GC气相色谱仪期间核查操作规程.doc

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1、GC气相色谱仪期间核查作业指导书1. 目的在仪器设备两次检定之间,进行期间核查,验证设备是否保持校准时的状态,确保检验结果的准确性和有效性。2. 核查项目标准曲线相关系数、定量重复性、检出限(DL)、基线噪声和基线漂移。3. 使用的标准物质(核查标准)GC4000A FID:配制甲醇、异丁醇、异戊醇、己酸乙酯标准溶液,色标5ml,天津市光复精细化工研究所。GC4000A ECD:配置六六六、滴滴涕标准溶液,浓度为100ug/ml,农业部环境保护科研监测所。4. 核查依据GC气相色谱仪使用说明书。5. 核查方法5.1测定条件:室温10-35,相对湿度80%。5.2标准曲线:5.2.1取甲醇、异丁

2、醇、异戊醇、己酸乙酯标准溶液,配置混标溶液,浓度分组为:0.02、0.1、0.1、0.5g/l;0.03、0.15、0.15、1.0g/l;0.04、0.2、0.2、1.5g/l,依次进样测定后绘出标准曲线,并计算相关系数。5.2.2取六六六、滴滴涕标准溶液配制标准系列,浓度分别为:0.05、0.10、0.15g/l)。依次进样测定后绘出标准曲线,并计算相关系数。5.3基线噪声和基线漂移:等基线稳定后,记录30min。色谱工作站自动计算并给出基线噪声和基线漂移。5.4检出限:调试仪器处于最佳工作状态,待基线稳定后,用微量注射器注入0.01g/l六六六、滴滴涕标准溶液。进样1.0l,连续进样6次

3、。计算六六六、滴滴涕的峰面积的算术平均值。DFID=2NC/SDFID检测器ECD对六六六、滴滴涕的检出限,(g或g/l)N基线噪声(标准偏差)C进样量g或样品浓度,(g/l)S六六六、滴滴涕的响应值5.5定量重复性:用微量注射器注入0.05g/l标准溶液。进样1l,连续进样6次,以溶质峰面积测量的相对标准偏差RSD表示。按下式计算: RSD=6. 评定标准标准曲线相关系数0.998;基线噪声0.2mv;基线漂移0.4mv; 定量重复性8%,检出限50g/L可判定仪器运行正常。7. 核查周期在仪器设备两次检定之间,一般每隔六个月核查一次。HNSZ/ZY-CZ-67-01-002GC-17A气相色谱仪期间核查记录表核查日期年 月 日环境温度/湿度仪器名称/型号仪器编号色谱条件:色谱柱: 检测器: 检测器温度: 载气流量: 柱 温: 气化室温度:1.标准曲线浓度(g/ml)0.51.02.08.0峰面积A标准曲线方程及相关系数y= =2.检出限:DFID=2NC/S测量次数1234567测量结果3.定量重复性:RSD=测量次数123456测量结果4基线噪声5基线漂移附注标准曲线相关系数0.998;基线噪声0.2mv;基线漂移0.4mv; 定量重复性8%;检测限50g/L可判定仪器运行正常。结论操作者: 复核:

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