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1、前言 阳春三月，春花蓓蕾。我们怀着激动地心情来到了玉龙化工厂，开始我们为期五天的实习。在此很感谢玉龙化工厂和学院的校领导给我们这个难得的实习机会。我们这次实习，主要有玉龙的尿素生产厂。我们这次实习，主要在玉龙的尿素生产厂。在转化，脱碳，碳化，合成氨，尿素合成等五个车间共六个工段都进行了半天的实习，在车间师傅和带队老师的详细讲解和悉心指导下，我们详细的了解了每个工段的设备和操控系统，初步了解了工厂各个作为一个迄今有40余年的老化肥厂, 玉龙公司位于古蜀商贾道上的驿站,也是诸葛孔明用兵布阵设“旱八阵”的军事要地青白江,一个具有诗意的名字,一块富庶的宝地,成都市的工业区,在这里云集了众多大小规模的国
2、有企业,直到本世纪初,在历经各种变革以后,留存下来且有活力的企业已屈指可数。其中,成都玉龙化工有限公司,不仅是一家很有活力的企业,也成了青白江区的纳税大户之一。 玉龙化工有限公司的前身是1958年全国首批建起的13家小型氮肥厂之一,坐落在四川省成都市青白江区大湾镇,后来更名为成都化肥厂, ,在全国很有名气。玉龙公司在不断进行机制改革和制度创新的同时,还对公司原有的生产设备和生产技术进行改造,走新型工业可持续发展之路。他们在改造过程中,并不是简单地扩大再生产,而是尽可能采用国内外先进的技术、工艺和设备。近几年来,他们共筹措资金达一亿多元投入到技改、扩建中,先后组织了“合成铵四改六”、“尿素六改十
3、”、“双一段直接转化”等六大项目的技改工程,对原来落后的工艺间歇转化改为连续转化,使之节省资源和合理利用资源,降低能耗,注重环保,提升效益。 这个资深的老牌企业,自建厂到这时前后共经历了两次改制,每一次成功的改制,都是企业的一次飞跃。当一个全新的玉龙公司诞生后,企业早已有了很大的变化:此时公司的员工已由原来的1600多人下降到740人,其中在岗人员只有500多人;公司生产的合成铵年产量,由原来的2.5万吨上升到10万吨;尿素由4万吨上升为13万吨。改革使企业找到了出路,打开了崭新局面,为玉龙的发展和腾飞注入了新的活力。 在“质量第一,用户至上”的生产经营宗旨指导下,产品深得用户好评和市场青睐,
4、“裕农”牌尿素、碳铵属于部、省优质产品,2002年到2004年连续三年,尿素被评为省免检产品;2003年,公司实现利润1158万元,今年15月,不到半年时间就已创利润1580万元,又创造了一个奇迹。 今年又提出新的“三胺”的目标，我感到了一个企业的蓬勃向上。 实习心得第一天上安全教育课，相关的工作人员给我介绍他们工厂的历史和我们实习的安全注意事项。讲到了一些特殊气体的性质。有氨气，甲烷，氢气等，详细给我们讲解了他们的性质。通过查书我补全了自己的笔记，加之通过以后的实习我详细了解到了这些气体在工艺流程中的作用。 氨篇氨在标准状态下是无色气体，比空气密度小，具有刺激性气味。会灼伤腐蚀皮肤、眼睛，刺
5、激呼吸器官粘膜。空气个氨质量分数在0.5-1.0%时，就能使人在几分钟内窒息。 氨的相对分子质量为17.3，沸点(0.1013MPa)-33.5C，冰点一777C,临界温度132.4C，临界压力ll28MPa标准状态下气氨的摩尔体积2208L/mol。液氨挥发性很强。气化热较大。 氨基易挥发，可生产含氨15%30%(质量)的商品氨水，氨溶解时放出大量的热。氨水溶液呈弱碱性，易挥发。 液氨和干燥的气氨对大部分材料没有腐蚀性，但是在有水存在的条件下。对铜、银、锌等金属有腐蚀性。 氨是一种可燃性物质，自燃点为630C，一般较难点燃。氨与空气或氧的混合物在一定范围内能够发生爆炸，常压，室温下的爆炸范围
6、分别为15.5%28%和13.5%82% 氨的化学性质较活泼，能与碱反应生成盐。 那么氨到底在化工厂实干什么用的呢？氨主要用来生产尿素和三胺，吸收二氧化碳。 氨合成的操作温度是454482，压力是140.6-147.6mpa,合成气流经催化剂床层时进行氨合成，离开催化段的氨为液体。二级氨分就直接进入氨气罐。热交是70左右。在控制室我们看到合成塔分为三段。气体从下边进入，塔设备内部有一个物理性质的加热器，预热氢气和氮气，使得其到达集中顶层的，然后在顶层安装一个蓬头，使得气体从顶部分散开来，进行反应。在塔设备的下边有两个换热器。其中他设备的每段的温度不一样且在随时变化，维持在300到500 。里边
7、的催化剂不不是填料，因为阻力太大会降低气体流速，从而影响整体的合成效益。一级氨分杂质主要是氮气，缓冲罐中主要是氮气，氢气，用来调节进入合成塔中氢气和氮气的比值，调节合成氨可逆反应的方向和效率。影响合成氨的操作条件是反应的温度，压力，空塔气速，氢氮比，惰性气体，合成所流量等。温度，升高温度可以提高反应速度，但是却使反应逆向进行。是一个双重矛盾，需要进行合理的调控，控制温度很重要。由于氨合成是体积减少的反应，氨的平衡百分含量将随压力的提高而增高；同时，反应速度也随压力的提高而增高。因此，高压有利于氨合成。在较高的工艺气流量下，合成反应作用时间短，出塔气体中氨的浓度就不如工艺气合成氨的其工艺流程是：
8、补充汽油分 氨冷器 二级氨分 冷交 循环机 缓冲罐 0 一冷 水冷 冷 主 二冷 冷付 二级氨分 热交废锅 合成塔 热主整个工艺流程可以简化为分离，冷凝，换热，加压，合成氨。 硫篇 由于工艺原料是氢气，从甲烷中获取，而天然气中的杂质必须除去，主要是硫元素，才能使氢气进入合成塔。其原理如下：甲烷蒸汽转化过程的主要反应及化学平衡 各种因素对平衡常数的影响：(1)水碳比。水碳比用表示，是指进口气体中水蒸气物质的量与原料气中碳原子物质的量之比、这个指标表示转化操作所用的蒸汽量。在一定条件下，水碳比愈高，甲烷平衡含量愈低。由此可见，水碳比对甲烷平衡含量影响很大。(2)温度。甲烷蒸汽转化是吸热的可逆反应提
9、高温度有利于甲烷的转化率。(3)压力。甲烷转化为增体积的反应增加压力、不利于甲烷的转化，甲烷平衡含量增大。 因此，如果仅从热力学角度考虑，甲烷蒸汽转化反应应尽可能在高温、高水碳比及低压的条件下进行。原料气脱硫的原理氧化锌是一种内表面颇大、硫容较高的接触反应型脱硫剂。除噻吩外，脱除硫化氢及各种有机硫化物的能力极高，可将出口气中硫含量降至01PPm以下。既可单独使用(当硫含量小于50ppm时)，也可与温法脱硫联合使用(当硫含量较高时先用湿法再串接氧化锌脱硫)。此外，还放在对硫敏感的催化剂前面作为保护剂。脱硫反应 氧化锌脱硫剂直接吸收硫化氢和硫醇生成硫化锌，反应式如下： ZnO十H2SZnS十H2O
10、 ZnO十C2H5SHZnS+C2H5OH ZnO十C2H5SHZnS十C2H4十H2O 有氢存在时，与钴钼加氢转化相似，二硫化碳与硫氧化碳转化成硫化氢，然后再被吸收成硫化锌。反应式如下： CS2十4H22H2S+CH4 COS十H2H2S十CO 气体的净化原理中变与低变反应CO十H2O(g )CO2十H2 H298一41.19kJ/mol 甲烷化反应CO+2H2=CH4+H2O CO2十4H2CH4十2H2O催化剂性能特点，在工程材料的书籍中我们能查阅到有关镍元素的一些性质。甲烷水蒸气转化，金属镍是最有效的催化剂，由于转化的温度高达6001200，很容易使镍晶粒长大。催化剂活性大小，取决于金
11、属镍表面积的大小。为此，要求把镍制备成细小分散的晶粒，并要防止微晶增长，这需要把活性组分分散在耐热的载体上。由于催化剂长期处于水蒸气和氢的商分压下，又是在高的气流速率下进行转化，这就要求催化剂有高的机械强度 。镍是催化剂的活性成分，制造过程中镍以氧化态形式存在。其氧化镍含量以15一30为宜。 一般来讲、镍含量愈高催化剂活性也愈高。 催化剂是附在载体上的，载体的作用是作为催化剂的骨架，增加催化剂的机械强度，保证催化剂有一定的形状；使活性组分镍分散在其大的比表面积上，提高催化剂的活性；改善催化剂的导热性，防止局部过热、烧结。脱硫塔的设备特点 一段转化炉是天然气蒸汽转化法制氨的关键设备之一，它由包括
12、有若干根反应管与加热室的辐射段以及回收热量的对流段两个主要部分组成。由于反应管长期处于高压、高温和气体腐蚀的苛刻条件下操作，需要采用耐热合金钢管，因此费用昂贵。温度为400左右。 二段转化炉为立式圆筒，壳体材质是碳钢，内衬耐火材料，炉外有水夹套。加入水蒸气，用肺热锅炉加热到800左右。经脱硫合格的甲烷气返回对流段与来自废热锅炉的蒸汽混合，加热至500510后，进入一段转化炉(简称一段炉)，控制共水碳比为3.54.0。在催化刘作用下原料气转化为氢气、一氧化碳和二氧化碳。，反应温度控制在760一7800出口气中残余甲烷含量要求小于10。一段出口气与空气压缩机送来的空气相混合，进入二段转化炉(简称二
13、段炉)内燃烧，温度达到900一950，衣在催化剂作用下，甲烷转化成一氧化碳和二氧化碳。二段炉出口气中残余甲烷应小于0.3。同时获取合成气所需的氮气，并控制氢、氮比在2.83.1之间。在整个转化过程要进行原料气的总碳分析和一、二段炉出口气残余甲烷的分析。从二段炉出来的气体，进入消化废热锅炉。利用热能获得蒸汽，同时使气体温度降至350380，再进入中温变换炉(简称中变炉)。在中变催化剂作用下，一氧化碳与水蒸气反应生成氢和二氧化碳。一氧化碳含量要求降低到3.50左右，中变炉出口气体温度达到400左右。经过中变炉回收热量产生蒸汽，同时使气体温度降到180一200，然后进入低温变换炉(简称低变炉)。在低
14、变催化剂作用下，一氧化碳进一步发生变换反应，使一氧化碳降到0.3以下，出0口气温度达到200一220。此时气体尚含有大量显热和潜热。部分热量经锅炉给水加热器和制冷再沸器换热，使温度降至40左油，送往脱碳系统。在变换过程中主要控制一氧化碳的含量，检查变换效率。 碳篇 进入合成塔的气体是氮气和氢气，所以要除去二段中的碳元素。该工厂采用的碳化原理如下：脱碳工段 过程的的基本原理 MDEA( 苯甲基二乙醇胺) 水溶液吸收CO2的基本原理如下： MDEA是一种叔胺与CO2反应为 CO2+ H2O=H+HCO3- H+R2CH3N=R2CH3NH+ 总反应为（1）+（2） R2CH3N+ CO2+ H2O
15、= R2CH3NH HCO3 在MDEA溶液中加入13%的活化剂，加快了反应速度，改变了CO2历程，活化剂起到了传递CO2的作用，活化剂表面吸收CO2后向溶液相传递，而活化剂又被再生。加入缓释剂，可以使碳钢表面生成致密的保护膜（既钝化膜），从而防止碳钢设备的腐蚀。 其吸收塔的主要设备特点：吸收塔是加压吸收设备。由于采用两段吸收，进入上塔的溶液量仅为整个溶液量的四分之一到五分之一，同时气体中大部分二氧化碳又都在塔下部被吸收掉，因此全塔分成上下两段：上塔直径较小而下塔直径较大。整个塔内装有填料。为了使溶液均匀的润湿填料表面，除了在填料层上部装有液体分布器以外，上下塔的填料又多分成两层，每层中间没有
16、液体再分布器。每层填料都置于支撑板上，支撑板是特殊设计的，称为气体喷射式支撑板。支撑板里波纹状，上面开有长条圆形孔，其截面积可与塔的截面积相当，气体由波形上面和侧而的小孔进入填料而液体由波形下部的小孔流出。这样，气液分布均匀，不易液泛，面且刚性较好，承重量大。 在下塔底部的存液段中设有消泡器，以消除由填料层流出的液体中所形成的泡沫。为了防止溶液产生旋涡将气体带到再生塔内，在吸收塔下部富液出口管上装有破旋涡装置。 解析塔的结构和吸收塔的结构差不多，也分为两段也是填料塔。但是他的塔身上下一样大。而且是个常压设备没有其他的吸收的的要求高。而且是从塔的下面进液，上面出塔是解析后的CO2气体。 变换气经
17、过三段加压到1.8 Mpa，温度小于40，由进口阀导入，经变换气分离器分离油水后进入吸收塔低部。在塔内与半贫液，贫液逆流接触，被吸收CO2后，由塔顶引出。出塔顶的气体被净化器冷却器冷却，再经净化器分离器分离出水分，温度小于40，气体中CO20.2%，经净化器出口阀到甲烷化工序。 吸收塔内吸收CO2的MDEA溶液称为富液，温度约80、1.8 Mpa，经减压阀减压到0.4 Mpa，经过富液预热器预热后进入常压解析塔的顶部，解析出CO2 后从塔底出来的被称为半贫液，约2/3的半贫液到半贫液冷却器降温后经过泵加压到2.2 Mpa进入吸收塔中部吸收CO2，约1/3的半贫液被常压泵加压到0.6 Mpa，经
18、调节阀进入溶液过滤器。过滤完机械杂质后流入溶液换热器管内，出溶液换热器（94）进入气提塔上部，解析出部分CO2后溶液从中部出来流入溶液再沸器，在蒸汽作用下，出再沸器温度升高到113的气液混合物，再次进入气提塔下部，溶液中CO2几乎全部解析，从气提塔底部出来的溶液被称为贫液，温度为113进入溶液换热器管间与半贫液换热，降温到93进入贫液冷却器管间，被水冷却后的贫液控制在60，由贫液泵加压到2.4 Mpa经调节阀送到吸收塔顶部吸收CO2。 从气提塔顶部出来的102压力0.05Mpa的在生气被称为汽提气，进入常压解析塔顶部，在常压解析塔与富液解析出来的气体一道从顶部出来，称为再生气。再生气进入再生气
19、冷却塔后冷却后，在进入再生气分离器分离水分，分离后的再生气CO298%温度40压力5-10kpa，送入尿素生产车间做为尿素的原料。 其工艺流程图可以简化为附图二。 合成篇尿素生产采用水溶液全循环改良C法。整个流程包括：二氧化碳的压缩，氨的净化和输送，尿素的合成，一段循环，二段循环，蒸发和造粘，尾气吸收与解吸。 由合成车间脱碳工序送来的CO2在总管先加氧混合，加氧量控制在CO2总量的0.5(V/V)。其目的是防止尿素合成塔不锈钢衬里的腐蚀，因此要测定CO2中氧含量，保证缓蚀效果。二氧化碳在分离器中除去水份后进入压缩机，经过压缩，压力达到21MPa，温度升至100130，然后直接送入尿素合成塔。来
20、自氨库的液氦压力大于2.0MP温度低于20。它先进入液氨过滤器，除去杂质，然后进入液氨缓冲槽。来自一段循环系统回收的液氨，从氨冷器流入液氨缓冲槽。其中一部分(正常为60)用作一段吸收塔的回流氨；另一部分溢出氨缓冲槽，进入原料室与新鲜氨混合后引进高压液氨泵入口。掖氨加压至2021MPa后，进入氨预热器预热至4055，然后进入尿素合成塔。由CO2压缩机五段送来的CO2经高压泵加压与预热器来的液氨和一段甲铵泵送来的甲铵液一起进入合成塔的混合器。使CO2和NH3发生反应，约90的CO2生成氨基甲酸铰，在170180时氨基甲酸铵脱水生成尿素。 在合成塔出口管线，取合成塔内熔融物进行分析，了解尿素合成的址
21、料比、转化率及设备腐蚀情况。从尿素合成塔出来的混合物进入预分离器进行气液分离。分离出来的气体送往一段吸收塔，预分离器的底部溶液用蒸气循环加热至160进入预精馏塔，再经一段循环分解分离器进行气报分离。分离出来的溶液进入二段循环系统。气体(NH3、CO2H20)温度约160送至一段蒸发加热分离器下部进行热交换，部分气体冷凝。出换热器的气相混合物温度约为125，返回与预分离器的气相汇合后进入一段吸收塔的下部鼓泡段。其中95(重)以上的CO2和绝大部分水蒸气及部分NH3被鼓泡段吸收液吸收，形成甲铵液。甲铵液道往一段甲铵泵加压后返回合成塔。 工艺流程图如下：合成塔 减压阀 液体 闪蒸分离 一分塔（塔盘，加热气体） 低压二分塔（塔板加热） 副压 闪蒸器（换热器） 一段蒸发器二段蒸发器
