5 工艺操作规程.docx

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1、5 工艺操作规程XXXX(产品) 文件号： 版 本： 页码： 第 页 共 页 生产工艺操作规程 XXXXXX生产工艺操作规程 1、产品概述 2、产品和原料的物化性质 2.1产品XXXXX 2.1.1、化学名称： 化学结构： 分子量： 2.1.2、产品的物理性质： 2.1.3、化学性质 2.2、原料的物化性质： 2.2.1、原料XXXX物化性质 1 XXXX(产品) 文件号： 版 本： 页码： 第 页 共 页 生产工艺操作规程 2.2.2、原料XXXXXX物化性质 . . . . . 3、产品及原料质量标准： 3.1、产品XXXXXX质量标准 外观： 产品XXXXXX应符合下表 %(质量分数)

2、项 目 XXXXXX XXXXX XXXXXX XXXXXXXXXX 3.2、原料质量标准：(例如) 3.2.1、亚磷酸二甲酯 外观： 无色透明液体 3.2.2、三氯乙醛 外观： 含量 酸度 2 优等品 合格品 备注 含量 甲醇 ，酸度 三甲酯 一甲酯 98% 0.3% 0.1% 0.2% 0.2% 971020C中沸物 XXXX(产品) 文件号： 版 本： 页码： 第 页 共 页 93% 生产工艺操作规程 无色透明液体 3.2.3、环已烷 98% 0.3% 外观：无色透明液体，含量99.0%，水分0.02%。 3.2.4、三氯甲烷 符合GB411892一等品标准, 外观：无色透明液体，含量9

3、9.0%，酸度0.001%，水分0.01%。 3.2.5、硫酸 外观：无色透明液体，含量98%。 3.2.6、碳酸钠 符合GB21092一级品标准， 外观：白色固体，含量98.8%，水不溶物0.1%。 4、生产工艺原理 5、生产工艺流程叙述 5.1、工艺流程叙述： 7、主要工艺控制点： 7.1、主要原料消耗定额指标 主要原料消耗定额为： 二甲酯 三氯乙醛 环已烷 50 kg 三氯甲烷 50 kg 98%硫酸 100 kg 碳酸钠 10 kg 456 kg 612 kg 7.2、原料配比及生产控制点 3 XXXX(产品) 文件号： 版 本： 页码： 第 页 共 页 生产工艺操作规程 7.2.6、

4、公用工程准备： 8、开停车操作： 8.1、开车前准备： 8.1.1、仔细检查各种设备、管道和阀门，是否漏气、漏料，管道是否畅通； 8.1.2、各阀门是否灵活好用，开关位置是否正确； 8.1.3、各泵机是否能正常运转； 8.1.4、仪表是否指示正确灵活好用。 8.1.5、空车时中间罐、成粉器试真空达到0.06MPa 以上； 8.1.6、备足各种原料，通知冷冻准备开车送冷冻盐水，做好开车记录； 8.1.7、放空冷凝器开启冷乙二醇水溶液进出口阀门，吸附器充填硅胶； 8.2、备料 8.2.1、在乙二醇水溶液罐E118、E117、E120中配制足量的30%乙二醇水溶液， 8.2.2、E118的乙二醇水溶

5、液通过盘管用冷冻盐水降温到约00C用于冷凝器E111、成粉器R116、真空泵前冷凝器E127、真空泵后冷凝器E130、集中放空冷凝器E152冷凝物料、中间罐R114物料的冷却、冷凝； 8.2.3、E117、E120的用蒸汽分别加热到约400C、80850C备用； 8.2.4、在碱溶液罐V103中放入约4吨自来水，加入200kg无水碳酸钠，用P104打循环配制成约5%的碳酸钠水溶液，经分析合格后，再用P104打到碱高位罐V113中备用。 8.2.5、原料、公用工程达到生产要求和规定指标后，往高位罐备足各种原料。 8.3、开车操作 8.3.1、合成工序： 1)、关闭反应锅放料底阀，打开反应锅冷凝器

6、冷乙二醇水溶液进出口阀门，往冷凝器中通冷乙二醇水溶液； 2)、从高位罐中放入1000L环已烷, 从高位罐加三氯乙醛，开动搅拌； 4 XXXX(产品) 文件号： 版 本： 页码： 第 页 共 页 生产工艺操作规程 3)、打开反应锅夹套进出口阀门，往夹套内通80850C的热乙二醇水溶液预热物料，当物料温度达到600C以上时，开始自高位罐滴加二甲酯； 4)、滴加二甲酯时,控制滴加速度及调节反应锅夹套进出口阀门，保持反应温度76800C，滴完214kg二甲酯后，在78810C继续搅拌、保温5小时； 5)、保温完毕后，停止搅拌，静置约60分钟，使敌百虫和环已烷分层。 6)、关闭中间罐放料底阀，打开自然放

7、空阀门，将反应锅下层敌百虫放入一个中间罐中并通80850C的热乙二醇水溶液保温，将上层环已烷放入另一个中间罐内； 8.3.2、提纯工序： 1)、关闭中间罐放空阀门，开动敌百虫中间罐的搅拌，并打开真空阀门，将敌百虫中溶解的环已烷抽净。停搅拌； 2)、关闭真空阀门，用氮气将中间罐内的压力补到常压后，打开自然放空阀门，该中间罐改通冷乙二醇水溶液使敌百虫降温。 3)、当中间罐中的敌百虫温度降低到约600C时，开动搅拌同时往该中间罐放入700L三氯甲烷，继续搅拌降低温度。 4)、当敌百虫的三氯甲烷溶液温度降低到150C以下时，往中间罐中加入50100L5%碳酸钠水溶液，加完后继续搅拌23分钟，然后停搅拌

8、静置3060分钟，使敌百虫三氯甲烷溶液与水相分层。 5)、打开结晶器放空阀门，关闭结晶器的放料底阀，将下层三氯甲烷相放入结晶器中，上层水相放入废水池。 8.2.3、结晶工序： 1）、 开动结晶器的搅拌，在快速搅拌下，将中间罐内的环已烷放入结晶器，并补充1200L环已烷，往结晶器夹套内通冷冻盐水，降低物料温度，使敌百虫结晶析出； 2）、在敌百虫结晶开始后，降低搅拌转速为510转/分钟，以使敌百虫的晶粒长大，当物料温度降低到00C以下时，继续搅拌降温，保持物料温度0-100C 1小时； 3）、关闭成粉器放料底阀，打开放空阀及滤液出口阀，往成粉器的夹套及轴内通入冷乙二醇水溶液预冷成粉器，将结晶器内的

9、物料分批放入成粉器中，抽真空低转速过滤。 4）、过滤完毕后，关闭放空阀及滤液出口阀，打开成粉器气相出口阀，空抽2小时后5 XXXX(产品) 文件号： 版 本： 页码： 第 页 共 页 生产工艺操作规程 在夹套及轴内改通250C乙二醇水溶液加热物料2小时，随后每1小时将乙二醇提高5，搅拌速度不变，到40时保持1.5小时，随后把40调高到50并保持56小时，并在下口补充微量的氮气，直至成粉器有明显底粉剂在翻动，泵前冷凝器无冷凝液，停搅拌。 5）、敌百虫中的环已烷和三氯甲烷脱除完毕后，关闭真空阀门，用氮气将成粉器、缓冲罐、滤液罐底真空补充到常压，打开放料底阀即得到产品97%粉状敌百虫，若因操作不当，

10、个别批次敌百虫有熔化成球现象，则将成球的敌百虫粉碎即可。 6）、敌百虫出料完毕后关闭底阀并用氮气试压0.5MPa 7）、真空泵每2小时需排溶剂一次；每五批需清洗成粉器一次。 8）、真空过滤网每开一批需拆下清洗干净。 8.2.4、溶剂处理： 1）、将滤液罐、真空缓冲罐的真空阀门关闭，用氮气将罐内压力补到常压后，打开自然放空阀门，将滤液罐、真空缓冲罐、冷凝液罐中的混合溶剂经盐干燥器脱水后，送入混合溶剂脱水罐内。 2）、每批混合溶剂加入3050kg98%浓硫酸，搅拌2小时，再次脱除混合溶剂中的微量水分并使其中的少量有机物脱水氧化后静置分层。 3）、将混合溶剂脱水罐内下层废硫酸放出去处理，上层经二次脱

11、水后的混合溶剂去回混合溶剂回收罐。 4）、混合溶剂贮罐的溶剂用回收溶剂泵按360600L/小时的流量将混合溶剂送入三氯甲烷精馏塔。 5）、当三氯甲烷再沸器液位充满1/2后往冷凝器中通冷却水、开启并调节蒸汽使塔釜温度为80850C、塔顶温度60620C，冷凝器冷凝的物料全回流。 6）、塔釜料出至中间槽，待中间槽液位有1/2时用计量泵将物料送入环已烷精馏塔，保持中间槽液位在1/32/3之间； 7）、塔釜物料按270450 L/小时的流量将物料溶剂送入环已烷精馏塔，当环已烷再沸器液面充满1/2后往冷凝器中通冷却水、 8）、开启并调节蒸汽使再沸器温度为801000C、塔顶80850C，冷凝器冷凝的物料

12、全回流。 9）、当三氯甲烷及环已烷二个精馏塔再沸器的液位均达到2/3且二个精馏塔的再沸6 XXXX(产品) 文件号： 版 本： 页码： 第 页 共 页 生产工艺操作规程 器、塔顶温度达到指标后，三氯甲烷及环已烷精馏塔回流比分别约按1：61：8、1：21：4回流并出料。回收的环已烷和三氯甲烷经检验合格后循环使用。环已烷精馏塔釜定期排出重组份。 10、）操作过程中要严格控制塔中间罐内液为高度在2/31/3处，随时调节环己烷进塔流量和收料量。 开车后，应严格控制各控制点，并经常检查和调整，作好操作记录。 8.3、停车操作: 8.3.1、合成停车操作： 1)、停搅拌，放空合成釜物料，关闭反应罐放料底阀

13、，关闭反应罐、冷凝器冷乙二醇水溶液进出口阀门； 8.3.2、提纯工序停车操作： 1)、停搅拌，放空中间釜物料，关闭中间釜放料底阀，关闭中间釜、冷凝器冷乙二醇水溶液进出口阀门； 8.3.2、结晶工序停车操作 1）、 停结晶器的搅拌，将结晶器内的物料放入成粉器中，关闭底阀；关闭结晶器冷乙二醇水溶液进出口阀门； 2）、停搅拌，打开成粉器放料底阀将97%粉状敌百虫放净，将底阀恢复到开车状态，关闭成粉器冷、热乙二醇水溶液进出口阀门； 3）、停无油润滑真空泵，关闭冷却水，排空至常压； 8.3.3、溶剂处理工序停车操作： 1）、将滤液罐、真空缓冲罐的真空阀门关闭，用氮气将罐内压力补到常压后，打开自然放空阀门

14、，将滤液罐、真空缓冲罐、冷凝液罐中的混合溶剂经盐干燥器脱水后，停打料泵。 2）、将硫酸处理釜内硫酸放入废硫酸槽，上层溶剂放入溶剂处理槽，关闭底阀； 3）、三氯甲烷塔停塔步骤：停止三氯甲烷塔进料，关闭三氯甲烷进料泵，关闭进料泵进出口阀门；关闭三氯甲烷塔底出料阀；关闭三氯甲烷塔再沸器蒸汽阀。关收料阀，在三氯甲烷塔釜液位达到600时停回流泵。关闭盐水、循环水阀门。 环己烷塔停塔步骤：停止环己烷塔进料，关闭环己烷进料泵，关闭进料泵进出口阀门；关闭环己烷塔再沸器蒸汽阀。关收料阀打全回流，停循环水泵，关闭盐水、循环水阀门。 8.4、紧急停车： 7 XXXX(产品) 文件号： 版 本： 页码： 第 页 共

15、页 生产工艺操作规程 8.4.1、合成工序： 升温阶段：关闭热乙二醇水溶液进出口阀门，停搅拌； 滴加阶段；关闭滴加阀门，停止滴加，关闭乙二醇水溶液进出口阀门，停搅拌； 8.4.2、提纯工序： 降温阶段：加氯甲烷进釜，停搅拌。 分水阶段：分下层去结晶釜，上层去废水池； 8.4.3、结晶工序： 停搅拌； 8.4.4、溶剂处理工序： 停泵，关再沸器蒸汽； 关闭塔底部出料阀门； 停车时，应关闭各进料阀门、冷冻盐水、蒸汽，关闭各机泵等，并作好停车记录。 9、生产中的异常现象及处理 生产中的异常现象及处理： 序号 1 2 3 异 常 现 象 发 生 原 因 处 理 方 法 控制三氯乙醛含水。 检修冷凝器。

16、 减少投料量。 调节乙二醇流量。 提高温度。 停止搅拌。 降低搅拌速度。 延长分层时间，防止水进入结晶器。 敌百虫开始结晶时加快搅拌速度。 调整操作，使敌百虫晶体粒度增大。 洗涤滤孔。 抽尽混合溶剂。 降低物料升温速度。 4 5 6 7 反应罐冷凝器回流管上三氯乙醛含水高。 有结晶现象。 冷凝器漏。 投料速度太快。 反应罐温度高于800C。 热乙二醇水溶液流量大。 温度太低敌百虫结晶。 脱完环已烷后由于搅拌敌百中间罐放料口堵塞。 虫结晶。 结晶时搅拌速度快。 敌百虫结晶粒度小。 碱洗时分层时间短或水进入结晶器。 敌百虫开始结晶时搅拌速度结晶器放料口堵塞。 慢。 敌百虫晶体粒度小。 过滤速度慢。

17、 滤孔堵塞。 敌百虫含溶剂量大。 敌百虫熔化。 物料升温太快。 8 XXXX(产品) 文件号： 版 本： 页码： 第 页 共 页 生产工艺操作规程 搅拌速度太快。 碱洗效果及分层不好。 8 敌百虫纯度低。 降低搅拌速度。 多投碳酸钠水溶液、延长分层时间。 原料二甲酯、氯醛质量差。 提高原料质量。 溶剂未脱净。 水相进入结晶器。 脱净溶剂。 精心操作，防止水相进入结晶器。 原料二甲酯、氯醛质量差。 提高原料质量。 敌百虫的三氯甲烷溶液进入精心操作，防止敌百虫的水相。 三氯甲烷溶液进入水相。 结晶器物料温度高、敌百虫降低物料温度、延长保冷未完全结晶析出。 时间。 9 敌百虫收率低。 结晶器物料温度

18、高、敌百虫降低物料温度、延长保冷时间。 10 滤液中敌百虫含量高。 未完全结晶析出。 滤布损坏、敌百虫穿滤。 更换滤布。 碱洗温度高、分层时间短。 降低碱洗温度、延长分层 时间。 精心操作，防止敌百虫的三氯甲烷溶液进入水相。 精心操作，防止水相进入有机相。 盐干燥器盐加盐。 增加浓硫酸量或延长搅拌时间。 检修冷凝器。 11 水相中敌百虫含量高。 敌百虫的三氯甲烷溶液进入水相。 水相 回收的环已烷含水量盐干燥器盐层低。 12 浓硫酸加入量少或搅拌时间高。 短。 冷凝器漏。 10、安全生产注意事项： 10.1、严格执行安全操作规程，按要求穿戴劳动防护用品；做好个人防护工作； 10.2、建立防止灼伤

19、和中毒的安全制度，定期测定车间空气中毒物浓度和定期体格检查； 10.3、敌百虫生产中所用环己烷及氯甲烷均属一级易烧易爆物品，因此要严格禁止明火，着火时应CO2或干粉灭火机扑灭； 10.4、严格控制投料速度，不得超过设备的传热能力，否则将会引起温度猛升产生付反应，引起冲料或分解； 10.5、敌百虫对人体毒性虽然较低，但长期接触能抑制人体胆碱酯酶的活性。皮肤沾染敌百虫发生急性中毒，应尽快用清水冲洗，而不能用肥皂、碱水先洗，以防止敌9 XXXX(产品) 文件号： 版 本： 页码： 第 页 共 页 生产工艺操作规程 百虫碱解生成毒性更大的敌敌畏。发生慢性中毒或中毒引起后遗症时，均应脱离现场对症治疗，可服阿托品解毒。 10.6、氯甲烷属易燃易爆介质，在遇明火或高温环境中，容易着火或引起爆炸事故， 生产区域必须通风良好，电器设备采用防爆型。 10.7、易燃物料的贮存不能置于高温环境中，贮槽要有良好接地装置，以免发生静电火花。 10.8、经常巡回检查，加强对主要控制点的监控。 10.9、有大量气体或液体溢出时必须佩带防毒面具。 11、主要设备一览表： 10