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1、高碳铬铁中铬的快速测定高碳铬铁中铬的快速测定 1 适用范围 本标准适用于铬铁和氮化铬铁的测定， 其测定的质量分数为 40.00%80.00%。 2 试验原理 碱溶法测定高碳铬铁中铬含量的方法。采用 2g 氢氧化钾、 0.5g 硝酸钾熔融分解，水浸取，用硫酸酸化，在硫酸介 质中，铬被直接氧化成正六价，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定。 3 试剂 3.1 氢氧化钾； 3.2 硝酸钾； 3.3 硫酸 ； 3.4 磷酸 ，分析纯； 3.5 硝酸银溶液 ； 3.6 过硫酸铵溶液，当天配制； 3.7 高锰酸钾溶液 3.8 氯化钠溶液 ； 3.9 硫酸亚铁铵标准溶液 3.10 苯基邻氨基苯甲酸指示剂： 2g/L，在
2、100mL水中， 加入0.2g 苯基邻氨基苯甲酸，0.2g无水碳酸钠，加热溶解，混匀； 3.11 实验用去离子水。 4 操作步骤 称取0.1000g试样于镍坩埚中，加入2g氢氧化钾，0.5克硝 酸钾加盖于700马弗炉中，熔融15分钟后，冷却，置于300mL 烧杯中，加 50mL 去离子水，盖上表面皿，待激烈反应停止后， 加热煮沸10分钟，取下放置，用水洗出坩埚和盖，加硫酸 20mL，加热至沸，取下稍冷。将此溶液移至500mL锥型瓶中，加 10mL 磷酸 ，用水稀释至 250mL，摇匀，加入 10mL 硝酸银 溶液，20mL过硫酸铵溶液，摇匀，加热。试样中 含锰量低，需加数滴高锰酸钾溶液，煮沸至溶液呈现稳定 的玫瑰红色继续煮沸5分钟，取下， 加入10mL氯化钠溶液 ， 煮沸至红色消失，继续煮沸810 分钟，使氯化银沉淀凝聚下沉， 取下冷却至室温。用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液呈 淡黄色，加入35滴苯基邻氨基苯甲酸指示剂继续滴定 至玫瑰红色消失转为亮绿色为终点， 记下硫酸亚铁铵标准溶液所 消耗的体积V。 5 分析结果的计算 按下式计算铬的百分含量： Cr=100； 式中： V滴定所消耗硫酸亚铁铵滴定溶液的体积， mL； T硫酸亚铁铵滴定溶液对铬的滴定度，g/mL； m称样量，g。
