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1、化学需氧量的测定,殷秀梅 2014.8,CODcr的测定,重铬酸钾常规法氧化时间长，回流2个小时，且试剂硫酸汞有毒重铬酸钾快速法氧化时间短，回流10min即可，采用硝酸银去除氯根，无毒。高氯废水 氯气修正法适合高氯废水的测定，氯气有毒，回流吸收的时候要注意。快速密闭催化消解法采用催化氧化，15min氧化即可，,重铬酸钾快速测定法定义化学需氧量是指水样在一定条件下，经重铬酸钾处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸盐相对应的氧的质量浓度，以氧的mg/L表示。水中还原性物质包括有机物和亚硝酸盐、硫化物、亚铁盐等无机物。化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度。由于大多数水体中主要受有机物
2、污染，该指标作为有机物相对含量的综合指标之一。原理在强酸条件下,向水样中加入一定量的重铬酸钾标准溶液,催化剂硫酸银及消除氯离子干扰的硝酸银,硝酸铋,经沸腾回流后，以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定水样中未被还原的重铬酸钾，由消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积和浓度计算消耗氧的质量浓度。在酸性重铬酸钾条件下，芳烃及吡啶难以被氧化，其氧化率较低。在硫酸银催化作用，直链脂肪族化合物可有效地被氧化。,COD的测定仪器球形冷凝管。加热装置(电炉)。25mL或50mL酸式滴定管、磨口锥形瓶、移液管、容量瓶等。采样和样品水样采集时用玻璃瓶，采样的体积不得少于100mL；水样应尽快分析，如不能立即分析时
3、，应加入硫酸至pH2，置于4下保存。但保存时间不多于5天；取样前，充分摇匀。,COD的测定测定步骤 取10.00mL混合均匀的水样(或适量水样稀释至20.00mL)置于250mL磨口的回流锥形瓶中，加入一定量的硝酸银溶液,摇匀后,再加入相同量的硝酸铋溶液,摇匀,用移液管准确加入5.00mL重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入20mL硫酸银硫酸溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流10min(自开始沸腾时计时),停止加热。对于化学需氧量高的废水样，可先取上述操作所需体积l10的废水样和试剂于15150mm硬质玻璃试管中，摇匀，加热后观察是否成绿色。如
4、溶液显绿色，再适当减少废水取样量，直至溶液不变绿色为止，从而确定废水样分析时应取用的体积。稀释时，所取废水样量不得少于5mL，如果化学需氧量很高，则废水样应多次稀释。,COD的测定测定步骤冷却后，用50mL水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。溶液再度冷却后，加1滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。测定水样的同时，取10.00mL二次蒸馏水，按同样操作步骤作空白试验。记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。,COD测定测定结果根据测定过程加入的标准溶液计算COD：V0滴定空白时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积（ml）；V1滴定水
5、样时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积（ml）；V水样体积（ml）；c硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）；8氧（1/2）的摩尔质量（g/mol）,COD测定注意事项加硝酸银和硝酸铋时,必须按先后顺序加入,不能二者同时加入,顺序也不能弄反,否则氯离子的干扰不能完全消除,使测定结果偏高。为防止回流时溶液沸腾强度太大，冷凝不完全而引起冷凝管口冒气，电炉功率以 600W-800W为宜 当水样耗氧量在50mg O2/L以上时，应用0.05000mol/L的重铬酸钾标准液和0.0250mol/L硫酸亚铁铵溶液，对于化学需氧量小于50mgL的水样，应改用0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液。回滴时用0.01
6、molL硫酸亚铁铵标准溶液。其余均不变.防止暴沸用的玻璃球，要预先用洗液浸泡，再用二次蒸馏水问洗干净，在烘箱中干燥后备用。测定后的废液因酸度极高，不能任意排放，应集中处理后再排。,COD测定注意事项水样加热回流后，溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/54/5为宜。CODCr的测定结果应保留三位有效数字。每次实验时，应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定，室温较高时尤其注意其浓度的变化。回流冷凝管不能用软质乳胶管，否则容易老化、变形、冷却水不通畅。用手摸冷却水时不能有温感，否则测定结果偏低。滴定时不能激烈摇动锥形瓶，瓶内试液不能溅出水花，否则影响结果。,COD测定干扰及消除酸性重铬酸钾氧化性很强，可氧化大部分有机物，加入硫酸银作催化剂时，促进氧化效果。水样中的氯离子能与银发生反应产生氯化银沉淀，影响催化作用。同时氯离子能被重铬酸钾氧化，消耗重铬酸钾，影响测定结果。因此在回流前向水样中加入硝酸银和硝酸铋，使氯离子沉淀下来,以消除干扰。氯离子含量500mg/L的样品,加1mL硝酸银和硝酸铋,500-2000mg/L时,加2mL硝酸银和硝酸铋。当氯离子浓度非常高时，必须采用高氯废水COD测定方法。,谢谢！请指正,
