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1、污泥样品前处理步骤污泥样品前处理步骤 1. 干燥 称取约100 g污泥样品，置于塑料袋中，在冷冻干燥机中冷冻干燥。 2. 超声提取 2.1 称取5 g干燥后的污泥样品，置于50 ml的离心管中； 2.2 加入40 ml提取溶剂，拧紧盖子； 2.3 将离心管放在架子上，置于超声机中，超声提取15 min。 3. 过滤 3.1 对于待测目标物为苯胺、多环芳烃和硝基苯类的一份提取液，用漏斗过滤至圆底蒸馏瓶中，得到提取液3.1； 3.2 对于待测目标物为酚类的一份提取液，用漏斗过滤至锥形瓶中，清液全部转移至分液漏斗中，得到提取液3.2。 4. 萃取、浓缩和净化 4.1 对于提取液3.1 4.1.1 用
2、旋转蒸发仪蒸至约2 ml后，用自制净化柱从下往上填无水硫酸钠-2%的超纯水活化后的弗罗里硅土-无水硫酸钠的Florisil柱净化，并用1:1的正己烷和二氯甲烷混合溶剂洗脱至圆底蒸馏瓶中，具体净化洗脱程序请咨询其他有经验的同学； 4.1.2 用旋转蒸发仪浓缩洗脱液至1-2 ml，全部转移至10 ml带刻度的离心管中； 4.1.3 用氮吹仪浓缩至近干，用正己烷定容至1 ml的进样瓶中，待测。 4.2 对于提取液3.2 4.2.1 在分液漏斗中加入2倍于提取液体积的水，用5 mol/L的NaOH调节至pH12，充分振荡、静置，弃去下层有机相，保留水相。 4.2.2 在分液漏斗中用3 mol/L的HCl调结至pH2，加入50 ml1 二氯甲烷与乙酸乙酯混合液，充分振荡、静置，弃去水相。 4.2.3 有机相经过装有无水硫酸钠的漏斗除水过滤至旋转蒸发仪中，用10 ml二氯甲烷与乙酸乙酯混合液洗涤硫酸钠，合并全部有机相； 4.2.4 用旋转蒸发仪浓缩有机相至1-2 ml，全部转移至带刻度的离心管中； 4.2.5 用氮吹仪浓缩至近干，用正己烷定容至1 ml的进样瓶中，待测。 5. 2
