角瓶内的水样加热至开始沸腾，立即取下三角瓶，稍冷后按上法嗅味和尝味，用适当词句描述其性质，并按六级记录其强度，见表嗅和味的强度等级表等级强度说明0无无任何嗅和 味1微弱一般饮用者甚难察觉，但嗅味铭感者可以察觉2弱一般饮用者可以察
34、觉3明显已能明显察觉4强已有很显著的嗅味5很强有强烈的恶臭或异味注：有时可以用活性碳处理过的水作为无臭对照水六、肉眼可见物将水样摇匀，直接观察，记录。七、总硬度乙二胺四乙酸二钠滴定法1、应用范围:本法适用于测定生活饮用水及其水源水中的总硬度.2、本法的干扰物质有以下两类.悬浮性或胶体有机物可影响终点的观察.此时可将水样蒸干并于550灰化,干扰即可除去.金属离子如Cu2-、Ni2-、Co2-、Al3-、Fe3-及高价锰等，由于封闭现象使指示剂腿色或终点延长。硫化钠及氯化钾可掩蔽重金属的干扰，盐酸羟胺可使高价铁离子及高价锰离子还原为低价离子而消除干扰。3、若取50ml水样,本法测定的最低检测浓度为
35、1.0mg/L.4、原理乙二胺四乙酸二钠(EDTA-2Na)在PH为10的 条件下与水中的钙、镁离子生成无色可溶性络合物,指示剂铬黑T则与钙、镁离子生成紫红色络合物。用EDTA-2Na滴定钙镁离子至终点时,钙、镁离子全部与EDTA-2Na络合而使铬黑T游离,溶液即由紫红色变为兰色.5、仪器125ml三角烧瓶.10或25ml滴定管.6、试剂6.1 0.01mol/L乙二胺四乙酸二钠标准溶液:称取3.72g乙二胺四乙酸二钠(C10H14N2O8Na2.2H2O,简称EDTA-2Na),溶于纯水中,并稀释至1000ml,按10.1.4.1.1至10.1.4.1.3标定其准确浓度.6.2 锌标准溶液:
36、准确称取0.60.8g的锌粒，容于1+1盐酸中，置于水浴上温热至完全溶解。移入容量瓶中，定容至1000ml.W M1=m式中：M1 锌标准溶液的摩尔浓度 mol/LW 锌的重量， gm 锌的分子量是65.37， g吸取25.00ml锌标准溶液于150ml三角烧瓶中，加入25ml纯水，加氨水调至近中性，再加2ml缓冲溶液(10.1.4.2)及5滴铬黑T指示剂，用EDTA-2Na溶液滴定至溶液有紫红色变为蓝色。按下式计算：M1V1M2=V2mol/L式中： M2 EDTA-2Na溶液摩尔浓度 mol/L M1 锌标准溶液的摩尔浓度 mol/L V1 锌标准溶液的体积, mlV2 EDTA-2Na溶
37、液体积 ml校正EDTA-2Na溶液的摩尔浓度为0.0100 mol/L。6.3 缓冲溶液 （pH 10）称取16.9g氯化铵(NH4Cl),溶于143ml浓氢氧花铵中.称取0.780g硫酸镁(MgSO4.7H2O)及1.178g乙二胺四乙酸二钠(C10H14N2O8Na2.2H2O),溶于50ml纯水中,加入2ml氯化铵-氢氧化铵溶液(10.1.4.2.1)和5滴铬黑T指示剂(此时溶液应呈紫红色,若为兰色,应再加极少量硫酸镁使呈紫红色).用EDTA-2Na溶液(10.1.4.1)滴定至溶液有紫红色变为天兰色,合并10.1.4.2.1及10.1.4.2.2两种溶液,并用纯水稀释至250ml,合
38、并后若溶液又边为紫色,在计算结果时应扣除试剂空白.注:氢氧化铵-氯化铵缓冲溶液应贮存于聚乙稀瓶中,防止使用中因反复开盖,使氨水浓度降低而影响pH值.配置缓冲溶液时,加入EDTA-Mg是为了使某些含镁较低的水样滴定终点更敏锐.如果备有市售EDTA-Mg试剂,则可直接取1.25gEDTA-Mg,配入250ml缓冲溶液中.EDTA-2Na滴定钙、镁离子时,以铬黑T为指示剂其溶液在pH 值9.7-11的范围内,越偏碱终点越敏锐.但可使碳酸钙及氢氧化镁沉淀,从而造成滴定误差.因此,滴定选用pH值10为宜.5%铬黑T指示剂:称取0.5g铬黑T(C20H12O7N3SNa),用95%乙醇溶解并稀释至100m
39、l,置于冰箱中保存,可稳定一个月.6.4 固体指示剂:称取0.5g铬黑T,加100g氯化纳,研磨均匀,贮存于棕色瓶内,密塞备用,可教长期保存.注:铬黑T指示剂配成溶液后教易失效,如果在滴定时终点不敏锐,而且加入隐蔽剂后仍不能改善,则应重新配置指示剂.6.5 5%硫化钠溶液：称取5.0g硫化钠（NaS.9H2O）溶于纯水中，并稀释至100ml。6.6 1.0%盐酸羟胺（NH2OHHCL）,溶于纯水中,并稀释至100ml.6.7 10%氰化钾溶液:称取10.0g氰化钾(KCN)溶于纯水中,并稀释至100ml.注意,此溶液巨毒!7、步骤7.1吸取50ml水样(若硬度过大,可少取水样用水稀释至50ml
40、.若硬度过小,改取100ml),置于150ml三角烧瓶中。注：为防止碳酸钙及氢氧化镁在碱性溶液中沉淀，滴定时水样中的钙、镁离子含量不能过多，若取50ml所消耗的0.01mol/LEDTA-2Na溶液体积应少于15ml.7.2 若水样中含有金属干扰离子是滴定终点延迟或颜色发暗，可另取水样，加入0.5ml盐酸羟胺溶液及1ml硫化钠溶液或0.5ml氰化钾溶液。7.3 加入12ml缓冲溶液及5滴铬黑T指示剂（或1小勺固体指示剂），立即用EDTA-2Na标准溶液滴定，充分振摇，至溶液由紫红色变为蓝色，即表示到达终点。8、计算 100.09V1*0.0100* 1000*1000 1000C= V2 V1
41、*1000.9 = V2式中：C 水样的总硬（CaCO3）,mg/L; V1 EDTA-2Na溶液的消耗量；ml； V2 水样体积，ml.总硬度除可用碳酸钙表示外，尚可用度及毫克/升表示。其相互换算方法见下表：硬度单位毫克当量/升度碳酸钙，mg/L毫克当量/升度碳酸钙，mg/L10.356630.019982.80410.056050.04517.8471八、铁 二氮杂菲分光光度法1、应用范围本法适用于测定生活饮用水及其水源水中总铁的含量。钴、铜超过5mg/L,镍超过2mg/L，锌超过铁的10倍对此法均有干扰，铋、镉、汞、钼、银可于二氮杂菲试剂产生浑浊现象。2、本法最低检测量为2.5g,若取5
42、0ml水样测定，则最低检测浓度为0.05mg/L.3、原理在pH89的条件下，低铁离子能于二氮杂菲生成稳定的橙红色络合物，在波长510nm处有最大吸收。二氮杂菲过量时，控制溶液pH为2.93.5，可使显色加快。水样先经加酸煮沸溶解铁的难溶化合物，同时消除氰化物、亚硝酸盐、多磷酸盐的干扰。加入盐酸羟胺将高铁还原为低铁。还可消除氧化剂的干扰。水样不加盐酸煮沸，也不加盐酸羟胺，则测定结果为低铁的含量。4、仪器100ml三角烧瓶。50ml具塞比色管。分光光度计。5、试剂5.1 铁标准贮备液：称取0.7022g硫酸亚铁铵Fe(NH3)2(SO4)2.6H2O,溶于70ml20+50硫酸溶液中，滴加0.0
43、2mol/L的高锰酸钾溶液至出现微红色不变，用纯水定容至1000ml此贮备溶液1.00ml含0.100mg铁。5.2 铁标准溶液（使用时现配）：吸取10.00ml铁标准贮备溶液，移入容量瓶中，用纯水定容至100ml.此铁标准溶液1.00ml含10.0g铁。5.3 0.1%二氮杂菲溶液：称取0.1g二氮杂菲（C12H8N2H2O）溶解于加有2滴盐酸的纯水中,并稀释至100ml.此溶液1ml可测定100g以下铁。注:二氮杂菲又名邻二氮菲、邻菲绕啉,有水合物（C12H8N2H2O）和盐酸盐（C12H8N2HCl）两种。都可用。5.4 10%盐酸羟胺溶液：称取10g盐酸羟胺（NH2OH.HCl）,溶于
44、纯水中并稀释至100ml。5.5 乙酸铵缓冲溶液（pH4.2）：称取250g乙酸胺（NH4C2H3O2），溶于150ml纯水中，再加入700ml冰乙酸混匀，用纯水稀释至1000ml。5.6 1+1盐酸。6、步骤6.1 量取50.0ml振摇混匀的水样（含铁量超过50g时，可取适量水样加纯水稀释至50ml）于100ml三角瓶中。注：总铁包括水体中悬浮性铁和微生物体中的铁，取样时应剧烈振摇成均匀的样品，并立即量取，取样方法不同，可能会引起 很大的操作误差。6.2 另取100ml三角烧瓶8个，分别加入铁标准溶液0、0.25、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml，各加纯水至50ml.6.3 向水样及标准系列三角瓶中各加4ml1+1盐酸和1ml盐酸羟胺溶液，小火煮沸至约剩30ml（有些难溶亚铁盐，要在Ph2左右才能溶解，如果安闲尚有未溶的铁可继续煮沸浓缩至约剩15ml）,冷却至室温后移入50ml比
